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测量不确定度要求的实施指南
测量不确定度要求的实施指南
1概述
1993年由国际计量局(BIPM)、国际标准化组织(ISO)、国际电工委员会(IEC)、国际法制计量组织(OIML)、国际理论与应用化学联合会(IUPAC)、国际理论与应用物理联合会(IUPAP)、国际临床化学联合会(IFCC)7个国际组织联合发布《测量不确定度表示指南》(GuidetotheExpressionofUncertaintyinMeasurement)简称GUM。
为了保持与国际化发展和要求的同步,我国1999发布并实施JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》。
中国合格评定国家认可委员会在对检测实验室的认可中,对测量不确定度的评定提出了要求:
对于检测实验室要求制定与检测工作特点相适应的测量不确定度的评定程序,并将其应用于不同类型的检测工作;当不确定度与检测结果的有效性或应用有关,当用户有要求,当影响对规范限度的符合性,当测试方法有规定和认可委员会有要求时,检测报告应该提供测量结果的不确定度。
这对实验室的检测工作程序,对检测技术的质量控制和实验室规范性管理提出了更高的要求。
1.1、测量不确定度(uncertaintyofameasurement)
表征合理地赋予测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。
(1)“合理”——是指在统计控制状态下的测量才能称之为合理的。
所谓统计控制状态就是一种随机状态,即处于重复性条件下或重现性条件下的测量状态。
(2)“分散性”——指测量结果的分散性,即为一个量值区间,测量结果可以是假定概率分布的估算。
(3)“相联系”——更确切的翻译应为“与.....一起”。
因此,不确定度是和测量结果一起,用来表明在给定条件下对被测量进行测量时,测量结果所可能出现的区间。
测量不确定度是真值所处范围的评定参数。
测量结果的完整表达
v一般来讲,可用y’=y±U表示,y是测量结果,U是扩展不确定度,测量结果的完整表达y’,可用图0表示。
v----此参数可以是诸如标准差或其倍数,或说明了置信水准的区间的半宽度。
v----测量不确定度由多个分量组成。
其中一些分量可用测量列结果的统计分布估算,并用实验标准差表征。
另一些分量则可用基于经验或其他信息的假定概率分布估算,也可用标准差表征。
v----不确定度是对测量结果而言,用于表达这个结果的分散程度,是一个定量概念,可用数字来描述。
不确定度越小,测量的水平越高,质量越高,其实用价值也越高;反之亦然。
v----测量结果应理解为被测量之值的最佳估计,全部不确定度分量均贡献给了分散性,包括那些由系统效应引起的(如,修正值和参考标准有关的)分量。
v----不确定度恒为正值。
当由方差得出时,取其正平方根。
v----测量不确定度意为对测量结果正确性的可疑程度。
不带形容词的不确定度用于一般概念,当需要明确某一测量结果的不确定度时,要适当采用一个形容词,比如合成不确定度或扩展不确定度;但不要用随机不确定度和系统不确定度这两个术语,必要时可用随机效应导致的不确定度系统效应导致的不确定度来说明。
v测定不确定度与测量误差既有联系,又有区别。
误差是客观存在的测量结果与真值之差。
但由于真值往往不知道,故误差无法准确得到。
测量不确定度是说明测量分散性的参数,由人们经过分析和评定得到,因而与人们的认识程度有关。
测量结果可能非常接近真值(即误差很小),但由于认识不足,测定得到的不确定度可能较大。
也可能测量误差实际上较大,但由于分析估计不足,给出的不确定度偏小。
因此,在进行不确定充分析时,应充分考虑各种影响因素,并对不确定度的评定加以验证。
1.2标准不确定度(standarduncertainty)
以标准差表示的测量不确定度。
1.3合成标准不确定度(combinedstandarduncertainty)
当测量结果是由若干个其他量的值求得时,按其他各量的方差或(和)协方差算得的标准不确定度。
1.4扩展不确定度(expendeduncertainty)
确定测量结果区间的量,合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。
1.5相对不确定度(relativeuncertainty)
不确定度除以被测量之值。
v----在分析化学中,很多情况下要用到扩展不确定度U。
扩展不确定度是指被测量的值以一个较高的置信水平存在的区间宽度。
U是由合成标准不确定度uc(y)乘以包含因子k。
选择包含因子k时应根据所需要的置信水平。
对于大约95%的置信水平,k值为2。
v注:
对于包含因子k应加以说明,因为只有如此才能复原被测量值的合成标准不确定度,以备在可能需要用该量进行其他测量结果的合成不确定度计算时使用。
不确定度A类评定(typeAevaluationofuncertainty)
用对观测列进行统计分析的方法,来评定标准不确定度。
不确定度B类评定(typeBevaluationofuncertainty)
用不同于对观测列进行统计分析的方法,来评定标准不确定度。
2.不确定度评估的基本步骤
2.1识别不确定度来源
2.1.1对检测结果测量不确定度来源的识别应从分析测量过程入手,即对测量方法、测量系统和测量程序作详细研究,为此应尽可能画出测量系统原理或测量方法的方框图和测量流程图。
2.1.2检测结果不确定度可能来自:
a.对被测量的定义不完善;
b.实现被测量的定义的方法不理想;
c.取样的代表性不够,即被测量的样本不能代表所定义的被测量;
d.对测量过程受环境影响的认识不周全,或对环境条件的测量与控制不完善;
e.对模拟仪器的读数存在人为偏移;
f.测量仪器的分辨力或鉴别力不够;
g.赋予计量标准的值或标准物质的值不准;
h.引用于数据计算的常量和其它参量不准;
i.测量方法和测量程序的近似性和假定性;
j.在表面上看来完全相同的条件下,被测量重复观测值的变化。
2.1.3有些不确定度来源可能无法从上述分析中发现,只能通过实验室间比对或采用不同的测量程序才能识别。
2.1.4特别是化学样品分析,不确定度来源不易识别和量化。
测量不确定度只与特定的检测方法有关。
2.2确定测量不确定度的数学模型
2.2.1尽可能明确被测量与输入量的函数关系,如被测量与输入量是和、差、积、商或幂等其他函数关系;同时要考虑它们之间的相关性,不同类型的数学模型其评估方法有差别,不能同一而论;数学模型必须包含对检测结果有显著影响的量,并且与评定中所考虑的不确定度分量一一对应,不确定度的评估可完全依据数学模型进行。
v
建立测量过程的模型,即被测量与各输入量之间的函数关系。
若
的测量结果为
,输入量Xi的估计值为
,则
例A:
原子吸收光谱法测定陶瓷中镉溶出量
表A:
测定镉溶出量的不确定度
描述
值x
C0
浸取液中镉含量
d
稀释系数(如使用的话)
1.0注1
VL
浸取液体积
0.332l
aV
容器的表面积
facid
酸浓度的影响
1.0
ftime
浸泡时间的影响
1.0
ftemp
温度的影响
1.0
r
每单位面积镉溶出量
测量程序图A
C0:
在浸取液中铅或镉的浓度[mgl-1]
A0:
浸取液中金属的吸光度
B0:
校准曲线的截距
B1:
校准曲线的斜率
测定浸出镉的不确定度来源
2.2.2在建立模型时要注意有一些潜在的不确定度来源不能明显地呈现在上述函数关系中,它们对测量结果本身有影响,但由于缺乏必要的的信息无法写出它们与被测量的函数关系,因此在具体测量时无法定量地计算出它对测量结果影响的大小,在计算公式中只能将其忽略而作为不确定度处理。
当然,模型中应包括这些来源,对这些来源在数学模型中可以将其作为被测量与输入量之间的函数关系的修正因子(其最佳值为0),或修正系数(其最佳值为1)处理。
v----在化学分析的很多情况中,被测量是某被分析物的浓度。
然而,化学分析也可用于测量其他量,例如颜色、pH值等,所以本文中使用了“被测量”这一通用术语。
v未加限定词的术语“浓度”适用于任何具体的量,如质量浓度、数量浓度、数字浓度或体积浓度,除非引用了单位(例如,用
mgl-1表示的浓度明显就是质量浓度)。
也应注意,用来表示成份的其他量,如质量分数、物质含量和摩尔分数,能直接表示浓度。
2.2.3此外,对有些特殊不确定度来源,如取样、预处理、方法偏离、测试条件的变化以及样品类型的改变等也应考虑在模型中。
2.2.4在识别不确定度来源后,对不确定度各个分量作一个预估算是必要的,对那些比最大分量的三分之一还小的分量不必仔细评估(除非这种分量数目较多)。
通常只需对其估计一个上限即可,重点应放在识别并仔细评估那些重要的分量特别是占支配地位的分量上,对难于写出上述数学模型的检测量,对各个分量作预估算更为重要。
2.3逐项评估标准不确定度
2.3.1A类评定――对观测列进行统计分析所作的评估
a)对输入量xi进行n次独立的等精度测量,得到的测量结果为x1、x2…xn
为其算术平均值,即
单次测量结果的实验标准差为
观测列的平均值即估计值的标准不确定度为
b)对一个测量过程,若采用核查标准或控制图的方法使其处于统计控制状态,则该统计控制下,测量过程的合并样本标准差Sp表示为:
式中,Si为每次核查时的样本标准差;k为核查次数。
相同情况下,由该测量过程对被测量x进行n次重复观测,以算术平均值
作为测量结果,则该结果的标准不确定度为:
c)在规范化的常规测量中,如对被测量都进行了重复性条件下或复现性条件下的n次独立观测,有xi1,xi2…,xin,其平均值为
,如有m组这样的被测量,按下式可得为:
如这组已分别按其重复次数算出了各次实验标准差,则可按下式给出:
上式给出的,自由度为m(n-1)。
如对m个被测量所重复的次数不完全相同,设各为,而的标准差的自由度为,通过m个和可得为:
自由度为
示例:
洛氏硬度标准不确定度分量的评定
1.试验复性所引入的标准不确定度分量这可通过连续测量得到观测列,而采用A类方法进行评定。
任选m名检测人员(建议至少3人参与测量),在同一台计量合格的硬度计上对不同标尺的满足GB/T230.1-2004标准的试样分别进行测试,对每一标尺,每一检测人员在重复条件下连续测量多次(至少5次),每个标尺得到m组观测列。
每组观测列分别按式a)计算试验标准差再由式b)求出高可靠性的合并样本标准差
经判断后求得试验重复性所引入的不确定度分量。
如对于本实例,操作人员5名,严格按照GB/T230.1一2004标准在试样上重复进行10次试验测试其洛氏硬度值,其原始测量数据、的判定及计算结果分别见表1和表2。
合并样本标准差Sp是否可用,决定于测量状态是否稳定,这必须通过下列的判断来决定。
首先按式下式计算各个试验样本的标准差Sj(j=1,2,…,m)的标准差,sp比。
sp比
如sp比,则可采用合并样本标准差sp。
来评定标准不确定度分量,反之,若sp比,则应采用Sj中的最大值Smax来评定标准不确定度分量。
两种情况的自由度分别为或。
d)测量不确定度的A类评估一般是采取对用以日常开展检测的测试系统和具有代表性的样品预先评估的。
除非进行非常规检测,对常规检测的A类评估,如果测量系统稳定,又在B类评估中考虑了仪器的漂移和环境条件的影响,完全可以采用预先评估的结果,这时如提供用户的测量结果是单次测量获得的,A类分量可用预先评估获得的u(xi),如提供用户的是两次或三次或n次测得值的平均值,则A类分量可用
其中m分别取m=2,m=3和m=n
e)为作A类评估,重复测量次数应足够多,但有些样品只能承受一次检测或随着检测次数的增加其参数逐次变化,根本不能作A类评估。
有些检测则因难度较大费用太高不宜作多次重复测量,这时由上式算得的标准差有可能被严重低估,这时应采用基于t分布确定的包含因子。
即用
(其中=n-1)作安全因子乘uA=u(xi)后再和B类分量合成。
f)在重复性条件或复现性条件下,对进行n次独立观测,计算结果中的最大值与最小值之差R(称为极差),在可以估计接近正态分布的前提下,单次测量结果的实验标准差可按下式近似地评定:
上式中系数及自由度如下表1:
n
2
3
4
5
6
7
8
9
c
1.13
1.64
2.06
2.33
2.53
2.70
2.85
2.97
v
0.9
1.8
2.7
3.6
4.5
5.3
6.0
6.8
2.3.2B类评估――当输入量的估计量Xi不是由重复观测得到时,其标准偏差可用对xi的有关信息或资料来评估。
vB类评估的信息来源可来自:
v——校准证书;
v——检定证书;
v——生产厂的说明书;
v——检测依据的标准;
v——引用手册的参考数据;
v——以前测量的数据;
v——相关材料特性的知识等。
2.3.2.1若资料(如校准证书)给出了xi的扩展不确定度U(xi)和包含因子k,则xi的标准不确定度为
这里有几种可能的情况:
a)若资料只给出了U,没有具体指明k,则可以认为k=2(对应约95%的置信概率)
b)若资料只给出了UP(xi)(其中p为置信概率),则包含因子kP与xi的分布有关,此时除非另有说明一般按照正态分布考虑,对应p=0.95,k可以查表得到,即kP=1.960
c)若资料给出了UP及eff,则kP可查表得到,即kP=tP(eff)
例B:
校准证书上指出标称值为1kg的砝码质量m=1000.00032g,并说明按包含因子k=3给出的扩展不确定度U=0.24mg。
则,该砝码的标准不确定度为:
u(m)=0.24mg/3=80µg,
相应的相对标准不确定度为:
urel(m)=u(m)/m=80×10-9
例C:
校准证书上给出标称值为10Ω的标准电阻器的电阻RS在23℃时为,RS(23℃)=(10.00074±0.00013)Ω同时说明置信概率p=99%。
由于U99=0.13mΩ,按表2,kp=2.58,其标准不确定度为:
u(RS)=0.13mΩ/2.58=50µΩ
相应的相对标准不确定度为:
urel(RS)=u(RS)/RS=5×10-6
例D:
校准证书上给出某千分尺量程25mm,示值误差总不确定度为U99=1.3µm,=∞,则其不确定度为:
查t分布表得:
当p=99%,=∞时,kp=tp()=2.576
U(千分尺)=U99/kp=1.3/2.576=0.50µm
相对不确定为:
Urel(千分尺)=2×10-5
2.3.2.2若由资料查得或判断xi的可能值分布区间半宽度与a(通常为允许误差限的绝对值)则
此时k与xi在此区间内的概率分布有关(参见JJF1059附录B“概率分布情况的估计”),对应几种分布其包含因子k为
分布
两点
反正弦
矩形
梯形
三角
1
其中
为上下底边之比值
例E:
手册中给出纯铜在20℃时的线膨胀系数α20(Cu)为16.52×10-6℃-1,并说明此值变化的半宽范围为α=0.40×10-6℃-1。
按α20(Cu)在[(16.52-0.40)×10-6℃-1,(16.52+0.40)×10-6℃-1]区间内为均匀分布。
于是不确定度为:
u(α20)=0.40×10-6℃-1/=0.23×10-6℃-1
相对不确定度
Urel(α20)=0.23/16.52=1.4×10-2
2.3.2.3如xi的扩展不确定度不是按标准差s(xi)的k倍给出,而是给出了置信概率p为90%、95%或99%的置信区间的半宽U90、U95或U99,除非另有说明,一般按正态分布考虑评定其标准不确定度u(xi)。
对应于上三种置信概率的包含因子kp如下表2:
p(%)
50
68.27
90
95
95.45
99
99.73
kp
0.67
1
1.645
1.960
2
2.576
3
2.3.2.4在缺乏任何其信息的情况下,一般估计为矩形分布是较合理的。
但如果已知被研究的量Xi的可能值出现在a-至a+中心附近的概率,大于接近区间的边界时,则最好按三角分布计算。
如果xi本身就是重复性条件下的几个观测值的算术平均值,则可估计为正态分布。
2.3.2.5在输入量Xi可能值的下界a-和上界a+相对于其最佳估计值xi并不对称的情况下,即下界a-=xi–b-,上界a+=xi+b+其中b-≠b+。
这时由于xi不处于a-至a+区间的中心,Xi的概率分布在此区间内不会是对称的,在缺乏用于准确判定其分布状态的信息时,按矩形分布处理可采用下列近似评定:
例F:
设手册中给出的铜膨胀系数α20(Cu)=16.52×10-6℃-1,但指明最小可能值为16.40×10-6℃-1,最大可能值为16.92×10-6℃-1。
这时,b-=(16.52-16.40)×10-6℃-1
=0.12×10-6℃-1
b+=(16.92-16.52)×10-6℃-1
=0.40×10-6℃-1
u(α20)=0.15×10-6℃-1
2.3.2.6对于数字显示式测量仪器,如其分辨率为δx,则由此带来的标准不确定度为
u(x)=0.29δx。
对于所引用的已修约的值,如其修约间隔为δx,则因此导致的标准不确定度为
u(x)=0.29δx。
2.3.2.7在规定实验方法的国家标准或类似技术文件中,按规定的测量条件,当明确指出两次测量结果之差的重复性限r或复现性R时,如无特殊说明,则测量结果标准不确定度为:
u(xi)=r/2.83或u(xi)=R/2.83
(参见ISO5725Accuracyofmeasurementmethodsandresults)
2.3.2.8当测量仪器检定证书上给出准确度等别时,可按检定系统或检定规程所规定的该等别的测量不确定度大小,按2.3.2.1和2.3.2.3进行评定。
v当测量仪器检定证书上给出准确度级别时,可按检定系统或检定规程所规定的该级别的最大允许误差与其他信息进行评定。
2.3.2.9B类不确定度分量的自由度与所得到的标准不确定度u(xi)的相对标准不确定度有关,其关系为:
根据经验,按所依据的信息来源的可信程度来判断u(xi)的标准不确定度,从而推算出比值。
按上式计算出的列于下表3
0
∞
0.30
6
0.10
50
0.40
3
0.20
12
0.50
2
0.25
8
例G:
不确定度信息来源于技术说明书,所得不确定度的不可靠性估计有10%。
即意味着的相对不确定度=10%,代入公式计算:
2.3.3.标准不确定度分量的计算
输入量的标准不确定度u(xi)引起的对y的标准不确定度分量ui(y)为:
在数值上,灵敏系数(也称为不确定度传播系数)等于输入量xi变化单位量时,引起y的变化量。
灵敏系数可以由数学模型对xi求偏导数得到,也可以由实验测量得到。
灵敏系数反映了该输入量的标准不确定度对输出量的不确定度的贡献的灵敏程度,而且标准不确定度u(xi)只有乘了该灵敏系数才能构成一个不确定度分量,即和输出量有相同的单位。
2.3.3.1偏导的求法
a)可以用“指数乘系数、指数减1”的办法来求输入量的偏导。
如
这样的线性函数,x1、x2…xn的指数都是1,它们各有自已的系数a,b,…那么,例如,x1的偏导就是指数1乘以a,然后x1的指数1减1,成为0,即这里给出了一个简单规律,即线性函数式中输入量的偏导就是其系数。
b)非线性关系式的情况下,例如圆柱体体积,输入量r的偏导:
指数为2,因而用2乘以r的系数,2再减1,作为r的指数,因此为:
,这时,应把h和r的估计值代入,因而它成为一个数乘单位的值;而h的偏导,由于其指数为1,就是其系数,这时,将r的估计值代入也成为一个数乘单位之值。
c)当出现有负指数时,负号必需同时相乘和相减。
如损耗功率:
当然,这些偏导也都应在V与R的估计值代入成为一个量值。
例H:
一个随温度t变化的电阻器两端的电压V,在温度为t0时的电阻为R0,电阻器的温度系数为,则电阻器的损耗功率P(被测量)取决于V,R0,和t,即
那么:
2.4合成不确定度Uc(y)的计算
2.4.1实际工作中,若各输入量之间均不相关,或有部分输入量相关,但其相关系数较小(弱相关)而近似为r(xi,xj)=0,于是便可化简为
当,则可进一步简化为
此即计算合成不确定度一般采用的方和根法,即将各个标准不确定度分量平方后求其和再开根。
例I:
电压,设电压重复测量按A类评定方法得出,而测量出的平均值,附加修正值
测量仪器引入的标准不确定度,由于
及,并且,与彼此独立,故V的合成不确定度为:
相对合成不确定度为:
2.4.2对大部分检测工作(除涉及航天、航空、兴奋剂检测等特殊领域中要求较高的场合外),只要无明显证据证明某几个分量有强相关时,均可按不相关处理,如发现分量间存在强相关,如采用相同仪器测量的量之间,则尽可能改用不同仪器分别测量这些量使其不相关。
2.4.3如证实某些分量之间存在强相关,则首先判断其相关性是正相关还是负相关,并分别取相关系数为+1或-1,然后将这些相关分量算术相加后得到一个“净”分量,再将它与其他独立无关分量用方和根法求得uc(y)。
2.4.4如发现各分量中有一个分量占支配地位时(该分量大于其次那个分量三倍以上),合成不确定度就决定于该分量。
2.4.5合成标准不确定度 的自由度称为有效自由度 ,如果 是两个或多个估计方差分量的合成,即 ,则即使当每个 均为
服从正态分布的输入量Xi的估计值时,变量 可近似为t分布,其有效自由度 可由韦尔奇-萨特思韦特(Welch-Satterthwaite)公式计算:
显然有
应注意的是,式中分母中的 其含义是输出估计值的标准不确定度分量,它等于输入估计的标准不确定度 与其灵敏系数 之积,即 ,绝不可以直接将 代替 代入计算,二者含义截然不同。
如应用此式计算时,只代入了 ,而忽视了灵敏系数 ,只有当 =1时, ,否则就会导致错误。
2.4.6在Xi彼此独立的条件下,如果函数f的形式表现为:
Y=f(X1,X2,…,X
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