校园景观河流水质监测方案.docx

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校园景观河流水质监测方案

校园景观河流水质监测

组员：

唐树凯、黄山、

韩凯、陈浩洋

、校园景观河概况

景观河为封闭式，河宽最大处小于20米，河深低于5米，为了进一步熟悉水环境常规项目的检测过

程，我们进行了此项工作。

由于其污染物主要来源是生活污水，根据我们已知的知识及其地表水功能，按功能高低依次划分为五类，我们所检测的水区水质在国家标准中规定为V类水质。

二、监测内容

我们河取水样，测量水温（水温计法），PH（玻璃电极法），溶解氧（电化学探头法），

COD（重铬酸钾法），BOB（）总磷（钼酸铵分光光度法）及氨氮（纳氏试剂比色法）。

三监测的项目方法及标准依据（GB3838-2002）水域功能和分类标准

依据地表水水域环境功能和保护目标，按功能高低依次划分为五类：

V类主要适用于农业用水区及一般景观要求水域。

对应地表水上述五类水域功能，将地表水环境质量标准基本项目标准值分为五类，不同功能类别分别执行相应类别的标准值。

水域功能类别高的标准值严于水域功能类别低的标准值。

同一水域兼有多类使用功能的，执行最高功能类别对应的标准值。

实现水域功能与达功能类别标准为同一含义。

三、地表水环境质量标准基本项目分析方法

序号

分类

测定方法

标准范围

检测范围

分析方法来源

1

水温

水温计法

GB13195-91

2

PH值

玻璃电极法

6〜9

GB/T6920-86

3

DO

电化学探头法

GB11913-89

4

COD

重铬酸钾法

10

GB111914-89

5

BOD5

稀释与接种法

2

GB7488-87

6

氨氮

纳氏试剂比色法

>0.05

GB7479-87

7

总磷

钼酸铵分光光度法

0.01

GB11893-89

项目一：

水温PH值溶解氧的测定

一实验目的：

1.熟悉各个仪器的使用的方法

2.进一步了解水质的测定方法

二实验过程：

采样前的准备：

1）容器：

先将采水器用冲去灰尘等杂物，用洗涤剂去除油污，自来水冲洗后，再用10%

的盐酸或硝酸，再用自来水冲洗干净备用。

2）取样：

用已清洗过的采水器在河的中央取样50MI。

3）温度的测定：

将水温计插入水中一定深度，五分钟后迅速拿出并读数

溶解氧的测定：

（1）方法原理

溶解氧电化学探头是一个用选择性薄膜封闭的小室，室内有两个金属电极并充有电解质。

氧和一定数量的

其他气体及亲液物质可透过这层薄膜，但水和可溶性物质的离子几乎不能透过这层膜。

将探头浸入水中进行溶解

氧的测定时，由于电池作用或外加电压在两个电极间产生电位差，使金属离子在阳极进入溶液，同时氧气通过薄

膜扩散在阴极获得电子被还原，产生的电流与穿过薄膜和电解质层的氧的传递速度成正比，即在一定的温度下该

电流与水中氧的分压（或浓度）成正比。

薄膜对气体的渗透性受温度变化的影响较大，要采用数学方法对温度进行校正，也可在电路中安装热敏元件对温度变化进行自动补偿。

若仪器在电路中未安装压力传感器不能对压力进行补偿时，仪器仅显示与气压有关的表观读数，当测定样品

的气压与校准仪器时的气压不同时，应按本标准的规定进行校正。

（2）仪器和设备

a）溶解氧测量仪。

b）测量探头：

极谱型（例如银/金），探头上宜附有温度补偿装置。

c）仪表：

直接显示溶解氧的质量浓度或饱和百分率。

d）电导率仪：

测量范围2〜100mS/cm。

温度计：

最小分度为0.5C。

气压表：

最小分度为10Pa。

溶

解氧瓶。

实验室常用玻璃仪器。

（3）测量步骤

a）全充满待测的样品，让探头在搅拌的溶液中稳定2~3分钟以后，调节仪器读数至样品已知的溶解氧质量浓度。

容器能密封以隔绝空气并带有搅拌器。

将样品充满容器至溢出，密闭后进行测量。

b）调整搅拌速度，使读数达到平衡后保持稳定，并不得夹带空气。

将探头浸入样品，不能有空气泡截留在膜上，停留足够的时间，待探头温度与水温达到平衡，且数字显示稳定时读数。

探头的膜接触样品时，样品要保持一定的流速（》5m/s）,防止与膜接触的瞬间将该部位样品中的溶解氧耗尽，使读数发生波动。

测定PH值：

1消除“钠差”的方法，选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。

温度

影响电极的电位和水的电离平衡。

须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与

校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在土1C之内。

2试剂

1标准缓冲溶液（简称标准溶液）的配制方法试剂和蒸馏水的质量

a）配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求：

煮沸并冷却、电导率小于2X10-6S/cm的蒸馏水，其pH以

6.7〜7.3之间为宜。

b）测量pH时，按水样呈酸性，中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液：

2当被测样品pH值过高或过低时，应参考表1配制与其pH值相近似的标淮溶液校正仪器。

3标准溶浓的保存

a）标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存。

b）在室温条件下标准溶浓一般以保存1〜2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。

c）在4C冰箱内存放，且用过的标准溶浓不允许再倒回去，这样可延长使用期限。

4标准溶浓的pH值随温度孪化而稍有差异。

一些常用标准溶液的pH（S）值见表2。

表1pH标准溶液的制备

标准溶液

25C的pH

每1000ml25C水溶液

（溶质的质量mol浓度，molkg）

所需药品重量

基本标准

6.4gKHC4HC8①

0.025m磷0.05m柠檬酸一氢钾

4.028

3.388gKH2P04+

0.05m邻苯一酸一氢钾+

6.865

3.533gNa2HPG②③

0.008695m磷酸二氢钾+

9.180

4.392gNa2HPQ

0.03043m磷酸氢二钠

10.012

3.80gNa2B4GIQH4。

③

注①大约溶解度；

2在110—130C烘2〜3小时；

3必须用新煮沸并冷却的蒸馏水（不含CQ）配制。

6仪器

1）酸度计或离子浓度计。

常规检验使用的仪器，至少应当精确到0.1pH单位，pH范围从0至14。

如有特殊

需要，应使用精度更高的仪器。

2）玻璃电极与廿汞电极。

7样品保存

应在采样后把样品保持在0〜4C,并在采样后6小时之内进行测定。

8步骤

仪器校准：

操作程序按仪器使用说明书进行。

先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温渡补偿旋纽调

至该温度上。

样品测定

测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，

静置，待读数稳定时记下pH值。

三实验结果

取样日期：

2012年9月13日

取样地点：

图书馆前的桥中央

监测项目

水温（°C）

溶解氧（％）

PH

监测数据

26

2.3

7.75

项目二氨氮的测定

1.实验目的

1）掌握纳氏试剂比色法的原理和操作

2）熟悉水样中干扰成分的去除方法

2.实验原理

在水样中加入碘化钾和碘化汞的强碱性溶液（纳氏试剂），与氨反应生成黄棕色胶态化合物，此颜

色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。

通常于410~425nm波长处测吸光度，求出水中氨氮含量

2K2[Hgl4]+3K0H+NH—NH2HgOI+7KI+2H20

3.仪器和试剂

1）分光光度计

2）吸收液20g/硼酸水溶液

3）纳氏试剂称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉

末约10g,至出现朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾于水，

并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL,混

匀。

静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密封保存。

4）酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠（KNaCHQ•4fO溶于100mL水中，加热煮沸以去除氨，

放冷。

定容至100mL

5）铵标准储备液1.0mg/mL，称取3.819g在100?

C干燥后的氯化铵（）溶于水中，移入1000mL

容量瓶中，稀释至标线。

6）铵标准使用溶液0.010mg/mL，移取5.00mL铵标准储备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。

7）硫酸锌溶液10%

8）氢氧化钠溶液25%

9）硫代硫酸钠溶液0.35%

10）淀粉-碘化钾试纸

11）其它仪器

4.操作步骤

1）采样按采样要求，我们在河中间部深约0.5m处取水

2）水样预处理由于景观河的水并未受到严重污染，所以我们采用絮凝沉淀法取水样100mL,加入

1mL10%硫酸锌溶液和0.1-0.2mL氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。

放置使之沉淀。

用经无氨水充分洗涤过的中速率纸过滤，弃去初滤液20mL。

若水样中含有余氯可可在絮凝沉淀

前加入适量硫代硫酸钠溶液（每0.5mL可除去0.25mg余氯），用淀粉-碘化钾试纸检验。

3）标准曲线绘制吸取0,0.50mL,1.00ml,2.00ml,3.00ml,5.00mL,7.00mL,10.00mL铵标准使用溶

液于50mL比色管中，加水至标线，力口1.0mL酒石酸钾钠，混匀。

加1.5mL纳氏试剂，混匀放置

10分钟后，在波长420nm处，用20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度，减去零浓度空白管的

吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg对校正吸光度的标准曲线。

皿号

1

2

3

4

吸光度

标准溶液

（mL）

0

0.50

1.00

2.00

3.00

5.00

7.00

10.00

水样

吸光度A

4）水样测定取适量絮凝沉淀预处理后的水样加入50mL比色管中，稀释至标线向比色管中加入

I.OmL酒石酸钾钠溶液，混匀。

再加入1.5mL纳氏试剂，混匀，放置10分钟后，按标准曲线绘

制测定条件测水样的吸光度。

用50mL无氨水代替水样，同时做空白试验作为对照。

5）数据处理由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查氨氮含量（mg）。

氨氮（mg/L）=1000*m/V水

注意事项：

a）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例对显色反应的灵敏度有较大影响。

静置后生成的沉淀应该去除。

b）滤纸中常含有痕量的铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。

所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。

项目三：

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法

一、实验目的

1）掌握化学需氧量的测定原理和操作

2）了解回流操作的基本要点

3）熟练运用分析法进行测定

二、实验原理

在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水中的还原性物质，过量的重铬酸钾以亚铁灵作指示剂，用硫酸液体铵标

准溶液回滴，同样条件做空白，根据标准溶液用计量算水样的化学耗氧量。

有机物-6e—简单有机物

Cr2O2-+14H+6e=2Cr3++7HO

氧化：

0+2e>O2

三、仪器和试剂

1）酸式滴定管50mL

2）回流装置带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。

回流冷凝管的长度为300~500mm

3）化学纯试剂硫酸银、硫酸汞、硫酸（p=1.84g/L）。

4）硫酸银-硫酸溶液向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1~2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

5）重铬酸钾标准溶液c（）=0.250mL。

将12.258g在105C干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL

6）硫酸亚铁铵标准滴定溶液

c[（NH）2Fe（SO）2・6fO]衣0.10mol/L。

溶解39g硫酸亚铁铵于水中，加入20mL浓硫酸，待溶液冷却后稀释至1000mL。

硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定：

取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至100mL,加

入30mL硫酸混匀冷却后，加3滴（约0.15mL）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变成红褐色，即为终点。

记录下硫酸亚铁铵的消耗量V（mL），并按下式计算硫酸亚铁铵标准

滴定溶液浓度。

C[（NH4）2Fe（SO4）2•6HO]=10.00X0.250/V

7）邻苯二甲酸请标准溶液c（KC8H5C4）=2.084mmol/L。

称取105C时，干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g

溶于水中，并稀释至1000mL混匀。

以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD直为1.176

（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）,故该标准溶液的理论值为500mg/L。

8）1,10-邻菲啰啉指示液溶解0.7g七水合硫酸亚铁（）于50mL的水中，加入1.5g1,10-邻菲啰啉，搅拌至溶解，加水稀释至100mL。

9）防爆沸玻璃珠

四、操作步骤

1）采样采取不少于100mL具有代表性的水样，立即处理并分析

2）回流清洗所要使用的仪器

将水样充分摇匀，取出20.0mL作为水样，至于250mL锥形瓶内，若水样中含有氯，加入适量的固体硫酸汞。

准确加入10.0mL重铬酸钾标准溶液及数粒防爆沸玻璃珠。

连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30mLHSQ-Ag2SQ溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，回流2h。

冷却后用20~30mL水自冷凝管上端冲洗

冷凝管后取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。

3）水样测定

溶液冷却至室温后，加入3滴1,10-邻菲啰啉指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿变为红褐色为终点。

记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗体积V。

4）空白溶液

按相同步骤以20.0mL水代替水样进行空白实验，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗体积Vo。

5）进行校核实验

按测定水样同样的标准方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD直，用以检验操作技术及试剂纯度。

该溶液的理论COD直为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验使之达到要求。

五、数据处理

COD（mg/L）=c（V0-V）x8X1000/V水

式中C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mg/L;

Vo—空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL;

V—水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL

V水一水样的体积，mL;

C

V

V0

V水

六、注意事项

1）水样浓度不能超过700mg/L

2）结果一般保留三位小数，当COD的值小于10mg/L时，应表示为“COD<10mg/L”。

3）在特殊情况下，需要测定的水样在10.0~50.0mL之间，试剂的体积或质量可按下表作出相应调整。

水样体积

/mL

0.250mol/L重

铬酸钾溶液

硫酸-硫酸银溶

液/mL

硫酸汞/g

[（NH4）2Fe（SO4）2?

6H2O]/（mol/L）

滴定前体积

/mL

10.0

5.0

15

0.2

0.050

70

20.0

10.0

30

0.4

0.100

140

30.0

15.0

45

0.6

0.150

210

40.0

20.0

60

0.8

0.200

280

50.0

25.0

75

1.0

0.250

350

4）对于COD直小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。

项目四五日生化需氧量的测定碘样法

1.实验目的

1）掌握生化需氧量（BOD的测定原理和操作；

2）掌握碘量法测定溶解氧的原理和操作；

3）巩固滴定分析操作过程。

2.实验原理

生化需氧量（BOD）就是水中有机物在好氧微生物生物化学氧化下所消耗的溶解氧的量，以氧的量（mg/L）

表示，水样中的硫化物、亚铁等还原性无机物也同时氧化。

水体发生生物化学过程必备的条件是好氧微生物、足够的溶解氧、能被微生物利用的营养物质。

将水样分为两份，一份当场测出溶解氧的含量，另一份五天后测出溶解氧的含量。

测量采用碘量法。

MnS4+2NaOfMn（OH2；+NaSQ

2Mn（OH2+Qt2MnO?

HOJ（棕色）

Mn（OH2+2HSG^Mn（SO4）+3HO

Mn（SO）2+2HI—MnSGK2SG+12

2N&S2O+12宀NaSO+2Nal

3.仪器和试剂

1）实验室常用玻璃仪器：

滴定管、移液管、容量瓶

2）细口玻璃瓶5~20mL

3）溶解氧瓶250~300mL,带有磨口玻塞，并具有供水封闭的钟形口

4）盐酸溶液0.5mol/L

5）氢氧化钠溶液0.5mol/L

6）硫酸锰溶液此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，与淀粉不得产生蓝色。

7）碱性碘化钾溶液此溶液酸化后，遇淀粉应不成蓝色。

8）硫酸溶液p=1.84的硫酸溶液；（1+5）硫酸溶液。

9）硫代硫酸钠溶液，使用前用0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液标定。

10）淀粉溶液

11）重铬酸钾标准溶液c=0.025mol/L。

恒温培养箱（20±1C）

4.操作步骤

1）取样用取样器于河中水深0.5m处取样1200mL,储存于棕色瓶中，

2）样品预处理用盐酸溶液或氢氧化钠溶于调节PH至6~8;

3）测定前待测试样的温度达到（20±2）C，校内和样品中氧过饱和，将容器2/3体积充满样品，用力振荡赶出过饱和氧，然后根据试样中微生物含量情况确定测定方法。

非稀释法可直接取样测定

4）试样的测定测定5天后试样中溶解氧的质量浓度p2测定试样在培养前溶解氧的质量浓度p1。

溶解氧的测定碘量法：

a）溶解氧的固定取样后，加入1mL二价硫酸锰和2mL碱性试剂，使用细尖头的移液管将试剂加到液

面以下，小心盖上塞子，避免把空气泡带入，将细口瓶上下颠倒几次后，静置5分钟，然后再次颠倒混

匀；

b）游离碘确保所形成的沉淀物已沉降在细口瓶下三分之一部分。

慢速加入1.5mL硫酸溶液，盖上细

口瓶盖，摇动瓶子，使沉淀物完全溶解，并使碘均匀分布；

c）滴定将细口瓶内的部分100mL（V1）转移到锥形瓶内，用硫代硫酸钠进行滴定，接近终点时，加入淀粉溶液或其他合适的指示剂。

5.数据处理

溶解氧的计算公式：

D0（Q,mg/L）=cVX8X1000/100

c――硫代硫酸钠溶液的实际浓度，mol/L

V――硫代硫酸钠溶液的消耗体积，mL

BOD5的计算公式：

p=p1-p2

式中：

p五日生化需氧量质量浓度，mg/L;

p1——水样在培养前的溶解氧质量浓度，mg/L;

p2水样在培养后的溶解氧质量浓度，mg/L。

6.注意事项

加入二价硫酸锰和碱性试剂时，移液管一定要在液面以下，硫酸具有挥发性；

项目五水质总磷的测定

实验目的

1）掌握钼酸铵分光光度法测定总磷的原理及基本操作

2）熟悉分光光度计的使用实验原理

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机的磷；

在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含的磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成钼杂多酸，用抗坏血酸还原成钼蓝测定。

正磷酸与钼酸铵的反应式：

24（NH）2MoO+2H3PCO+21H2SO—2（NH）3PO4?

12Mo©+21（NH）2SO+24H2O

钼杂多酸被抗坏血酸还原成钼蓝的反应式为

（NH）3PO?

12MoO还原*（MqQ?

4MoO）2?

HsPO

实验仪器

1.过硫酸钾，50g/L溶液将5g过硫酸钾（K2S2O8A.R）溶于水并稀释至100mL

2.抗坏血酸，100g/L溶液溶解10g抗坏血酸（C.P）于水中，并稀释至100mL此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

3.钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵［（NH4）6MoQ•4H0］100mL水中。

溶解0.35g酒石酸锑钾

［KSbGHO•1/2比0］于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，

然后再加酒石酸锑钾溶液混合均匀。

此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。

4.硫酸：

硫酸（HSQA.R），密度为1.84g/mL。

5.磷酸标准储存溶液：

称取0.2197g于110C干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KHPQ,A.R）用水稀释后移至1000mL容量瓶中。

加入大约800mL水，加5mL硫酸用水稀释至标线，摇匀。

浓度为50.0ug/mL,P。

6.磷标准使用液：

将10.00mL的磷标准溶液移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

浓度为2.0ug/mL，P。

7.仪器

8.医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1-1.4kg/cm2），锅内温度相当于120-124C。

9.50mL具塞（磨口）刻度试管。

10.分光光度计。

实验步骤

1.取样自景观河中间水深0.5米处取样。

2.取25.00mL样品于具塞刻度试管中（取样时应将样品摇匀，使有沉淀或悬浮的样品能得到均匀

取样。

如样品含磷量高可相应减少取样量并用水补充至25ml）加入4mL过硫酸钾（如果试液是

酸化存贮的应预先中和成中性）。

将具塞刻度试管塞紧后并用纱布和线将玻璃塞扎紧，放在大

烧杯中置于高压蒸气灭菌器内，加热，待压力达到1.1kg/cm［保持30分钟后停止加热。

待压

力回至零后，取出冷却并用水稀释至40mL

3.显色分别向各消解液加入1mL抗坏血酸溶液，摇匀。

30秒后

4.加2mL钼酸盐溶液再加水至50mL标线。

充分混合摇匀。

15分钟后测定。

5.空白试液用水代替试样按步骤和进行空白试验。

6.测定按分光光度计操作步骤，波长调至700nm以水做参比测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线或从相关回归统计的计数器中查得磷的含量。

7.工作曲线的绘制取7支50mL具塞刻度试管分别加入0.00、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00mL磷酸盐标准溶液。

加水至40mL按步骤显色。

以水做参比，测定吸光度。

扣除空白试验的吸光度后，以校正后的吸光度对应相应磷含量绘制工作曲线进行相关回归统计。

数据记录及处理

校正吸光度

皿号

1

2

3

4

吸光度A—

具塞刻度管吸光度

编号

1/空白

2

3

4

5

6

7

试样1

试样2

吸光度A

校正值A

总磷含量以C（P,mg/L）表示

C=m/V

式中：

m试样测出含氮量ug；

V测定用试样体积，mL。

注意事项