此方法描述了用机械拆分法化学溶解法对纺织品纤维成分进行定量分析.docx
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此方法描述了用机械拆分法化学溶解法对纺织品纤维成分进行定量分析
1.目的
此方法描述了用机械拆分法、化学溶解法对纺织品纤维成分进行定量分析。
2.参考标准
AATCC20A-2017纤维分析-定量
JISL1030-2:
2012纤维混合物定量分析的试验方法第2部分:
纤维混合物定量分析法
3.设备和材料
3.1分析天平:
精确到0.1mg。
3.2烘箱:
105℃~110℃。
3.3带干燥剂为变色硅胶的干燥器。
3.4三角烧杯:
容量250mL。
3.5砂芯坩埚:
30~40mL。
3.6称量瓶
3.7烧杯:
容量250mL。
3.8抽滤瓶
3.9水浴锅
3.10显微镜
3.11载玻片和盖玻片
3.12镊子
3.13剪刀
3.14分析针
3.15索氏提取瓶:
容量200mL。
3.16乙醇:
分析纯。
3.170.1N盐酸溶液:
9mL浓盐酸(36%~38%)用蒸馏水稀释至1000mL。
3.18丙酮:
分析纯。
3.1920%盐酸溶液:
526mL浓盐酸(36%~38%)用蒸馏水稀释至1000mL。
3.20二甲基甲酰胺(DMFa)。
注意:
如果溅到皮肤上,立即用水冲洗。
3.2159.5%H2SO4溶液:
将浓硫酸(密度为1.84g/mL)缓慢地加入水中并不断地搅拌且用自来水冷却,溶液冷却至20℃后调节溶液的密度至1.4902~1.4956g/mL之间。
3.2270%H2SO4溶液:
将浓硫酸(密度为1.84g/mL)缓慢地加入水中并不断地用玻璃棒搅拌且用自来水冷却,冷却至20℃后调节溶液的密度至1.5989~1.6221g/mL之间。
3.23硫酸(1:
19):
缓慢地加1份体积的浓硫酸(密度1.84g/mL)于19份体积的水中。
3.24次氯酸钠溶液:
有效氯5.25%(重量比),家庭漂白剂适用,见附录A。
3.251%亚硫酸氢钠溶液:
100mL的水中含有1g的亚硫酸氢钠。
3.2690%甲酸:
分析纯。
3.27氨水(8:
92):
8份体积的氨水与92份体积蒸馏水混合。
4.样品的制备
4.1试样选择应具有代表性,取样时应避开边缘,一般取两个试样做试验。
4.2每个试样质量至少为1g,试样的边缘被修剪整齐,梭织物沿经纬向,针织物沿纵横向。
4.3把样品拆开成纱线,并剪成小于3mm的长度。
4.4若纺织品在花型中有明确的循环,试样应包括整个花型的所有纱线。
(抽样要求:
实验室样品应从大货的不同区域或不同部分采样。
)
注意事项:
特殊面料:
1)稀疏网孔组织,制备样品应足够大(测试样品至少2组:
1个A4纸大小,1个2A4纸大小),以覆盖到纱线,避免1g左右小面积的测试样,因覆盖的面积小,而带来纱线的不匀,特别是不同测试机构因取样位置不一,而造成数据的偏差超出范围。
2)对于第4.4点,举例如:
网印烂花、花式循环组织,制备样品应足够大到,包含一整个循环组织。
5.非纤维物质-净纤维含量(必要时进行操作)
5.1取不小于5g的试样,在105~110℃的烘箱中烘至恒重,称重,精确至0.1mg,然后按照下面的一种或多种方法进行预处理。
若非纤维物质为可知物质,仅选用对应的方法即可。
否则,则采用全部的预处理方法。
1
2
3
4
5
5.1
5.1.1石油醚处理(用于去除油脂、脂肪、蜡等)
1)在索氏处理器中用石油醚以每小时至少6个循环的速度萃取经烘干的试样1小时。
2)空气干燥试样,然后在105~110℃的烘箱中烘至恒重。
5.1.2乙醇处理(用于去除皂、阳离子处理剂等)
1)在索氏处理器中用乙醇以每小时至少6个循环的速度萃取经烘干的试样1小时。
2)空气干燥试样,然后在105~110℃的烘箱中烘至恒重。
5.1.3水处理(用于去除水溶性物质)
1)采用100:
1的浴比,将试样在50℃水浴锅中,水浴30min,不时搅拌或进行机械振荡。
2)用新鲜的水冲洗试样3次,然后在105~110℃的烘箱中烘至恒重。
5.1.4酶处理(用于去除淀粉等)
1)根据制造商的推荐,选择适当浓度、浴比、温度及时间,将烘干的试样进行酶处理。
2)用热水冲洗,然后在105~110℃的烘箱中烘至恒重。
5.1.5酸处理(用于去除甲醛树脂)
1)采用100倍试样重量的0.1N盐酸溶液,将试样在80℃中水浴25min,不时搅拌。
2)用热水冲洗试样,然后在105~110℃的烘箱中烘至恒重。
5.1.6显微镜观察有浆料样品退浆
用沸水煮10~20min,水中可加两到三滴20%盐酸(此法不适用含有粘纤的面料)使浆料更易溶解。
5.1.7深色样品褪色
烧杯中加入清水,置于90℃水浴锅中(或电炉中加热至沸),加入适量的保险粉,保险粉溶解后加入布片或纱线,加热直至样品褪色。
5.2计算
5.2
5.2.1计算试样的非纤维物质含量:
N=(C-D)/C×100
其中:
N=非纤维物质含量,%。
C=预处理前的烘干试样重量,g。
D=预处理后的烘干试样重量,g。
5.2.2计算试样的净纤维物质含量
F=D/C×100
其中:
F=净纤维物质含量,%。
C=预处理前的烘干试样重量,g。
D=预处理后的烘干试样重量,g。
6.纤维定性分析
初步鉴定主要步骤如下(参见AATCC20):
6
6.1外观和显微镜法
6.2燃烧法
6.3溶解法
7.纤维定量分析
初步鉴定后,采用机械拆分法和化学分析法进行定量分析:
7
7.1试样、称量瓶、坩埚的烘干及称重的一般说明
1)将试样置于105~110℃的烘箱中烘1.5小时。
2)将称量瓶的盖子打开并置于一边,烘干空称量瓶或称量瓶和试样。
待烘干完成后,重新盖上盖子,然后从烘箱中取出并迅速放入干燥器中。
将坩埚的塞子置于一边,烘干坩埚或坩埚和纤维残余物,待烘干后,塞上塞子,并迅速转移至干燥器。
3)所有冷却操作都必须在干燥器中完成。
冷却至室温后,自干燥器中取出后迅速完成以上各项的称量操作,称量精确至0.1mg。
重复以上操作,烘干30min后冷却至室温,称重,直至连续两次称量质量偏差在±0.001g之间。
7.2机械拆分法
1)取质量至少为1g的试样,用分析针把纱线和/或股线组分拆开,把相同成分的纱线或股线放在一起,放入相应的称量瓶中。
2)烘干称量和计算。
7.3化学分析方法
1)取两个0.5~1.5g的试样放入相应的称量瓶内。
2)烘干称量和计算。
3)两种纤维混合物的化学处理方法见表Ⅰ。
4)两种以上纤维的混合物可以用双组份方法的组合应用来分析,见表Ⅱ,选择合适的方法。
7.3.1方法1:
醋酯纤维或改性腈纶与某些其它纤维的混纺织物(用100%丙酮)
1)把称过重量的试样移入250mL三角烧杯;
2)加入50mL~150mL丙酮(每克试样加100mL溶液),剧烈晃动15min,温度保持在40~50℃;
3)把溶液倒掉,然后再加入新的一份丙酮,晃动几分钟;
4)重复步骤3)一次,然后把剩余试样倒入清洁的,已知重量的砂芯坩埚中减压抽滤;
5)把砂芯坩埚及剩余试样置于空气中干燥,然后放入105~110℃的烘箱中烘至恒重;
6)记录干燥后剩余试样的重量,精确至0.1mg。
7.3.2方法2:
锦纶与某些其它纤维的混纺织物(用20%盐酸溶液)
1)把称过重量的试样移入250mL三角烧杯;
2)加入50mL~150mL20%盐酸溶液(每克试样加100mL溶液),剧烈晃动,然后静止5min,温度保持在15~25℃;
3)再次晃动,静止15min;
4)第三次晃动(如果有机械晃动机,三角烧杯可以连续晃动30min),然后把剩余样品倒入清洁的、已知重量的砂芯坩埚中减压抽滤;
5)用少量20%的盐酸溶液,把留在三角烧杯中剩余物过洗一次,并倒入砂芯坩埚中,减压抽滤;
6)用大约40mL的20%盐酸溶液洗涤砂芯坩埚中的剩余物,然后用水洗涤,直至滤液呈中性;
7)停止抽滤,在砂芯坩埚中加入25mL氨水溶液(8:
92),使剩余试样浸没10min,然后减压抽滤;
8)用250mL水洗涤剩余物,让剩余物在水中浸没15min;
9)洗涤后减压抽滤,在105~110℃的烘箱中烘至恒重;
10)记录干燥后剩余试样的重量,精确至0.1mg。
7.3.3方法3:
真丝、粘纤或锦纶与某些其它纤维混纺织物(用59.5%硫酸溶液)
1)把称过重量的试样移入250mL三角烧杯;
2)加入50mL~150mL的59.5%硫酸溶液(每克试样加100ml溶液),剧烈晃动1min;
3)在15~25℃下,静止15min;
4)再次晃动,然后静止15min;
5)第三次晃动(如果有机械晃动机,三角烧杯可以连续晃动30min),然后把剩余样品倒入清洁的、已知重量的砂芯坩埚中减压抽滤;
6)连续三次用10mL的59.5%硫酸溶液把留在三角烧杯中的剩余物洗入砂芯坩埚;
7)通过减压抽滤排掉过多的溶液;
8)用50ml硫酸溶液(1:
19)洗涤砂芯坩埚中的剩余试样,然后用水洗涤,直至滤液呈中性;
9)停止抽滤,在砂芯坩埚中加入25mL氨水溶液(8:
92),使剩余试样浸没10min,然后减压抽滤;
10)用150mL的水洗涤剩余物,让剩余物在水中浸没15min;
11)洗涤后减压抽滤,在105~110℃的烘箱中烘至恒重;
12)记录试样重量,精确至0.1mg;
13)在分析棉/再生纤维素纤维时,按下式计算试样的组份:
棉的修正后含量(基于干重),P1%=100aM1/M0-1.6
对于原棉:
a=1.062;
对于漂白后的棉:
a=1.046;
M1:
剩余试样的干重;
M0:
试样的干重。
再生纤维素纤维的修正后含量:
P2%=100-P1%
7.3.4方法4:
醋酯纤维、棉、大麻、亚麻、真丝或再生纤维素纤维与某些其它纤维的混纺织物(用70%硫酸溶液)
1)把称过重量的试样移入250mL三角烧杯;
2)加入50mL~150mL的70%硫酸溶液(每克试样加100ml溶液),剧烈晃动1min;
3)再次晃动,然后静止15min;
4)第三次晃动(如果有机械晃动机,三角烧杯可以连续晃动30min),然后把剩余样品倒入清洁的、已知重量的砂芯坩埚中减压抽滤;
5)连续三次用10mL70%硫酸溶液把留在三角烧杯中的剩余物洗入砂芯坩埚;
6)通过减压抽滤排掉过多的溶液;
7)用50mL硫酸溶液(1:
19)洗涤砂芯坩埚中的剩余试样,然后用水洗涤,直至滤液呈中性;
8)停止抽滤,在砂芯坩埚中加入25mL氨水溶液(8:
92),使剩余试样浸没10min,然后减压抽滤;
9)用150mL的水洗涤剩余物,让剩余物在水中浸没15min;
10)洗涤后减压抽滤,在105~110℃的烘箱中烘至恒重;
11)记录试样重量,精确至0.1mg。
7.3.5方法5:
羊毛、丝、毛发与某些其它纤维的混纺织物(用次氯酸钠溶液)
1)把称过重量的试样移入250mL三角烧杯;
2)加入50mL~150mL的次氯酸钠溶液(每克试样加100mL溶液);
3)晃动烧杯20min,温度维持在(25±1)℃(使用恒温水浴锅);
4)用清洁、已知重量的砂芯坩埚过滤试样。
先用亚硫酸氢钠溶液(1%)清洗然后用水清洗,抽滤;
5)洗涤后减压抽滤,在105~110℃的烘箱中烘至恒重;
6)记录试样重量,精确至0.1mg。
7.3.6方法6:
锦纶与其它纤维的混纺织物(用88~90%甲酸溶液)
1)把称过重量的试样移入250mL三角烧杯;
2)加入50mL~150mL的甲酸溶液(每克试样加100mL溶液),晃动15min(可使用机械晃动机);
3)将液体倒入清洁的、已知重量的砂芯坩埚中,然后在三角烧杯中倒入新的一份甲酸溶液,晃动15min,倒入砂芯坩埚中过滤;
4)再用两份50mL的甲酸溶液冲洗剩余试样并抽滤;
5)用50mL水冲洗剩余试样,然后倒入25mL的氨水溶液(8:
92),使剩余试样浸没10min;
6)用水彻底洗涤剩余试样,直至滤液呈中性;
7)减压抽滤后,在105~110℃的烘箱中烘至恒重;
8)记录试样重量,精确至0.1mg。
7.3.7方法7:
氨纶与其它纤维混纺(不包括腈纶和锦纶)(二甲基甲酰胺)
1)把称过重量的试样移入250mL三角烧杯;
2)加入50mL~150mL二甲基甲酰胺溶液(每克试样加100mL溶液);
3)将烧杯置于温度保持为(98±1)℃的水浴条件下晃动20min;
4)将溶液倒掉,重复步骤2)和3)一次;
5)将液体倒入清洁的、已知重量的砂芯坩埚中,抽滤;
6)减压抽滤后,在105~110℃的烘箱中烘至恒重;
7)记录试样重量,精确至0.1mg。
7.3.8方法8:
腈纶或氨纶与其它纤维混纺(N,N-二甲基乙酰胺)
1)把称过重量的试样移入250mL三角烧杯;
2)加入50mL~150mLN,N-二甲基乙酰胺溶液(每克试样加100mL溶液);
3)将烧杯置于温度保持为(70±1)℃的水浴条件下20min;
4)将溶液倒掉,重新加入适量的N,N-二甲基乙酰胺溶液浸泡试样几分钟;
5)倒掉浸泡液后,加入70%异丙醇溶液,搅拌;
6)将液体倒入清洁的、已知重量的砂芯坩埚中,抽滤;
7)减压抽滤后,在105~110℃的烘箱中烘至恒重;
8)记录试样重量,精确至0.1mg。
8.计算
8.1机械拆分法
根据各个纤维的公定回潮率,按下式计算各类纤维的含量。
P1(%)=M1(1+R1)/[M1(1+R1)+M2(1+R2)]×100%
式中,
M1:
第一种纤维的干重(g)
M2:
第二种纤维的干重(g)
R1:
第一种纤维的回潮率(%)
R2:
第二种纤维的回潮率(%)
P2(%)=100-P1(%)
8.2化学分析法
根据各个纤维的公定回潮率,按下式计算各类纤维(按照表Ⅰ中给出的任何一种相应的化学分析法分析)的含量。
1)在试验中被溶解的纤维含量:
P1(%)=M1(1+R1)/[M1(1+R1)+M2(1+R2)]×100%
2)在试验中不溶解的纤维含量:
P2(%)=M2(1+R2)/[M1(1+R1)+M2(1+R2)]×100%
式中,
M1:
第一种纤维的干重(g)
M2:
第二种纤维的干重(g)
R1:
第一种纤维的回潮率(%)
R2:
第二种纤维的回潮率(%)
备注:
对于章节7.3.3分析方法3的结果计算与以上不同,详见7.3.3之13)。
9.报告
9.1测试所参考的标准;
9.2如客户提供成分,则结论:
包括混合物/一种组份的限值偏差;
9.3应说明除了指定的预处理外,为去除浆料而进行的任何特殊处理;
9.4各种纤维的含量(精确至0.1%);
9.5标明结果是基于干重/公定回潮率下的质量百分比;
9.6其他需要备注说明的情况。
10.注意事项
10.1应遵守实验室安全条例,在试验时应戴好防护用具。
10.2所用化学品都必须小心处理,在准备、转移和使用化学试剂时,要戴好防护用具,穿好工作服。
10.3任何有毒、腐蚀和易燃的化学品应在通风橱内使用。
浓酸稀释时,应把酸倒入水中。
沿着玻璃壁倒入硫酸,边倒边用玻璃棒搅拌。
11.相关记录表格
《常见纤维公定回潮率》CTT-WI-C0701-06
《纤维成分定量分析记录表》CTT-WI-C0701-07
《0.1N盐酸溶液配制记录表》CTT-WI-C0701-08
《次氯酸钠原液滴定记录表》CTT-WI-C0701-22
《纤维定性测试记录表》CTT-WI-C0702-01
《(JIS)纤维定量测试记录表》CTT-WI-C0703-01
《(AATCC)纤维定量测试记录表》CTT-WI-C0703-02
《20%盐酸溶液配制记录表》CTT-WI-C0703-03
《59.5%硫酸溶液配制记录表》CTT-WI-C0703-04
《70%硫酸溶液配制记录表》CTT-WI-C0703-05
《5.25%次氯酸钠溶液配制记录表》CTT-WI-C0703-06
《8:
92氨水溶液配制记录表》CTT-WI-C0703-07
《1:
19(v/v)硫酸溶液配制记录表》CTT-WI-C0703-08
《1%亚硫酸氢钠溶液配制记录表》CTT-WI-C0703-09
表Ⅰ:
纤维混合物的化学分析法
纤维名称
羊毛
丝
再生纤维素纤维
聚酯纤维
聚烯烃纤维
锦纶
改性
腈纶
蛋白质
棉
大麻
亚麻
苎麻
腈纶
弹性
纤维
醋酯
1
4
(5)
1
(5)
1
14
1
1
(2)
1
(5)
1
1
腈纶
(5)
(3)
(5)
(3)
(2)
(3)
(6)
(1)
(5)
棉、大麻、
亚麻、苎麻
4
(5)
(3)
(5)
(3)
4
(2)
(3)
(6)
(1)
(5)
(7)
(8)
蛋白质
5
5
5
(2)
5
(6)
(1)
5
改性
腈纶
1
(5)
1
(3)
(5)
1
(3)
1
1
1
(2)
(3)
(6)
锦纶
23
(5)
6
(5)
2
6
2
3
6
2
6
2*
聚烯烃纤维
(5)
(5)
聚酯纤维
(5)
(3)
(4)
(5)
(3)
(4)
再生纤维素纤维
34
(5)
(5)
丝
34
使用方法:
(1)100%丙酮(适合于部分的改性腈纶纤维);
(2)20%盐酸溶液;
(3)59.5%硫酸溶液;
(4)70%硫酸溶液;
(5)次氯酸钠溶液;
(6)90%甲酸溶液;
(7)DMFa;
(8)N,N-二甲基乙酰胺;
*:
适合于部分的锦纶纤维。
注:
1.无括号的方法指不溶的纤维表示在图表的上边,有括号的方法指不溶的纤维表示在图表的左边。
2.应报告在用59.5%的硫酸溶液进行棉/再生纤维素纤维的混纺织物的化学定量分析中所采用原棉或漂白后的棉的修正因子。
表Ⅱ:
一些化学试剂对纤维的可溶性
No.1
100%丙酮
No.2
20%盐酸
No.3
59.5%硫酸
No.4
70%硫酸
No.5
次氯酸钠
No.6
90%甲酸
No.7
DMFa
No.8
N,N-二甲基乙酰胺;
醋酯
S
I
S
S
I
S
S
S
腈纶
I
I
I
I*
I
I
S
S
棉
I
I
SS
S
I
I
I
I
毛发
I
I
I
I
S
I
I
I
大麻
I
I
SS
S
I
I
I
I
亚麻
I
I
SS
S
I
I
I
I
改性腈纶
SorI*
I
I
I
I
I
PS
PS
锦纶
I
S
S
S
I
S
I
I
聚烯烃
I
I
I
I
I
I
I
I
聚酯纤维
I
I
I
I
I
I
I
I
苎麻
I
I
SS
S
I
I
I
I
再生纤维素纤维
I
I
S
S
I
I
I
I
丝
I
PS
S
S
S
PS
I
I
羊毛
I
I
I
I
S
I
I
S:
溶解;PS:
部分溶解(不可用作分析方法);I:
不溶;
SS:
微溶(可用作分析方法,但应使用修正因子);*:
根据种类。
附录A次氯酸钠有效氯含量的滴定
1.原理
在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,至蓝色消失为终点。
反应式如下:
2H++OCl-+2I-=I2+Cl-+H2O
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
2.试剂
1)0.1mol/L硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液:
将6.2045g硫代硫酸钠溶解于250ml蒸馏水中。
2)淀粉溶液:
1g可溶性淀粉加95ml蒸馏水,加热到沸水,完全溶解,降到常温,加3.0gKI,然后加水到100ml。
3)20.0ml浓次氯酸钠溶液(NaClO),记录溶液质量(m),加蒸馏水至1L。
4)10%盐酸溶液(HCl):
量取22.7ml浓HCl稀释到100ml。
5)100g/L碘化钾溶液(KI):
称取100g碘化钾,溶于水中并稀释到1L。
3.仪器
1)滴定管
2)铁架台
4.滴定操作
1)滴定管中加0.1mol/L硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液至0刻度,并把滴定管安装在铁架台上。
2)在250ml锥形瓶中加25ml稀释后的次氯酸钠溶液,再加入过量100g/L碘化钾溶液和10%盐酸溶液,摇匀。
3)慢慢将滴定管中硫代硫酸钠滴入到锥形瓶中,并一边滴入一边摇动锥形瓶,直到锥形瓶中溶液变成浅黄色,加入几滴淀粉溶液,再滴入1至2滴硫代硫酸钠使溶液变透明。
4)记录所用硫代硫酸钠的体积(V1)。
5.有效氯计算
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- 关 键 词:
- 方法 描述 机械 拆分 化学 溶解 纺织品 纤维 成分 进行 定量分析
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