工业硫酸浓度检测方法.docx
- 文档编号:28979138
- 上传时间:2023-07-20
- 格式:DOCX
- 页数:6
- 大小:17.87KB
工业硫酸浓度检测方法.docx
《工业硫酸浓度检测方法.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《工业硫酸浓度检测方法.docx(6页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
工业硫酸浓度检测方法
工业硫酸浓度检测方法
FinalrevisionbystandardizationteamonDecember10,2020.
1检测适用范围
本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质虽检验。
符合一级标准的匸业硫酸.可用于火力发电厂,作再生(还原)阳离子交换器使用。
2硫酸浓度检测引用标准
GB534工业硫酸
GB603制剂及制品的制备方法
GB601标准溶液的制备方法
3取样方法及有关安全注总爭项
3.1取样方法
3.1.1从装戦硫酸的槽车(船)中取样.须用细颈钳制圆桶或加重瓶从各取样点(对同一取样点应从上.中.下部取样).采取等址的试液混合成均匀试样,每牟(船)取样虽不得少于500mLa
3.1.2从酸坛中取样.用玻璃管(4>10X300mm)从总数的跌中取样。
小批址时也不得少于3坛,取样总体积不得少于500mL:
3.1.3将所取试样混合均匀.装入淸洁、干悚.具磨口塞的玻璃瓶内.瓶上应粘贴标签.注明如下项目:
产品名称、生产厂名、槽午(船)字、批号、取样日期、収样人等。
由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸.为确保人身和设备的安全.操作或取样时必须逍守如下规
定。
3.2.1装.卸或取样时必须穿防护服,戴防护眼镜和防护手套。
工作现场应备有应急水源。
3.2.2硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触.用槽午运输或用金屈罐贮放硫酸时.禁止在敞口容器附近抽烟.动用明火。
4硫酸含虽的测定
4.1方法提要
木方法适用于硫酸纯度的测定。
其原理为.以甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含虽
4.2试剂
4.2.1c(NaOH)=LOmol/L氢氧化钠标准溶液:
按GB601-77《标准溶液制备方法》配制和标定。
4.2.2甲基红-亚甲基蓝指示剂:
按GB603-77《制剂及制品的制备方法》配制。
4.3分析步骤
4.3.1取10mL浓硫酸.注入已知质虽的称虽瓶内。
称其质®(m),然后将浓硫酸注入装有250mL蒸镉水的500mL容虽瓶里,用水洗涤称虽瓶数次,冷却到室温后.用蒸锚水稀祥至刻度•此涪液为待测试液°
4.4.1硫酸含址x(以质量百分数表示)按⑴式计算:
式中c(NaOH)一一氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L:
a(NaOH)一一滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL:
12硫酸的摩尔质量,=49g/mol:
m试样质虽,g:
V一一滴定时所取待试液的休积,mL:
500——待测试液的总体积,mL。
4.4.2允许差
硫酸含址平行测定的允许绝对偏差为0.2%o
5灼烧残渣的测定
5.1方法提要
灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数虽,木法是将试样蒸发至干.在800±20^C下灼烧15min,然后称虽残渣质虽进行测定。
5.2.1蒸发皿:
石英皿、钳皿、瓷皿均可使用.容积为60〜100mLo
5.2.2商温炉。
5.2.3T•燥器:
硅胶或氮化钙干燥器。
5.2.4砂浴或电热板。
5.3分析步骤
±20cC5.3.2在蒸发皿中加入15〜25mL试样(约25〜40g),称址其质虽:
(称准至0・1mg)。
±20C灼烧15mm,放入干燥器中冷却至室温.称址其质虽(称准至0・lmg)。
5.4计算及允许差
5.4.1灼烧残渣含址x(以质量百分数表示),按(2〉式计算:
(2)
式中m2—一灼烧后蒸发皿和残渣的质址,g:
ml蒸发皿的质址,g:
m试样的质址.go
5.4.2允许差
试样平行测定的允许相对偏差如下:
残渣含址,%允许相对偏差,%
0.02-0.110
<0.0220
6铁含址的测定
6.1方法提要
铁离子是工业硫酸中最主要的朵质之一,对阳离子树脂再生质址影响较大。
饮的测定常用邻菲罗咻法,其原理为:
试样蒸T•后残渣用盐酸溶解,然后用盐酸務胺将试样中的铁(III)还原为铁(II)在pH为4〜5的条件下,铁(II)与邻菲罗財反应生成红色络合物.可用分光光度法测定其含虽。
6.2仪器
分光光度讣。
6.3试剂
6.3.10.1%邻菲罗唏溶液:
称取0・lg邻菲罗咻.溶于70mL蒸恤水中,加入盐酸c(HCl)=lmol/L溶液0.5mL,用蒸请水稀祥至lOOmLo
6.3.2理盐酸梵胺溶液。
6.3.3pH为4的乙酸-乙酸钠缓冲洛液:
§MXc(CH3C00H)=2mol/L乙酸溶液80mL与c(CH3C00Na)=2mol/L乙酸钠溶液20mL混合即可。
6.3.4c(HCl)=lmol/L盐酸溶液。
6.3.5铁贮备溶液(ImL含lmgFe):
称取纯铁丝或还原诜粉(优级纯或商纯)lg(称准至0.lmg),放入100mL烧杯
中.用除盐水润湿.加20~30mL盐酸溶液(1+1).在电炉上徐徐加热(防止反应过于剧烈,造成溅损),待铁丝或铁粉完全溶解后,加过硫酸饮0・1〜0・2g,点沸3nnn,冷却至室溫.移入1L容虽瓶,用除盐水稀释至刻度。
6.3.7硫酸溶液(1+1)o
6.4分析步骤
6.4.1绘制丄作曲线
表1铁工作曲线的制作
C・用带线性回归的计算器对吸光度与铁含虽的数据作回归处理,将铁含虽作自变址•相应的吸光度值作I大I变输入计算器.得到吸光度-铁含址的线性回归方程。
6.4.2试样的测定
b.吸取上述试液V2mL(含铁10〜100yc.根据试样吸光度值.从回归方程求出相应的铁含虽(躬。
6.5计算及允许偏差
6.5.1试样的铁含虽x(以质址百分数表示)按(3)式计算:
式中骨一一试液铁含虽,g:
V2试液体积.mL:
P一一试样密度.g/cm3,可根据硫酸含址查出。
6.5.2允许偏差
两份试液平行测定的允许偏差如下:
铁含址,%允许相对偏差.%
0.005-0.0310
<0.00520
7色度的测定
7.1方法提要
利用乙酸铅和硫化钠反应产生黑色硫化铅胶体液作为标准,与试样颜色对照进行色度测定。
7.2仪器
比色管:
具磨口塞,50mL比色管。
7.3试剂
7・3・12%氨水(质/容)°
7.3.22%硫化钠溶液(质/容)。
7.3.31%明胶溶液(质/容)。
7.3.4铅标准溶液(lmL含铅0.lmg):
称取乙酸铅0.1831g,用少址除盐水溶解,移入1L容址瓶。
如有混浊可加数滴浓乙酸.然后加除盐水至刻度。
7.4分析步骤
8透明度的测定
S.1方法提要
试样的透明度与试样的色度、悬浮物质有关。
色度、悬浮物含虽越低.试样的透明度越商。
所以透明度代表了试样色度和悬浮物的大小。
8.2仪器
8.2.1玻璃透视管:
见图1。
S.2.2方格色板:
于40mmX30ianX3mm毛玻璃上.用黑色油漆绘制4mmXImm的小方格.见图2所示。
8.2.3光源:
于160mmX160mmX160mm木匣内装220V.60W灯泡一只。
上盖开口,紧密装上方格色格,色板与灯
泡的距离为10mm.:
8.3分析步骤
并从排液口小心放出试样直至能淸晰
把盛满试样的透视度管宜于光源的方格色板上,从上往下观察方格的轮廓,地辨别方格为止,记录试液向度.透明度大于50mm为合格。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 工业 硫酸 浓度 检测 方法