增材制造用钽及钽合金粉.docx

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增材制造用钽及钽合金粉

《增材制造用钽及钽合金粉》

编制说明（预审稿）

一、工作简况

1.任务来源

根据《国家标准管理委员会关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委发[2018]60号）的要求，由西安赛隆金属材料有限责任公司主持起草《增材制造用钽及钽合金粉》国家标准。

项目计划编号：

20182015-T-610，按计划要求，本标准应在2020年完成。

2.产品概况

钽及钽合金属于难熔金属，它具有特殊的介电性质，低的塑脆转变温度，异常优异的耐蚀性能，同时还是公认的生物相容性最佳的金属材料。

钽及钽合金在电子技术领域、航空航天、高温超导领域，原子能工业领域应用广泛，且国外由钽金属制作的高端生物植入体已在医疗植入领域广泛应用。

高品质的钽及钽合金粉末是增材制造钽及钽合金的重要原料，采用增材制造技术可开展小批量、复杂形状的钽及钽合金零件的开发与制备，采用钽及钽合金粉末以增材制造工艺制备的目标钽金属零件，其晶粒细小，组织成分均匀，可有效解决传统铸造钽及钽合金材料结晶组织粗大，内部易形成疏松和成分偏析的弊端。

此外增材制造工艺可快速制备出预研或设计目标零件，从而大幅降低新品开发速度和响应时间，促进钽及钽合金在各个领域广泛应用。

此外，采用钽粉末原料，可以增材制造技术进行高生物相容性骨植入体的定制与生产，满足未来医疗骨植入个性化需求，其在人体骨科修复领域具有巨大的发展前景。

目前国内外市场上，尚无增材制造用钽及钽合金粉末的国际标准、国家标准或行业标准可依，没有相应统一的标准要求和检验验收规范，对粉末的化学成分、形貌、流动性等物理化学性能通常根据生产单位和用户的要求进行，产品的使用工况不清晰，用户无选型和检验依据，各企业性能参数不在同一基准上，阻碍了钽及钽合金增材制造技术的发展和产业化进程，也进一步限制了增材制造钽植入体的临床上的推广应用。

3.起草单位简况

西安赛隆金属材料有限责任公司（后简称“公司”）成立于2013年，是由西北有色金属研究院（后简称“研究院”）发起并控股，依托金属多孔材料国家重点实验室创新平台，以重点实验室在高品质金属粉末和电子束选区熔化成形增材制造相关领域十余年的研发成果为基础成立的科技型企业。

公司专业从事商业化粉末床电子束3D打印（SEBM）技术与装备、等离子旋转电极雾化制粉（PREP）技术与装备的研发、生产、销售和技术服务。

公司成立以来，在国内首次推出了满足科研的S型和满足医疗产品制造的Y型国产商业化粉床电子束3D打印设备；研制并销售了多套商业化等离子旋转电极雾化制粉设备，最高转速可达到20000r/min；在高品质球形粉末的生产制备方面，公司研发生产了钛及钛合金、高温合金、难熔金属等不同体系的20余种特殊牌号的粉末材料以满足增材制造技术应用需求。

目前公司已经具备年产100吨金属粉末、20台套设备、上万件3D打印件的生产能力。

公司依托金属多孔材料国家重点实验室的平台优势，建立了金属3D打印联合创新中心，是中国增材制造产业联盟理事单位、全国增材制造标准化技术委员会委员单位和中国机械工程学会增材制造分会委员单位。

4.主要工作过程

根据任务落实会议精神，西安赛隆金属材料有限责任公司接到项目下达的任务后，立即组织成立了标准编制工作组，对目标任务进行了分解，明确了成员的任务要求，制定了工作计划和进度安排。

项目运行以来，工作组对公司内部生产、检测分析报告、用户使用状况等进行了相关资料的收集整理；对国内从事钽及钽合金粉材料制造研发以及生产单位进行了调研，了解其工艺、产能、规格及质量控制水平等基本情况，对相关结果进行汇总、分析。

结合调研情况和公司近年来在钽及钽合金粉的制造生产经验，以公司现有相关质量文件和钽及钽合金粉企业标准为基础，于2019年2月编制并形成了标准草稿，经过多次内部讨论分析，对草稿进行了修改和完善，于2019年3月形成标准讨论稿。

2019年4月10日，在安徽省淮北市进行了标准讨论会，来自有色金属技术经济研究院、西北有色金属研究院、上海交通大学，安徽相邦复合材料有限公司、安徽陶铝新材料研究院有限公司、西北工业大学材料学院、珠海天威飞马打印耗材有限公司、广东省材料与加工研究所、飞而康快速制造科技有限责任公司、清远佳致新材料研究院、北京康普锡威科技有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、北矿新材科技有限公司、宁夏东方钮业股份有限公司、广东致远新材料有限公司、西安欧中科技有限公司、广东省材料与加工研究所、广东广晨稀有金属材料有限公司、株洲普林特增材制造有限公司等20家单位共22位代表对本标准的讨论稿进行了认真讨论，编制小组根据参会专家意见对标准进行了修改，并按照讨论意见形成了本标准的征求意见汇总处理表和预审稿。

汇总意见及意见处理情况见下表1：

表1

序号

对应章节号

意见内容

提出单位

处理意见

备注

1.

2

“GB/T1479.1”更改为“GB/T1479”。

有色金属技术经济研究院

采纳

2.

2

标准《YS/T751钽及钽合金牌号和化学成分》去掉。

西北有色金属研究院

采纳

3.

3.1

产品化学成分中氧含量可进一步细分低氧高氧不同级别。

株洲普林特增材制造有限公司

采纳

4.

3.2

“产品按用途分为Ⅲ类”更改为“产品按用途分为三类”。

有色金属技术经济研究院

采纳

5.

3.2

分类产品的用途描述需采用GB/T35351-2017中对增材制造工艺分类的具体术语。

增材制造标准化委员会

采纳

6.

3.2

适用于定向能量沉积增材制造领域的粉末粒度范围建议为30-250μm。

西北工业大学材料学院

采纳

7.

3

增加3.5其他需方对粉末球形率即空心粉率有特殊要求是，由供需双方协商确定。

有色金属技术经济研究院

采纳

8.

6.2

“产品应以洁净的金属瓶、塑料瓶等为容器单元”应更改为“产品应以洁净的金属瓶、塑料桶或铁桶等为容器单元”。

飞而康快速制造科技有限责任公司

采纳

9.

无

上海交通大学

10.

无

安徽相邦复合材料有限公司

11.

无

安徽陶铝新材料研究院有限公司

12.

无

珠海天威飞马打印耗材有限公司

13.

无

清远佳致新材料研究院

14.

无

北京康普锡威科技有限公司

15.

无

国合通用测试评价认证股份公司

16.

无

广东省材料与加工研究所

17.

无

北矿新材科技有限公司

18.

无

宁夏东方钽业股份有限公司

19.

无

广东致远新材料有限公司

20.

无

西安欧中科技有限公司

21.

无

广东广晨稀有金属材料有限公司

二、标准编制原则和确定标准主要内容的论据

1.标准编制原则

本标准是按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：

标准的结构和编写》的规定进行编写的。

本标准在编制过程中，主要以国内增材制造用钽及钽合金粉的生产和应用研究为基础，遵循满足市场需求、技术内容合理、检测方法可行的原则，既能够反映国内各生产企业的技术水平，便于生产，又提高可操作性，便于应用。

2.确定标准主要内容的论据

2.1.化学成分

表1为国内现有厂家生产的钽及钽合金粉末的化学成分结果。

参照YS/T751规定的钽及钽合金牌号和化学成分（FTa1、FTa2），以及YY/T0966外科植入物金属材料纯钽规定的钽金属各元素化学成分要求，为了确保增材制造目标产品的综合性能达到设计要求，本标准设置增材制造用钽合金粉末的牌号为TaNb3，同时根据氧含量的差异设置增材制造用纯钽金属粉末牌号Ta1、Ta2，具体化学成分见表2。

表1相关厂家钽及钽合金粉末产品的化学成分

牌号

化学成分（质量分数）/%

主要成分

杂质元素

Ta

Nb

C

N

H

O

Nb

Fe

Ti

W

Mo

Si

Ni

Ta

1

余量

—

0.001

0.003

0.001

0.0052

＜0.010

0.003

0.001

＜0.003

＜0.002

0.003

0.001

2

余量

—

0.002

0.004

0.0018

0.045

0.001

0.002

＜0.001

＜0.001

＜0.001

＜0.001

＜0.001

3

余量

—

0.006

0.003

0.002

0.001

—

0.003

0.001

0.0021

0.009

0.003

0.001

4

余量

—

0.0012

0.003

0.0028

0.15

＜0.0041

0.0026

＜0.003

0.002

0.001

＜0.002

0.0003

5

余量

—

0.003

0.003

0.002

0.05

0.002

0.002

0.001

0.001

0.001

0.002

0.002

TaNb3

1

余量

3.12

0.006

0.010

0.0020

0.015

—

0.012

0.002

0.013

0.005

0.005

0.002

注：

1-西安赛隆金属材料有限责任公司，2-广东材料与加工研究所，3-西安欧中材料科技有限公司，4-株洲普林特增材制造有限公司，5-宁夏东方钽业股份有限公司

表2产品化学成分要求

牌号

化学成分（质量分数）/%

主要成分

杂质元素，不大于

Ta

Nb

C

N

H

O

Nb

Fe

Ti

W

Mo

Si

Ni

Ta1

余量

—

0.010

0.010

0.0015

0.030

0.050

0.010

0.005

0.010

0.010

0.005

0.010

Ta2

余量

—

0.050

0.030

0.0050

0.150

0.100

0.030

0.010

0.040

0.020

0.030

0.010

TaNb3

余量

1.5~3.5

0.020

0.025

0.0050

0.030

—

0.030

0.005

0.040

0.030

0.030

0.005

注：

产品的化学成分可根据用户的特殊要求进行调整。

2.2.物理性能和工艺性能

钽及钽合金粉可以通过增材制造工艺实现致密化成形，不同的增材制造工艺对粉末的粒度有不同的要求，而且粉末的松装密度、振实密度、流动性等工艺性能不仅会影响增材制造工艺过程，并且也会对最终成形坯体的显微组织、力学性能、尺寸精度、表面质量等产生影响。

因此，本标准规定了判定钽及钽合金粉的关键物理性能和工艺性能参数要求：

粒度、松装密度、振实密度、流动性等。

2.2.1.粒度

钽及钽合金粉主要采用等离子旋转电极法、等离子雾化法、等离子球化法、氢化脱氢法等工艺制备，不同工艺所制备的钽及钽合金粉的粒度区间有差别，但可通过筛分进行粒度级配。

根据增材制造技术领域不同工艺技术要求，钽及钽合金粉粒度可分为三类：

第Ⅰ类，适用于选区激光熔融增材制造领域的，粒度范围为0～63μm，粒度组成：

＞63μm不大于5%，D50为25μm～45μm；第Ⅱ类，适用于电子束熔化增材制造领域的，粒度范围为45μm～150μm，粒度组成：

≤45μm不大于5%，＞150μm不大于5%，D50为63～105μm；第Ⅲ类，适用于定向能量沉积增材制造领域，粒度范围为30μm～250μm，粒度组成：

≤30μm不大于5%，＞250μm不大于5%，D50为53～212μm。

2.2.2.松装密度

松装密度是粉末自然松装时填充单位容积的质量，可以反映出粉末的密度、颗粒形状、颗粒密度和表面状态、粉末的粒度及粒度分布等。

粉末颗粒形状越规则、颗粒表面越光滑、颗粒越致密，粉末的松装密度会越大。

通常情况，松装密度随颗粒尺寸的减小、颗粒非球状系数的增大以及表面粗糙度的增加而减小。

较高的粉末松装密度有利于增材制造工艺的设置和优化，并确保增材制造最终产品的致密度达到目标产品要求。

目前增材制造工艺所用钽及钽合金粉末的松装密度一般大于6.5g/cm3。

因此，本标准为了确保钽及钽合金粉能够进行稳定的增材制造快速成型，根据有关厂家批次产品松装密度指标统计，见表3。

本标准规定三类钽及钽合金粉的松装密度均应不小于6.5g/cm3。

表3粉末松装密度统计结果

分类

粒度范围/μm

牌号

松装密度/g/cm3

1

2

3

4

5

Ⅰ类

0～63

Ta

9.79

9.75

6.79

≥6

TaNb3

9.74

Ⅱ类

45～150

Ta

9.86

9.67

≥8

≥6

TaNb3

9.85

Ⅲ类

30～250

Ta

9.92

/

≥8

≥7

TaNb3

9.90

注：

1-西安赛隆金属材料有限责任公司，2-广东材料与加工研究所，3-西安欧中材料科技有限公司，4-株洲普林特增材制造有限公司，5-宁夏东方钽业股份有限公司

2.2.3.振实密度

振实密度是粉末在容器中经过机械振动达到较理想排列状态的粉末集体密度，振实密度相对于松装密度主要是粉末多种物理性能和工艺性能的综合体现，如：

粉末粒度及其分布、颗粒形状及其表面粗糙度、比表面积等，振实密度越大，说明粉末的相对流动性越好。

结合实际增材制造工艺要求，根据有关厂家批次产品振实密度指标统计，见表4。

本标准规定三类钽及钽合金粉的振实密度均应不小于9.0g/cm3。

表4粉末振实密度统计结果

分类

粒度范围/μm

牌号

振实密度/g/cm3

1

2

3

4

5

Ⅰ类

0～63

Ta

10.35

10.80

9.17

≥9

TaNb3

10.29

Ⅱ类

45～150

Ta

10.49

10.56

≥9

≥9

TaNb3

10.34

Ⅲ类

30～250

Ta

10.62

≥9

≥9

TaNb3

10.52

注：

1-西安赛隆金属材料有限责任公司，2-广东材料与加工研究所，3-西安欧中材料科技有限公司，4-株洲普林特增材制造有限公司，5-宁夏东方钽业股份有限公司

2.2.4.流动性

流动性是粉末通过一个限定孔的性能，通常用50g粉末通过一个限定孔所用的时间来表示，主要指粉末流动的难易程度。

反映了粉末颗粒尺寸、形状、粗糙度、干湿度等。

通常球形颗粒的粉末流动性最好，而颗粒形状不规则、尺寸小、表面粗糙的粉末，其流动性差。

另外，粉末流动性受颗粒间粘附作用的影响，颗粒表面如果吸附水分、气体会降低粉末的流动性，粉末流动性直接影响粉末送料混合的均匀性。

流动性太差，在送料混合时容易粘附、团聚无法将其混合均匀，但是流动性太好，也不易混合均匀。

粉末的流动性太好后容易与其他粉末分离，即使混合均匀，在铺送料过程中，容易导致分层、出现偏析。

因此，粉末的流动性是增材制造工艺中比较重要的性能指标。

本标准结合实际生产工艺需求，并根据有关厂家批次产品松装密度指标统计，见表5。

此外考虑到激光选区熔化增材制造工艺的一些设备的铺送粉方式为上送粉，其对粉末（I类）的流动性要求不高，而电子束熔化工艺和定向能量熔化工艺要求粉末必须具有较好的流动性，所以本标准规定钽及钽合金粉的流动性应符合表6的规定。

表5粉末流动性统计结果

分类

粒度范围/μm

牌号

流动性/s/50g

1

2

3

4

5

Ⅰ类

0～63

Ta

6.50

5.80

13.9

≤5

TaNb3

6.50

Ⅱ类

45～150

Ta

6.30

5.40

≤10

≤8

TaNb3

6.40

Ⅲ类

30～250

Ta

6.00

≤10

≤8

TaNb3

6.20

注：

1-西安赛隆金属材料有限责任公司，2-广东材料与加工研究所，3-西安欧中材料科技有限公司，4-株洲普林特增材制造有限公司，5-宁夏东方钽业股份有限公司

表6粉末流动性要求

物理性能

Ⅰ类

Ⅱ类

Ⅲ类

流动性/s/50g

/

≤10

≤10

2.3.外观质量

钽及钽合金粉的外观质量可以直观反映出粉末品质，以及是否因保存不当导致受潮或其他杂物的污染。

本标准规定钽及钽合金粉产品呈银灰色，无目视可见夹杂物。

2.4.其他

根据需方技术要求，若其对粉末的球形率及空心粉率有特殊要求时，由供需双方协商确定。

2.5.包装、标志、运输和贮存

钽及钽合金合金粉在包装、运输和贮存过程中，尤其是小于63μm的细粉末会因碰撞、挤压等原因发生起火、爆炸，且容易吸附空气中的氧、氮、氢等气体元素使粉末性能变差，或发生反应使粉末无法使用。

此外钽及钽合金粉也且易吸附水汽而受潮使粉末品质变差。

因此本标准规定：

（1）标志

在产品的包装袋/桶上应做如下标志（或贴标签）：

a）供方名称；

b）产品名称；

c）牌号；

d）生产批号；

e）粒度范围；

f）净重、毛重；

g）包装日期；

h）本标准编号；

i）“易燃”、“防火”、“防潮”、“向上”、“禁止翻滚”等标识。

（2）包装

产品应以洁净的金属瓶、塑料瓶等为容器单元，采取充惰性气体保护封装或者真空包装，或采用厚塑料袋抽真空塑封，包装过程中应严格控制环境避免污染。

产品包装重量分为1kg、2kg、5kg、10kg四种规格，也可以根据需方需要进行包装。

包装容器应保证其在运输过程中的完整性，且不易破损、受潮或者使产品接触到外来污染物质。

（3）运输

产品应在有遮盖物的环境下进行运输，运输过程应防止雨淋受潮、严禁剧烈碰撞和机械挤压，搬运过程应轻装轻卸、切勿倒置，严禁接近火种及火源。

（4）贮存

产品应贮存在通风、干燥、阴凉、无腐蚀性侵蚀的环境中，严禁与氧化剂、酸类、碱类一起存放，并避免阳光直晒。

三、标准水平分析

1.采用国际标准的程度

1在对国内外增材制造用钽及钽合金粉的调研分析过程中，没有查询到相关产品标准。

本标准为首次起草的增材制造用钽及钽合金粉的国家标准。

2.国家同类标准水平的对比分析

2本标准是国内首次起草的增材制造用钽及钽合金粉专用国家标准，本标准对产品化学成分、松装密度、振实密度、流动性以及外观质量的要求均依据实际工业生产水平，参考了已成熟稳定实施的企业标准和技术协议，标志着我国的增材制造用钽及钽合金粉在产品质量上完全可以达到国外甚至超过国外先进的产品质量，可以完全满足我国增材制造用钽及钽合金粉的产品需求。

3通过上述综合分析，本标准的制定达到了国际先进水平。

四、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系

4该标准的制定符合现行法律、法规的要求，本标准与其他强制性国家标准无矛盾与不协调之处。

五、重大分歧意见的处理经过和依据

5无。

六、标准作为强制性或推荐性标准的建议

6鉴于国内目前没有关于增材制造用钽及钽合金粉的专用国家标准，因此建议该标准作为推荐性国家标准。

七、贯彻标准的要求和措施建议，包括：

组织措施、技术措施、过渡办法

7无。

八、废止现行有关标准的建议

8无。

九、其他应予说明的事项

9无。

十、预期效果

10本标准实施后，对我国增材制造工业领域所需钽及钽合金粉的要求更加合理规范，这有利于提升增材制造钽及钽合金材料的各项性能指标，使我国钽及钽合金材料的增材制备技术和整体性能达到国际先进水平，满足航空航天、国防军工、生物医疗等领域关键原材料需求，并对推进高性能钽及钽合金材料的发展和应用起到积极的促进作用。

11可以积极向生产厂家及国内外用户推荐本标准。

西安赛隆金属材料有限责任公司

《增材制造用钽及钽合金粉》标准编制组

2019年8月9日