材料的内耗及表征.docx

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材料的内耗及表征

材料的耗与表征——缺陷的耗表征——点缺陷的耗——零维缺陷

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bcc中的间隙

点缺陷是零维缺陷，一种为根本点缺陷：

如自间隙和外来间隙、空位、替代原子等，另一类称复合点缺陷：

如间隙原子对、替代-间隙原子对、空位对、空位-间隙对等。

在无外力时，这些点缺陷处于无序分布状态，施加外力时，晶体学位置的能量状态出现差异，点缺陷将重新分布，称为应力有序。

交变应力作用下，缺陷的这种应力有序过程是一种微扩散行为。

由弛豫时间和扩散系数的关系可求出D：

这里τ是弛豫时间，H为扩散激活能。

〔1〕体心立方金属中的间隙原子耗——Snock峰在α-Fe中，应力诱发碳，氮等间隙原子微扩散是C，N在α-Fe中八面体间隙的应力感生有序引起，称Snock峰，是斯诺克在20世纪40年代首先发现，并给与解释。

其峰高与间隙原子数n成正比，如果发生沉淀，峰高随至下降，峰高反比于沉淀量，可推测沉淀机制，可研究间隙原子在bcc金属中的溶解度脱溶沉淀的动力学过程。

图11.2-13显示间隙原子在bcc晶体中处于八面体〔虚线〕的中心1处，应力作用下，间隙原子可从

或

的位置来回跳动，产生Snock峰。

体心立方金属中各种间隙原子的斯诺克弛豫的参数列于表11.2-1中。

体心立方金属中各种间隙原子的斯诺克弛豫的参数①

〔2〕体心立方中的替代—间隙原子对的耗——复合点缺陷Snock峰在α-Fe中参加Mn，Cr，Mo，V，Ti等置换原子，使N于这些置换原子成为偶极子，或称s-i对的点缺陷，也可引起s-i弛豫峰，由于其结合能比Fe-N高，故其Snock峰的峰温和激活能高于Fe-N。

见表11.2-2。

α-Fe合金中N的s-i弛豫峰

间隙原子与位错的结合能为0.5eV，所以V，Ti参加可于位错争夺间隙原子，阻止Cottrell气团的形成。

〔3〕沉淀动力学的研究Fe-0.84%〔原子分数〕Ti-N系统在低的N浓度时，在380℃显示一个Ti-N原子对的Snock峰，随N浓度的升高，在240℃另一个耗峰显示，被认为是Ti-2N的复合峰。

在保持380℃峰的条件下，经等温时效，发现380℃峰降低和最终消失，并在120℃出现另一个耗峰，经电镜检查，试样中已有TiN化合物析出，可见120℃与TiN化合物析出有关。

利用380℃耗峰的消长我们可以研究TiN化合物的预沉淀动力学。

在450℃时效不同的时间，380℃峰随时效时间延长而逐渐下降，如图11.2-14所示。

℃〔T-N〕耗峰的变化

按照Wert经验方程C〔t〕/Co=exp[-〔Dt/A〕n]〔11.2-43〕式中，C〔t〕为母相在t时刻间隙N原子的浓度，Co为原溶质浓度，D是扩散系数，A为Avrami指数。

由于

正比于C〔t〕，如此有

按[

对lgt在不同的时效温度作图表示在图11.2-15。

ZC>对lgt关系

得到n～1.5。

由于该沉淀相的形貌类似与调幅结构，并在后期长大有t3关系，对期相变机制是否属Spinodal分解不能确定，现的到n～1.5的动力学指数，对照Spinodal分解的动力学解

可见，其n=1，因而此沉淀过程必非Spinodal分解，而是形核长大的沉淀过程。

〔4〕置换原子引起的耗——Zener峰1943年曾纳〔Zener〕首先在单晶α-黄铜〔Cu70Zn30〕中以620Hz频率在400℃处发现一个明显的耗峰，具有弛豫峰的性质，其弛豫激活能为1.5eV。

以后诺维克〔Nowick〕在α-AgZn单晶合金中的[111]方向，以500Hz弯曲振动法测量，获更为明显的类似的Zener峰，如图11.2-16所示，图中曲线上的数字是合金成分Zn的摩尔分数。

]方向耗

类似的峰在体心立方、面心立方和密排六方等20种置换固溶体合金和离子固溶体中普遍存在。

由于Zener峰靠近晶界峰，通常要用单晶来测量。

因为单个原子的置换不破坏对称性，应无耗，Zener认为是由溶质原子对产生畸变，无应力时为无序排列，有应力时可再取向，产生应力感生耗。

理论得到弛豫强度∝n2，此点与试验一致，可用于研究扩散，求激活能，沉淀过程等。

Zener峰亦是置换原子对的复合点缺陷耗峰。

〔5〕面心立方晶体中的间隙原子耗——Rozin峰1953年洛辛〔Rozin〕和芬尔斯坦〔Finkelshtein〕用1Hz低频在含碳〔0.30%〕Cr25Ni20奥氏体钢中发现300℃和650℃处存在二个耗峰〔图11.2-17〕。

在氢气中退火碳含量从0.3%下降到0.08%，如碳完全脱除，300℃峰消失。

故300℃峰应由固溶体中碳间隙原子所引起。

650℃回火后二个耗峰开始下降，到800℃回火300℃和650℃都峰降到最低，以后随回火温度升高，峰值升高，达1200℃回火后二个峰又恢复到原来高度，原因是800℃前碳化物析出，使固溶体中的碳含量下降，300℃峰下降，而800℃回火后，碳化物重新溶解，固溶体中的碳含量也随之增加，300℃亦随之升高。

650℃峰可证明是由晶界的黏滞流动所引起〔见非共格的晶界耗〕。

Hz〕

在面心立方的Cr18Ni8不锈钢、Fe-18.5%〔质量分数〕Mn、Fe-25.4%〔质量分数〕Mn、Fe-36%〔质量分数〕Mn高锰钢、镍铝合金与纯镍中都发现间隙原子在面心立方中引起的耗，也发现耗峰高与C的溶解量〔重量百分数〕成线性关系的规律，说明Rozin峰是表征面心立方中间隙原子引起微扩散的一个普遍的规律。

面心立方晶胞的中间位置的间隙原子有对称的畸变，通常不能由应力有序产生耗，但由于合金元素和空位在间隙位置周围的存在，组成一种复合点缺陷，造成畸变的不对称，如此在应力作用下产生应力有序过程，从而引起耗。

综上所述，点缺陷引起耗的根本条件是：

缺陷在晶体部引起不对称的畸变，在外应力作用下，通过点缺陷的微扩散，缺陷的应力有序，产生弛豫型的耗。

材料的耗与表征——缺陷的耗表征——线缺陷〔位错〕的耗——一维缺陷耗

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〔1〕博多尼〔Bordoni〕峰的特征1949年博多尼〔P.G.Bordoni〕首先以40Hz频率，测量了冷加工面心立方金属〔Cu，Ag，Al，Pb〕从4K至室温围的耗，在80K处发现一个稳定的随频率升高而峰温向高温移动的稳定的耗峰。

图11.2-18是铜单晶受不同变形的耗情况。

铜单晶不同应变下的耗

其特征为：

1〕单晶，多晶，高纯金属都有，故与点缺陷无关。

2〕Q-1随变形量而增加。

3〕低温退火峰高略有下降，经高于再结晶温度退火后，此峰消失。

4〕低应变Q-1与应变无关；高应变Q-1与应变有关。

5〕杂质，辐照，时效使Q-1下降，峰温TP降低。

6〕频率增加，TP增加，有弛豫型特征。

7〕峰宽，说明非单一的弛豫。

8〕存在低温侧的次峰和高温侧二个峰。

〔2〕位错耗的本质实验显示，不论是否存在波多尼峰，对所有的金属在低温和中温都可以测量到随温度升高而增大的耗，这是位错对背景耗的贡献。

对各温度下退火的纯铜单晶背景耗与应变振幅的关系测量如图11.2-19显示，可见在低振幅下，背景耗与振幅无关，而在高振幅下，背景耗与振幅有关。

此情况显示，背景耗由二种不同的机制。

因此通常把耗分成两个分量：

δ=δ1＋δH〔11.2-46〕从图11.2-19还可看出，随温度升高，背景耗升高，同时与振幅有关耗的起始振幅随之减少，δH分量提前产生。

〔3〕K-G-L理论此理论由科勒〔Koehler〕提出，后由格拉那托〔Granato〕和吕克〔Lucke〕完全，至今是分析位错耗的根本理论。

可由图11.2-20来说明。

应力初期，位错从钉扎初期的a→b→c，如应力不超过c的围，如此是阻尼共振型的，弛豫的和与振幅无关的耗；当应力处于c→d→e时位错从钉扎处脱钉，此时如应力消失，位错收缩，沿d→e→f→a重新被钉扎，这种情况下的耗是静滞型的，与振幅有关。

〔4〕δ1和δH的计算按在交变应力下强迫阻尼振动，式〔11.2-27〕可写成

式中，ξ为沿x方向对其平衡位置的位移，A为单位长度位错线的有效质量，第一项代表惯性力，B为阻尼系数，第二项为阻尼，C是位错的线力，第三项如此代表回复力，b是柏氏矢量，σ是作用在滑移面上的切应力。

1〕低应变局部δ1由式〔11.2-48〕确定

式中，d=B/A，

为共振频率，l为位错钉扎长度，A是位错总长，

，

，〔b=Fo/σo〕，

铜单晶耗与应变振幅的关系

外应力增大和减小情况下钉扎位错的脱钉和回复的过程

2〕高应变局部δH与振幅有关，以位错脱钉点缺陷模型解释，以迟滞回线的面积△W方法计算。

，Ld是弱钉间距的平均值，C2=Γ/G=Kbη/Ld，K是弹性常数的各向异性和样品取向有关因子。

材料的耗与表征——缺陷的耗表征——界面耗——二维缺陷耗

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〔1〕非共格晶界耗用低频扭摆法测量退火纯铝〔99.99%Al〕多晶耗，在285℃附近获得一个耗峰，用单晶测量如此无此峰。

此峰的激活能为34kcal/mol〔1.5eV〕，与Al扩散激活能相等，明确是一种受铝扩散控制的弛豫峰。

晶界耗峰是弛豫型耗，由晶界的黏滞引起。

与单晶相比，多晶的模量在晶界耗峰的温度围，有显著的下降，这是滞弹性行为的特征。

图11.2-21是铝单晶和多晶在0.8Hz下的耗随温度的变化；图11.2-22是其模量的变化。

Al的晶界耗

Al的单晶和多晶的模量

这种晶界峰在许多不同结构的纯金属中都可见到，如Cu〔fcc〕，Fe〔bcc〕，Mg〔hcp〕等，是一个普遍存在的峰，峰温均接近在结晶温度，激活能等于或低于自扩散激活能，显示对晶界上的杂质很敏感。

图11.2-23是几种纯金属的晶界耗峰的测量结果。

几种金属的晶界耗

对晶界耗的测量，可用于研究晶界强度与合金元素对晶界的作用，如Mo中加人O，N，C使峰温下降，激活能H下降，晶界结合力降低，外表能降低，晶间强度下降，使晶界变脆等。

晶界弛豫耗峰是晶界具有黏滞性的有力证据，对晶界激活能的测量有助于晶界强度的了解，特别在合金元素对晶界的作用。

例如钼中含少量的氧、氮或碳等元素时，引起合金晶界峰的峰温和激活能都比纯晶界峰要小，而且激活能大小的次序和引起脆化的程度有一定的联系，激活能越小的越脆，可能是激活能越小，晶界的结合力和外表能越低，即晶间强度越低，使裂缝在晶界容易生成引起脆断。

而在铁中存在碳时，铁碳合金的晶界峰激活能为85cal/mol，比纯铁的晶界峰的激活能49kcal/mol大1倍，铁碳合金不显示脆性。

这些明确，晶界耗的测量可以用于表征晶界的脆性。

〔2〕共格界面的耗Worrell用电磁激发共振发，测得Cu-88%〔质量分数〕Mn的fct马氏体相变后的孪晶，700Hz下在0℃附近存在一个10-2数量级的耗峰。

退火后孪晶不断消失，Q-1不断下降，解释为孪晶界面上点缺陷的钉扎，类似于位错钉扎。

Mn-Cu合金的耗与模量

图11.2-24是该合金的低频耗下，耗和模量随温度变化的情况，在-150～225℃的温度围显示二个耗峰，-75℃峰的峰稳随频率从0.1Hz、0.5Hz、2.5Hz变化而向高温方向移动，具有典形的弛豫耗性质，通过频率变化按1.3.2节所述，可得到的激活能在0.50～0.63eV之间，是孪晶界产生的耗。

另一个耗峰在温度170℃附近，峰温不随频率而移动，峰高却岁频率的升高而下降，该峰处于马氏体相变温度，是相变引起的耗，将在已后的第6节中讨论。

孪晶晶的高阻尼性质已在机械、仪器和舰艇的消震中得到广泛的应用，Mn-Cu合金的螺旋浆可使潜艇的噪声降低3～5dB，大大提高了潜艇的作战能力。

类似的孪晶耗峰在Mn-Fe，Mn-Ni-Cu-Au，Fe-Pt，Co-Pt，Cr-Mn，In-Th和钛酸钡陶瓷等材料中存在。

孪晶阻尼峰的测量已成为表征材料孪晶高阻尼性质的根本而必需的手段。

材料的耗与表征——相变耗

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相变耗从广泛意义上来看是一种更为普遍的材料性质。

如前所述，耗是晶体中缺陷的表征，第5节所述的点缺陷，线缺陷和面缺陷都显示了耗的性质，而本节所要讨论的相变耗，本质上也是缺陷的表征，与上面的静态缺陷相对应，我们可以将相变耗看作为动态缺陷反响的耗，是缺陷在运动中的能量的吸收

材料的耗与表征——相变耗——一级相变的耗——相变耗特征和理论

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〔1〕瞬态耗1〕特征

dM/dt=dM/dTdT/dt，一定的T下，dM/dT=常数，当

时，

，很快降到稳态水平。

2〕理论Belko模型—与成核有关，外应力改变临界核心的大小与能量U，σ方向与相变时原子间相对位移方向一致，作正功，使形核功减少。

U=U〔T〕-βaσ〔11.2-52〕这里β为临界核心的体积，a相变时常数的非弹性应变，形核率：

N〔U〕单位体积的核心数，

，为平均形核时间，当σ很小时可解得：

τo为无外力时的形核时间。

No〔U〕是无外力是的核心数，以σ=σoeiωt代入，忽略二次小项可得外应力引起核密度变化：

单位时间转变：

，V是马氏体平均体积。

由外应力诱发常数的非弹性应变

3〕结论Belko模型与软模无关，仅与形核率有关。

〔2〕稳态耗用阶梯变温法，在测量温度保持

，可得

稳态耗，非热弹性的

，而热弹性的

较高。

可见与软模有关，与界面有关。

1〕特征①热循环使

提高，Au-47.5at%Cd合金，热循环6～7次，发现马氏体晶粒变细，界面增多。

②

与频率f无关，是静滞后型耗。

③小振幅是类似位错，与频率有关；中间振幅与频率无关；高振幅时又与频率有关。

④对热弹性合金，对应耗峰温，模量极小。

2〕理论①Dejoughe模型，加上应力诱导相变项

σC是马氏体诱发的临界应力。

②界面位错弦振动模型

③界面位错与杂质模型

④位错钉扎模型

C2=Γ/μ，μ为切变模量3〕结论与软模有关。

材料的耗与表征——相变耗——一级相变的耗——马氏体相变耗

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图11.2-25是Fe-17.5%〔质量分数〕Mn合金的升降温过程的耗，90℃附近的峰是马氏体相变峰，180℃附近的是马氏体逆相变峰。

以180℃峰随

成线性的关系〔图11.2-26〕，为瞬态耗，在纵坐标局部的截距反映了它的稳态耗。

这种耗现象在许多纯金属和合金〔如Co，Zr，In-Tl，Mn-Cu，NiTi〕以与多种贵金属的β合金中都存在。

%〔质量分数〕Mn合金升降温耗

ZA>的关系

材料的耗与表征——相变耗——一级相变的耗——18Cr2Ni4WA钢贝氏体相变耗

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18Cr2Ni4WA钢的Ms温度是317℃，从880℃℃/s℃/s℃/s℃/s时，马氏体相变峰温不变，但峰高低降，符合瞬态耗的规律。

贝氏体相变峰温从400℃升高到430℃，这能和钢的贝氏体连续冷却动力学曲线很好的对应。

Hz〕

从880℃奥氏体温度淬火到100～450℃贝氏体相变温度区等温测量耗随时间的变化如图11.2-28所示，虽是

条件但由于贝氏体是等温相变，相变在等温条件下形核和长大。

与等温动力学曲对照，该钢在325℃的贝氏体等温相变的孕育期是最短的，等温耗的峰高亦最高。

可见对等温相

WA钢贝氏体等温耗

变的耗来说，耗峰高与孕育期和等温温度下的形核率有关。

等温相变的孕育期越短，相变的形核率越大，随时间变化的等稳耗曲线峰值出现的时间越短和其峰值也越高。

等温相变耗和孕育期的关系可图示的表示为图11.2-29。

按等温相变耗与形核率和孕育期的关系，可以假定等温相变耗

这里

单位体积母相的耗，

是形核区核心单位体积耗，J*是单位时间的形核率J*=BNexp〔-△G/KT〕exp〔-τ/t〕〔11.2-65〕式中，τ为孕育期；t为等温时间；△G为形核激活能；T为等温温度；K为玻尔兹曼常数；B为常数；N为形核率。

N=Noexp〔-Ct〕〔11.2-66〕C是常数，将式〔11.2-65〕和式〔11.2-66〕代入式〔11.2-64〕可得

当

，耗达到最大值

在其他的等温相变的材料中同样可以见到类似的规律，如Cu-Zn-Al和Ag-Cd合金的等温贝氏体相变。

材料的耗与表征——相变耗——一级相变的耗——相变耗的应用

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相变耗可以表征材料相变的温度，材料的组织结构，是研究相变机理和开发新材料的有力手段。

Cu-Zn-Al合金β相在高温为A2结构，在抑制α脱溶的冷却中转变为B2或DO3结构，进一步冷却相应成为9R和18R马氏体，如直接从A2淬火得到B2相对应的9R马氏体，而在Ms点以上分级等温如此得到DO3和其后的18R马氏体。

等温耗峰值出现的时间〔a〕与等温耗峰值与孕育期的关系〔b〕

℃经150℃油淬，等温2min和等温120min的耗和模量的变化。

其组织为18R马氏体结构，显示马氏体相变峰TM℃℃，等温时间短，耗峰宽，当等温时间延长到120min时，峰变乍，峰温的位置不变。

min

当淬火后立即上淬到100℃等温30min测量耗的结果如图11.2-31，该耗表征的结构是9R马氏体。

min

采用分级淬火，当等温时间短时，在等温温度形成局部18R马氏体后，在其后的冷却过程中，未转变完的B2如此转变成9R马氏体，因此图11.2-30a耗峰很宽，包含二种马氏体正逆相变峰的复合峰，长时间等温，B2全部转变为DO3，进而全部转变为18R马氏体，显然图11.2-30b的耗峰是表征18R马氏体结构的耗。

原来认为9R马氏体形状记忆性能不佳，因淬火后保持了大量的空位，使9R马氏体形成稳定化，现采用了淬火后上淬方法，使淬火空位消失，马氏体的正逆相变顺利进展，耗测量明确，9R马氏体的正逆转变的温度区间比18R的更小，因此它有更佳的温度形状记忆效应。

材料的耗与表征——相变耗——二级相变的耗

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二级相变通常无相界面，在无应力时不同取向的动态畴均等，但在应力下，有利的畴重排，造成非弹性应变，引起耗。

材料的耗与表征——相变耗——二级相变的耗——高温超导的耗

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以1.2节原理，用拉伸仪测量应力-应变〔σ-ε〕回线面积方法求Yba2 Cu3 O7-δ超导能量损耗△W/W〔耗〕随温度的变化，这种方法为低频〔～0.01Hz〕，在TC〔92K〕附近发现Y1和Y2二个耗峰，改变加载去载的循环周期，相当于改变频率，结果这二个峰位不变，显示与频率无关，是典型的稳态相变耗，归因于晶格参数不同的二相界面在往复应力作用下的运动，见图11.2-32所示。

如采用千赫高频如此在TC附近会叠加另二个弛豫峰，但在200K宽峰〔Y3〕都出现。

用脉冲回波法和声外表波法测量的超声衰减结果也类似。

-δ超导耗

在BiSrCaCuO高温超导中，可以得到类似的三个耗峰，如图11.2-33所示。

用超声脉冲回波重叠法测量并计算了BiSrCaCuO高温超导单晶a-b面C11，C22，C12，C66和[

与其随温度的变化，发现只有C′在相应的B1，B2和B3峰温处显示极小，见图11.2-34。

显示一种与软模有关的类相变，由于这种类相变不在低TC或不超导的氧化物中，以至推测这种类相变和超导电性有连系。

BiSrCaCuO高温超导耗

BiSrCaCuO高温超导弹性系数C′

用静电法〔0.8kHz〕测量Bi2 Sr2 Ca2Cu3Ox高温超导〔TC=104.5K〕耗曲线如图11.2-35，发现正常态有一高背景的平台，当发生超导转变时，耗突然徒降，其转折点正好与TC温度相对应。

图11.2-35中的a是正常态的耗，b是测量结果，〔2〕是非超导态的耗，〔3〕是其交流磁化率曲线。

Tl2 Ba2 Ca2 Cu3 Ox的测量结果也类似。

此高背景随氧含量的降低而减小。

由于载流子浓度与氧含量有关，因此推测，其耗与载流子有关。

Ox声频耗

材料的耗与表征——相变耗——二级相变的耗——反铁磁转变的耗

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反铁磁转变是一个二级相变，在反铁磁转变温度，合金的磁化率为极大，电阻率极小，弹性模量显示软化。

图11.2-36是Fe-80.8Mn-5Cuat%合金的低频耗和模量随温度的变化。

以电阻法测定，该合金的TN～160℃，马氏体相变温度在室温附近。

图中显示0℃附近存在二个耗峰，可以证明低温度的一个是孪晶峰，紧按其右边的是马氏体相变峰。

反铁磁转变显示模量的软化，马氏体相变点阵软化程度更为激烈。

目前认为，反铁磁的耗与反铁磁畴界的运动有关，对Mn-61.5at%Fe〔TN=469K〕的模量测量显示，C′=〔C11-C12〕/2在反铁磁转变点出现明显的下降。

由于反铁磁转变伴随立方到四方的点阵畸变，这种点阵软模出与二级转变的声模，还是一级点阵变化的声模，尚待进一步研究。

Cu〔摩尔分数〕合金耗

材料的耗与表征——材料的其他耗——磁弹性耗

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通常铁磁材料的弹性阻尼要比非铁磁材料高很多，这是因为除一般的材料耗外，铁磁材料还存在铁磁损耗。

这种磁弹性耗来源于：

宏观的涡流损耗，微观的涡流损耗和与磁机械有关的损耗，前二种损耗不太大，最后的磁机械损耗很大，对高阻尼材料具有很大意义。

在外应力下，铁磁体具有正磁致伸缩的磁化强度矢量将向拉应力方向排列；而具负磁致伸缩的磁化矢量将向垂直方向排列。

如此在交变应力下，将引起磁畴的再取向，从而出现应力-应变的滞后回线，图11.2-37是软磁镍和铁的磁机械滞后回线。

这种耗的特征属静滞型，与频率无关。

在达到磁饱和情况下，不存在畴界的运动和磁矩的再取向，此时耗最小。

图11.2-38是镍的相对磁化强度〔M/Ms〕与耗的关系，在M/Ms=1时，耗最小。

软磁镍和铁的磁机械滞后回线

镍的相对磁化强度与耗的关系

目前工业上磁弹性耗的高阻尼合金已被广泛的应用，如1Cr13型铁素体钢，镍钴合金。

材料的耗与表征——材料的其他耗——聚合物耗

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聚合物材料，如聚苯乙烯，丁腈橡胶等，在低于玻璃态转变温度时，力学性质与玻璃相似，在稍高于玻璃态转变温度时，如此显示橡胶态，其力学行为介于黏性的液体和弹性体之间，称为“黏弹性〞在应力的作用下，在自由结合链的均匀结构中引起链段分布出现取向。

当应力去除后，分子链回复到原状。

从玻璃态到橡胶态之间有一个转变区，随温度升高，模量急剧下降。

同时出现一个转变耗峰，峰值温度可以表征玻璃化温度Tg，随测量频率的升高，Tg温度升高。

图11.2-39是不同频率下，PET聚和物的模量和耗随温度的变化。

材料的耗与表征——材料的其他耗——热流引起的耗

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