呋喃丙烯酸合成研究毕业论文.docx
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呋喃丙烯酸合成研究毕业论文
**********学院
毕业论文(设计)
题目呋喃丙烯酸合成研究
姓名:
**
学号:
**
专业班级:
**
指导教师:
***
年月
1、选题申请表
2、开题报告
3、调查主要内容
4、数据整理、分析方法
5、指导教师修改意见及评语
6、毕业论文(设计)定稿(此部分为主要内容)
7、毕业论文(设计)质量评价表
8、毕业论文(设计)评审表(成绩)
9、材料要求双面打印,装订线在左侧。
注:
以上1~8为材料装订顺序。
毕业论文(设计)开题报告
题目:
呋喃丙烯酸合成研究
年月
说明
一、开题报告包括下列主要内容:
1、论文题目及题目来源
2、选题的目的和意义;
3、选题的国内外研究概况和趋势
4、论文(设计)写作的指导思想及技术方案(研究方法);
5、论文(设计)的基本框架;
6、主要参考文献(不少于5篇);
7、指导教师意见;
8、毕业论文开题报告评议结果;
9、学院意见。
二、开题报告在批准选题报告后进行;
三、开题报告由教研室组织评议,并填写“毕业论文开题报告评议结果”。
经教研室主任签字,报学院批准后实施。
四、此表不够填写时,可另加附页。
一、论文(设计)题目
呋喃丙烯酸合成研究
题目来源
指导老师
二、选题的目的和意义
a一呋喃丙烯酸是香料、医药工业中重要的有机合成中间体,也是一种制备塑料、合成树脂的重要原料,可用来制备庚酮二酸、庚二酸、乙烯呋喃及酯类,在医药工业中用于合成防治血吸虫病药物呋喃丙胺,其各种酯类衍生物是广泛应用于食品和化妆品中的重要香料[1-2],也是理想的紫外线吸收剂。
三、选题的国内、外研究概况和趋势(设计只介绍相应产品的用途、作品的应用等信息)
据资料统计:
近年来,随着糠醇出口量的日益增加,糠醛的深加工被日益重视起来,效益波动不定,使许多企业难以应付,有的企业不得不停产或转产。
为了摆脱这种局面,必须加强糠醛产品的深加工[3-7]。
呋喃丙烯酸是糠醛产品深加工中的一类产品[8-9],呋喃丙烯酸的合成一直是相关行业的重要研究课题之一。
呋喃丙烯酸的合成方法主要有醋酐缩合法(Perkin反应)[10]、乙醛缩合法、丙二酸缩合法和丙酮缩合法。
Perkin反应是近年来应用于呋喃丙烯酸合成领域的先进合成技术之一。
四、论文写作(毕业设计)的指导思想及技术方案(研究方法)
合成α一呋喃丙烯酸的方法:
通过糠醛与乙酐在无水醋酸钾(或醋酸钠)催化下制得(Perkin反应),产率为50%~70%。
本论文对采用该法合成呋喃丙烯酸进行了讨论,为实现提高该法的产率对α-呋喃丙烯酸的Perkin合成工艺进行了改进,以期提高产率。
五、论文(设计)的基本框架(结构)
摘要
第一章引言
第二章、实验部分
2、1实验药品、仪器设备与装置图
2、2实验方法
第三章结果与讨论
第四章结论
第五章展望
参考文献
致谢
六、主要参考文献(5篇以上)
[1]于辉,宁正祥.Perkin法合成α一呋喃丙烯酸的反应动力学及机理[J].华南理工大学学报:
自然科学版,2006,34(8):
27—31.
[2]郭会君、李彬、王瑞华,糠醛行业走可持续发展道路的探讨[J].河南化工2006,23(7):
49—50
[3]陈军,糠醛生产技术进展[J].贵州化工,2005,30
(2):
6—8.
[4]任鸿钧,我国糠醛工业的未来[J].化工科技市场,2001,24(11):
12—15
[5]王东,糠醛产业现状及其衍生物的生产与应用
(二)[J].化工中间体,2003,(21):
19—22.
[6]刘利国,杨景林.a一呋哺丙烯酸系列酯类香料的合成[J].黑龙江大学学报(自然科学版),2002,19
(2):
87~90
[7]刘秀娟、糠醛的碱性缩合反应及其在香料合成中的应用[J].江西教育学院学报,2000,21(6):
36-39
[8]宋国安,糠醛生产技术及其深加工产品的应用[M].吉林石油化工,1996,4:
51—54.
[9]于辉,宁正祥,DMAP催化合成a一呋晡丙烯酸[J].精细化工,2006,23
(2):
145~147
[10]王修然、周虹屏、叶钟文等.由糠醛合成α一呋喃丙烯酸[J].安徽师范大学学报(自然科学版),1999,22(4):
345~346
七、指导教师意见
指导教师签字:
20年月日
八、毕业论文(设计)开题报告评议意见
教研室主任签字:
20年月日
九、学院意见
学院答辩委员会主任签字:
20年月日
调查的主要内容
填写与论文题目相关的调查材料或设计的相似品种的技术规格、风格特征、用途等。
由糠醛与醋酐在醋酸钾(钠)催化下发生perkin缩合反应制备。
perkin缩合方法为一步缩合法,反应原理简单,步骤较少符合现代工艺发展的要求。
数据整理、分析方法(设计思想、原则)
1、数据整理
通过在万方数据库查阅的资料,查得《α-呋喃丙烯酸的合成研究》、《α-呋喃丙烯酸的合成工艺改进》、《糠醛类化合物的制备及其在鞣制中的应用》、《α-呋喃丙烯酸》等大量与本课题相关的文献,了解了呋喃丙烯酸和糠醛的一些理化性质和应用。
2、分析方法
通过阅读大量与课题相关的参考资料,然后根据实验收集数据绘制图,最后根据所收集的数据,找出呋喃丙烯酸合成的最佳条件进行实验研究。
第一次
20年月日
第二次
20年月日
第三次
20年月日
指导教师对论文(设计)的评语及评分:
20年月日
指导教师对毕业论文(设计)修改意见及评语
呋喃丙烯酸合成研究
摘要:
以糠醛和乙酸酐为原料,采用Perkin反应合成α-呋喃丙烯酸,并对影响产物产率的因素进行了研究。
结果表明,α-呋喃丙烯酸最佳的合成条件为:
n(糠醛):
n(乙酸酐)=1:
2:
1,在150OC下回流反应60min。
关键词:
糠醛乙酸酐无水乙酸钠Perkin反应α—呋喃丙烯酸
第一章引言
1.1糠醛及其衍生物[1-3]
1.1.1糠醛简介
(1)糠醛
糠醛,有机化合物,是呋喃2位上的氢原子被醛基取代的衍生物。
分子式C5H4O2。
又称2-呋喃甲醛。
糠醛是呋喃环系最重要的衍生物,是一个重要的由农副产品中制得的产品。
无色至琥珀色液体,具有与苯甲醛类似的气味。
在空气中容易变黑。
在20℃可形成8.3%的水溶液,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
糠醛经氧化生成2-呋喃甲酸;经还原生成呋喃甲醇。
糠醛与芳香醛的性质类似,在氰化钾的催化下,发生安息香缩合反应。
主要用作溶剂,以及作为合成香料、糠醇、四氢呋喃的中间体。
糠醛由农副产品中所含聚戊糖裂解后脱水而得。
糠醛是生产糠醇原料,糠醛在催化剂条件下加氢还原成糠醇,糠醇是呋喃树脂的主要生产原料。
糠醛还是制备多种药物和工业产品的原料。
由糠醛制得的1,6-己二胺,为制取尼龙66的原料。
由糠醛制得的呋喃经电解还原,还可制成丁二醛,后者为生产药物阿托品的原料。
许多糠醛的衍生物具有很强的杀菌能力。
糠醛主要用作溶剂,它可有选择性地从石油、植物油中萃取其中的不饱和组分,也可从润滑油和柴油中萃取其中的芳香组分。
糠醛可代替甲醛与苯酚缩合,制造酚醛树脂。
(2)糠醛的物理性质
糠醛有类似杏仁油的刺激性气味,是一种无色至琥珀色的透明油状液体,在室温下(20℃)在水中溶解度为8.3%,水在糠醛中溶解度为4.8%。
糠醛能溶于很多有机溶剂,例如在室温下能与酒精、丙酮、乙酸、醋酸、苯和四氯化碳等互溶。
芳烃和烯烃在糠醛中极易溶解,而脂肪族饱和烃则在糠醛中的溶解度很小。
因此,糠醛常作选择性溶剂。
(3)糠醛的化学性质
糠醛就其化学结构而言,是呋喃型杂环醛,结构式为:
。
在接触空气存放时,特别是在糠醛中含有酸时,会自动氧化变成深棕色,甚至变成黑褐色树脂状物质。
糠醛化学结构活泼的主要表现在于其结构中的醛基和呋喃环两者都有很强的反应性。
呋喃环的反应能力高于苯,呋喃的大多数化学反应类似于二烯烃。
因此呋喃可以看作环二烯醚,在呋喃分子中引入α-取代基—CHO,—CH2OH,—CH=CH2,—CH=CH—CO—CH3和其他导致形成反应能力很强的呋喃化合物。
糠醛反应能力强首先就是因为它有醛基,由此而能进行以糠醛为基础的大量工业合成。
发生在醛基上的反应主要有氧化、氢化、缩合、脱羰基等;呋喃环上的主要反应有加成、取代、开环等。
通过这些反应可以制取大量的衍生物,例如顺丁烯二酸、顺丁烯二酸酐、糠醇、糠酸、四氢糠醇、呋喃、甲基呋喃、四氢呋喃、硝基呋喃、甲基四氢呋喃以及树脂、塑料等。
1.1.2糠醛的主要下游产品[4]
(1)糠醇
糠醇又名呋喃甲醇,为无色、具有特殊气味、易流动的液体,是糠醛最主要的下游产品之一;该产品具有轻甲基的特性,可发生聚合、经甲基化、烷氧基化等多种化学单元反应,因而用途广泛,主要用于合成各种性能的呋喃树脂(如呋喃树脂、呋喃酚醛树脂、呋喃沥青胶泥等)、耐寒增塑剂、添加剂、火箭燃料等,还用于合成纤维、橡胶和铸造工业,以及药物和乙酞丙酸等精细化工产品。
(2)四氢糠醇
四氢糠醇又名四氢呋喃甲醇、四氢化-2-呋喃甲醇,是重要的有机合成原料。
其分子结构中具有醇和醚两种官能团,作为伯醇可通过取代或缩合反应得到卤代物、烷氧化物、醚、胺等物质;作为环醚可进行水解、氢解得到各种开链化合物,这些开链化合物可重新环合成杂环化合物,因而四氢糠醇工业用途巨大。
(3)四氢呋喃
四氢呋喃又名1,4—环氧丁烷、氧杂环戊烷。
本品为无色水样中性液体,有缩醛的气味,不皂化;与水、乙醇、乙醚以及一般有机溶剂以任意比例混溶并可溶于许多树脂。
(4)呋喃
呋喃又名氧杂茂,为无色透明液体,具有氯仿气味;该品不溶于水,可溶于乙醇和乙醚等,易挥发,并易燃烧;对热稳定,但在670℃温度下或360℃镍催化剂存在下分解成含一氧化碳、氢、和烃类为主的混合物,烃类主要包括乙烯、乙炔、丙烯、甲烷、丁二烯等。
(5)呋喃丙烯酸
呋喃丙烯酸为白色粉末或针状结晶体;熔点141℃,沸点286℃,112℃时可在真空中升华;微溶于冷水,易溶于热水,可溶于乙醇、乙醚、苯和醋酸,不溶于二硫化碳,能随蒸汽挥发。
该品可用于制取糠酮二酸、庚二酸、乙烯呋喃等。
医药工业用于合成治血吸虫病药物呋喃胺,其衍生物可作为化妆品的香料添加成分。
(6)糠酸乙酯
糠酸乙醋又名呋喃甲酸乙醋,是一种有机合成中间体。
可用作溶剂和用于有机合成。
可用于合成6-己氨酸、2-滇己二酸;还用于制杀虫剂(杀臭虫和虱子的特效药)以及香料等。
(7)糠偶酰
糠偶酞又名联糠酞,为黄色针状结晶体,熔点160℃,不溶于水,可溶于甲醇、氯仿、苯及热醇,难溶于冷的乙醇及醚类。
可用于合成糠偶酞,该产品能于镍、铂、耙、锌等生成稳定的复合物,用作鳌合萃取剂提取分离镍、钯等贵金属。
(8)糠胺
糠胺为无色油状液体,凝固点-70℃、沸点145℃、相对密度1.055、折射率1.49、闪点38qC。
用于有机合成,与2,4—二氯-5-氨磺酞基苯甲酸缩合得到强效利尿药“速尿”,“速尿”作为利尿药作用强、速度快,是治疗严重水肿所必需的药物,糠胺也用于化学防腐剂的调配。
(9)富马酸及富马酸二甲酯
糠醛经氯酸钾氧化可得富马酸,再经甲醇酯化得到富马酸二甲酯,富马酸主要用于不饱和聚酯树脂,其耐化学腐蚀、耐热性好。
富马酸与乙酸乙烯的共聚物是良好的粘合剂,与苯乙烯的共聚物是制造玻璃的原料,富马酸还是一种重要的食品酸味剂,可应用清凉饮料、水果糖、果子冻、冰淇淋等产品中。
富马酸二甲酯是一种高效、低毒、广谱适用于pH值范围广的新型食品和饲料防腐防霉、保鲜剂。
1.2呋喃丙烯酸的理化性质
中文名称:
呋喃丙烯酸
英文名称:
3一(2一furanyl)-2一propenicacid、α一furylacrylicacid或fumn-acrylicacid
分子量:
138
结构式:
熔点:
141℃
沸点:
286℃,
性状:
白色粉末或针状晶体,见光后颜色变深该产品微溶于冷水,尚溶于热水,可溶于乙醇、乙醚、苯和醋酸,不溶于二硫化碳和石油英中,能随水蒸气挥发。
1.3呋喃丙烯酸的应用
1.3.1合成呋喃类香料
a-呋喃丙烯酸和它的氢化产物—呋喃丙酸的酯类是在食品和日化产品中有广泛用途的呋喃杂环类合成香料,香气特征强,价值低,用量少,增香效果明显,以焦糖甜香和水果香气为其香气特征。
呋喃类香料可以作为多种食用香精的调香原料,广泛用于糖果、软饮料、冰制食品、烘烤食品中,是国内香精香料及日化行业亟待研究开发的重要品种[8-9]。
1.3.2合成抗血吸虫药——呋喃丙胺
我国创制的口服抗血吸虫药——呋喃丙胺,对于治疗血吸虫病有较好效果。
它是一种黄色片状结晶,无臭、无味,日光下易变色,不溶于水,微溶于乙醇,熔点189~193℃。
以呋喃丙烯酸为原料,通过一系列反应可得到呋喃丙胺。
1.3.3合成其它化工原料
呋喃丙烯酸有很大一部分用于合成庚酮二酸、庚二酸、乙烯呋喃及其酯类,它们在工业上都是很有用的化工原料。
1.4常用合成呋喃丙烯酸的方法概述
合成α一呋喃丙烯酸的方法一般有醋酐缩合法、丙二酸缩合法、丙酮缩合法和乙醛缩合法。
1.4.1醋酐缩合法
由糠醛与醋酐在醋酸钠(钾)催化下发生perkin[5-7]缩合反应合成呋喃丙烯酸。
具体合成方法:
在装有搅拌器、空气冷凝管和温度计的250mL干燥的三口圆底烧瓶中,依次加入10ml(0.12mol)(新蒸)糠醛、26.5mL(0.24mol)乙酸酐以及9.25g(0.12mol)无水乙酸钠,在搅拌下缓慢升温至150℃,加热回流60min后中止,稍冷却至110℃时,将反应混合物倒入装有100mL蒸馏水的烧杯中,并用少量热水洗涤反应烧瓶,将洗涤液并入烧杯中。
用玻棒搅拌5min,再将烧杯中的溶液加热至析出的晶体全部溶解,加入少量活性炭脱色,趁热过滤。
滤液冷却至60℃时,用浓度为5mol/L的盐酸溶液调节滤液pH值为2,待滤液冷至室温后将其置于冰箱冷藏室中,放置2h后过滤得α-呋喃丙烯酸粗产品。
将此粗产品用体积比为1∶3的乙醇/水混合溶剂重结晶,干燥后得到白色针状结晶的α-呋喃丙烯酸纯品[8],并称重。
该方法为一步缩合法,反应原理简单,步骤较少符合现代工艺发展的要求,但是反应需要在长时间高温回流,反应中糠醛损失极大,产物分离纯化过程复杂,产率亦仅为50%-60%,因此经济效益不令人满意。
1.4.2丙二酸缩合法
由糠醛和丙二酸发生Knoevenagel[3]缩合反应合成呋喃丙烯酸。
具体合成方法:
Knoevenagel法合成呋喃丙烯酸在250ml三口园底烧瓶中,依次加入计量的糠醛(新蒸)、丙二酸、溶剂苯、苯胺(新蒸),装上回流冷凝装置,电磁搅拌下,油浴加热搅拌2h,冷至室温,加入碳酸钾溶液,搅拌15min,水浴加热至固体物全溶,分出水层(有机层回收苯),用稀盐酸调pH至2,煮沸15min,加入活性炭脱色,趁热过滤,滤液放置过夜,冷却析出结晶,过滤,滤饼水洗2次,70℃真空干燥24h,称重,计算收率,粗产物用水-乙醇重结晶,真空干燥后得呋喃丙烯酸,熔点142-144℃。
该工艺为一步缩合法,反应原理简单,步骤较少符合现代原料易得、成本低廉。
反应时间较短、操作方便,惟一的副产物是CO2在反应过程中它不断从反应体系中逸出,无须分离后处理简单,操作方便。
反应条件温和、产率可达90%以上。
但反应中使用了价格较贵,毒性很强的催化剂吡啶,增加了操作的危险性及环境的污染性,不适宜在实验室条件下操作。
1.4.3丙酮缩合法
在氢氧化钠溶液中由糠醛与丙酮缩合得到亚糠基丙酮,后者再用漂白粉为氧化剂氧化得呋喃丙烯酸。
具体合成方法:
1中间体的制取250ml四口瓶中加入20ml新蒸出的糠醛和50ml的丙酮,室温15℃下滴加0.5mol的NaOH溶液40ml,搅拌反应1.5h,用36%的醋酸溶液调节pH值至中性,将上述反应液转移至分液漏斗中,振荡、静置、分层,水层可减压蒸馏回收过量的丙酮,取油层进行减压蒸馏,收集143-147℃(6.3KPa)的馏分。
常温冷却,得到淡黄色针状晶体。
熔点为39-40℃。
②呋喃丙烯酸的制取,中间体亚糠基丙酮5g用热水浴使之熔化,机械搅拌下,滴加50ml次氯酸钠,反应放热,冰水浴冷却并维持在5℃,1h后测反应液不使淀粉KI试纸变蓝,再滴加20ml次氯酸钠,1h后测定反应液仍不能使淀粉KI试纸变蓝,继续滴加20ml次氯酸钠,机械搅拌2.5h后,这时的反应液经检测能使淀粉KI试纸变蓝。
加入100ml水搅拌直到使沉淀物全溶,冰水浴中边搅拌边滴30%的亚硫酸氢钠溶液至反应液不再使淀粉KI试纸变蓝为止。
转移到分液漏斗中,静置、振荡分层,分去氯仿层,水层在冷水浴中边搅拌边滴加浓盐酸至pH值为2-3,抽滤,得到淡黄色固体,用150ml热水重结晶,得淡黄色针状晶体,熔点140-141℃。
该工艺同样为多步有机合成反应,合成工艺路线长,操作步骤较多,但在反应过程一直在中低温进行,但是该工艺副反应较多,产率也只有60%左右。
1.4.4乙醛缩合法
由糠醛与乙醛在碱存在下缩合制得呋喃丙烯醛,后者在CuO-Ag2O催化下经氧化、酸析而得呋喃丙烯酸:
具体合成方法:
①缩合,向反应锅中投入液碱与碎冰,搅拌,在0oC时加入糠醛与乙醛混合液,加完后在0-6oC搅拌1h;抽滤,用冰水洗去碱性,得呋喃丙烯醛粗品,减压蒸馏,收集94-97oC(1197Pa)馏分,熔点48oC。
②氧化,向反应锅中投入蒸馏水、呋喃丙烯醛、氧化银与蒸馏水得混合物,于搅拌下在25oC通入O2,10min后滴加氢氧化钠溶液(35%-50%)。
在1h内加完1/2量,内温控制低于40oC另一半加完后再通入O210min,控制PH=11,冷至40oC以下出料,得呋喃丙烯酸钠溶液。
③盐析,将呋喃丙烯酸钠溶液过滤,滤液用盐酸酸析至PH=3,加热至90oC,使析出得
呋喃丙烯酸结晶全部溶解。
然后冷却至30oC出料,抽滤、用冰水洗涤,烘干得呋喃丙烯酸,熔点138-143oC。
该工艺原料较多,反应步骤多,为多步有机合成反应,原料损耗大,尤其是乙醛沸点低损耗最大,从而导致中间体呋喃丙烯醛产率低(不超过70%),同时氧化反应条件苛刻,不易控制,导致副产物多,产率亦低,合成呋喃丙烯酸的总产率不超过40%,因而在经济上效益极差。
合成在碱性条件下完成,对设备具有一定的腐蚀性,同时也在一定程度上增加了后处理的难度。
第二章实验部分
2.2实验药品、仪器设备与装置图
2.2.1实验药品
化学试剂
产址或厂家
糠醛
上海,亭新化工厂
乙酸酐
上海试剂一厂
无水乙酸钠
宜兴市亚盛化工厂
无水乙醇
上海,国药化学试剂有限公司
盐酸
烟台市双双化工有限公司
2.2.2实验仪器与设备
250mL三口圆底烧瓶强力电动搅拌机温度计空气回流管可调式电炉电子天平玻璃棒冰箱SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵
2.1.3实验装置图
图1、图2、图3分别为呋喃丙烯酸合成装置图、糠醛蒸馏装置图和减压抽滤装置图
图1呋喃丙烯酸合成装置图
图2糠醛蒸馏装置图
图3减压抽滤图
2.3实验内容
2.3.1实验方法
由糠醛与醋酐在醋酸钾(钠)催化下发生perkin缩合反应合成呋喃丙烯酸
Perkin法合成呋喃丙烯酸在装有搅拌器、空气冷凝管和温度计的250mL干燥的三口圆底烧瓶中,依次加入10mL(0.12moL)糠醛(新蒸)、26.5mL(0.24moL)乙酸酐以及9.25g(0.12moL)无水乙酸酸钠,在搅拌下缓慢升温至150℃,加热回流60min后中止,稍冷却至110℃时,将反应混合物倒入装有100mL蒸馏水的烧杯中,并用少量热水洗涤反应烧瓶,将洗涤液并入烧杯中。
用玻棒搅拌5min,再将烧杯中的溶液加热至析出的晶体全部溶解,加入少量活性炭脱色,趁热过滤。
滤液冷却至60℃时,用浓度为5mol/L的盐酸溶液调节滤液pH值为2,待滤液冷至室温后将其置于冰箱冷藏室中,放置2h后过滤得α-呋喃丙烯酸粗产品。
将此粗产品用体积比为1∶3的乙醇/水混合溶剂重结晶,干燥后得到白色针状结晶的α-呋喃丙烯酸纯品,并称重。
2.3.2产品的检验方法
利用紫外分光光度计法进行产品的检验
(1)紫外-可见分光光度法,它是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用,对物质进行定性分析、定量分析及结构分析,所依据的光谱是分子或离子吸收入射光中特定波长的光而产生的吸收光谱。
按所吸收光的波长区域不同,分为紫外分光光度法和可见分光光度法,合称为紫外-可见分光光度法。
(2)紫外分光光度计基本工作原理:
紫外分光光度计基本工作原理和红外光谱仪相似,利用一定频率的紫外-可见光照射被分析的有机物质,引起分子中价电子的跃迁,它将有选择地被吸收。
一组吸收随波长而变化的光谱,反映了试样的特征。
在紫外可见光的范围内,对于一个特定的波长,吸收的程度正比于试样中该成分的浓度,因此测量光谱可以进行定性分析,而且根据吸收与已知浓度的标样的比较,还能进行定量分析。
(3)紫外分光光度计主要用途:
紫外-可见光谱仪涉及的波长范围是0.2-0.8微米(对应波数50000-12500厘米-1),它在有机化学研究中得到广泛的应用。
通常用作物质鉴定、纯度检查,有机分子结构的研究。
在定量方面,可测定结构比较复杂的化合物和混合物中各组分的含量,也可以测定物质的离解常数,络合物的稳定常数,物质分子量鉴别和微量滴定中指示终点以及在高效液相色谱中作检测器等。
(4)紫外-可见分光光度法的特点:
A与其它光谱分析方法相比,其仪器设备和操作都比较简单,费用少,分析速度快
B灵敏度高
C选择性好
D精密度和准确度较高
E用途广泛
F物质对光的吸收是选择性的,利用被测物质对某波长的光的吸收来了解物质的特性,这就是光谱法的基础。
通过测定被测物质对不同波长的光的吸收强度(吸光度),以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图,得出该物质在测定波长范围的吸收曲线。
G在吸收曲线中,通常选用最大吸收波长λmax进行物质含量的测定。
第三章结果与讨论
3.1讨论
3.1.1反应时间对产物产率的影响
在装有搅拌器、空气冷凝管和温度计的250mL干燥的三口圆底烧瓶中,依次加入10mL(0.12moL)糠醛、26.5mL(0.24moL)乙酸酐以及9.25g(0.12moL)无水醋酸钠,在搅拌下缓慢升温至150℃,加热回流分别为40min、50min、60min、70min、80min后中止,别的实验条件不变。
数据分析如表1:
表1反应时间对产物产率的影响
1
2
3
2
3
时间(min)
40
50
60
70
80
产率(﹪)
40.6﹪
47.7﹪
57.2﹪
55.6﹪
50.4﹪
由表1可见,该反应比较迅速,在反应时间为60min之前产物的产率随着反应时间的延长而增大,当反应时间为60.0min时,产物的产率达到最大值,继续延长反应时间,产物的产率反而降低,所得产物的颜色较深,这可能是由于产物结构中呋喃环的活性较大,发生了副反应,生成黑色的油状树脂状物较多。
因此,最佳的反应时间为60.0min左右。
3.1.2加热温度对产物产率的影响
改变渐热温度分别为140oC、145oC、150oC、155oC、160oC,别的实验条件不变。
数据分析如表2:
表2加热温度对产物产率的影响
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