酚氰废水处理药剂固体规格说明书.docx
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酚氰废水处理药剂固体规格说明书
湖南煤化新能源有限公司
酚氰废水处理药剂
技
术
协
议
甲方:
湖南煤化新能源有限公司
乙方:
湖南省娄底市裕德科技有限公司
二零一零年一月
目录
一、阳离子聚丙烯酰胺(PAM)2
二、聚合氯化铝(PAC)7
三、硫酸亚铁13
四、氢氧化钠错误!
未定义书签。
五、磷酸氢二钠21
六、M18025
一、阳离子聚丙烯酰胺(PAM)
1、用途
用于酚氰废水净化处理。
2、性能
结构式:
[—CH2—CH—]n[—CH2—CH—]mR
︱︱︱
CONH2CONH—CH2—N—R
性能特点:
水溶液是高分子电解质,带有正电荷(活性基),对悬浮的有机胶体和有机物可有效凝聚,并能强化固液分离过程。
在处理高浓度水时可单独作为絮凝剂使用。
在浊度为10~60NTU时作为助凝剂与无机混凝剂配合使用,可达到最优的絮凝效果。
质量指标:
见表。
表1阳离子PAM质量指标
指标名称
指标
外观
白色固体
含量
96%
分子量104
1100~1600
游离AM
<0.5%
3、用量
酚氰废水站消耗:
10吨/年;源水站消耗:
8吨/年。
共计18吨,要求按月采购。
4、包装与储运
内衬塑料袋的编织袋包装,每袋净重25kg。
储运时防止受潮、高温与曝晒。
5、检验方法
本方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
5.1分子量的测定
5.1.1方法提要
使用85g/L的硝酸钠溶液将试样配制成稀溶液。
用乌氏粘度计测定其极限粘数,按经验公式计算试样的分子量
5.1.2试剂和溶液
5.1.2.1硝酸钠溶液:
85g/L,
5.1.3仪器、设备
5.1.3.1乌氏粘度计:
毛细管内径。
55mm(±2%),30℃±0.1℃时,85g/L硝酸钠溶液流过计时标线E、F的时间在100-130s之间。
5.1.3.2恒温水浴:
可控制30℃±0.1℃。
5.1.3.3秒表:
分度值0.1s。
5.1.3.4耐酸滤过漏斗:
G3,40mL,
5.1.4分析步骤
5.1.4.1硝酸钠溶液流出时间的测定
将洁净、干燥的乌氏粘度计垂直置于30℃±0.1℃的恒温水浴中,使D球全部浸没在水面下。
将经过G3耐酸滤过漏斗过滤的硝酸钠溶液加人到乌氏粘度计的充装标线G、H之间为止,恒温10-15min。
将M管套一胶管,用夹子夹住。
用吸耳球将硝酸钠溶液吸人到D球一半。
取下洗耳球开启M管用秒表测量硝酸钠溶液流过计时标线E,F的时间重复测定三次,误差不超过0.2s,取其平均值t0,
5.1.4.2试液的制备
用已知质量的干燥的50mL烧杯称取约0.03g固体试样或相当量的胶体试样,精确至0.0002g,用浓度为85g/L的硝酸钠溶液溶解。
全部转移到100mL容量瓶中,用浓度为85g/L的硝酸钠溶液稀释至刻度,摇匀。
5.1.4.3测定
按4.1.4.1条硝酸钠溶液流出时间测定的手续,测定试液的流出时间t0
5.1.5分析结果的表述
以dL/g表示的极限粘数〔η〕如按式
(1)计算:
(1)
式中:
ηsp——增比粘度,
ηt——相对粘度,
c——试液浓度,g/dL;
t1——试液流过粘度计计时标线E、F的时间,s;
t0——硝酸钠溶液流过粘度计计时标线E、F的时间,s;
m——试料质量,g;
x1——4.3条测得的固含量,%。
分子量(M)按式
(2)计算:
(2)
式中:
〔η〕——极限粘数,dL/g;
K,α——经验常数,依水解度的不同采用表2中的数值。
表2
水解度,%
K
α
0
5
10
15
20
25
30
3.73×10-4
3.36×10-4
3.22×10-4
3.15×10-4
3.17×10-4
3.20×10-4
3.34×10-4
0.66
0.68
0.692
0.70
0.705
0.707
0.708
5.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差不大于5%。
5.2固含量的测定
5.2.1方法提要
使用真空干燥箱,减压下干燥试样,根据干燥前后的试样质量计算固含量。
5.2.2仪器、设备
5.2.2.1一般实验室仪器和真空干燥箱:
温度可控制在105℃士2℃
5.2.2.2称量瓶:
直径40mmX30mm
5.2.3分析步骤
使用预先于105℃士2℃下干燥恒重的称量瓶称取约1g试样,精确至0.0002g,置于真空干燥箱中。
在105℃士2℃,表压约0.095MPa下干燥4h。
取出后置于干燥器中冷却至室温,称量,直至恒重。
5.2.4分析结果的表述
以质量百分数表示的固含量(x,)按式(4)计算:
X1=m1—m0/mX100…………(4)
式中:
m1—干燥后试料与称量瓶质量,g;
m0—称量瓶质量g;
m一一试料质量g。
4.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大干0.3%。
二、聚合氯化铝(PAC)
1、用途:
用于酚氰废水和源水站新水净化处理。
2、性能
化学结构式:
[Al2(OH)nCl6-nx.H2OM]m式中:
(.m≤10,n=3~5)
性能特点:
聚合氯化铝有较强架桥、吸附性能,在水解过程中,伴随发生电化学凝聚,吸附和沉淀等物理、化学变化。
具有反应速度快、形成絮体大、成型快、活性好、过滤性好等优点,适宜投加pH范围广。
技术指标:
见表2。
表2PAC质量指标
指标名称
指标
外观
黄褐色固体
氧化铝(AL2O3)含量/%
≥29.0
盐基度%
50.0~85.0
密度(20℃)/(g/cm3)
≥1.15
水不溶物含量/%
≤0.1
PH(1%水溶液)
3.5-5.0
氨态氮(N)含量%
≤0.01
砷(As)含量%
≤0.0001
铅(Pb)含量%
≤0.0005
镉(Cd)含量%
≤0.0001
汞(Hg)含量%
≤0.00001
六价铬(Cr6+)%
≤0.0005
3、用量
酚氰废水站消耗:
70吨/年;源水站消耗:
40吨/年。
共计110吨,要求按月采购。
4、包装及储运
本品用25kg防腐蚀性桶密封包装。
产品贮存于室内阴凉干燥处,储存期半年。
5、试验方法
试验方法中,除特殊规定外,只应使用分析纯试剂和符合GB/T6682
中规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他
规定时,均按照GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。
5.1相对密度的测定(密度计法)。
5.1.1方法提要
由密度计在被测液体中达到平衡关态时所浸没的深度,读出该液体的
相对密度。
5.1.2仪器、设备。
5.1.2.1密度计:
分度值为0.001;
5.1.2.2恒温水浴:
可控温度20±1oC;
5.1.2.3温度计:
分度值为1oC;
5.1.2.4量筒:
250或500mL。
5.1.3分析步骤
将液体聚合氯化铝试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡。
将
量筒量于20±1oC的恒温水浴中。
待温度恒定后,将密度计缓缓地放入试样中。
待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20oC时试样的相对密度。
5.2氧化铝(AI2O3)含量的测定
5.2.1方法提要
在试样中加酸使试样解聚。
加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使其与铝及其他金属离络合。
用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。
再用氟化钾溶液解析出络合铝离子,用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 硝酸(GB/T 626):
1+12溶液;
4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401):
c(EDTA)约0.05mol/L溶液。
4.2.2.3 乙酸钠缓冲溶液:
称取272g乙酸钠(GB/T 693)溶于水,稀释至1000mL,摇匀。
4.2.2.4 氟化钾(GB/T 1271):
500g/L溶液,贮于塑料瓶中。
4.2.2.5 硝酸银(GB/T 670):
1g/L溶液;
4.2.2.6 氯化锌:
c(ZnCI2)=0.0200mol/L标准滴定溶液;
称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上),精确至0.0002g,置于100mL烧杯中。
加入6~7mL盐配(GB/T 622)及少量水,加热溶解。
在水浴上蒸发到接近干涸。
然后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.2.2.7 二甲酚橙:
5g/L溶液。
4.2.3 分析步骤
称取8.0~8.5g试样,精确至0.0002g,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取20mL,置于250mL锥形瓶中,加2mL硝酸溶液(4.2.2.1),煮沸1min。
冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2),再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH约为3(用精密pH试纸检验),煮沸2min。
冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2~4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7),用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。
加入10mL氟化钾溶液(4.2.2.4),加热至微沸。
冷却,此时溶液应呈黄色。
若溶液呈红色,则滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黄色。
再用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定,溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。
记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。
4.2.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式
(1)计算:
x1=Vc×0.05098/m×20/500×100=Vc×127.45/m
(1)
式中:
V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL;
C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m——试料的质量,g;
0.05098——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。
4.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值,液体产品不大于0.1%。
4.3 盐基度的测定
4.3.1 方法提要
在试样中加入定量盐酸溶液,以氟化钾掩蔽铝离子,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
4.3.2 试剂和材料
4.3.2.1 盐酸(GB/T 622):
c(HCl)约0.5mol/L溶液;
4.3.2.2 氢氧化钠(GB/T 629):
c(NaOH)约0.5mol/L标准滴定溶液;
4.3.2.3 酚酞(GB/T 10729):
10g/L乙醇溶液;
4.3.2.4 氟化钾(GB/T 1271):
500g/L溶液。
称取500g氟化钾,以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至1000mL。
加入2mL酚酞指示液(4.3.2.3)并用氢氧化钠溶液(4.3.2.3)或盐酸溶液(4.3.2.1)调节溶液呈微红色,滤去不容物后贮于塑料瓶中。
4.3.3 分析步骤
称取约1.8g试样,精确到0.0002g。
用20~30mL水移入250mL锥形瓶中。
再用移液管加入25mL盐酸溶液。
盖上表面皿,在沸水浴上加热10min,冷却至室温。
加入25mL氟化钾溶液(4.3.2.4),摇匀。
加入5滴酚酞指示液(4.3.2.3),立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红色即为终点。
同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。
4.3.4 分析结果的表述
以百分比表示的盐基度(x2)按式
(2)计算:
x2=(V0-V)c×0.01699/mx1/100×100=(V0-V)c×169.9/mx1
(2)
式中:
V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m——试料的质量,g;
x1——4.2条测得的氧化铝含量,%;
0.01699——1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝(AI2O3)的质量。
4.3.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。
4.4 pH的测定
4.4.1 试剂和材料
4.4.1.1 pH=4.00的苯二甲酸氢钾(GB 6857)pH值标准溶液;
4.4.1.2 pH=9.18的四硼酸钠(GB 6856)pH值标准溶液;
4.4.2 仪器、设备
4.4.2.1 酸度计:
精度0.1pH;
4.4.2.2 玻璃电极;
4.4.2.3 甘汞电极。
4.4.3 分析步骤
称取1.0g试样,精确至0.01g。
用水溶解后,全部转移到100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
用pH4.00及pH9.18的标准溶液进行酸度计定位。
再将试样溶液倒入烧杯,将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中,测其pH值(1min内pH值的变化不大于0.1)。
三、硫酸亚铁
1、用途:
用于酚氰废水净化处理
2、性能
化学式:
FeSO4·7H2O。
外观特征:
淡蓝绿色柱状结晶或颗粒,无臭,味咸、涩。
易溶于水、甘油,不溶于乙醇,有腐蚀性,潮解风化。
技术指标:
见表3。
表3硫酸亚铁质量指标
项目
测试数据
分析项目
测试数据
FeSO4.7H2O
≥90%
水不溶物
≤1.0%
TiO2
≤1%
砷As
≤0.0005%
重金属含量(以Pb计)
≤0.002%
游离酸(以H2SO4计)
≤2.0%
3、用量:
200吨/年,按旬采购。
4、产品包装
内衬产品薄膜塑料袋,外包纤维编织袋,净重50千克。
5、试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB601、GB602、GB603之规定制备。
5.1硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)含量的测定
5.1.1 原理
在酸性介质中,用高锰酸钾滴定,使二价铁氧化成三价铁,以滴定注自身指示终点。
5.1.2 试剂和溶液
a. 硫酸(GB625):
1+1溶液;
b. 磷酸(GB1282):
1+1溶液;
c. 高锰酸钾(GB643):
c(1/5KMnO4)约0.1mol/L标准溶液。
5.1.3 测定手续
称量约1g试样,精确到0.0002g。
置于300mL锥形瓶中。
用50mL水溶解。
加10mL硫酸(5.1.2a)、4mL磷酸(5.1.2b)。
以高锰酸钾标准溶液(5.1.2c)滴定至溶液呈现的粉红色在30s内不消失即为终点。
5.1.4 结果的表示和计算
以质量百分数表示的硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)含量(X1)按式
(1)计算:
X1=V.c×0.2780/m×100=27.80cV/m
(1)
式中:
V——滴定试样所消耗高锰酸钾标准溶液(4.1.2c)的体积,mL;
c——高锰酸钾标准溶液(5.1.2c)的浓度,mol/L;
0.2780——1.00mL高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=1.00mol/L]相当于硫酸亚铁的质量,g;
m——试样质量,g;
两次平行测定结果之差不大于0.4%。
取其算术平均值为测定结果。
5.2 二氧化钛(TiO2)含量的测定
5.2.1 原理
用稀硫酸溶解试样,加入硫磷混酸和过氧化氢使其显色,用分光光度法测量吸光度。
5.2.2 试剂和溶液
a. 硫酸(GB625);
b. 硫酸(GB625):
1+99溶液;
c. 硫酸(GB625):
1+1溶液;
d. 磷酸(GB1282):
1+1溶液;
e. 二氧化钛(光谱纯)
f. 硫酸铵(GB1396);
g. 30%过氧化氢(HG 3-1082):
3%(m/m)溶液;
h. 硫酸铁铵(GB1279);
i. 钛标准溶液:
0.2mgTiO2/mL。
称量0.2000g二氧化钛(5.2.2e)置于250mL烧杯中,加入50mL硫酸(5.2.2a)、30g硫酸铵(5.2.2f),充分搅匀,于电炉上徐徐加热再强热至试样完全溶解。
冷却后,转移至1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀;
j. 铁标准溶液:
2mgFe/mL。
称量17.26g硫酸铁铵(5.2.2h),用硫酸溶液(5.2.2b)溶解后,移入1000mL容量瓶中,用硫酸溶液(5.2.2b)稀释至刻度,摇匀。
5.2.3 仪器和设备
一般实验室用仪器和设备
5.2.3.1 分光光度计:
带有厚度为3cm的吸收池。
5.2.4 标准曲线的绘制
5.2.4.1 标准参比溶液的配制
在七个100mL容量瓶中,分别加入0(试剂空白溶液)、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL钛标准溶液(5.2.2i)。
5.2.4.2 显色
每个容量瓶都按下述规定同时同样处理:
加水至约50mL,加入10mL硫酸(5.2.2c)、5mL磷酸(5.2.2d)摇匀。
冷至室温后,加入5mL过氧化氢溶液(5.2.2g),用水稀释至刻度,摇匀。
5.2.4.3 吸光度的测量
使用分光光度计(5.2.3.1),在410mL波长下,用3cm吸收池,以水为对照,测量吸光度。
5.2.4.4 标准曲线的绘制
从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度,以二氧化钛的含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
5.2.5 测定手续
5.2.5.1 试液的制备
称量5.00±0.01g试样,置于200mL烧杯中。
用硫酸(5.2.2b)溶解后,移入500mL容量瓶中,用硫酸溶液(5.2.2b)稀释至刻度,摇匀。
5.2.5.2 空白试液的制备
在100mL容量瓶中,用移液管移入10mL铁标准溶液(5.2.2j)。
5.2.5.3 显色
用移液管移取10mL试液(5.2.5.1),置于100mL容量瓶中,将试液和空白试液(5.2.5.2)分别按4.2.4.2条的规定同时同样处理。
5.2.5.4 吸光度的测量
使用分光光度计(5.2.3.1),在410mm波长下,用3cm吸收池,以水为对照,测量吸光度。
5.2.6 结果的表示和计算
以质量百分数表示的二氧化钛(TiO2)含量(X2)按式
(2)计算:
X2=m0×10-3/m×10/500×100=5m0/m
(2)
式中:
m0——以测得的试液的吸光度中减去空白试液的吸光度,从标准曲线上查出的TiO2含量,mg;
m——试样质量,g。
两次平行测定结果之差不大于0.02%。
取其算术平均值为测定结果。
5.3 水不溶物含量的测定
5.3.1 试剂和溶液
a. 硫酸(GB625);
b. 硫酸(GB625):
1+99溶液。
5.3.2 仪器和设备
一般实验室用仪器和设备
5.3.2.1 坩埚式过滤器:
滤板孔径为5~1?
m。
5.3.3 测定手续
称量约10g试样,精确到0.01g,置于250mL烧杯中。
加入200mL水和2mL硫酸(4.3.la)。
搅拌,充分溶解后,用已在105~110oC下恒重的坩埚式过滤器(5.3.2.1)。
用硫酸溶液(5.3.1b)洗涤8~10次(每次约5mL)。
再用水洗涤8~10次(每次约5mL)。
于105~110oC下烘至恒重。
5.3.4 结果的表示和计算
以质量百分数表示的水不溶物含量(X3)按式(3)计算:
X3=m2-m1/m×100 (3)
式中:
m1——坩埚式过滤器的质量,g;
m2——水不溶物与坩埚式过滤器的质量,g;
m——试样质量,g;
两次平行测定结果之差,优等品不大于0.01%,一等品和合格品不大于0.04%。
取其算术平均值为测定结果。
5.4 砷(As)含量的测定
5.4.1 原理
在酸性介质上,金属锌将砷化合物还原为砷化氢。
砷化氢在溴化汞试纸上形成砷斑,与标准砷斑进行比较。
5.4.2 试剂和溶液
a. 盐酸(GB 622);
b. 碘化钾(GB 1272);
c. 氯化亚锡(GB 638):
400g/L盐酸溶液;
d. 无砷金属锌(GB 2304);
e. 溴化汞试纸;
f. 乙酸铅棉花;
g. 三氧化二砷(GB 673);
h. 砷标准溶液:
0.0010mgAs/mL。
按GB 602制备后,稀释100倍。
稀溶液现用现配。
5.4.3 仪器和设备
一般实验室用仪器和设备
5.4.3.1 定砷器:
用GB 610.1中图1所示装置。
5.4.4 测定手续
称量1.00±0.01g试样,置于广口瓶中。
加70mL水溶解后,加6mL盐酸(4.4.2a),lg碘化钾
(5.4.2b),滴加氯化亚锡溶液(5.4.2c)至溶液无色,摇匀。
放置10min。
加2.5g无砷金属锌(5.4.2d)立即将已装好乙酸铅棉花(5.4.2f)和溴化汞试纸(5.4.2e)的定砷器装上。
在25~30oC下于暗处放置1h。
溴化汞试纸呈现的颜色不得深于标准。
标准是取5.00mLl砷标准溶液(5.4.2h),与试样同时同样处理。
5.5 重金属(以Pb计)含量的测定
5.5.1 原理
在弱酸性介质中,试样中的重金属离子与硫化氢反应生成褐色硫化物沉淀。
试液所呈颜色与标准颜色进行比较。
5.5.2 试剂和溶液
a. 硫酸(GB 625):
1+1溶液;
b. 盐酸羟胺(HG 3—967);
c. 饱和硫化氢水:
现用现配;
d. 铅标准溶液:
0.010mg/Pb/mL。
按GB 602配制后稀释10倍。
稀释液现用现配。
5.5.3 测定手续
5.5.3.1 试液的制备
称量5.00±0.01g试样,置于250mL烧杯中。
用50mL水和1mL硫酸(4.5.2a)溶解。
加0.5g盐酸羟胺(4.5.2b),煮沸1min,冷至室温。
全部转移至100mL容量瓶中。
稀释至刻度,摇匀。
必要时进行干过滤。
5.5.3.2 测定
用移液管移取40mL试液(4.5.3.1),置于50mL比色管中。
用移液管移取20mL试液(4.5.3.1)置于另一个比色管中,并加入2.00mL铅标准溶液(4.5.2d)作为标准。
分别加入10mL饱和硫化氢水(4.5.2c)。
用水稀释至刻度,摇匀。
于2min内比色。
试液所呈颜色不得深于标准。
四、氢氧化钠
1、用途:
调节废水处理
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