纯化水检测工艺流程图.docx

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纯化水检测工艺流程图

纯化水检测操作规程

1目的

为检验人员提供正确的操作依据，保证纯化水的检测程序规范化、标准化。

2范围

适用于本公司纯化水的检测。

3职责

生产部负责为各用水部门提供合格的纯化水，质保部负责检验。

4内容

4.1性状鉴别

4.1.1标准：

本品为无色的澄明液体，无臭，无味。

4.1.2检测方法：

目测法。

4.2酸碱度

4.2.1试剂

a.甲基红指示液：

取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，

再加水稀释至200ml。

变色范围pH4.2—6.3（红宀黄）。

b.0.05mol/L氢氧化钠溶液：

取0.2g分析纯氢氧化钠，用水稀释至100ml。

c.溴麝香草酚蓝指示液：

取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml

使溶解，再加水稀释至200ml。

变色范围pH6.0—7.6（黄宀蓝）。

4.2.2操作

取纯化水10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取纯化水10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

4.3硝酸盐

4.3.1试剂

a.10%氯化钾溶液：

取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。

b.0.1%二苯胺硫酸溶液：

取二苯胺0.1g，加硫酸100ml使溶解，即得。

c.标准硝酸盐溶液：

取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密

量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1呃NO3）。

4.3.2操作

取本品5ml置试管中，于冰浴（0C）中冷却，力口10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%

二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50C水浴中放

置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用

同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。

4.4亚硝酸盐

4.4.1试剂

a.稀盐酸溶液：

取盐酸234ml，加水使稀释至1000ml，即得。

本液含HCI应为9.5%-10.5%。

b.对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1t100）:

取氨基苯磺酰胺1g，加稀盐酸溶

液使溶解成100ml。

c.盐酸萘乙二胺溶液（0.1t100）:

取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100ml。

d.标准亚硝酸盐溶液：

取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释

至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水

稀释成50ml，摇匀即得（每1ml相当于1^NO2）。

4.4.2操作

取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1t100）1ml及

盐酸萘乙二胺溶液（0.1t100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml,

加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。

4.5氨

4.5.1试剂

a.碱性碘化汞钾试液：

取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的

饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，

再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，

使沉淀，即得。

用时倾取上层的澄明液。

b.氯化铵溶液：

取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。

4.5.2操作

取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液

1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.000

03%）。

4.6电导率

取200mL本品，电导率仪的温度补偿器置于25C,测定的电导率应不大于5.0宙/cm。

用导率仪检测，按《电导率仪标准操作规程》操作。

4.7易氧化物

4.7.1试剂

a.稀硫酸：

取硫酸57ml,加水稀释至1000ml即得。

本液含H2SO4应为

9.5%-10.5%

b.高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）:

取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分

钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，

密闭保存。

4.7.2操作

取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml,

再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

4.8不挥发物

取本品100ml，置105C恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105C干燥至恒重,

遗留残渣不得过1mg。

4.9重金属

4.9.1试剂

a.醋酸盐缓冲液（pH3.5）:

取醋酸氨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸

溶液38ml，用2mol/L的盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指

示），用水稀释至100ml，即得。

b.7mol/L盐酸溶液：

取浓盐酸63ml，加水稀释至100ml。

c.2mol/L的盐酸溶液：

取浓盐酸18ml，加水稀释至100ml。

d.硫代乙酰胺试液：

取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。

临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，

加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

e.1mol/L氢氧化钠溶液：

取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却

后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，

加新沸过的冷水使成100ml，摇匀。

f.标准铅溶液：

称取硝酸铅0.160g，置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml与水50ml

溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。

临用前，精密量取储备液10ml置

100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Pb）。

配制

与贮存用的玻璃容器均不得含铅。

4.9.2操作

取本品50ml，加水19.0ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）

2ml与水适量使成25ml。

加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶

液1.0ml加水19.0ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00003%）。

5附表及附录

附录1：

纯化水检测报告

附录2:

酸碱度检测工艺流程图

附录3:

硝酸盐检测工艺流程图

附录4:

亚硝酸盐检测工艺流程图

附录5:

氨检测工艺流程图

附录6:

易氧化物检测工艺流程图

附录7:

不挥发物检测工艺流程图

附录&重金属检测工艺流程图

取水点

产水批号

产水时间

产水量

取样里

取样时间

检验时间

报告时间

检测项目

检测标准

检测结果

性状

无色的澄明液体，无臭，无味。

酸碱度

应呈正反应

硝酸盐

<0.000006%

亚硝酸盐

<0.000002%

氨

<0.00003%

电导率

V5.0ps/cm（25°C）

易氧化物

应呈正反应

不挥发物

<1mg

重金属

<0.00003%

检测结论:

批准人:

检测人:

复核人:

酸度:

样品A10mL

样品B10mLI滴管滴加

摇匀，观察判定

卜甲基红指示

样品C10mL]液2滴

样品D10mL

碱度:

样品a10mL

样品b10mL

『滴管滴加射、

麝香草酚蓝

摇匀，观察判定

样品c10mL

1指示液5滴

样品d10mL

标准硝酸盐

溶液0.3mL

+

对照溶液

A

无硝酸盐的

水4.7mL

样品A5mL

1'

样品B5mL

样品C5mL

各加10%

KCL液

0.4mL丿I

冋置于冰I1

|

水混合物n]

J

+

摇匀

中冷却

各加0.1%

一苯胺硫酸

溶液0.1mL

h

各加硫酸5mL

摇匀

样品D5mL

放置于50C

水浴中15min

试液变蓝比色判定

标准亚硝酸盐

溶液0.2mL

+＞对照液］、

无亚硝酸盐的

水9.8mL

样品A10mL

L」'

广、j

样品B10mL

样品C10mL

样品D10mL\/

附录5:

氨检测工艺流程图

氯化铵标准液

|,1.5mL

+

无氨纯水48mL

对照液

样品A50mL

＞各加2mL碱性碘化汞钾液匚二审摇匀，比色判定

样品B50mL

样品C50mL

样品D50mL

观察退色情况

样品A100mL

样品B100mL

样品C100mL

样品D100mL卩

105C恒重蒸发皿

烘箱105C烘至恒重

干燥器内冷却半小时

精确初始称重mi

样品100mL

计算结果m2-mi,判定

标准铅溶液

I.OmL

+

对照液

纯化水19mL

各加2mL

醋酸盐缓

冲液（PH3.5）

各加

19mL

水

蒸发至20mL冷却

适量水使成

25mL

摇匀后，各加

硫代乙酰胺液

2mL，摇匀，

放置2min

比色判定