hj637水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法确认报告.docx

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hj637水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法确认报告

方法验证报告

水质石油类和动植物油的测定

红外分光光度法

HJ637-2018

编制日期__________________

审核日期__________________

《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》

（HJ637-2018）

方法验证报告

1.本方法授权检测部门及人员

检测部门：

检测室

检测人员：

XXX

2.本方法所用仪器设备

红外分光光度计，能在3400cm-1～2400cm-l之间进行扫描，40mm带盖石英比色皿。

旋转振荡器：

振荡频数可达300次/min。

分液漏斗：

1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。

玻璃砂芯漏斗：

40mL，G-1型。

提取套筒：

滤纸制。

锥形瓶：

100ml，具塞磨口。

样品瓶：

500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。

量筒：

1000ml、2000ml。

一般实验室常用器皿和设备。

3.本方法实验场所的环境条件

实验室名称：

XXXXXXXXXXXXX

环境控制要求：

其他有干扰本实验的隔离。

环境条件监控情况：

与实验室控制条件相符。

4.方法原理

水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。

油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。

5.标准溶液和试剂的配制

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。

盐酸（HCl）：

ρ=ml，优级纯。

正十六烷：

色谱纯。

异辛烷：

色谱纯。

苯：

色谱纯。

四氯乙烯：

以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比，在2800cm-1~3100cm-1之间使用4cm比色皿测定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过、、0。

无水硫酸钠

置于马弗炉内550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。

硅酸镁：

60~100目

取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550℃下加热4h，在炉内冷却至约200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。

使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。

石油类标准使用液：

ρ=1000mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。

正十六标准贮备液：

ρ≈10000mg/L

称取1．0g（准确至0．1mg）正十六烷（）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（）定容，摇匀。

0℃～4℃冷藏、避光可保存1年

正十六烷标准使用液：

ρ=1000mg/L

将正十六烷标准贮备液（）用四氯乙烯（）稀释定容于100m1容量瓶中。

异辛烷标准备液：

ρ≈1000mg/L

称取1．0g（准确至）异辛烷（）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（）定容，摇匀。

0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。

异辛烷标准使用液：

ρ＝1000mg/L

将异辛烷标准贮备液（）用四氯乙烯（）稀释定容于100ml容量瓶中

苯标准贮备液：

ρ≈1000mg/L

称取（准确至）苯（）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（）定容摇匀。

0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。

苯标准使用液：

p＝1000mgL。

将苯标准贮备液（）用四氯乙烯（）稀释定容于100ml容量瓶中

吸附柱

内径10mm，长约200mm的玻璃柱。

出口处填塞少量用四氯乙烯（）浸泡并晾干后的玻璃棉，将硅酸镁（）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。

玻璃棉

使用前，将玻璃棉用四氯乙烯（）浸泡洗涤，晾干备用。

6.本方法样品的采集和处置

样品的采集

参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集。

用500ml样品瓶采集工业废水和生活污水。

采集好样品后，加入盐酸（）酸化至pH≤2。

样品的保存

如样品不能在24h内测定，应在2~5℃下冷藏保存，3d内测定。

试样的制备

地表水和地下水

油类试样的制备

将样品转移至1000ml分液漏斗（）中，量取50m1的四氯乙烯（）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗（）中，充分振荡2min，并经常开启旋塞排气，静置分层；用镊子取玻璃棉（）置于玻璃漏斗（），取适量的无水硫酸钠（）铺于上面：

打开分液漏斗旋塞，将下层有机相萃取液通过装有无水硫酸钠（）的玻璃漏斗（）放至50ml比色管（）中，用适量四氯乙烯（）润洗玻璃漏斗（），润洗液合并至萃取液中用四氯乙烯（）定容至刻度。

将上层水相全部转移至量简，测量样品体积并记录。

注；可使用自动草取替代手动本取：

可用硅酸铝过滤棉替代玻璃棉，硅酸铝过滤棉使用前应置于马弗炉内550C下加热4h，冷却后使用。

石油类试样的制备

振荡吸附法

取25m1萃取液，倒入装有5g硅酸镁（）的50ml三角瓶（2．9），置于水平振荡器（）上，连续振荡20min，静置，将玻璃棉（）置于玻璃漏斗（）中，萃取液倒入玻璃漏斗（）过滤至25ml比色管（），用于测定石油类。

吸附柱法

取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱（），弃去前5ml滤出液，余下部分接入25ml比色管（）中，用于测定石油类。

空白试样的制备

用实验用水加入盐酸溶液（）酸化至pH≤2，按照试样的制备（）相同的步骤进行空白试样的制备。

7.检测步骤

校准

校正系数的测定

分别量取正十六烷标准使用液（）、异辛烷标准使用液（5．12）和10．00ml苯标准使用液（）于3个100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容至标线，摇匀。

正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为L、L和100mg/L。

以4cm石英比色皿加入四氯乙烯为参比，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930cm1、2960cm1、3030cm处的吸光度A2930、A2960、A3030。

将正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度按照公式

（1）联立方程式，经求解后分别得到相应的校正系数X，Y，Z和F。

（1）

式中：

ρ——四氯乙烯中油类的含量，mg/L；

A2930、A2960、A3030——各对应波数下测得的吸光度；

X、Y、Z——与各种C—H键吸光度相对应的系数；

F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930cm-1与3030cm-1处的吸光度之比。

对于正十六烷和异辛烷，由于其芳香烃含量为零，即

，则有：

（2）

（3）

（4）

由公式

（2）可得F值，由公式（3）和（4）可得X和Y值。

对于苯，则有：

（5）

由公式（5）可得Z值。

式中：

ρ（H）——正十六烷标准溶液的浓度，mg/L；

ρ（I）——异辛烷标准溶液的浓度，mg/L；

ρ（B）——苯标准溶液的浓度，mg/L。

A2930（H）、A2960（H）、A3030（H）——各对应波数下测得正十六烷标准溶液的吸光度；

A2930（I）、A2960（I）、A3030（I）——各对应波数下测得异辛烷标准溶液的吸光度；

A2930（B）、A2960（B）、A3030（B）——各对应波数下测得苯标准溶液的吸光度；

注1：

可采用姥鲛烷代替异辛烷、甲苯代替苯，以相同方法测定校正系数。

注2：

红外分光光度计出厂时如果设定了校正系数，可以直接进行校正系数的检验。

测定

油类的测定

将未经硅酸镁吸附的萃取液转移至4cm比色皿中，以四氯乙烯（）作参比溶液，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量其吸光度A2930、A2960、A3030，计算油类的浓度。

石油类浓度的测定

将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm比色皿中，以四氯乙烯（）作参比溶液，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量其吸光度A2930、A2960、A3030，计算石油类的浓度。

空白试验

以空白试样代替试样，按照与测定（）相同步骤进行测定。

8.结果计算与表示

结果计算

油类或石油类浓度的计算

样品中油类或石油类的浓度ρ（mg/L），按照公式（6）进行计算。

（6）

式中：

ρ——样品中油类的浓度，mg/L；

X、Y、Z、F——校正系数；

A2930、A2960、A3030——各对应波数下测得萃取液的吸光度；

V0——萃取溶剂的体积，mL；

Vw——样品体积，mL；

D——萃取液稀释倍数。

动植物油类浓度的计算

样品中动植物油类的浓度ρ（mg/L）按公式（7）计算。

（7）

式中：

ρ（动植物油类）——样品中动植物油类的浓度，mg/L；

ρ（油类）——样品中油类的浓度，mg/L；

ρ（石油类）——样品中石油类的浓度，mg/L。

结果表示

测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。

9.方法验证过程

标准曲线的绘制

编号

1

2

3

4

5

标准系列浓度（mg/L）

统计值（mg/L）

方法检出限的测定

测定批次

1

2

3

4

测定结果（mg/L）

测定批次

5

6

7

测定结果（mg/L）

平均值浓度（mg/L）

标准偏差S

实测检出限

验证结果

本实验室测定的方法检出限符合要求

方法精密度实验

浓度

（mg/L）

标液1

标液2

标液3

1

2

3

4

5

6

平均值（mg/L）

标准偏差SD

相对标准偏差RSD%

样品测定

项目

浓度（mg/L）

平均浓度（mg/L）

样品1

样品1平行

10.方法验证结果评价

经验证，本实验室以具备开展该方法测试所需的仪器设备和试剂药品，相关的采样设备、样品保存设施满足，相关技术指标都满足该方法的要求或相关规范的要求，表明本实验室已具备开展该方法进行测试的能力。

11.附件