3204 化验室控制作业指导书.docx
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3204化验室控制作业指导书
缅甸旦多淼公司
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QES/TTM3204—2014
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质量部生产控制作业指导书
(A版)
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目录
5.1样品的采取方法2
5.2样品的制备方法3
5.3控制用非标准溶液及指示剂的配置方法.3
5.4生料成分测定(荧光仪法)4
5.5游离氧化钙的测定(甘油酒精法)6
5.6三氧化硫的测定(离子交换法)7
5.7三氧化硫的测定(铬酸钡测定法)7
5.8物料水分的测定方法8
5.9烧失量的测定方法8
5.10入窑生料分解率的测定方法9
5.11熟料立升重的测定方法9
5.12细度的测定方法(水筛法)11
5.13入磨物料粒度的测定12
5.14混合材掺量的测定12
5.15料球粒径的测定12
5.16分析天平操作规程12
生产控制岗位作业指导书
1.目的
规范质控处生产控制岗位的检验操作方法。
2.使用范围
使用于质控处生产控制组。
3.引用文件
《水泥企业化验室实用手册》、GB/T176、GB12573、《水泥企业质量管理规范》。
4.职责
按检验频次检验,提供准确可靠的检验数据,用于指导生产。
5.作业内容与方法
5.1样品的采取方法
5.1.1以下检验取瞬时样
入磨原料的水分和粒度,生料和水泥细度,碳酸钙(氧化钙),三氧化铁,出磨生料烧失量.
5.1.2以下检验取平均样(样品应有代表性)
熟料游离钙、熟料烧失量、出磨水泥三氧化硫
进厂原材料、进厂燃料、物理检验用样
5.1.3定义
点——取样点。
料样——从取样点取得的物料样品。
试料——经缩分后试验用料样。
试样——直接用于分析试验的样品。
四分法——将破碎后的样品混合均匀,堆成圆锥形,将锥顶压平,通过圆心分成四等分,去掉任一相对的两等份,余下两份继续混合,按以上方法重复进行,直至所需要的量。
连续取样——使用取样机械设备不间断地取出样品的方法。
自动连续取样——使用电气自动化系统控制取样机械设备不间断地取样并传递样品的方法。
5.1.4大堆物料的取样:
指进厂原煤、铁矿尾砂、粉煤灰、石英砂岩等的取样。
A、在卸车料堆处取样时,应沿着料堆四周和顶部按一定的距离划分取样点〔一般1.5~2.0m为一点〕,在0.3~0.5m的深处用铁铲采样100克左右,〔若有块状物需用铁锤砸取一小块〕,然后混合处理制备样品。
每次取样总量不得少于6kg。
B、在车皮上或船舶上取样时,须沿着车皮或船舶的长度方向按一定的距离划分取样点〔一般1.5~2.0m为一点〕,在0.3~0.5m的深处用铁铲采样100克左右,〔若有块状物需用铁锤砸取一小块〕,然后混合处理制备样品。
每次取样总量不得少于6kg。
C、在输送设备上的取样方法
①在输送皮带或拉链机上用人工取样,指入堆场石灰石、入磨砂岩、铁矿尾砂、粉煤灰、原煤、出窑熟料、入码头库熟料等。
每次取样在皮带截面上不得少于三个点,每次取样量不得少于6Kg,取样位置见下图:
→皮带行走方向
━━━━━━━━━━━
*
─────*──────
*:
为取样位置
*
━━━━━━━━━━━
②在输送设备上用取样管取样,指入窑煤粉、分解率样品等,把取样管送入输送设备上特定的管道,过半分钟左右再抽出来,即可得到适量的样品。
③在输送设备上由取样器取样的有:
出磨生料、入窑生料、入窑煤粉、出磨水泥等。
D、产品取样方法
①出厂熟料取样方法:
商品熟料出厂时,按同品种、等级进行编号和取样,每一编号为一取样单位。
每个编号应从20个以上不同部位取等量样品。
每次取样总量不得少于20公斤;为检验其均匀性,也可以取若干个分割样,具体取样方法可由有关方商定。
散装货船和汽散熟料也可以从皮带机上取样,每个编号取样总量不得少于20公斤。
②出厂水泥取样方法
用人力操作取样工具采集水泥样品的方法。
a袋装水泥取样:
每编号样在20个以上不同部位取等量样品,总量不得少于12Kg。
b散装水泥取样:
在汽车散装罐口取样,每编号样在20个以上点取等量样品,总量不得少于12Kg。
5.2样品的制备方法
5.2.1样品的破碎与缩分
将取回的具有代表性的块状样品(如熟料)经鄂式破碎机破碎至7mm以下〔当样品过于潮湿,破碎有困难时,必须将样品烘干〕后,用四分法缩分至100g左右,将缩分后的物料烘干后,再经粉磨至全部通过0.080mm方孔筛,充分混匀,粉状样品充分混匀后按四分法缩分到所需试样.制备的样品应详细填写留样单,注明样品名称、取样日期、试验项目、取样人等,样品交试验者时应有签收手续
5.2.2注意事项:
在制备样品前,每一件设备\用具都要刷清,并用欲处理的样品洗刷1-2次,破碎和粉磨时,尽量防止小块样品和粉末飞溅,并注意应使成样全部过筛.
5.3控制用非标准溶液及指示剂的配置方法.
5.3.1盐酸(1+1):
按体积比配制
5.3.2氨水(1+1):
按体积比配制
5.3.3酚酞指示剂(10g/L):
称取1g酚酞溶于100mL乙醇中
5.3.4二苯氨磺酸纳指示剂(10g/L):
称取1g二苯氨磺酸纳溶于100mL水中.根据实际也可配成2g/L.
5.3.5高锰酸钾溶液(100g/L):
将100g高锰酸钾溶于水中,稀释至1L。
5.3.6氢氧化纳无水乙醇溶液(0.4g/L):
将0.2g氢氧化纳溶于500mL无水乙醇中。
5.3.7甘油无水乙醇溶液:
将220mL干油放入500mL烧杯中,在有石棉网的电炉上加热,在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶,直至溶解,然后在160℃-170℃加热2-3小时(甘油在加热后易变成微黄色,但对试验无影响),取下,冷却至60-70℃后将其倒入1L无水乙醇中。
加0.05g酚酞指示剂溶液,以氢氧化纳一无水乙醇溶液中和至微红色。
然后将溶液储存于玻璃瓶中。
5.3.8硫酸(1+4):
按体积比配制
5.3.9二氯化汞饱和溶液:
将70g二氯化汞溶于热水中,并稀释至1升。
5.3.10氯化亚锡溶液:
将2.5g氯化亚锡溶于热水中,加入20mL水,加热并溶解澄清,然后放入几粒金属锡粒,储存于棕色瓶中。
5.3.11铬酸钡悬浮液:
称取12g铬酸钡溶于100mL水中。
5.3.12碘化钾溶液(100g/L):
称取100g碘化钾溶于1L水中。
5.3.13甲基红指示剂(2g/L):
将0.2g甲基红溶于100mL无水乙醇中。
5.4生料成分的测定(荧光仪法)
1、方法提要:
将试样在某一定细度,一定压力下,压制成片,利用荧光分析仪进行测定
2、荧光分析仪工作原理;
当高压电流产生的高速电子碰撞到靶材上时,靶材受激发产生连续X射线.当此X射线照射到被测元素原子上时,被测元素原了的核外电子受到激发而产生逃逸,留下空穴.为保持原子的能量稳定,原子核外电子重新配位,较外层电子向内跃迁,产生X萤光特征光谱线,即“二次射线”。
每种元素原子受激发产生的特征X射线波长是不同的,萤光分析仪通过对测定样品中各元素产生的特征光谱线加以分辨,并对其射线的能量强度进行测量,即可计算出被测样品中各元素在样品中的含量。
3操作步骤
3.1试样的前处理
3.1.1磨样(统一试样细度)
(一)、石灰石样品
a、在小磨房将石灰石样品用鄂破破碎至5mm以下,缩分至50g用封闭式振动粉碎机碾磨3分钟;
b、在荧光制样室将粉碎后的石灰石样品称量9g;
c、使用制片机在压力20t、保压时间30s状态下压片;
d、剩余样品留样。
(二)、生料样品
a.将生料样品充分混匀;
b.称量混匀后的生料样品20g,倒入碳化钨的磨盘中,加入4滴酒精,在振动磨研磨30s;
c.称量研磨后的生料样品9g;
d.使用制片机在压力20t、保压时间30s状态下压片;
e.剩余样品留样。
(三)、熟料样品
a.在小磨房将熟料样品用鄂破破碎至5mm以下,缩分至50g用封闭式振动粉碎机碾磨1分钟;
b.在荧光制样室将粉碎后的熟料样品称量11g再加入0.2g的硼酸,倒入高锰钢的磨盘中,在振动磨研磨60s;
c.将全部磨盘中的熟料样品倒入制片机钢圈中;
d.使用制片机在压力20t、保压时间30s状态下压片。
e.剩余样品留样。
3.1.2测量样品
(一)测量单个样品
1、分析和数据—-定量分析(F10)
2、鼠标点击新样品;选择任务—-ARL;选择检测方法;输入样品名称;输入样品说明;选择样品位置。
3、鼠标点击(样品ok+star)按钮。
(二)测量多个样品
1、分析和数据—批处理(F11)
2、点击创建批处理;输入批处理名称;鼠标点击创建;
3、鼠标点击样品列表下的下拉菜单选择Analist;点击添加多个样品。
4、选择Arl任务、选择检测方法、选择样品位置、输入样品名称、样品说明。
5鼠标点击运行分析。
3.2.1开关机步骤
3.2.1.1开机步骤
(1)打开配电柜总电源开关;
(2)打开交流稳压器电源开关,确认输出电压为220V;
(3)打开P10气瓶总阀开关,减压表压力开为0.025MPa;
(4)打开一次冷却水(使用于3.6KW及以上高功率仪器);
(5)打开主电源开关(mainpower),再开发生器开关(x-raygenerator),最后打开仪器紧急停机开关(Emergency);注:
9900系列仪器还需按下绿色启动按钮,OPTIM‘X仪器为打开主电源开关(main),打开仪器紧急停机开关(Emergency),最后按下绿色启动按钮;
(6)打开计算机,启动OXSAS(输入用户名ttm和密码为空),点击OK下载仪器参数,此时计算机下方出现进度条,下载完成进度条消失;
(7)设置光谱室环境:
点击工具(tools)点击操作(Actions)点击光谱室(SetX-RayEnvironment)选择真空(Vacuum)点击OK。
(8)读取仪器参数,查看FPC流量和压力有没有达到正常:
点击工具(tools)点击操作(Actions)点击读取状态(ReadStatus),也可以用快捷键F7。
(9)开启X光管设定40kV/40kV:
点击工具(tools)点击操作(Actions)点击光管功率设置(SetX-RayTubePower),在设定的光管条件状态栏,选慢开(Onslow)在功率栏电压(voltage)kV输入40,电流(Current)mA输入40,点击OK。
(10)测角仪零位校正:
点击工具(tools)点击操作(Actions)点击测角仪零位(ZeroGoniometers)点击OK。
(11)仪器稳定4小时后,才能检测样品。
3.2.1.2关机步骤
(1)关闭X光管(同开X光管相似,慢慢地降到10kV/10mA,再关闭X光管);
(2)退出OXSAS软件,关闭计算机;
(3)关闭仪器紧急停机开关(Emergency),再关闭发生器开关(x-raygenerator)(OPTIM‘X除外),最后关闭主电源开关(main);
(4)关闭稳压器或UPS电源;
(5)关闭总电源;
(6)关掉P10气体。
5.5游离氧化钙的测定(甘油酒精法)
5.5.1方法提要
以硝酸锶为催化剂,使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙,以酚酞
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- 3204 化验室控制作业指导书 化验室 控制 作业 指导书