材料显微分析实践报告.docx

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材料显微分析实践报告

2014年秋季学期研究生课程考核

（读书报告、研究报告）

考核科目

:

材料显微分析实践报告

学生所在院（系）

:

材料科学与工程学院

学生所在学科

:

材料工程

学生姓名

:

郝成丽

学号

:

14S109103

学生类别

:

应用型硕士

考核结果

阅卷人

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实验一透射电镜的明暗场成像技术

一、工作原理

透射电子显微镜（transmission electron microscope, TEM）是利用透射电子成像，因而要求样品极薄（加速电压100kV时，样品厚度不能超过100nm）。

其结构包括三大部分：

电子学系统、真空系统和电子光学系统。

电子光学系统提供电子束，在高真空条件下照射到样品上，经过成像系统中的物镜成像，再经过中间镜和投影镜的进一步放大，获得的图像记录在CCD上。

TEM使用油扩散泵（Diffuse Pump）来实现高真空。

由于油扩散泵的启动和关闭都需要30分钟，导致TEM开机和关机都至少需要30分钟。

TEM发射出的高能电子束轰击到光路元器件上以及样品上，会产生以X-ray为主的等等其他射线辐射，因此建议孕妇等过敏性体质者尽量避免接触TEM。

二、透射电镜样品的制备

在材料科学中，透射电子显微术是十分重要的研究方法，它可以观察各种材料，研究它们的显微组织与性能之间的密切关系。

进行材料的电子显微镜观察，首先要将大块样品制成仅几百毫微米至几千毫微米厚的极薄小片。

样品的要求：

1）样品必须对电子束是透明的，观察区厚度一般在100-200nm范围；

2）具代表性，能真实反映所分析材料的实际特征。

制备方法很多，取决于材料类型和所要获取的信息，透射电镜样品可分为间接样品和直接样品，制备方法有：

复型样品、薄膜样品、粉末样品。

1）复型（间接）样品的制备

在透射电镜发展的早期，将透射电镜用于观察材料组织分析，首先遇到的问题是样品制备问题。

因此，在20世纪40年代出现了“复型技术”。

复型是指将样品表面的浮凸复制于某种薄膜，可间接反映原样品的表面形貌特征的间接样品。

复型材料的要求：

（1）本身是无定型或非晶态的；

（2）具有足够的强度、刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能；（3）分子尺寸要尽量小，以利于提高复型的分辨率。

2）薄膜样品的制备

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样品的基本要求：

薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化；样品相对于电子束必须有足够的透明度;膜厚至少应包含二至三颗晶粒；薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏；在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀；薄膜得到的图像应当便于分析；制备方法必须便于控制；穿透能力与电子的能量有关，即与加速电压有关。

以Fe膜为例，200kV下，500nm；1000kV，1500nm。

样品太厚，接近实际大块样品的信息，但图象亮度不够，膜内不同厚度层上的结构信息会重叠，干扰分析；样品太薄，容易引起样品内固有缺陷释放，引起失真，同时容易造成其中的变形与相变不同于大块样品；样品厚度要适当，对金属材料而言，样品厚度<500nm。

三、透射电镜的主要性能参数

3.1分辨率

分辨率是TEM的最主要性能指标，表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。

透射电镜的分辨率分为点分辨率和线分辨率两种。

点分辨率能分辨两点之间的最短距离，线分辨率能分辨两条线之间的最短距离，通过拍摄已知晶体的晶格象测定，又称晶格分辨率。

3.2放大倍数

透射电镜的放大倍数是指电子图像对于所观察试样区的线性放大率。

目前高性能TEM的放大倍数范围为80~100万倍。

不仅考虑最高和最低放大倍数，还要考虑是否覆盖低倍到高倍的整个范围。

将仪器的最小可分辨距离放大到人眼可分辨距离所需的放大倍数称为有效放大倍数。

一般仪器的最大倍数稍大于有效放大倍数。

透射电镜的放大倍数可用下面的公式来表示：

其中M为放大倍数，A、B为常数，I中为中间镜激磁电流，单位为mA。

以下是对透射电镜放大倍率的几点说明：

a）人眼分辨本领约0.2mm，光学显微镜约0.2μm。

b）把0.2μm放大到0.2mm的M是1000倍,是有效放大倍数。

c）光学显微镜分辨率在0.2μm时，有效M是1000倍。

d）光学显微镜的M可以做的更高，但高出部分对提高分辨率没有贡献，仅

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是让人眼观察舒服。

3.3加速电压

加速电压是指电子枪阳极相对于阴极灯丝的电压，决定了发射的电子的波长λ。

电压越高，电子束对样品的穿透能力越强（厚试样）、分辨率越高、对试样的辐射损伤越小。

普通TEM的最高V一般为100kV和200kV，通常所说的V是指可达到的最高加速电压。

高分辨透射电子显微镜。

四、透射电镜的成像原理

4.1透射电镜的成像方式

透射电镜的成像方式主要有两种，一种明场像，一种暗场像。

明场像为直射电子所成的像，图像清晰。

暗场像为散射电子所成的像，图像有畸变，且分辨率低。

中心暗场像为入射电子束对试样的倾斜照射得到的暗场像，图像不畸变且分辨率高。

4.2衬度理论

衬度的定义为显微图像中不同区域的明暗差别。

分为质厚衬度和衍射衬度两种。

1质厚衬度

质厚衬度是非晶体样品衬度的主要来源。

样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。

来源于电子的非相干散射，Z越高，产生散射的比例越大；d增加，将发生更多的散射。

不同微区Z和d的差异，使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子I有差别，形成像的衬度。

Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。

图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化。

质厚衬度受物镜光阑孔径和加速V的影响。

选择大孔径（较多散射电子参与成像），图像亮度增加，散射与非散射区域间的衬度降低。

选择低电压（较多电子散射到光阑孔径外），衬度提高，亮度降低。

支持膜法和萃取复型，质厚衬度图像比较直观。

2衍射衬度

衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异。

例如电压一定时，入射束强度是一定的，假为L，衍射束强度为ID。

在

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忽略吸收的情况下，透射束为L-ID。

这样如果只让透射束通过物镜光阑成像，那么就会由于样品中各晶面或强衍射或弱衍射或不衍射，导致透射束相应强度的变化，从而在荧光屏上形成衬度。

形成衬度的过程中，起决定作用的是晶体对电子束的衍射。

这就是衍射衬度的由来。

五、电子衍射与X射线衍射

5.1电子衍射与X射线衍射相比的优点

电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。

电子波长短，单晶的电子衍射花样如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。

物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短。

5.2电子衍射与X射线衍射相比的不足之处

电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。

此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。

实验二扫描电镜成像原理及基本操作

1、扫描电子显微镜的原理

扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。

当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。

在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。

如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、

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俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。

扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。

2、扫描电镜的仪器组成

1、 扫描电镜的组成 

扫描电子显微镜由电子光学系统、信号检测和放大系统、扫描系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空—冷却水系统组成。

 2、 X射线能谱仪的仪器结构 

X射线能谱仪由半导体探测器、前置放大器、主放大器、脉冲堆积排除器、模拟识数字转换器、多道分析器、计算机以及显示器和打印机等组成。

三．样品形态和制备方法

1固体样品：

将样品用双面胶带或导电胶固定于样品台上，非导体样品需要喷镀金或铂导电

层。

2 粉末样品：

将样品均匀洒落在贴有双面胶带的样品台上，用吸耳球吹去未粘牢的颗粒，非

导体样品需要喷镀金或铂导电层。

3 生物样品：

干燥含水样品并进行固定，然后进行喷镀处理。

4 需作能谱分析的非导电样品应喷镀碳膜。

四、扫描电镜在材料研究中的应用

4.1、材料的组织形貌观察

材料剖面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌，都可以借助扫描电镜来判断和分析。

反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便，但其分辨率、放大倍数和景深都比较低。

而扫描电子显微镜的样品制备简单，可以实现试样从低倍到高倍的定位分析，在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动，还能够根据观察需要进行空间转动，以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析；

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扫描电子显微图像因真实、清晰，并富有立体感，在金属断口和显微组织三维形态的观察研究方面获得了广泛地应用。

4.2微区化学成分分析

在样品的处理过程中，有时需要提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料，以便能够更全面、客观地进行判断分析。

为此，相继出现了扫描电子显微镜—电子探针多种分析功能的组合型仪器。

扫描电子显微镜如配有X射线能谱（EDS）和X射线波谱成分分析等电子探针附件，可分析样品微区的化学成分等信息。

材料内部的夹杂物等，由于它们的体积细小，因此，无法采用常规的化学方法进行定位鉴定。

扫描电镜可以提供重要的线索和数据。

一般而言，常用的X射线能谱仪能检测到的成分含量下限为0.1%（质量分数）。

可以应用在判定合金中析出相或固溶体的组成、测定金属及合金中各种元素的偏析、研究电镀等工艺过程形成的异种金属的结合状态、研究摩擦和磨损过程中的金属转移现象以及失效件表面的析出物或腐蚀产物的鉴别等方面。

4.3显微组织及超微尺寸材料的研究

钢铁材料中诸如回火托氏体、下贝氏体等显微组织非常细密。

用光学显微镜难以观察组织的细节和特征。

在进行材料、工艺试验时,如果出现这类组织，可以将制备好的金相试样深腐蚀后，在扫描电镜中鉴别。

下贝氏体与高碳马氏体组织在光学显微镜下的形态均呈针状，且前者的性能优于后者。

但由于光学显微镜的分辨率较低，无法显示其组织细节，故不能区分。

电子显微镜却可以通过对针状组织细节的观察实现对这种相似组织的鉴别。

在电子显微镜下（SEM），可清楚地观察到针叶下贝氏体是有铁素体和其内呈方向分布的碳化物组成。

纳米材料是纳米科学技术最基本的组成部分，现在可以用物理、化学及生物学的方法制备出只有几个纳米的“颗粒”。

由于纳米材料表面上的原子只受到来自内部一侧的原子的作用，十分活泼，所以使用纳米金属颗粒粉作催化剂，可加快化学反应过程。

纳米材料的应用非常广泛，比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蚀等优点，但又具有脆性和难以加工等缺点，纳米陶瓷在一定的程度上却可增加韧性，改善脆性。

复合纳米固体材料亦是一个重要的应用领域。

例如含有20%超微钴颗粒的金属陶瓷是火箭喷气口的耐高温材料，金属铝中含进少量的陶瓷超微颗粒，可制成重量轻、强度高、韧性好、耐热性强的新型结构材料。

纳米材料的一切独特性能主要源于它的超微尺寸，因此必须首先切确地知道其尺寸，否则对纳米材料