实训六对乙酰氨基酚片的质量检验.docx
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实训六对乙酰氨基酚片的质量检验
实训六对乙酰氨基酚片的质量检验
一、实训目标
通过本实训,要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能,掌握检验结果的处理与判断,能够规范书写检验原始记录及检验报告书。
二、质量标准
对乙酰氨基酚片
Duiyixian’anjifenPian
ParacetamolTablets
本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的95.0%~105.0%。
【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体,除去包衣后显白色。
【鉴别】取本品的细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.5g),用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解,滤过,合并滤液,蒸干,残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别
(1)
(2)项试验,显相同反应。
【检查】溶出度取本品,照溶出度测定法(附录[1]ⅩC第一法),以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时,取溶液5ml滤过,精密量取续滤液1ml,加0.04%氢氧化钠溶液稀释至50ml,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在257nm的波长处测定吸光度,按C8H9NO2的吸收系数(
)为715计算出每片的溶出量,限度为标示量的80%,应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA)。
【含量测定】取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚40mg),置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml,振摇15分钟,加水至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5ml,照对乙酰氨基酚含量测定项下方法,自“置100ml量瓶中”起,依法测定,即得。
【类别】同对乙酰氨基酚。
【规格】
(1)0.1g
(2)0.3g(3)0.5g
【贮藏】密封保存。
四、实训过程
(一)仪器、试药准备及实训用液的制备
1、实训用仪器与试药的准备
仪器:
溶出仪、紫外分光光度仪、电子或分析天平(感量0.1mg)、托盘天平、称量瓶、试管、小烧杯(50ml、10ml)、量筒(1000ml、100ml)、胶头滴管、移液管(5ml、1ml)、量瓶(250ml、100ml、50ml)、注射器(10ml)、漏斗、干燥器、玻棒及乳钵。
试药:
氢氧化钠、盐酸、三氯化铁、亚硝酸钠、β-萘酚及乙醇。
耗材:
微孔滤膜及滤纸。
2、实训用试液的制备
稀盐酸:
取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含HCl应为9.5%~10.5%。
三氯化铁试液:
取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml,即得。
亚硝酸钠试液:
取亚硝酸钠1g,加水使溶解成100ml,即得。
碱性β-萘酚试液:
取β-萘酚0.25g,加氢氧化钠溶液(1→10)10ml使溶解,即得。
本液应临用新制。
0.04%氢氧化钠溶液:
取氢氧化钠0.4g,加水使溶解成1000ml,即得。
0.4%氢氧化钠溶液:
取氢氧化钠0.4g,加水使溶解成100ml,即得。
(二)检验过程
1、性状
取一定量供试品,置白色纸上用肉眼仔细观察其颜色、形状,是否外观光洁、无缺陷、无松片、无裂片、无麻面、无斑点等现象。
本品为白色片,应符合规定。
2、鉴别
取本品的细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.5g,如标示量为0.1g,则取平均片重的5倍量),用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解,滤过,合并滤液,蒸干,残渣按下面方法鉴别,应符合规定。
(1)残渣的水溶液加三氯化铁试液,即显蓝紫色。
(2)取残渣适量(约相当于对乙酰氨基酚0.1g),加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷;取0.5ml,滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,用水3ml稀释后,加碱性β-萘酚试液2ml,振摇,即显红色。
3、检查
(1)重量差异:
按单元实训四“四、
(一)重量差异检查法”检查,应符合规定。
(2)溶出度:
按单元实训五“溶出度测定法”检查,应符合规定。
①依据第一法(转篮法)准备溶出仪。
将溶出仪水槽中注入水,至标记的水位,接通电源,选择温度档为37℃,并按下加温开关,开始加温。
②以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂,用1000ml量筒分别量取900ml该溶剂倒入6个溶出杯内,固定在溶出仪水槽的6个孔中,盖上杯盖,设定仪器转速为100转。
当每个溶出杯内温度均为37℃时,准备投样检验。
③取供检验对乙酰氨基酚片6片,每一转篮中分别装入1片,将转篮安在篮杆上。
启动转速电机,降下一个篮杆,转篮开始旋转,立即开始计时,盖上杯盖。
同法投第二片、第三片直至第六片,每投一片的时间间隔为30秒。
④取0.8μm的微孔滤膜,浸湿后,安装在滤器内,备过滤用。
取干燥、干净的10ml注射器,将取样针装在注射器上,备取样用。
取干燥、干净的10ml小烧杯6个,备用。
⑤第一片检验时间到30分钟时,开始取样,吸取溶液10ml,取下取样针,安上过滤器,过滤,弃去初滤液,取续滤液至干燥、干净的10ml小烧杯中备用,自取样至滤过应在30秒钟内完成。
第二片时间到30分钟时,同法操作取第二片,依次取完6片。
分别精密量取续滤液1ml至6个50ml容量瓶中,加0.04%氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试溶液备测定用。
⑥照分光光度法,以0.04%氢氧化钠溶液为空白,在257nm的波长处测定吸光度,按C8H9NO2的吸收系数(
)为715计算出每片的溶出量,限度为标示量的80%,应符合规定。
(3)微生物限度检查:
按单元实训七“微生物限度检查法”检查,应符合规定。
4、含量测定
(1)取本品10片,精密称定,研细。
计算平均片重。
(2)精密称取细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚40mg)两份,分别置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml,振摇15分钟,加水至刻度,摇匀。
供试品取样量=40mg×(1±10%)×平均片重/标示量。
(3)用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀。
(4)照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在257nm的波长处测定吸光度,按C8H9NO2的吸收系数(
)为715计算,即得。
检验过程中及时做好原始记录。
(三)数据处理与检验报告
按规定要求进行数据处理。
含量测定的两次平行结果的相对偏差不得超过±0.5%,取其算术平均值为含量测定结果。
按要求书写检验报告书。
五、注意事项
1、溶出度测定每只溶出杯里的介质温差不超过0.5℃。
2、溶出度测定放置药片间隔30秒,注意排气泡。
应在仪器开启的情况下取样,取样时,自取样至过滤应在30秒内完成。
3、测吸收度使用比色皿,手应拿比色皿的毛面。
4、比色皿装入待测液后,应用镜头纸擦干净。
5、推拉比色皿拉杆时,一定要注意滑板是否在定位槽中。
6、含量测定用药片要尽量研细,应平行测定两份供试品。
思考题
1、溶出度测定取样时,自取样至过滤为什么应在30秒内完成?
2、简述对乙酰氨基酚片鉴别的方法与原理。
3、含量测定第一步,取本品10片,精密称定,研细,计算平均片重。
为什么不直接用重量差异项计算得的平均片重?
4、含量测定时,溶液用干燥滤纸滤过后,为什么弃去初滤液,精密量取续滤液,而不是取初滤液?
(王玲)
附:
检验原始记录与报告书样本
编号:
药品检验所检验原始记录
检品名称:
对乙酰氨基酚片
检品编号:
检验日期:
批号:
050812
规格:
0.5g
2005年11月8日
重量差异
天平:
天平AL104(C0803)
检查法:
取药片20片,精密称定总重量,求得平均片重后,再分别精密称定各片的重量,每片重量与平均片重相比较(凡无含量测定的片剂,每片重量应与标示片重比较)。
每片重量:
0.607g、0.603g、0.608g、0.597g、0.601g
0.576g、0.573g、0.613g、0.600g、0.611g
0.563g、0.593g、0.597g、0.606g、0.603g
0.578g、0.581g、0.582g、0.596g、0.600g
20片重:
11.888g
平均片重:
0.594g
限度:
□±5%(0.30g或0.30g以上)□±7.5%(0.30g以下)
限度范围:
0.564~0.624g
结果:
20片中1片超出限度。
结论:
□符合规定□不符合规定
[规定:
超出重量差异限度的药片不得多于2片,并不得有1片超出限度1倍]
检验者:
复核者:
第3页
编号:
药品检验所检验原始记录
检品名称:
对乙酰氨基酚片
检品编号:
检验日期:
批号:
050812
规格:
0.5g
2005年11月8日
【检查】溶出度避光操作
照溶出度测定法(中国药典2019年版二部附录ⅩC)第一法依法测定。
溶出仪:
JRS-8G(C0530)
转速:
100转/分钟
介质名称及用量:
稀盐酸24m1加水至1000ml
介质温度:
37℃
取样时间:
30分钟
供试品溶液:
依法操作,经30分钟时,取溶液5m1,滤过,精密量取续滤液lml,加0.04%氧氧化钠溶液稀释至50ml,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在257nm的波长处测定吸光度,按C8H9NO2的吸收系数(
)为715计算每片的溶出量。
紫外-可见分光光度计:
岛津UV-2450(C0630)
结果:
A样
溶出量%
平均溶出量%
0.613
85.7
91.6
0.593
82.9
0.617
86.3
0.594
83.1
0.593
82.9
0.625
87.4
结论:
符合规定
[限度为标示量的80%]
检验者:
复核者:
第4页
编号:
药品检验所检验原始记录
检品名称:
对乙酰氨基酚片
检品编号:
检验日期:
批号:
050812
规格:
0.5g
2005年11月9日
【含量测定】 取本品10片,精密称定,6.2436g,研细,精密称取(约相当于对乙酰氨基酚40mg),置250ml量瓶中,加0.4%氧氧化钠溶液50ml及水50ml,振摇15分钟,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在257nm的波长处测定吸光度,按C8H9N02的吸收系数(
)为715计算,即得。
仪器:
天平AL104(C0803)。
紫外-可见分光光度计:
岛津UV-2450(C0630)
结果:
W样(g)
A样
标示百分含量(%)
平均含量
(%)
相对平均偏差
(%)
0.0512
0.592
100.97
100.9
0.03
0.0502
0.580
100.89
结论:
□符合规定□不符合规定
[规定:
含对乙酰氨基酚(C8H9N02)应为标示量的95.0%~105.0%]
检验者:
复核者:
第5页
附录三药品检验所药品检验报告书示例
编号:
药品检验所药品检验报告书
检品名称
对乙酰氨基酚片
检品编号
批号
050812
规格
0.5g
效期
包装
生产单位
检品数量
供样单位
报验数量
检验目的
抽检
收检日期
2005年10月24日
检验项目
全检
报告日期
2005年11月18日
检验依据
《中华人民共和国药典》2019年版二部
检验项目标准规定检验结果
【性状】应为白色片或薄膜衣片符合规定
【鉴别】
(1)化学反应应呈正反应呈正反应
(2)化学反应应呈正反应呈正反应
【检查】
重量差异限度为±5%符合规定
溶出度限度为标示量的80%符合规定
【含量测定】
本品含C8H9N02应为标示量的95.0%~105.0%99.9%
结论:
本品按《中华人民共和国药典》2019年版二部检验,结果符合规定。
负责人:
复核人:
检验人:
- 配套讲稿:
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- 实训六 乙酰 氨基 质量检验