COD试剂的配制.docx
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COD试剂的配制
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(LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-DQS58-MG198)
COD试剂的配制
试剂的配制
一、试剂要求
硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/ml,分析纯
硫酸汞(HgSO4),分析纯
硫酸银(Ag2SO4),分析纯
重铬酸钾(K2Cr2O7),分析纯
邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK),优级纯或基准级试剂
仪器正常运行时需要催化剂、氧化剂、蒸馏水三种试剂,如制作蒸馏水有困难的地方也可用饮用纯净水代替。
COD标准溶液只有在调试和校正仪器时才需使用。
二、试剂配制
(一)测量COD满量程为200mg/l的试剂配制
a.催化剂的配制:
(此试剂需提前配制)
使用的药剂:
浓H2SO4(98%)、硫酸银
配制的比例:
在1升浓H2SO4加入10g硫酸银(注意:
需不时摇动、混匀使之完全溶解,方能使用)。
b.氧化剂的配制:
(此试剂需提前配制)
使用的药剂:
重铬酸钾、浓H2SO4(98%)、硫酸汞、蒸馏水
1)300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。
2)用量筒取167ml浓H2SO4(98%),慢慢加入上述大烧杯中(小心混合液飞溅)。
3)称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾4g,放入50ml左右的小烧杯中,加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。
将小烧杯冲洗干净,并将清洗液倒入大烧杯中。
4)称取10g硫酸汞,放入50ml左右的小烧杯中。
放入蒸馏水使之完全溶解(没有小颗粒),将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中,用玻璃棒搅拌。
5)待大烧杯中的混合液已经冷却后,将大烧杯中的上清液转入1000ml的容量瓶中,剩余100ml左右,加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解,转入容量瓶中,用蒸馏水冲洗大烧杯,并将冲洗液转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(如有少量沉淀应弃去)
c.COD标准液的配制:
使用的药剂:
邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水
配制COD标样之前,将邻苯二甲酸氢钾在105℃的条件下,在烘箱里烘2个小时。
2小时后,将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。
COD标准溶液的配制方法有称量法和稀释法。
(200量程用稀释法)
10g/l浓度的COD标样配制:
准确称取8.503g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。
多次加水,使之完全溶解。
并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
(每次在称配邻苯二甲酸氢钾时应多出一些,以免配制过程中流失,大约0.0010g左右)
仪器满量程为200mg/l调试时,需要30mg/l、50mg/l、100mg/l、150mg/l、200mg/l的5个浓度标准液各500ml。
1)30mg/l浓度的标样
用移液管准确移取3ml的10g/l的COD标样,移入1000ml的容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀。
2)50mg/l浓度的标样
用移液管准确移取5ml的10g/l的COD标样,移入1000ml的容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀。
3)100mg/l浓度的标样
用移液管准确移取10ml的10g/l的COD标样,移入1000ml的容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀。
4)150mg/l浓度的标样
用移液管准确移取15ml的10g/l的COD标样,移入1000ml的容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀。
5)200mg/l浓度的标样
用移液管准确移取20ml的10g/l的COD标样,移入1000ml的容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀。
注:
标准溶液需冷藏保存。
(二)测量COD满量程为500mg/l的试剂配制
a.催化剂的配制:
(此试剂需提前配制)
使用的药剂:
浓H2SO4(98%)、硫酸银
配制的比例:
在1升浓H2SO4中加入10g硫酸银(注意:
需不时摇动、混匀使之完全溶解,方能使用)。
b.氧化剂的配制:
(此试剂需提前配制)
使用的药剂:
重铬酸钾、浓H2SO4(98%)、硫酸汞、蒸馏水
1)300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。
2)用量筒取167ml浓H2SO4(98%),慢慢加入上述大烧杯中(小心混合液飞溅)。
3)称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾4g,放入50ml左右的小烧杯中,加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。
将小烧杯冲洗干净,并将清洗液倒入大烧杯中。
4)称取10g硫酸汞,放入50ml左右的小烧杯中。
放入蒸馏水使之溶解(没有小颗粒),将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中,用玻璃棒搅拌。
5)待大烧杯中的混合液已经冷却后,将大烧杯中的上清液转入1000ml的容量瓶中,剩余100ml左右,加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解,转入容量瓶中,用蒸馏水冲洗大烧杯,并将冲洗液转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(如有少量沉淀应弃去)
c.COD标准液的配制:
使用的药剂:
邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水
配制COD标样之前,将邻苯二甲酸氢钾在105℃的条件下,在烘箱里烘2个小时。
2小时后,将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。
仪器满量程为500mg/l调试时,需要100mg/l、200mg/l、300mg/l、400mg/l、500mg/l的5个浓度标准液各500ml。
1)100mg/l浓度的标样
准确称取0.0850g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。
多次加水使之完全溶解。
并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
2)200mg/l浓度的标样
准确称取0.1701g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。
多次加水使之完全溶解。
并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
3)300mg/l浓度的标样
准确称取0.2551g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。
多次加水使之完全溶解。
并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
4)400mg/l浓度的标样
准确称取0.3401g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。
多次加水使之完全溶解。
并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
5)500mg/l浓度的标样
准确称取0.4252g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。
多次加水使之完全溶解。
并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
每次在称配邻苯二甲酸氢钾时应多出约0.0010g左右,以免配制过程中流失,。
(三)测量COD满量程为1000mg/l的试剂配制
a.催化剂的配制:
(此试剂需提前配制)
使用的药剂:
浓H2SO4(98%)、硫酸银
配制的比例:
在1升浓H2SO4加入10g硫酸银(注意:
需不时摇动、混匀使之完全溶解,方能使用)。
b.氧化剂的配制:
(此试剂需提前配制)
使用的药剂:
重铬酸钾、浓H2SO4(98%)、硫酸汞、蒸馏水
1)300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。
2)用量筒取167ml浓H2SO4(98%),慢慢加入上述大烧杯中(小心混合液飞溅)。
3)称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾8g,放入50ml左右的小烧杯中,加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。
将小烧杯冲洗干净,并将清洗液倒入大烧杯中。
4)称取10g硫酸汞,放入50ml左右的小烧杯中。
放入蒸馏水使之溶解(没有小颗粒),将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中,用玻璃棒搅拌。
5)待大烧杯中的混合液已经冷却后,将大烧杯中的上清液转入1000ml的容量瓶中,剩余100ml左右,加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解,转入容量瓶中,用蒸馏水冲洗大烧杯,并将冲洗液转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(如有少量沉淀应弃去)
c.COD标准液的配制:
使用的药剂:
邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水
配制COD标样之前,将邻苯二甲酸氢钾在105℃的条件下,在烘箱里烘2个小时。
2小时后,将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。
仪器满量程为1000mg/l调试时,需要200mg/l、400mg/l、600mg/l、800mg/l、1000mg/l的5个浓度标准液各500ml。
1)200mg/l浓度的标样
准确称取0.1701g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。
多次加水使之完全溶解。
并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
2)400mg/l浓度的标样
准确称取0.3401g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。
多次加水使之完全溶解。
并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
3)600mg/l浓度的标样
准确称取0.5102g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。
多次加水使之完全溶解。
并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
4)800mg/l浓度的标样
准确称取0.6803g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。
多次加水使之完全溶解。
并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
5)1000mg/l浓度的标样
准确称取0.8503g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。
多次加水使之完全溶解。
并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
每次在称配邻苯二甲酸氢钾时应多出约0.0010g左右,以免配制过程中流失。
(四)测量COD满量程为2000mg/l的试剂配制
a.催化剂的配制:
(此试剂需提前配制)
使用的药剂:
浓H2SO4(98%)、硫酸银
配制的比例:
在1升浓H2SO4加入10g硫酸银(注意:
需不时摇动、混匀使之完全溶解,方能使用)。
b.氧化剂的配制:
(此试剂需提前配制)
使用的药剂:
重铬酸钾、浓H2SO4(98%)、硫酸汞、蒸馏水
1)300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。
2)用量筒取167ml浓H2SO4(98%),慢慢加入上述大烧杯中(小心混合液飞溅)。
3)称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾16g,放入50ml左右的小烧杯中,加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。
将小烧杯冲洗干净,并将清洗液倒入大烧杯中。
4)称取10g硫酸汞,放入50ml左右的小烧杯中。
放入蒸馏水使之溶解(没有小颗粒),将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中,用玻璃棒搅拌。
5)待大烧杯中的混合液已经冷却后,将大烧杯中的上清液转入1000ml的容量瓶中,剩余100ml左右,加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解,转入容量瓶中,用蒸馏水冲洗大烧杯,并将冲洗液转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(如有少量沉淀应弃去)
c.COD标准液的配制:
使用的药剂:
邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水
配制COD标样之前,将邻苯二甲酸氢钾在105℃的条件下,在烘箱里烘2个小时。
2小时后,将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。
仪器满量程为2000mg/l调试时,需要400mg/l、800mg/l、1200mg/l、1600mg/l、2000mg/l的5个浓度标准液各500ml。
1)400mg/l浓度的标样
准确称取0.3401g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。
多次加水使之完全溶解。
并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
2)800mg/l浓度的标样
准确称取0.6803g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。
多次加水使之完全溶解。
并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
3)1200mg/l浓度的标样
准确称取1.0204g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。
多次加水使之完全溶解。
并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
4)1600mg/l浓度的标样
准确称取1.3605g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。
多次加水使之完全溶解。
并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
5)2000mg/l浓度的标样
准确称取1.7007g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。
多次加水使之完全溶解。
并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
每次在称配邻苯二甲酸氢钾时应多出约0.0010g左右,以免配制过程中流失。
(五)测量COD满量程为3000mg/l的试剂配制
a.催化剂的配制:
(此试剂需提前配制)
使用的药剂:
浓H2SO4(98%)、硫酸银
配制的比例:
在1升浓H2SO4加入10g硫酸银(注意:
需不时摇动、混匀使之完全溶解,方能使用)。
b.氧化剂的配制:
(此试剂需提前配制)
使用的药剂:
重铬酸钾、浓H2SO4(98%)、硫酸汞、蒸馏水
1)300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。
2)用量筒取167ml浓H2SO4(98%),慢慢加入上述大烧杯中(小心混合液飞溅)。
3)称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾24g,放入50ml左右的小烧杯中,加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。
将小烧杯冲洗干净,并将清洗液倒入大烧杯中。
4)称取10g硫酸汞,放入50ml左右的小烧杯中。
放入蒸馏水使之溶解(没有小颗粒),将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中,用玻璃棒搅拌。
5)待大烧杯中的混合液已经冷却后,将大烧杯中的上清液转入1000ml的容量瓶中,剩余100ml左右,加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解,转入容量瓶中,用蒸馏水冲洗大烧杯,并将冲洗液转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(如有少量沉淀应弃去)
c.COD标准液的配制:
使用的药剂:
邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水
配制COD标样之前,将邻苯二甲酸氢钾在105℃的条件下,在烘箱里烘2个小时。
2小时后,将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。
仪器满量程为3000mg/l调试时,需要600mg/l、1200mg/l、1800mg/l、2400mg/l、3000mg/l的5个浓度标准液各500ml。
1)600mg/l浓度的标样
准确称取0.5102g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。
多次加水使之完全溶解。
并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
2)1200mg/l浓度的标样
准确称取1.0204g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。
多次加水使之完全溶解。
并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
3)1800mg/l浓度的标样
准确称取1.5306g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。
多次加水使之完全溶解。
并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
4)2400mg/l浓度的标样
准确称取2.0408g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。
多次加水使之完全溶解。
并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
5)3000mg/l浓度的标样
准确称取2.5510g邻苯二甲酸氢钾,放入50ml的小烧杯中。
多次加水使之完全溶解。
并转入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
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