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说明书GC煤气
第一部分主机
一、概述
气相色谱仪是一种以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱分离技术。
对多组份的混合物进行分离、分析的工具。
气相色谱仪以气体作流动相(载气),当样品由微量注射器(或进样阀)注入进样器汽化后,被载气带入色谱柱内,样品中各组份在流动相和固定相间进行反复多次的分配,由于样品中各组份的性质不同,在色谱柱中的两相间的分配系数或吸附系数也不同,在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同,经过一定的柱长后,各组份在柱子末端分离开,然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来。
注:
●色谱柱是一根螺旋形的金属或玻璃管子,内装固定相。
固定相是表面积大、粒度细小的活性吸附剂或担体涂以固定液,起分离作用。
●检测器是一种检测装置,它能把经色谱柱分离后的各组份及其浓度转化为电信号,然后把检测出来的微弱电信号通过放大电路进行放大,以便推动二次仪表如记录仪、色谱数据处理机、色谱工作站把信号记录下来。
GC-2000型气相色谱仪就是根据上述色谱仪分析原理制造的实用型分析仪器,它吸收了国内外色谱分析仪器的先进制造技术,应用先进的单片机自动控制系统。
它具有可靠稳定的流路系统,具有双柱双气路的热导池(TCD)检测器,色谱柱可配填充柱(不锈钢柱、玻璃柱)和毛细管柱,可进行恒温及线性程序升温操作。
它采用了先进的集成电路及元器件,使整机稳定可靠,操作简单,维修方便。
可广泛应用于石油、煤炭、化工、浓药、医药卫生、环保、商品检验以及科研院校等部门,对各种气体或沸点在400℃内的有机混合物进行常量、微量的定性、定量分析,并能对组份沸点范围较宽的样品作程序升温分析。
二、技术指标
1、温度控制指标
控温范围:
室温加15℃~399℃(二路相同);
控温精度:
在200℃以内为±0.1℃,在200℃以上为±0.2℃;
设定温度与指示温度之间偏差≤0.5℃;
温度准确度:
指示温度与实际温度之间偏差≤2%;
温度梯度:
室温加15℃~350℃,柱有效区域内≤1%;
程升阶数:
三阶线性;
升温速率:
0.1℃~30℃/分,以0.1℃/分为增量;
初时时间、终时时间:
10~255分,以1分为增量;
程升升温重复性:
≤2%。
2、热导池检测器指标:
灵敏度:
s≥2500mv·mL/mg(苯、氢气作载气);
基线漂移:
≤0.04mv/30min
基线噪音:
≤0.02mv
3、仪器尺寸及重量:
仪器尺寸:
宽635mm×高440mm×深450mm;
重量:
约46Kg
三、仪器结构
1、整机结构:
GC-2000型气相色谱仪包括气路单元、电路单元、进样单元、柱箱及检测单元。
整机结构合理,稳固可靠,如图1—1所示:
图1-1整机结构图(正视图及俯视图)
2、气路单元
GC-2000型气相色谱仪采用并联双柱双气路系统,气路流程图如图1—2所示;气路单元正视图如图1—3所示:
图1-2气路流程图
载气自高压钢瓶经减压阀减压约为0.4MPa后,通过净化器除去水分和有机杂质后进入色谱仪,在仪器内经过稳压阀将载气稳定在0.25MPa,然后通过三通将气路分成并行的两路,各自经过稳流阀、压力表,进入色谱柱。
稳压阀能使其出口压力保持恒定。
而稳流阀在其进气口压力恒定的情况下,不论其出口处气阻如何变化,都能确保流速恒定。
载气流速的选择由稳流阀调节。
压力指示为柱前压力。
3、柱箱:
GC-2000型气相色谱仪柱箱具有容量大、升温快、噪声低、温度梯度小等特点,并具有过温保护功能。
柱箱加热功率约1200W,柱箱示意图如图1—4所示:
4、电路单元
GC-2000型气相色谱仪的电路单元包括二路温度控制系统(一路恒温或程序升温、一路恒温)和热导池检测器恒流系统;所有温度及程序升温参数的设定均通过键盘输入,由七位“米”字形数码管显示。
5、进样单元:
采用六通阀进样,用定量环控制样品体积。
6、检测单元:
检测器为热导检测器,将在第二部分作详细介绍。
四、仪器安装
1、仪器的工作条件
环境温度:
+5~35℃
相对湿度:
≤85℃
供电电源:
交流220±10%,50Hz,能提供2KW功率;
安装场所:
周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体,无强烈振动,避免阳光直射。
2、安装前的准备:
工作室与工作台:
工作室周围不应有易燃、易爆的气体以及强大的电磁场和电火花干扰,室内应通风良好,工作台后面应当留有适当间隙,以便工作和检修。
电源:
仪器用220V、50Hz交流电源,电源的输入线路的承受功率应大于2KW,仪器所接电源供电回路尽可能地,并不再接大功率的设备,以免对仪器产生干扰。
地线:
为保证仪器性能及人身安全,仪器必须和大地可靠相连。
埋设地线,建议用铜网或铜板埋入1米以下的湿土中,不允许用电源中线代替地线,不允许接在自来水管或暖气片上。
气源与气路管:
本仪器对载气所需压力为0.4MPa,使用高压钢瓶时,必须先熟悉高压钢瓶的资料,再动手操作,气瓶应可靠放置。
开箱:
安装前请务必按照装箱单检查一下仪器的配置是否相同,备件是否齐全。
3、安装:
用万用表电阻档测量仪器的绝缘,电阻应大于20MΩ,主机与记录仪器的接地端连在一起,然后与大地地线可靠牢固相连。
净化器的安装:
净化器内装5A分子筛,在接入仪器之前,应先通一下气流将5A分子筛的粉末吹出,防止粉末进入仪器损坏阀体,若发现净化器两端堵塞不住,应重新堵好。
如发现分子筛失效,应将分子筛倒出,放在干净的马夫炉内,在420℃温度下活化24小时,然后冷却到50℃左右,迅速装入净化器内,两头堵好再用。
气路安装:
将装好减压阀的钢瓶通过干净气路管线连接上安装好的净化器,再用干净气路管连接在仪器的进气接头上,连接后将各接头处用肥皂水试漏,保证不漏气。
使用氢气时一定要杜绝火源。
色谱柱的安装:
不锈钢色谱住的安装如图1—5所示:
(色谱柱安装好后,将各接头处用肥皂水试漏,柱接头螺母等不要过紧,以保证不漏气为原则)。
图1—5不锈钢色谱住的安装
五、操作
1、温度控制:
温度设定由键盘控制。
打开电源总开关,显示仪器型号GC—2000,表示微机自检正常,可进入键盘操作。
键盘介绍:
用于设定温度及程序升温参数,采用循环方式,一键可设定多个参数;
用于启动加热,并循环显示两个控制室温度,用于恒温操作;
暂时停止加热,但内部设定参数不丢失;
用于固定显示某任一室温度;
学用于启动程序升温;
用于设定升温速率;
用于氢火焰检测器灵敏度的设定;
用于氢火焰放大器衰减;
用于热导检测器桥流的设定;
用于热导放大器衰减的设定
其它数字键用于参数设定。
指示灯介绍
加热灯:
表示处于加热状态。
(恒温时是微加热,灯也亮)
恒温灯:
当已设路数显示温度均处于设定温度的±0.5℃以内时,恒温灯亮;
报警灯:
当任一路显示温度超过设定温度15℃时,报警灯亮;
初温灯:
表示程升处于初始恒温状态;
升温灯:
表示程升处于线性升温阶段;
终温灯:
表示程升处于终时恒温状态;
显示器介绍
OV.--表示柱室温度设定。
OV.—显示柱室温度。
DE.--表示氢火焰检测器温度设定。
DE.—显示氢火焰检测器温度
IN.--表示汽化室温度设定。
IN.—显示汽化室温度。
AU.--表示热导检测器温度设定。
AU.—显示热导检测器温度。
I.t.L--表示程升初始时间设定。
RA.1--表示一阶升温速率设定。
F.T.1--表示一阶程升终温设定。
F.t.1--表示一阶程升终止恒温时间设定。
RA.2--表示二阶升温速率设定。
F.T.2--表示二阶程升终温设定。
F.t.2--表示二阶程升终止恒温时间设定。
RA.3--表示三阶程升温速率设定。
F.T.3--表示三阶程升终温设定。
F.t.3--表示三阶程升终止恒温时间设定。
2、键盘操作:
(1)温度及和升参数的设定及检查:
●按设定键显示:
DE.—×××即可按数字键设定氢焰检测器温度。
如按080显示DE.—080,设定检测器温度为80℃。
●再按设定键显示IN.—×××同样可设定汽化室温度
●再按设定键显示AU.—×××同样可设定热导池温度
●再按设定键显示OV.—×××同样可设定柱室温度
●再按设定键显示I.t.L—×××可设定程升的初始时间(以1分为间隔,最大255分)
●再按设定键显示RA.1—×××可设定一阶程升的升温速率;如设定1.5℃/分,可以按01.5,注意:
只有第二位数字输入完以后小数点才起作用;
●再按设定键显示F.T.1—×××可设定一阶终止恒温温度。
●再按设定键显示F.t.1—×××可设定一阶终止恒温时间。
(以1分为间隔,最大255分)
注:
二阶程升参数、三阶程升参数设定同一阶程升参数设定。
当任意一阶升温速率设定为零时,按设定键返回到柱室温度设定。
以上全部设定完成以后,如需检查可连续按设定键,即可检查所有设定参数并修改之,最后一次设定的有效。
注意:
★温度设定最大为399℃,在最高位输入4以上数字时微机均以0对待,这样可防止误设。
★数字键输入采用左进入方式,输入2位或1位数时,应在前面位数上先输入0。
(2)恒温操作:
在设定完各参数后,可按加热键,仪器开始运行,同时加热灯亮,当各路都恒温后,恒温灯亮。
注意:
★当检测室、汽化室实际温度比设定温度低5℃之内时,柱室才开始升温。
★升温过程中,也可能造成恒温灯短时亮,只有温度稳定后恒温灯才一直亮,这时才可以进行分析。
当某一路温度设定为零时,认为该室已恒温。
(3)程升操作:
在以上所有操作完成并都处于恒温状态后,按程升键,即可开始程序升温过程。
注意:
★一旦进入程升过程,不准按加热键,但可按显示键,观察柱室温度。
★在程升过程中,不准修改程升参数。
(4)停止加热:
按暂停键,停止加热,各指示灯灭,但保留各设定参数,数码管显示—HALT—。
注:
1、气路操作将分别在第二部分,第三部分、第四部分根据不同检测器作详细介绍。
2、恒流操作、微电流放大器操作:
恒流操作将在第二部分作详细介绍。
六、故障及维修(见表格)
故障
可能的原因
故障排除
1、仪器不工作
A、电源不通电
B、保险丝烧环
A、检查电路
B、更换保险丝
2、各部分温度不升
A、加热器坏
B、保险丝坏
C、固态继电器坏
D、温控电路板故障
A、换加热器
B、换保险丝
C、换固态继电器
D、维修或更换
3、各部分升温失控
A、加热器对地短路
B、固态电器坏
C、温控电路板故障
A、检查
B、更换
C、维修或更换
4、各部分温度不正常
A、铂电阻坏
B、温控电路板故障
A、换铂电阻
B、维修或更换
5、峰变宽
A、载气流量低
B、柱温低
C、存在死体积
D、柱污染
E、柱选样错误
F、进样器或检测器温度低
A、增大流量
B、提高柱温
C、检查柱接头
D、更换或老化柱子
E、更换
F、升温
6、峰变尖
A、载气流量高
B、柱温高
C、柱污染
D、柱选样错误
A、降低流量
B、降温
C、更换或老化柱子
D、更换
7、峰拖尾
A、进样量过大
B、柱选样错误
A、降低进样量
B、更换
8、出现反常峰
A、样品分解
B、柱污染
A、改变分析条件
B、更换或老化柱子
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