QC检验报告的出具SOP.docx

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QC检验报告的出具SOP

受控号：

文件内容：

颁发部门：

质量管理部

生效日期：

年月日

分发清单：

质量管理部、

责任人

起草人

审核人

审核人

审核人

批准人

批准人

部门

质量管理部

质量管理部

质量管理部

质量管理部

质量授权人

总经理

姓名

签名

日期

1目的

建立检验报告单的出具操作规程，规范检验记录及检验报告单管理，保证检验报告单的出具流程可追溯，报告单数据准确、有效。

2范围

物料检验记录及报告单的管理。

3定义与缩写

检验报告：

样品经检验合格后，出具的关于样品标示状态的报告书。

4职责

4.1质量管理部全体QC人员：

负责执行本规程。

4.2QC主任、质量控制QA：

负责监督本规程的实施。

5内容

5.1检验原始记录的书写及汇总

5.1.1QC检验人员应仔细检查请验单所填写的产品名称、产品批号（及编号）、产品规格、供货数量、供货单位、送检单位、检验项目、送验日期等相关信息是否相符。

5.1.2仔细阅读、理解掌握所检验样品的检验依据和质量标准，凡按中国药典、国家标准检验者，应列出标准名称、版本。

5.1.3样品检验操作程序及记录书写要求：

5.1.3.1〖性状〗仔细观察并记录药品外观性状是否符合规定，符合规定后进行下一步操作。

●原料药应根据检验中观察到的情况如实描述药品的外观，不可照抄标准上的规定。

如标准规定其外观为“白色或类白色的结晶或结晶性粉末”，可依观察结果记录为“白色结晶性粉末”。

标准中的臭、味、溶解度等，需详细描述。

●制剂应描述供试品的颜色和外形，如：

（1）本品为白色片；

（2）本品为糖衣片，除去糖衣后显白色；（3）本品为无色澄明液体。

外观性状符合规定者，也应作出记录，不可只记录“符合规定”这一结论；对外观异常者（如变色、异臭、潮解、碎片、花斑等）要详细描述。

●相对密度：

记录检验采用的方法（比重瓶法或韦氏比重秤法），测定时的温度，测定值或各项称量数据，计算式与结果。

●熔点：

记录仪器型号、初熔及终熔时的温度（估计读数到0.1℃）。

每一供试品应至少测定2次，取其平均值。

●旋光度：

记录仪器型号，测定时温度，供试品的称量及其干燥失重或水分，供试液的配制，旋光管的长度，零点和供试液旋光度的测定各3次，读数，取平均值，以及比旋度的计算等。

●折光率：

记录仪器型号，温度，校正物，3次测定值，取平均值报告。

●吸收系数：

记录仪器型号与狭缝宽度，供试品的称量（平行试验2份）及其干燥失重或水分，溶剂名称与检查结果，供试液的溶解稀释过程，测定波长（必要时应附波长校正和空白吸收度）与吸收度值，以及计算式与结果等。

●酸值（皂化值、羟值或碘值）：

记录供试品的称量（除酸值外，均应作平行试验2份），各种滴定液的名称及其浓度（mol/L），消耗滴定液的毫升数，空白试验消耗滴定液的毫升数，计算式与结果。

5.1.3.2〖鉴别〗简述操作方法，通过实验得出结论（呈正反应或负反应）。

●显色反应或沉淀反应：

记录简要的操作过程，供试品的取用量，所加试剂的名称与用量，反应结果（包括生成物的颜色，气体的产生或异臭，沉淀物的颜色，或沉淀物的溶解等）。

●薄层色谱（或纸色谱）：

供试品的预处理，供试液与对照液的配制及其点样量，展开剂、显色剂，色谱示意图；必要时，计算出比移值Rf。

●液相色谱：

如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据，记录数据要与谱图数据一致，并附谱图。

关键的数据须打印出来，贴在记录的正面并签字。

测量时记录值应与仪器显示值保持一致，需要时再进行修约。

●可见-紫外吸收光度法：

同5.3.1.8吸收系数项下的要求。

●红外分光光度法：

记录仪器型号、对照品的图谱，并附供试品的红外光吸收图谱。

5.1.3.3〖检查〗简述操作方法，依法操作，根据标准要求的限度下结论（符合规定或不符合规定）。

●含氮量：

记录采用氮测定法第×法，供试品的称量（平行试验2分），硫酸滴定液的浓度（mol/L），样品与空白试样消耗滴定液的毫升数，计算式与结果。

●pH值（包括原料药与制剂采用pH值检查法的“酸度、碱度或酸碱度”）：

记录仪器型号，室温，定位用标准缓冲液的名称，校准用标准缓冲液的名称，供试溶液的制备，测定结果。

●溶液的澄清度与颜色：

记录供试品溶液的制备，浊度标准液的级号，标准比色液的色调与色号或所用分光光度计的型号和测定波长，比较（或测定）结果。

●氯化物（或硫酸盐）：

记录标准液的浓度和用量，供试品溶液的制备，比较结果。

必要时应记录供试品溶液的前处理方法。

●干燥失重：

记录分析天平的型号，干燥条件（包括温度、真空度、干燥剂的名称、干燥时间），各次称量及恒重数据（包括空称量瓶重及其恒重值，取样量，干燥后的恒重值）及计算，平行试验2份。

●水分（费休氏法）：

记录供试品的称量（平行试验2份），计算式与结果，以平均值报告。

●炽灼残渣（或灰分）：

记录炽灼温度，空坩埚恒重值，供试品的称量，炽灼后残渣与坩埚的恒重值，计算结果。

●重金属（或铁盐）：

记录检验采用的方法，供试液的制备，标准溶液的浓度和用量，比较结果。

●砷盐（或硫化物）：

记录采用的方法，供试液的制备，标准溶液的浓度和用量，比较结果。

●无菌：

记录培养基的名称和批号，对照用菌液的名称，供试品溶液的配制及其预处理方法，供试品溶液的接种量，冲洗量、培养温度，培养期间逐日观察的结果（包括阴性对照和阳性菌的生长情况），结果判断。

●重量差异：

记录20片的总重量及其平均片重，限度范围，每片的重量，超过限度的片数，结果判断。

●崩解时限：

记录仪器型号，温度，是否加挡板，在规定时限（注明标准中规定的时限）内的崩解或残存情况，结果判断。

●含量均匀度：

记录供试溶液的制备方法，对照溶液的配制方法，仪器型号，测定条件及各测量值，计算结果与判断。

●溶出度：

记录仪器型号，采用的方法，转速，介质名称及其用量，取样时间，限度（Q），测得的各项数据（包括供试溶液的稀释倍数和对照溶液的配制），计算结果与判断。

●（注射液的）可见异物：

记录检查的总支（瓶）数，观察到的异物名称和数量，不合格的支（瓶）数，结果判断（保留不合格的检品作为留样，以供复查）。

●（颗粒剂的）粒度：

记录供试品的取样量，不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒和粉末的总量，计算结果与判断。

●微生物限度：

记录供试液的制备方法（含预处理方法）后，再分别记录

（1）细菌数记录各培养皿中各稀释级的菌落数，空白对照平皿中有无细菌生长，计算，结果判断；

（2）霉菌数和酵母菌数分别记录霉菌及酵母菌在各培养皿中各稀释度的菌落数、空白对照平皿中有无霉菌或酵母菌生长，计算，结果判断；（3）控制菌记录供试液与阳性菌对照菌增菌培养的条件及结果，分离培养时所用的培养基、培养条件和培养结果（菌落形态），纯培养所用的培养基和革兰氏染色镜检结果，生化试验的项目名称及结果，结果判断；必要时，应记录疑似菌进一步鉴定的详细条件和结果。

5.1.3.4〖含量测定〗简述操作方法，平行测定至少两份样品，计算其相对偏差应符合规定，再根据含量限度要求下结论（符合规定或不符合规定）。

●容量分析法：

记录供试品的称量（平行试验2份），简要的操作过程，指示剂的名称，滴定液的名称及其浓度（mol/L），消耗滴定液的毫升数，空白试验的数据，计算式与结果。

电位滴定法应记录采用的电极；非水滴定要记录室温。

●重量分析法：

记录供试品的称量（平行试验2份），简要的操作方法，干燥或炽灼的温度，滤器（或坩埚）的恒重值，沉淀物或残渣的恒重值，计算式与结果。

●紫外分光光度法：

记录仪器型号，检查溶剂是否符合要求的数据，供试品与对照品的称量（平行试验各2份）及其溶液和稀释情况，核对供试品溶液的最大吸收峰波长是否正确，狭缝宽度，测定波长及其吸收值，计算式及结果。

●气相色谱法：

记录仪器型号，检测器，柱填料与固定相，载气和流速，柱温，进样口与检测器的温度，内标溶液，供试品的预处理，供试品与对照品的称量（平行试验各2份）和配制过程，进样量，测定数据，计算式与结果；并附色谱图。

标准中如规定有系统适用性试验者，应记录该试验的数据（如理论塔板数，分离度，校正因子的相对标准偏差等）。

●高效液相色谱法：

记录仪器型号，检测波长，色谱柱与柱温，流动相与流速，内标溶液，供试品与对照品的称量（平行试验各2份）和溶液的配制过程，进样量，测定数据，计算式与结果；并附色谱图。

如标准中规定有系统适用性试验者，应记录该试验的数据（如理论塔板数，分离度，校正因子的相对标准偏差等）。

●氨基酸分析：

除应记录高效液相色谱法的内容外，尚应记录梯度洗脱的情况。

●抗生素微生物检定法：

应记录试验菌的名称，培养基的编号、批号及其pH值，灭菌缓冲液的名称及其pH值，标准品的来源、批号及其纯度或效价，供试品及标准品的称量（平行试验2份），溶解及稀释步骤和核对人，高低剂量的设定，抑菌圈测量数据（当用游标卡尺测量直径时，应将测得的数据以框图方式顺双碟数记录；当用抑菌圈测量仪测量面积或直径时，应记录测量仪器的名称及型号，并将打印数据贴附于记录上），计算式与结果，可靠性测验与可信限率的计算。

5.1.3.5成品检验记录及原辅料检验记录、中间产品检验记录应记录检验所用的仪器或设备的型号；检验所用的试液和培养基的配制批号、对照品或标准品的来源和批号；检验过程，包括对照品溶液的配制、各项具体的检验操作；检验结果，包括观察情况、计算和图谱；检验日期；检验人员的签名和日期；检验、计算复核人的签名和日期。

检验记录应包括分析图谱及其它记录,应同检验报告单附在一起,图谱上应注明品名、批号及检验者签名。

5.1.3.6实验所得的原始数据必须真实，直接记录在检验记录中。

分析数据与计算结果中的有效数位应符合《检验测试规程》中的规定。

5.2检验结果复核和审核

5.2.1检验原始记录和检验报告，除检验人自查外，还必须经第二人进行复核，QC主任审核。

检验报告还必须交质量管理部负责人进行审核批准。

5.2.2复核人主要复核原始记录和检验报告的结果是否一致，双平行实验结果是否在允许误差范围内。

项目有无漏检、有无异常数据、判断结果是否准确等。

5.2.3复核、审核完毕后，复核人、审核人均应该在原始记录或检验报告单上签字，并对复核和审核结果负全部责任。

凡属计算错误，应由复核者负责；凡属判断错误，应由审核人负责。

凡属原始数据错误、或操作错误，由检验人本人负责。

5.2.4对原始记录和检验报告单上查出的差错，由复核人、审核人提出，告知检验者本人，并由更正人签字。

5.3检验报告单的管理

5.3.1检验报告单是对药品质量检验定论，判断应明确、肯定，有依据。

5.3.2检验报告单上必须有检验者、复核者、审核人及批准人的签字，加盖及“药品检验专用章”方可有效。

5.3.3检验报告单结果中有效数字与法定标准规定需一致。

5.3.4药品检验报告书中检验项目的编排与格式的要求：

5.3.4.1表头之下的首行，横向列出“检验项目”、“标准规定”和“检验结果”三个栏目。

5.3.4.2“检验项目”下，按质量标准列出〖性状〗、〖鉴别〗、〖检查〗与〖含量测定〗等大项目；大项目名称需添加方括号。

每个大项目下所包含的具体检验项目名称的排列顺序，应按质量标准上的顺序书写。

5.3.5药品检验报告书中各检测项目的书写要求：

5.3.5.1〖性状〗

●外观性状：

在“标准规定”下，按质量标准内容书写。

“检验结果”下，合格的写“符合规定”，必要时可按实况描述；不合格者，写出不符合标准规定之处，或写“不符合规定”。

●熔点、比旋度或吸收系数等物理常数：

在“标准规定”下，按质量标准内容书写。

在“检验结果”下，写实测数值或“不符合规定”。

5.3.5.2〖鉴别〗

●常由一组试验组成，应将质量标准中鉴别项下的试验序号

（1）

（2）……等列在“检验项目”栏下。

每一序号之后应加注检验方法简称，如化学反应、薄层色谱、高效液相色谱、紫外光谱、红外光谱、显微特征等。

●凡属显色或沉淀反应的，在“标准规定”下写“应呈正反应”；“检验结果”下根据实际反应情况写“呈正反应”或“不呈正反应”或不符合规定”。

5.3.5.3若鉴别试验采用分光光度法或薄层色谱法，在“标准规定”下按质量标准内容，用简洁的文字书写；“检验结果”下列出具体数据，或写“与对照图谱一致（或不一致）。

5.3.5.4〖检查〗

●pH值、水分、干燥失重、炽灼残渣或相对密度：

若质量标准中有明确数值要求的，应在“标准规定”下写出。

在“检验结果”下写实测数值（炽灼残渣小于0.1%时，写“符合规定”或<0.1%）；实测数值超出规定范围时，如实记录。

●有关物质、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、铵盐、氯化物、碘化物、澄清度、溶液颜色、酸碱度、易炭化物、重量差异，崩解时限、含量均匀度、不溶性微粒、热原、异常毒性、降压物质、过敏试验或无菌：

若质量标准中有明确数值要求的，应在“标准规定”下写出；但以文字说明为主，且不易用数字或简单的语言确切表达的，此项可写“应符合规定”。

在“检验结果”下如测得有准确数值的，写实测数值，数据不符合标准规定时，应在数据之后加写“不符合规定”；如仅为限度，不能测得准确数值的则写“符合规定”或“不符合规定”。

文字表述中不得夹入数字符号，如“不得过……”不应写成“≤……”，“百万分之十”不得写成“10ppm”等。

●溶出度：

在“标准规定”下写出具体限度，如“限度（Q）为标示含量的××%”或“不得低于标示含量的××%”。

检验合格的，在“检验结果”下写“符合规定”。

如不合格，应列出具体测定数据，或写“不符合规定”。

●微生物限度：

检验合格的，在“标准规定”下写“应符合规定”，在“检验结果”下写“符合规定”；检验不合格的，在“标准规定”与“检验结果”下均应写具体。

5.3.5.5〖含量测定〗

在“标准规定”下，按质量标准的内容和格式书写；在“检验结果”下写出相应的实测数值，数值的有效位应与质量标准中的要求一致。

5.3.6药品检验报告书的结论：

内容应包括检验依据和检验结论。

5.3.6.1全检合格，结论写“本品按×××检验，结果符合规定”。

5.3.6.2全检中只要有一项不符合规定，即判为不符合规定；结论写“本品按×××检验，结果不符合规定”。

5.3.6.3如非全项检验，合格的写“本品按×××检验上述项目，结果符合规定”；如有一项不合格时，则写“本品按×××检验上述项目，结果不符合规定”。

5.3.7检验记录及检验报告单的书写要求：

5.3.7.1字迹清晰，色调一致。

5.3.7.2书写正确，对要改正的错误画一条直线，写上正确内容并签名。

不得涂改,不得用改正液,改正后原始字样应清晰可见。

5.3.7.3记录完整，无缺页损角。

5.3.8检验报告单号的编制原则（参照现行文件）

5.3.8.1原料检验报告单编号为：

原检-年（××）+0+月（××）-代号-批次（×）。

5.3.8.2辅料检验报告单编号为：

辅检-年（××）+0+月（××）-代号-批次（×）。

5.3.8.3原料复检报告单编号为：

原复检-年（××）+0+月（××）-代号-批次（×）-复检次数（×）。

5.3.8.4辅料复检报告单编号为：

辅复检-年（××）+0+月（××）-代号-批次（×）-复检次数（×）。

5.3.8.5成品检验报告单编号为：

成检-品种代码-年（××）+顺序号（×××）。

5.3.8.6包装材料检验报告单编号为：

包检-年（××）+月（××）-代号-批次（××）。

5.3.8.7中间体检验报告单编号为：

Z-品种代码-批号。

5.3.8.8退货检验报告单编号为：

退检-品种代码-批号。

5.3.8.9小试检验报告单编号为：

试检-品种代码-批号。

5.3.8.10示例：

报告单编号为成检201-11001表示注射用阿昔洛韦（0.5g）2011年第1批成品检验报告单；报告单编号为辅复检11001-F021-1-1表示滑石粉辅F021-110101批第一次复检辅料检验报告单。

5.4检验报告单、检验记录的分发及存档

5.4.1.1检验报告单

5.4.1.2成品检验报告单按件数+1复印件，加盖质量检验专用章，原件放入批检验记录中，一份复印件交QA附批生产记录、其余复印件交库房作为出厂依据。

5.4.1.3原辅料、包装材料检验报告单复印1份，原件放入检验记录中，复印件交仓库作为出库依据。

5.4.1.4中间产品检验报告单复印1份，原件放入检验记录中，复印件交QA人员放入批生产记录中。

5.4.1.5开具的检验报告单，按品种逐项登记台帐。

成品检验报告单至少要保存到成品有效期后的一年，原辅料检验报告单至少要保存到用该原料制成的最后一批成品过效期。

5.4.1.6检验报告单原件连同原始检验记录装订后交QA档案管理员存档。

6引用文件

《中国药典2010年版二部》

7记录与附录

8变更记载

版本号

生效日期

变更原因、依据及详细变更内容

V01

新制订文件