福建省职业院校技能大赛.docx
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福建省职业院校技能大赛
2019年福建省职业院校技能大赛
“农产品质量安全检测”赛项规程
一、赛项名称
赛项编号:
G-31
赛项名称:
农产品质量安全检测
赛项组别:
高职组竞赛形式:
团体赛赛项专业大类:
农林牧渔
二、竞赛目的
通过比赛推动全省高职院校农产品(食品)质量安全检测相关专业的建设与课程改革,促进校企合作与产业发展。
本赛项通过考查参赛选手利用现代化大型分析仪器(气相色谱、原子吸收分光光度计)进行农药残留和重金属污染的检测能力。
通过对参赛选手综合素质的评价可以达到检验目前我们大部分高职院校在农产品(食品)质量安全检测人才培养水平的目的,也可以为我们广大的农产品(食品)质量安全检测机构、企业检验部门的一线检测人员提供人才储备。
同时,本赛项通过以真实职业岗位任务为基础的竞赛内容的实施,对提高学生职业技能操作水平、普及农产品质量安全知识、强化学生社会责任意识都具有重要意义。
三、竞赛内容
本赛项包括农药残留检测和重金属污染检测2个项目。
(一)农药残留检测项目——“蔬菜中有机磷类农药残留的检测”
检测方法依照《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基
甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T761-2008)操作。
本项目全面考察学生对气相色谱法检测蔬菜中农药残留项目的实施过程中所涉及的样品预处理、样品检测(送至第三方检测机构进行,不作为考核点,但选手制备样品的回收率和RSD直将根据检测机构检测数据计分)、数据处理(提供统一打印图谱,考核选手根据图谱计算检测结果的能力)和离线色谱工作站操作4个环节的基本操作与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。
本项目现场操作要求每个参赛队员在2.5个小时内完成。
色谱工作站操作和数据处理分别要求在45分钟和60分钟内完成。
该项目具体的竞赛内容组成、考核知识点与技能点,以及各部分比重详见下表:
项目
考核内容
考核知识点/技能点
分值比重
蔬菜中有机磷类农药残留的检测
样品
预处
理
制样
制样方法;食品加工器的使用
5%
提取
天平的使用;移液管的使用;旋涡振
荡器的使用;过滤方法
14%
净化
氮吹仪的使用;旋涡振荡器的使用;
移液管的使用
16%
其他操作
着装规范;标识规范;文明操作规范;
安全操作规范
15%
检测结果
回收率
(统一送检,考察回收率结果。
仪器
操作不作为考核点)
8%
RSD值
(统一送检,考察回收率结果。
仪器
操作不作为考核点)
7%
数据处理
定性分析
图谱解读;数据记录表填写;标液的配置
5%
疋量
分析
数据修约原则;计算公式的使用;回
收率和RSD的计算方法
10%
软件操作
方法建立
检测方法的建立(包括进样口、检测
器、色谱柱温度设置,气体流量设置
等)
5%
图谱处理
图谱积分处理;标准曲线的建立,未
知样品的疋性和疋量分析等
15%
总计
100%
(二)重金属污染检测项目一一“茶叶中重金属含量的检测”
检测方法依照《食品安全国家标准:
食品中铅的测定一火焰原子吸收光谱法》(GB5009.12-2017)操作。
本项目全面考察学生对原子吸收分光光度法测定茶叶中重金属含量项目的实施过程中所涉及样品预处理、上机测量、结果数据处理
等3个环节与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。
本项目现场预处理操作要求每个参赛队员在2个小时内完成。
上
机检测要求在30分钟内完成;数据处理要求在45分钟内完成。
该项目具体的竞赛内容组成、考核知识点与技能点,以及各部分
比重详见下表:
项目
考核内容
考核知识点/技能点
分值比重
茶叶中重金属含量的检测
样品
预处
理
样品称重
分析天平的使用
5%
标样稀释
移液管的使用;容量瓶的使用
15%
萃取分离
分液漏斗的使用
20%
上机测量
单火焰原子吸收分光光度计的操作:
包括开关气体和点火;软件操作、参数设置;标样、样品液和空白液的进样;测量数据得正确读取
20%
数据处理
原始数据记录规范;标准曲线的制作;数据计算方法;数据修约原则;精密度;准确度
30%
其他操作
着装规范;标识规范;文明操作规
范;安全操作规范
10%
合计
100%
四、竞赛方式
本次竞赛为团体赛。
每个参赛队由2名参赛选手组成,每名选手分别选择一个项目(模块)进行比赛,每个模块成绩分别独立计分,最终成绩由二个模块分数相加总分决定。
农药残留检测项目的试样前处理过程将由参赛人员现场操作完
成(过程评分)。
试液的上机测定由赛项专家组安排第三方检测机构专家按规定统一进行(仪器操作不作为选手考核点)。
选手制备样品的回收率和RSD直将直接根据检测机构检测数据计分(结果评分)。
为了考核参赛选手图谱解读及数据处理能力,将提供统一的打印图谱,考核选手根据图谱计算回收率和RSD直等数据处理及正确填写检测记录单的能力(结果评分)。
此外,开展离线色谱工作站软件使用操作考核(色谱工作站软件由赛项专家组指定)(结果评分)。
重金属检测竞赛项目考察选手试样预处理(样品消解液由组委会提前准备好,样品消解不作为考核点)(过程评分)、上机测量(过程评分)、数据处理(结果评分)等全部过程。
每支参赛队由2名2019年同校在籍高职学生组成,性别和年级不限。
每个参赛队可配指导教师,指导教师须为本校专兼职教师,团体赛每队限报2名指导教师。
资格审查由各校自行负责,大赛组委会抽审。
—I—*■、、/.丿丿丿t、t丿.、
五、竞赛赛卷
本赛项为公开赛题。
2个项目试题分别如下:
(一)农药残留检测项目
该项目主要分为样品预处理、数据处理和离线色谱工作站操作3个竞赛环节。
1、样品预处理考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原则,本项目操作规程在参照NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》基础上略有改动。
操作规程中由组委会统一准备空白样品,每位选手做三个平行加标样(所有样品中加标样的操作由一名裁判使用一把移液枪、一份标准溶液来统一完成),样品预处理完成后,由组委会统一送至第三方
检测机构检测
承办院校为每个选手提供的玻璃器皿均洁净干燥,无需洗涤。
(1)制样黄瓜两根去皮,切小块,放入搅拌机中,打浆。
(2)样品提取
准确称取10.00士0.1克黄瓜匀浆于50mL离心管中,由指定裁判
加入标液100uL,移取20.00mL乙腈,于旋涡振荡器上混匀2min后用滤纸过滤,滤液收集到装有2g〜3g氯化钠的50mL具塞量筒中,收集滤液20mL左右,盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静置30min,使乙腈相和水相分层。
(3)净化
从具塞量筒中移取4.00mL乙腈相溶液于刻度试管中,将其置于
氮吹仪中,温度设为75C,缓缓通入氮气,蒸发近干,移入2.00mL丙酮,在旋涡混合器上混匀,用0.22um滤膜过滤后,分别移入至自动进样器进样瓶中,做好标记,供色谱测定。
(4)测定
由裁判收齐样品后统一送至第三方检测机构检测。
2、数据处理数据处理时,提供统一打印图谱。
3、离线色谱工作站离线色谱工作站主要考核学生利用软件建立气相色谱分析方法、标准曲线、出具未知样检测报告等方面的能力。
(1)新建方法按照有机磷类农药残留的气相检测参数设置色谱工作站的方法文件以下操作,主要包括程序升温条件、色谱柱、载气流速、燃气流速、检测器条件、运行时间等。
(2)单针序列
按照提供的标样、未知样进样序列表安排色谱工作站的进样序列等操作。
(3)新建标准曲线按照要求利用外标法在色谱工作站上制作有机磷农药的标准曲线,并进行标准曲线的参数设置,主要包括标准曲线名、方法、组分单位、响应值的类型、方程的类型等。
(4)未知样的谱图处理和含量计算
根据未知样图谱,设置基本积分参数,包括峰高、峰宽、斜率等,并手动积分删除杂峰,利用前面制作的标准曲线计算含量,保存处理的未知样图谱,填写审计追踪信息并保存。
(5)报告设置及上传文件夹选用指定的报告样式文件设置检测报告,并按给定的方法进行打印,待所有操作完成后,将所操作的文件夹重新命名。
(二)重金属污染检测项目
该项目主要分为样品预处理、上机测量和数据处理3个竞赛环节。
1、样品预处理组委会为本赛项提供的玻璃器皿均洁净干燥,无需洗涤。
(1)样品称量
本项目拟采用湿法消化,采用合适称量方法和相应称量器皿称取
1~3g。
(2)试样准备
消解液和试剂空白由组委会提前制备提供,每个选手2份消解液和1份试剂空白液,1号样品消解液和2号样品消解液作为考核样。
消解液浓度在1〜5⑷/mL之间。
(3)萃取分离
分别吸取样品1号消解液和2号消解液lO.OOmL及试剂空白液
10.00mL,分别置于125mL分液漏斗中,补加水至60mL
加2mL柠檬酸铵溶液,溴百里酚蓝水溶液3〜5滴,用氨水调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液lO.OOmL,DDTC溶液10mL摇匀。
放置5min左右,加入lO.OOmLMIBK剧烈震摇提取1min,静置
分层后,弃去水层,将MIBK层放入1OmL带塞刻度管中,备用。
将铅标准储备液(1OO⑷/mL)稀释到1O血/mL。
根据待测样品的浓度,选择合适工作曲线,分别吸取铅标准使用
液(1O⑷/mL)相应体积于125mL分液漏斗中。
与试样相同方法萃取。
2、上机测量
按照普析TAS-99O仪器操作规程对待测样液进行检测。
3、数据处理
(1)正确填写实验报告单。
(2)正确记录仪器检测条件。
(3)正确记录预处理和上机检测过程中涉及到的原始数据。
(4)正确计算试样中铅含量。
(5)正确判断结果的准确性和精密度。
六、竞赛规则
1、指导老师在赛前抽签决定各学校的代码,比赛过程中,各参
赛队的名称一律使用抽签的编号,选手在竞赛试卷“学校名称”这栏上均填写抽签编号。
2、限于竞赛场地设备等条件的制约,现场操作项目的竞赛需要分批进行,选手参加考试的批次和竞赛工位将通过抽签决定。
选手在竞赛试卷上应填写选手抽签的批次和赛位号,不得在试卷上暗示参赛选手身份,也不得穿有学校标识的服装或戴校徽,否则取消成绩。
3、参赛选手必须带身份证和学生证,并佩带参赛证件,提前30分钟到候考室检录,在引导员带领下至相应赛场,按签号指定的位置就位,完成相应竞赛任务。
只有等比赛正式开始后,方可进行操作。
4、参赛选手进入赛场,不允许携带任何书籍和其他纸质资料(相关技术资料由组委会提供),不允许携带通讯工具和存储设备。
操作考核项目实验服、操作规程、数据记录纸、签字笔等将由组委会统一提供,现场提供的物品各参赛队可以根据竞赛需要自行选择使用。
5、开赛后迟到者,取消参赛资格。
选手在竞赛过程中,无论遇到任何问题,请举手向监考人员示意,不得擅自离开考位。
6、比赛期间,参赛选手必须严格遵守赛场纪律,不得在赛场内大声喧哗,不得作弊或弄虚作假;同时,必须严格遵守操作规程,确保设备和人身安全,并接受裁判员的监督和警示。
若因选手因素造成设备故障或损坏,无法进行比赛,裁判长有权终止该队比赛;若因非选手个人因素造成设备故障的,由裁判长视具体情况做出裁决。
7、在竞赛规定时间结束时各参赛队应立即停止答题或操作,按要求清理赛位,不得以任何理由拖延竞赛时间。
参赛队欲提前结束比赛,应向现场裁判员举手示意并记录比赛终止时间,比赛终止后,不得再进行任何与比赛有关的操作。
&竞赛操作结束时,各参赛队要按照大赛要求和赛题要求提交竞赛材料,按照现场考试要求的方式进行命名,并配合裁判做好赛场情况记录,并签字确认,如不符合命名和签字规则要求,体现学校和个人信息的,该队竞赛成绩将被取消。
9、竞赛期间,除竞赛组委会、裁判员、赛场工作人员外,其余人员一律不得随意进入竞赛场地。
七、竞赛环境
(一)数据处理及色谱工作站操作考核场地
各项目的数据处理考核及农药残留检测项目的色谱工作站操作考核在计算机室进行,一名选手一台计算机独立完成。
(二)现场操作项目竞赛场地
二个现场操作项目的比赛分别在独立实验室进行。
实验室环境标
准要求照明、控温良好,能提供稳定的水、电。
每个竞赛场地边上设有卫生间,竞赛实训基地及机房边上提供供医疗服务站,有正常的楼梯及紧急疏散通道。
每个项目考核场地面积不小于120m,场地内设有相对独立的长实验台,每个实验台按照每批次选手人数分为不同实验区,每个实验区标明编号。
比赛时每个选手占用一个实验区作为比赛用台,其使用面积为1.5m2~2m2,比赛用台旁边设有水槽,供选手使用。
竞赛所需试剂以及部分溶液,将统一提供。
八、技术规范
竞赛项目的命题结合农产品(食品)检测职业岗位的技能需求,并参照表中相关国家标准、行业标准制定。
序号
标准号
名称
1
NY/T761-2008
蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定
2
GB5009.12-2017
食品安全国家标准一食品中铅的测定
九、技术平台
(一)赛场提供计算机及Windows7环境
序号
软件
规格说明
备注
1
电脑操作系统
Windows7
2
气相色谱离线操作软件
赛智科技(杭州)有限公
司VI2010色谱工作站
色谱工作站考核用
3
原子吸收分光光度计
普析AAWin空制软件V3.0
(二)各竞赛项目所用主要设备
1、农药残留检测项目
序号
名称
规格
备注
1
气相色谱仪
送检
2
电子天平
0.01g
3
食品加工器
参考历届国赛
4
旋涡混合器
参考历届国赛
5
氮吹仪
参考历届国赛
7
一次性注射器
2.5mL
8
具塞量筒
50mL
9
具塞刻度试管
15mL
10
微孔滤膜
0.22卩m
有机膜
2、重金属污染检测项目
序号
名称
型号规格
备注
1
电子天平
参考历届国赛
2
单火焰原子吸
收分光光度计
北京普析TAS-990
共用
3
电脑主机
联想
共用
4
打印机
惠普
共用
5
锥形瓶
250mL
6
分液漏斗
125mL
7
容量瓶
50mL
8
吸量管
1.0mL
9
吸量管
2.0mL
11
吸量管
5.0mL
12
吸量管
10.0mL
13
带塞刻度管
10mL
(三)各竞赛项目所用主要试剂
1、农药残留检测项目
序号
名称
规格
备注
1
乙腈
色谱纯
2
丙酮
色谱纯
3
氯化钠
分析纯
2、重金属污染检测项目
序号
名称
规格
备注
1
样品消解液
标注浓度范围
2
试剂空白液
4
硫酸铵溶液
300g/L
5
柠檬酸铵
250g/L
6
溴百里酚蓝水溶液
1g/L
7
二乙基二硫代氨基
甲酸钠(DDTC溶
液
50g/L
8
氨水(1+1)
9
4-甲基-2-戊酮
(MIBK
10
水
高纯水
11
铅标准液
100卩g/mL
十、成绩评定
(一)评分标准
1、农药残留检测项目
(1)现场操作考试时间150分钟。
计时从实验准备开始,至实验
台清洁完毕结束。
学生须按规定时间完成操作,超时扣3分,超时
15分钟停止操作。
(2)离线色谱工作站操作考试为45分钟,数据处理考试时间为
60分钟。
学生须按规定时间完成操作,超时停止操作
(3)评分标准
考核环节
考核内容
配分
评分标准
每项分数
样品预处
制样
5
1.正确去皮,切成小块
2.正确用搅拌机制样,样品打成泥,无明显颗粒
5
理
35
提取
14
1.正确使用电子天平
4
2.正确加入乙腈溶液
4
3.正确使用旋涡振荡器
2
4.正确使用脱水装置
2
5.正确过滤
2
净化
16
1.静置分层充分
2
2.正确取上清液
4
3.正确使用氮吹仪
6
4.正确定容
1
5.正确使用旋涡混合器「
2
6.正确过滤膜
1
其他操作
15
操作时间
3
1.比赛共150分钟,时间超过,3分全扣
3
操作文明
5
1.规定着装
1
2.违反实验室规定
1
3.工作台清理
1
4.实验器皿洗涤
1
5.标记清晰
1
操作安全
2
1.出现不安全操作
2
操作熟练度
5
操作熟练度
5
检测结果
15
结果准确性
15
1、准确性:
计算回收率,三个回收率均在60%-120%之间,得分为:
(100%-AX8;如有一个样品回收率小于60%或大于120%得分为(100%-AX8X0.4;
A为平均回收率与100%!
值的绝对值;两个或两个以上样品回收率小于60%或大于120%得0分;
8
2、精密度:
RS氐1%得7分;1% 得5分;3% 8% 7 数据处理 15 定性分析 5 1.根据给出的标准溶液图谱和样品图谱的保留时间,定性准确; 1 2.预处理条件填写正确、规范; 1 3.标准溶液配置方法正确; 2 4.原始记录整洁,规范; 1 定量分析 10 1.根据标准公式和样品图谱数据,计算样品中各农药质量分数W,结果准确 3 2.回收率结果计算准确 3 3.精密度结果计算准确 3 4.检测条件填写正确、规范 1 离线 新建 3 1.程序升温表设置正确 1 色谱工作站操作 20 方法 2.测量信息设置正确 1 3•保存方法到指定路径 1 单针序列 2 1.参数设置正确 1 2•保存序列到指定路径 1 新建标准曲线 7 1.标准曲线设置正确 5 2.保存标准曲线到指疋文件夹 2 谱图处理含量计算 5 1.未知图谱处理正确 2 2.含量定性及定量分析正确 2 3.保存及填写审计追踪信息 1 报告设置及打印 3 1.报告格式止确 1 2.正确打印报告 1 3.其他 1 合计 100分 2、重金属污染检测项目 (1)预处理时间为2小时,上机检测时间为0.5小时,学生须按规定时间完成操作,超时10分钟以内,每分钟扣0.3分;10分钟以上每分钟扣0.5分,最高扣10分,超时30分钟停止操作。 (2)数据处理时间为45分钟。 学生须按规定时间完成操作,超时停止操作。 (3)评分标准 考核环节 考核内容 配分 评分标准 每项分数 样品预处理 40 称重 5 分析天平使用准备分析天平的正确使用分析天平的整洁 5 标样稀释 15 移液管正确润洗 移液管握法、取样、放液、读数正确熟练使用吸耳球 9 容量瓶初步混匀、静置、准确定容,胶头滴加不沾液 4 充分混匀 2 萃取分离 20 加料顺序正确、没有试剂污染、加有机试剂及时盖上 4 振荡手势正确、不得有液体泄露 4 正确放气、分层清晰、正确取液 6 具塞刻度管及时盖盖子 1 调pH摇匀观察颜色、量筒握法正确 2 熟练操作 3 其他操作 10 准备 工作 4 着装 2 分液漏斗和具塞刻度管正确编号 2 整理 2 整理实验用仪器和台面、将废液收集于废液缸中 2 实验文明 2 无仪器损坏、无试液浪费、无器皿破损 2 实验安全 2 未出现不安全操作 2 上机测量 20 仪器正确操作 7 正确选灯,并进行寻峰 2 正确进行样品设置 2 确认水封 1 开气顺序正确,顺利点火 2 正确测量 8 进行能量平衡,并正确较零 1 火焰稳定后开始测量,正确进行数据米集 2 测样时浓度不确定时或浓度从高到低必须用纯水吸喷冲洗进样毛细管 3 样品检测结束后用纯水吸喷冲洗进样毛细管 2 测量结束 5 关气顺序正确,空气压缩机有放水操作 2 正确保存数据并打印 1 本环节操作熟练,安全 2 实验结果 30 标准曲线的绘制 10 回归线的相关系数: (R2)>0.999(10分);0.997<(R2)<0.999(8分); 0.995<(R2)<0.997(7分);0.993<(R2)<0.995 (6分);0.99<(R2)<0.993(5分);0.95<(R2) <0.99(4分);0.9<(R2)<0.95(2分);(R2) <0.9(0分) 10 数据记 录、 结果计算和有效数字的保留 10 数据记录准确、完整、美观,能正确保留有效数字,可杠改不能涂改 5 计算结果正确(2分)相对误差: RW1%(3分);1%<底3%(2分); 3%<底5%(1分); R>5%(0分) 5 结果的精密度 10 相对平均偏差计算正确(2分) SW1%(8分); 1%<住3%(6分) 10 3%S<5%(4分); 5% 合计 100分 3、每个参赛队最终成绩由二个项目成绩相加总分决定 十^一、申诉与仲裁 1.福建省职业院校技能大赛设仲裁工作委员会,赛点设仲裁工作组,组长由大赛组委会办公室指派,组员为赛项裁判长和赛点执委会主任。 2.参赛队对赛事过程、工作人员工作若有疑异,在事实清楚,证据 充分的前提下可由参赛队领队以书面形式向赛点仲裁组提出申诉。 报 告应对申诉事件的现象、发生时间、涉及人员、申诉依据等进行充分、实事求是的叙述。 非书面申诉不予受理。 3.提出申诉应在赛项比赛结束后1小时内向赛点仲裁组提出。 超过时效不予受理。 提出申诉后申诉人及相关涉及人员不得离开赛点,否则视为自行放弃申诉。 4.赛点仲裁工作组在接到申诉报告后的2小时内组织复议,并及时将复议结果以书面形式告
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