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化妆品中10种α羟基酸的检测方法
附件8
化妆品中10种α-羟基酸的检测方法
Determinationof10α-hydroxyacidin
cosmetics
1范围
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中α-羟基酸的含量。
本方法适用于水剂、膏霜乳液化妆品中α-羟基酸含量的测定。
本方法所指的α-羟基酸包括葡糖醛酸、酒石酸、羟基乙酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、2-羟基丁酸、扁桃酸、二苯乙醇酸和羟基辛酸。
2方法提要
以水提取化妆品中葡糖醛酸等10种α-羟基酸组分,用高效液相色谱仪进行分析,以保留时间和紫外光谱图定性,峰面积定量。
本方法中10种α-羟基酸的检出限、定量下限及取样量为1g时检出浓度和最低定量浓度见表1。
表110种α-羟基酸的检出限、定量下限和检出浓度、最低定量浓度
-羟基酸α检出浓度最低定量浓度检出限定量下限)(μg/g(组分μg)(μg)(μg/g)
4501500.240.08葡糖醛酸1800.090.0360酒石酸1200.060.0240羟基乙酸1200.02400.06苹果酸3000.051000.15乳酸120400.020.06柠檬酸240800.040.12羟基丁酸2-60.0010.0032扁桃酸30.00310.001二苯乙醇酸120
0.02
0.06
40
羟基辛酸
3试剂和材料
除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。
3.1磷酸氢二铵,分析纯。
3.2磷酸,优级纯。
3.3甲醇,色谱纯。
3.4标准物质:
10种α-羟基酸标准物质的分子式、相对
分子质量、CAS登录号列于表2。
3.5混合标准储备溶液:
分别精密称取(精确到0.0001g)葡糖醛酸400mg、酒石酸200mg、羟基乙酸400mg、苹果酸400mg、乳酸500mg、柠檬酸400mg、2-羟基丁酸500mg、扁桃酸10mg、二苯乙醇酸10mg和羟基辛酸400mg于同一50mL容量瓶中,加水40mL,60℃超声15min使溶解,用水定容,配制成混合标准储备溶液。
表210种α-羟基酸中文名称、英文名称、CAS登录号、
分子式、相对分子质量
相对分子质分子式CAS中文名称英文名称登录序号
量号
194.146556-12-3OC1HGlucuronicacid葡糖醛酸7106150.092C87-69-4TartaricacidHO酒石酸64676.05H79-14-1Glycolicacid3OC羟基乙酸342134.09MalicacidHCO497-67-6苹果酸54690.08CH5OLacticacid79-33-4乳酸363192.12O77-92-9H6CCitricacid
柠檬酸786126.09
5094-24-6
OCDL-2-HydroxybutyricAcid
H7
N羟基丁酸钠2-374aSodium
8Mandelicacid90-64-2CHO152.15扁桃酸388228.24CH9Benzilicacid76-93-7O二苯乙醇酸31412160.21
OC10
Hydroxycaprylicacid
617-73-2
H羟基辛酸3168
4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪,二极管阵列检测器。
4.2天平。
4.3超声波清洗器。
4.4水浴锅。
4.5高速离心机。
4.6pH计。
4.7涡旋振荡器。
5分析步骤
5.1混合标准系列溶液的制备
分别精密移取不同体积的混合标准储备溶液(3.5)于10mL容量瓶中,用水定容,配制成浓度如表3所示的混合标准系列溶液。
表310种α-羟基酸的标准系列浓度
二苯2-羟羟基酸α-柠檬苹果酒石葡糖羟基羟基扁桃乙醇基丁乳酸辛酸酸酸醛酸酸乙酸酸组分酸酸
1002.512550100
2.5100100125100
20020051002502002002505200混合标准系4001040010500400400200500400
列溶液,800800208001000400100080020800
mg/L
200010002500502000502000200020002500
4000
100
5000
4000
4000
4000
5000
2000
100
4000
5.2样品处理
称取样品1g(精确到0.0001g)于10mL具塞比色管中,置于90℃水浴中30min以去除挥发性有机溶剂,加水至10mL刻
度,充分涡旋混合30s,60℃超声提取30min,取适量样品在10000rpm下高速离心15min,取上清液过0.45μm的滤膜后作为待测溶液。
如样品为油包水等难于在水中分散剂型,可先加入1ml异丙醇涡旋混合30s使分散均匀,再加水至10mL刻度。
5.3参考色谱条件
色谱柱:
C柱(250mm×4.6mm×5μm),或等效色谱柱;18当样品基质对待测α-羟基酸有干扰时,可采用C柱18(250mm×4.6mm×3μm)按相同流动相梯度洗脱程序进行分离;
流动相:
A:
0.1mol/L的磷酸氢二铵溶液,用磷酸调pH值为3.0;B:
甲醇;
检测波长:
214nm;
柱温:
室温;
进样量:
5μL。
流动相梯度洗脱程序:
/%
B)/%
V/mL/min
流速(流动相)V(流动相A时间/min
00.71000
010070.7
01.07.1100
5014501.0
65351.014.1
65231.035
023.10.7100
0
100
28
0.7
5.4测定?
?
V?
?
色谱条件下,取“5.3”α-羟基酸的混合标准系列溶液在
m)分别进样,进行色谱分析,以标准系列溶液浓度为横5.1(坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
项下的待测溶液进样,根据保留时间和紫外光谱取“5.2”羟基酸-α图定性,测得峰面积,根据标准曲线得到待测溶液中羟基酸的含量。
的浓度。
按“6”计算样品中α-
6分析结果的表述
μg/g;羟基酸组分的质量分数,——式中:
ω样品中α-;ρ——从标准曲线得到待测组分的质量浓度,μg/mLV——;样品定容体积,mL。
样品取样量,m——g图谱7
)混合标准溶液色谱图(250mm×4.6mm×5μm图1
羟基乙酸3:
4.692min);2:
1:
葡糖醛酸(4.289min);酒石酸(柠);7.449min6:
6.105min);5:
乳酸();(5.219min4:
苹果酸(;)(8:
扁桃酸16.446min7:
2-);羟基丁酸(12.485min);(檬酸7.886min)。
羟基辛酸(20.487min10:
9:
二苯乙醇酸(19.817min)
250mm×4.6mm×3μm)2图混合标准溶液色谱图(羟基乙酸3:
酒石酸(4.710min);4.176min1:
葡糖醛酸();2:
柠6:
);乳酸();苹果酸();(5.285min4:
6.611min5:
8.260min
檬酸(9.187min);7:
2-羟基丁酸(13.921min);8:
扁桃酸(17.636min);9:
二苯乙醇酸(21.613min)10:
羟基辛酸(22.480min)。
附录A
10种α-羟基酸结果的确证
AnnexA
Confirmationof10α-hydroxyacidincosmetics
因α-羟基酸紫外吸收光谱图不特征,必要时可采用液相色谱-质谱法确证结果,以检查化妆品中是否有其他组分干扰α-羟基酸的测定。
葡糖酸会干扰酒石酸的测定,乳糖酸会干扰葡糖醛酸的测定。
在相同的液相色谱-质谱实验条件下,如果样品中色谱峰的保留时间和紫外光谱图与标准溶液中对应成分
所选择的监测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液一致,规定范围,则可以判定样品的离子相对丰度比的差不超过表1中存在对应的测定成分。
结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差1表
k)相对离子丰度(20%≥k>10%
k>50%k≤10%50%≥k>20%
允许的最大偏差50%
±25%±±20%
±30%
A.1仪器参考条件
A.1.1色谱条件
色谱柱:
C柱(150mm×2.1mm×3μm),或等效色谱柱;18流动相:
A:
乙腈(含0.1%甲酸);B:
0.1%甲酸水溶液;
流动相梯度洗脱程序:
/%
)(流动相BVV时间/min
(流动相A)/%
10000
10040
51595
51795
100017.1
100
22
0
流速:
0.3mL/min;
柱温:
40℃;
进样量:
5μL;
A.1.2质谱条件
离子源:
电喷雾离子源(ESI源);
监测模式:
负离子多反应监测模式;监测离子对及相关电压参数设定见表2;
雾化气流速:
3L/min;
干燥气流速:
15L/min;
脱溶剂管温度:
300℃;
离子源加热温度:
500℃;
碰撞气:
Ar,230kPa;
离子源电压(IS)电压:
4000V。
表210种组分的监测离子对及相关电压参数设定表
序Q3
CE(V)
Q1
))子离子(m/zm/z组分名称母离子(号
21191113.10193.2014葡糖醛酸2219131.1011
3014287.10149.1015酒石酸261873.0015
1375.2045.1032016羟基乙酸1347.102015
2012115.00133.20164苹果酸251271.2017
1443.105131789.20乳酸151745.1015
19
191.10
111.10
12
18
6
柠檬酸
121187.1012
19717103.2057.1013羟基丁酸2-161845.1016
2681675.10151.209扁桃酸10183.309227.10914二苯乙醇酸1910113.201616159.20羟基辛酸14
45.00
16
17
A.2图谱
图1混合标准溶液LC-MS色谱图
1.葡糖醛酸(2.012min);2.酒石酸(2.365min);3.扁桃酸(2.470min);4.羟基乙酸(2.474min);5.苹果酸(3.143min);6.乳酸(3.846min);7.柠檬酸(4.983min);8.2-羟基丁酸(9.023min);9.羟基辛酸
(12.722min);10.二苯乙醇酸(13.584min)。
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