化验操作规程1.docx
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化验操作规程1.docx
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化验操作规程1
1、目的
通过对每一岗位的操作规程的制定,使每一岗位都有规可寻,确保对每种原燃料分析的可靠性。
2、适用范围
适用于对生产有关原燃料的物理、化学分析。
3、工作内容
3.1每一位员工进入岗位前必须穿戴好劳保用品,遵定规章制度,严格按操作规程操作。
3.2试验过程中及试验完毕后,含有化学品的废液必须集中放入专用的桶中,定期交给生产部,由生产统一处理。
3.3各岗位在工作中必须严格按下列各自岗位的操作规程操作。
3.4玻璃密度分析
(1)、玻璃参考标样与试样擦拭的处理
取样:
试样必须是具有代表性的退火良好的玻璃制品,每天应在同一时间从退火窑的同一部位取出制品,每一制品碎块都要符合退火标准,必须没有裂纹,结石或结晶,表面光滑。
用无水乙醇擦洗干净,室温晾干,小心放入盛有密度溶液的试管中,标样和试样均呈悬浮状态。
(2)、启动沉浮比较密度仪
将试管及温度计都置水浴适当位置,开动搅拌器,接通电源,调节调压器上的输出电压,使水管的升温速度为0.5℃/分,当发现试样开始下沉时立即切断加热电源,在不断搅拌下使水槽的水冷却,这时试样又复浮在
制订日期
制订部门
编制
审核
批准
受控印章
2003/10/8
重液的液面上,然后接通电源,调节电压,严格控制升温速度为0.1℃/分,直到试样开始下沉并通过参考线,记录试样的下沉达参考线时的温度值,作为测定的结果。
试样开始下沉的予兆是先行翻转成直立状,一般从开始下沉到通过参考线为止约需2-3分钟,即相当于升温0.2-0.3℃左右。
在控制升温速度时,必须严格控制恒定,且在开始下沉温度低2℃时,就必须以0.1℃/分速度升温我们发现升温速度增大到0.15℃/分时,测定的重复性较差,这是由于有机重液的导热性差,升温速度太快,往往容易造成试管内有机重液上下温度不一致,或产生重液温度与管外温度相差较大,这些都会严重影响测定的精度和重复性。
(3)、结果计算
Dx=Dx+F(Tx-Ts)
式中:
Dx--被测试样的密度值
Ds--已知玻璃的密度值
F--系数
Tx--被测玻璃下沉通过参考线时的温度
(4)、绘制密度曲线图
以每日为横坐标,以密度变化为纵坐标,绘制曲线图。
(5)、报出结果
3.5混合料含碱量操作步骤
称取经烘干、冷却的混合料试样约10克,置于250ml烧杯中,加入100ml水搅均匀,置于电炉上加热煮沸约5分钟,取下,用快速定性滤纸过滤,滤液及洗液收集于250ml容量瓶中,冷却、稀释至刻度,摇匀,用移液管移取试液25ml于烧杯中,加水约150ml,加2-3滴0.2%甲基橙指示剂,用0.1NHCl标准溶液滴淀至试液呈橙色为终点。
V×N×0.530
计算Na2CO3%=————————×100
G
式中:
V--消耗的HCl溶液毫升数(ml)G--试样重(g)N--标准盐酸的当量浓度。
0.530—碳酸钠的毫克当量3.6原料水份测定步骤
(1)、原料水份测定,水的沸点是100℃,为把原料彻底烘干测出全部水份,缩短测定时放烘箱温度控制在105-110℃。
(2)取样要有代表性,为下次配料提供准确的数字,为此在本次配料中,适当时间取样,要取放料全过程,混合料取样只能取一点。
操作:
用角匙把料盘表面一层料括掉,在料盘中把该料搅拌均匀,于天平上准确称取10.00克,放在称量盘中,放入烘箱中,于105-110℃下烘干,时间约半小时,取出稍冷再于天平上称量,两次重量之差,即水量。
D1-D2计算水份%=————————×100D1式中D1--温料重量(克)D2--烘干料的重量(克)3.7混合料均匀度的分析
(1)、纯碱的测定(酸碱滴定法)准确称取2g试样,置于300ml烧杯中,加水至60ml,充分搅拌使其溶解(如试样中有碱块,需用玻璃棒压碎)加1滴0.1%甲基橙指示剂,用0.3N盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色。
保留滴定液以供测定碳酸钙(镁)。
V×N×0.530计算公式Na2CO3%=————————×100G式中:
V--消耗的HCl溶液毫升数(ml)G--试样重(g)N--标准盐酸的当量浓度。
0.530—碳酸钠的毫克当量
(2)、碳酸钙(镁)的测定(络合滴定)于测定纯碱的溶液中加入10ml盐酸(1+1),加热煮沸10min,冷却后,将溶液转移至250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,此为待测液(也可称取2g试样,加酸、加热溶解过滤于250ml容量瓶,稀释至标结,摇匀,为待测液)。
准确吸取待测液25ml,置于300ml烧杯中,用水稀释至150ml,加入2ml三乙醇胺(1+1),滴加氢氧化铵(1+1)至溶液PH=9,加10mlPH=10氨性缓冲溶液和少许K-B混合指示剂,用0.03MEDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色,即为终点。
碳酸钙(镁)的平均百分含量按下式计算:
V×M×0.0922×5
RCO3%=——————--×100
G
式中:
V—滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数
M—EDTA标准溶液的克分子浓度
G—试样重量(g)
0.0922--(CaCO3+MgCO3)的平均毫克分子量
(3)、芒硝的测定
吸取待测液25ml,置于300ml烧杯中,用水稀释至100ml左右。
准确用滴定管加入10ml钡-镁混合溶液,加热煮沸5min,冷却后,滴加氢氧化按(1+1)至溶液PH=9,加7mlPH=10的氨性缓冲溶液和少许铬黑T,用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色(读数V2)。
于另一个300ml烧杯中,准确加入10ml钡-镁混合溶液,用水稀释至100ml左右。
滴加氢氧化铵(1+1)至溶液PH=10,加入7mlPH=10的氨性缓冲溶液和少许铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色(读数V0)。
芒硝的百分含量按下式计算:
[(V0+V1)-V2]×M×0.142×10
Na2SO4%=———————————————×100
G
式中:
V0—滴定10ml钡-镁混合溶液时消耗的EDTA标准溶液的毫升数
V1—滴定(CaCO3+MgCO3)平均含量时消耗的EDTA标准溶液的毫升数
V2--滴定(CaCO3+MgCO3+芒硝)平均含量时消耗的EDTA标准溶液的毫升数
M—EDTA标准溶液的克分子浓度
G—试样重量(g)
0.142--Na2SO4的毫克当量
(4)、酸不溶物的测定(减差法)
酸不溶物=100-(Na2CO3%+Na2SO4%+RCO3%)
3.8重油的分析
(1)、水份的测试
称取100g(精确0.1g)已摇匀试样,置于洗净烘干的圆底烧瓶加入100ml溶剂,仔细摇匀,小心投入一块无釉瓷质(或浮石及毛细管)于调压电炉口上小心加热,冷凝管回流速度控制为每秒滴下2-4滴液体(冷凝管的斜口),接收器的体积不再增加,而且溶剂的上层完全透明,应停止加热。
回流时间不应超过1H,圆底烧瓶冷却后,将仪器拆卸,读出接收器中收集的体积。
试样水分重量百分含量按下式计算:
V
水份(重量百分含量)=——————×100%
G
式中V--在接收器中收集水的体积(ml)
G--试样的重量(g)
(3)、粘度测试
先将木塞严密地插入粘度计的流出孔,向内容器中注入预先准备好的稍高于规定温度的试油,注入的液面要稍高于子尖的尖端,然后向外容器注入预先加热到高于规定温度的柴油,可以搅拌、加热外容器的柴油,使温度符合规定温度,内容器中的试油恰好达到规定温度保持5min,使内、外容器的液体温度差不能超过±0.2℃,记下外容器的液体的温度,在测定过程中要保持外容器液体温度恒定±0.2℃(可以用搅拌器搅拌),控制外容器温度比内容器试油的温度高0.2-1.0℃,盖上粘度计盖之后,将洁净干燥的接收瓶放入流出口下面,再绕着木塞小心旋转有温度计的盖搅拌试油,试油温度正好达到规定温度保持5min时(不搅拌)迅速提起木塞(不允许拨出)开动秒表,当接受瓶的试油恰到200ml标准时,立即停止秒表,记录试油的流出时间(准确0.2s)
重油在温度t时的思式粘度按下计算
T1
Et=————
K20
式中:
Et--试油在温度t时的思氏粘度,条件度
T1--试油在试验温度t时从粘度计流出200ml所需时间(s)
K20--粘度计的水值
3.9石英砂的分析
(1)、二氧化硅的测定
A、烧失量的测定
测定方法:
准确称取1g经105℃-110℃烘干1小时的试样于已恒重的铂坩锅中,置于高温炉或喷灯上,从低温开始逐渐升温至1000℃灼烧40分钟,取出放入干燥器中,冷却20分钟后,称量,反复灼烧至恒重。
烧失量百分比按下式计算:
G1-G2
IL%=——————×100%
G
式中:
G1--灼烧前坩锅及试样重量(g)
G2--灼烧后坩锅及试样重量(g)
G--试样的重量(g)
B、二氧化硅的测定(挥散法)
测定方法:
将测定烧失量后的铂坩锅中全部试样用少量水润湿,加入H2SO4(1+1)5滴,氢氟酸7ml,在沙浴上加热蒸发近干时,用少量水洗冲坩锅内壁,蒸干继续加热至SO3白烟冒尽,移至高温炉(或喷灯)于1000℃灼烧40分钟于干燥器冷却20分种,称量,反复灼烧至恒重。
二氧化硅的百分含量按下列计算。
G2-G3
SiO2%=——————×100%
G
式中:
G2--测定烧失量后铂坩埚及试样重量(g)
G3--赶硅后铂坩埚及残渣重量(g)
G--试样的重量(g)
(2)、Fe2O3Al2O3CaOMgO的测定:
分析溶液的制备:
准确称取试样0.5g于铂皿中,加少量水润湿,用(1+1)H2SO46滴,40%HF10ml于沙浴上处理近干,重复处理一次,再放电炉上升至高温烧到SO3白烟冒尽取下,加(1+1)HCl3ml及适量水在电炉上低温溶解,待完全溶解后转至250ml容量瓶中,热水洗净铂皿及漏斗,洗液并入容易瓶,冷却至室温后稀释至刻度,摇匀备用。
a、Fe2O3测定
准确吸取25ml待测定液于250ml烧杯中,加(1+1)氨水调至PH=1.5-2.0,加10%磺基水扬酸钠溶液10滴,加热至60-70℃,用0.005mEDTA标准溶液滴定至红色消失为终点。
V×TFe2O3
Fe2O3%=————————
G
V--消耗EDTA体积(ml)
TFe2O3--EDTA对TFe2O3滴定度(mg/ml)
G--样品重量(g)
b、Al2O3测定:
于滴定Fe2O3的溶液中,准确加入5mlEDTA,用水稀释至150ml,左右加二甲酚橙指示剂2滴,滴加(1+1)氨水至溶液变为紫红色,马上加入(1+1)HCl变回黄色并过量1滴,再加一小片滤纸于溶液中,放入电炉上加热至沸,并低温微沸3分钟,取下冷却后,加5ml六次甲基四胺缓冲溶液,用0.005M醋酸锌标液滴至溶液由黄色变为紫红色即为终点。
(5-V×K)×TAl2O3
Al2O3=————————————
G
TAL2O3--EDTA对AL2O3滴定度(mg/ml)
V--消耗Zn(Ac)2体积(ml)
K--消耗EDTA与Zn(Ac)2体积比
c、CaO测定:
吸取待测定液50ml于250ml烧杯中,加水至150ml左右,加(1+1)三乙醇胺2ml,加20%KOH溶液,调至PH=12,过量2ml,再加少许CaO指示剂,用0.005MEDTA滴至紫红色变为兰色即终点。
V×TCaO
CaO%=————————————
G
V--消耗EDTA体积(ml)
TCaO--EDTA对CaO滴定度(mg/ml)
G--试样重量(g)
d、MgO的测定
吸取待测溶液25ml于250ml烧杯中,加水至150ml左右
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- 化验 操作规程