白光LED用红色荧光粉研究.docx
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白光LED用红色荧光粉研究
白光LED用红色荧光粉研究
作者:
庄卫东胡运生龙震黄小卫
一、研究背景
1.LED简介
·高效节能:
理论上可达300lm/W
·无污染:
无汞
·寿命长:
10万小时
·响应快:
<60纳秒
·体积小
21世纪绿色光源,现代照明的发展趋势
2.白光LED的产生方式
3.LED用红色荧光粉简介
·补偿LED的红色缺乏,特别是在“blueLED+YAG:
Ce”器件中以实现低色温和高显色性。
·目前报道的和应用的红色荧光粉主要有:
(Ca,Sr)S:
Eu,Y2O3:
Eu,Y2O2S:
Eu,YVO4:
Eu,3.5MgO·0.5MgF2·GeO2:
Eu,MxSiyNz:
Eu(M=Ca,Sr,Zn)
·一直以来,红色荧光粉不是稳定性差就是效率低,已是LED乃至白光LED发展的瓶颈。
二、(Ca1-xSrx)S:
Eu红色荧光粉
·YunshengHu,WeidongZhuang*etal.PreparationandLuminescentPropertiesof(Ca1-x,Srx)S:
Eu2+red-emittingphosphorforWhiteLED. J.Lumin.(SCI),2005,111(3):
139-145
·胡运生,庄卫东*等. Sr/Ca比变化对红色荧光粉(Ca1-xSrx)S:
Eu2+的影响.中国稀土学报,2004,22(6):
854-857
1.样品制备工艺
2.添加剂的影响
添加剂掺杂量对样品发射强度的影响
添加剂直接加入到原料中,可以减缓荧光粉的焙烧,从而使得样品保持粉末状,可被直接使用,因此可以省略焙烧后的研磨工段(研磨引起热应力和位错而降低样品的发射)
3.XRD分析
左图:
分别采用硫化物(a)和硫酸盐(b)合成SrS:
Eu的XRD图谱;右图:
不同Sr/Ca比下(Ca1-xSrx)S:
Eu的XRD图谱
Sr:
Ca
a/Å
V/Å3
1:
0
6.0219
218.37
1:
0.25
5.9387
209.44
1:
0.67
5.9147
206.92
1:
1.5
5.8840
203.72
1:
4
5.7896
194.07
0:
1
5.7047
185.65
不同Sr/Ca比下样品的晶胞参数:
r(Sr2+)=1.13Å, r(Ca2+)=0.99Å, r(Eu2+)=1.17Å
SrS:
Eu的立方结构,Eu2+(红色)占据Sr2+(蓝色)的位置,Oh对称 → 强的晶体场
4.发光性能
晶体场Δ影响下Eu2+的4f7和4f65d1能级示意图
不同Sr/Ca比下样品的发射光谱
不同Sr/Ca比下样品的激发光谱
5.余辉特性
当前合成的硫化物荧光粉
(1)同商用硫化物长余辉荧光粉
(2)的余辉曲线(左图)及发射光谱(右图,λex=460nm)比较
6.白光LED中的二次性能
老化时间/hrs
CIEx/%
CIEy/%
0
100
100
24
99.54
99.65
72
99.39
98.87
168
98.97
98.35
800
97.40
96.20
1000
95.54
94.35
制灯与性能测试均在鑫谷光电股份有限公司完成。
(IA=30mA,IM=20mA,Tc=25℃),当(CaS:
Eu)[GP-0761]:
(YAG:
Ce)[GP-0753]=1:
2,x=0.334,y=0.337,CRI=98,Tc=5500K
7.小结
·以硫化物为原料,在CO气氛下固相合成了(Ca1-xSrx)S:
Eu荧光粉。
合成路线工艺流程简单。
·(Ca1-xSrx)S:
Eu能够被430~500nm波段的可见光有效激发而表现为宽谱的红光发射,这与蓝光LED芯片非常匹配;同时,可以通过调整基质中Sr、Ca的比例而得到适合的发射波长。
·二次性能测试表明,(Ca1-xSrx)S:
Eu荧光粉的稳定性得到了很大改善,是LED用红色荧光粉的一个较好选择。
三、CaMoO4:
Eu红色荧光粉
·YunshengHu,WeidongZhuang,etal.ANovelRedPhosphorforWhiteLightEmittingDiodes. J.AlloysCompd.(SCI),2005,390:
226-229
·YunshengHu,WeidongZhuang,etal.LuminescentPropertiesofSamariumIoninCalciumMolybdate.J.RareEarths,2004,22(6):
821-824
·庄卫东,黄小卫,胡运生,等.一种白光LED用红色荧光粉及其制备方法和所制成的电光源.中国发明专利:
2003101016297
·庄卫东,黄小卫,胡运生,等.白光LED用复合氧化物荧光粉及其所制成的电光源.中国发明专利:
200410080483.7
1.样品的固相法制备工艺
2.样品的共沉淀法制备工艺
3.制备工艺比较
『Ð*=(D90-D10)/D50』
『IR1**,IR2***:
分别为在λex=465,395nm下的相对发射强度』
4.XRD分析
固相法(a)和共沉淀法(b)制备的CaMoO4:
Eu的XRD谱图
CaMoO4的晶体结构简图,Td对称,性质稳定,Eu3+占据Ca2+的位置,为不等价取代
5.发光性能
未被激活的CaMoO4的发射光谱(λem=503nm)
Eu3+激活的CaMoO4的发射光谱
Eu3+激活的CaMoO4的激发光谱(λem=614nm)
6.发光特性
Sm3+激活的CaMoO4的激发光谱(λem=645nm)
Sm3+激活的CaMoO4的发射光谱(λex=405nm)
激发光谱比较(λem=614nm)
CaMoO4:
Eu,Sm的发射光谱
7.几种LED用红色荧光粉比较
465nm激发下的发射光谱比较
395nm激发下的发射光谱比较
8.小结
·分别采用固相法和共沉淀法制备了一种新型的CaMoO4:
Eu红色荧光粉,它适用于紫外、紫光或蓝光LED芯片。
·在CaMoO4:
Eu,Sm中,存在着从Sm到Eu的能量传递,这在一定程度上提高了其发光效率,拓宽了其有效激发范围。
·与其他荧光粉比较,CaMoO4:
Eu色纯度高,化学性质稳定,发射强度更高,是LED用红色荧光粉的一个较佳选择。
四、结论
·合成并产品化了两种红色荧光粉(Ca1-xSrx)S:
Eu和CaMoO4:
Eu,(Sm),产品牌号分别为GP-0761、GP-0762。
·通过合成工艺的改进,改善了(Ca1-xSrx)S:
Eu的稳定性,提高了其在LED中的应用性能。
并且可以根据用户的需要提供最合适波长的荧光粉。
·作为一种新发明的白光LED用红色荧光粉,CaMoO4:
Eu,(Sm)具有比其他红粉更好的色纯度及更高的发射强度。
特别是在极具发展潜力的紫外LED中,其发射强度更高,因此,市场前景光明。
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- 白光 LED 红色 荧光粉 研究