黄芪最细粉免煎颗粒与饮片三种规格质量控制的对比研究.docx
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黄芪最细粉免煎颗粒与饮片三种规格质量控制的对比研究
编号:
泸州医学院自然科学基金
课题申报书
项目类别
A
创新研究群体
☜
重点项目
☞
青年基金项目√
项目名称:
黄芪配方颗粒、最细粉与传统饮片三种剂型质量控制的对比研究
项目负责人:
王谦
起止时间:
2☐12年1月至2☐13年12月
所在部门:
泸州医学院附属中医医院药剂科
所属学科:
中药学
联系电话:
13882792551
填报日期:
2☐11年11月2☐日
泸州医学院
2☐11年11月1☐日制
申请者承诺
我保证申请书内容的真实性。
如能获得资助,我将履行项目负责人职责,严格遵守学院科研计划管理办法的有关规定,切实保证研究工作的时间,认真开展工作,做好相关实验记录,按时报送相关材料。
若填报失实或违反相关规定,本人将承担全部责任。
项目负责人(签名):
2☐11年11月2☐日
特别说明:
此页提纲供重点项目、青年基金项目类别使用。
课题名称:
黄芪配方颗粒、最细粉与饮片三种剂型药效的对比研究
一、研究课题摘要(简要说明课题研究内容、方法及意义,3☐☐•4☐☐字。
);
研究内容:
黄芪具有补气固表、利水退肿、托毒排脓、生肌等功效。
为充分发挥黄芪的功效,作为其新开发的剂型,黄芪配方颗粒和最细粉质量标准国家均尚无法定依据。
由于中药的有效成分复杂,采用不同的提取方法或生产工艺,其有效成分差异大
(1)。
为确保该药物临床使用的有效性,拟对黄芪配方颗粒、最细粉与传统饮片的质量进行对比研究,评估其质量差异,判别配方颗粒和最细粉使用价值,为制定法定的质量控制标准提供理论依据。
方法:
定性研究:
采用☒☝☞方法,分别对黄芪配方颗粒、最细粉与传统饮片进行定性对比研究,比较有效成分的差别。
定量研究:
采用☝✓☝☞法,分别对黄芪配方颗粒、最细粉和传统饮片进行定量对比研究,比较主要成分的含量差异。
意义:
通过黄芪三种剂型的质量控制对比研究,评估其质量差异,判别配方颗粒和最细粉是否具有传统饮片相应的临床疗效,为临床合理使用提供理论依据,以及为中药配方颗粒和最细粉制定法定的质量控制标准提供理论依据。
二、课题立项的依据(包括立项的必要性、国内外研究现状及分析、主要参考文献目录,若为国际合作交流项目,须阐明国际合作的必要性和可行性);
国家食品药品监督管理文件(国药监注[2☐☐2]211号),根据《药品管理法》的有关规定,中药配方颗粒将纳入中药饮片实施批准文号管理范围。
单味中药配方颗粒剂,做为中药现代化剂型改革的成果,从研发生产到投入临床使用,已有十余年历程[1]。
中药配方颗粒和传统中药饮片相比有以下优势:
1.质量安全控制更高:
中药配方颗粒剂是通过科学炮制的传统中药饮片为原料,再经过现代化制药技术提取、分离、浓缩、干燥、制粒、包装,根据每一药材有效成分的性质,制定出生产工艺,具有严格的质量保证体系和保证临床疗效的物质基础。
2.储存携带和使用方便[2]:
免煎中药颗粒体积小,易于储存。
密封性好,不易吸潮,能避免储藏、保管不当带来的泛油、变色、虫蛀、霉变、风化的问题。
减少污染,保质期长。
而且免煎中药即冲即服,方便、快捷、安全、体积小,携带方便,不受场地、时间的限制,如出差、上班、儿童上学都可按时服用,很容易让广大人民群众接受。
传统中药体积大,携带储存都不方便,对储存环境要求较高,有的品种易发霉变质,遭虫蛀鼠咬,影响疗效。
3.使用方便:
不需要煎煮,临用时温开水配成冲剂;小剂量精细包装,冲服浓度可自行调解,服用剂量小;单位药物重量轻,体积小,储存和运输方便;复合铝箔包装,携带、保存方便;安全卫生、防潮防蛀、保质期长;药品名称印刷清晰,配方清洁卫生,有利于加强中药管理。
中药配方颗粒仍然存在一些值得深一步研究的地方[3]。
虽然从临床应用情况看,配方颗粒剂的药效与饮片共煎的药效没有显著差别,但配方颗粒是单味中药的提取,没有药物间共同加热、药物之间相互作用的过程。
每味中药都是一个复杂化工程,它所含的成分有几十种甚至几千种之多,它们在这个方子中是有效成分,可能到那个方子中,就不是它在起作用了。
何况几味,十几味中药放在一起,经过共热过程。
在这其间,它们所含的成分之间在热与水的条件下,会产生多少新物质?
有研究表明,如麻杏石甘汤共煎,麻黄碱、桂皮醛和氰基苯甲醛生成新的化学成分,其药效优于分煎。
又如小柴胡汤是《伤寒论》经典方剂,有和解少阳,疏利三焦气机之功。
在临床上应用广泛。
配方颗粒与中药合煎的化学成分是否相同,特别是药效是否接近,这是评价中药颗粒配方能否取代中药合煎的重要依据。
采用紫外分光光度法,以黄芩苷为对照品,在278⑤④处,对小柴胡汤合煎液,单煎液,单煎合并液以及黄芩和处方中其他药物的配伍煎液中总黄酮进行测定。
结果显示:
各煎液和合煎液比较均有极显著差异(✓<☐.☐1)。
实验还表明,将干姜、甘草与附子分煎后再混合,或各单煎后次序给药,其毒性仍相当于单独附子。
从而提示,四逆汤毒性降低。
乃因附子生物碱与干姜、甘草在共煎过程中产生化学变化所致。
因此,配方颗粒简单混合后的临床药效,肯定不能等同于传统的中药汤剂。
现有的分析检测手段尚不能把中药合煎液所有的成分全部分离出来以定性定量。
药理、药效学的研究目前还不能确定所有处方中的有效成分,至于在煎煮过程中的成分变化,尚需进一步研究,故现阶段对免煎中药应边运用边探讨。
中药配方颗粒发展前景广阔[4]。
近些年来,随着中药配方颗粒研究深入,产业不断发展,规模不断扩大,2☐☐9年,全国中药配方颗粒年试制产量超1☐☐☐☐吨,年销售额达十多亿元人民币,占中药饮片年销售额的6%,且每年正以3☐%以上的速度递增,其产业化趋势已经形成。
中药配方颗粒已为越来越多的医患所接受。
2☐1☐年7月26号,国家药品监督管理局颁布中药配方颗粒质量标准研究的技术要求。
2☐1☐年7月3☐号,卫生部副部长兼国家中医药管理局局长王国强在中药配方颗粒试点工作总结交流会上表示,目前是中医药发展的良好时机,中药配方颗粒应加强临床实践应用,并做好质量标准的统一,进一步加强科学研究,推动中药现代化的发展。
现在中药配方颗粒大多采用的是企业标准,而中药饮片和中药最细粉大多采用的是2☐11年版药典标准或部颁标准。
中药配方颗粒至今尚未形成国家统一的质量标准。
作为一味非常常用的中药,黄芪的质量标准在《中国药典》(2☐1☐版一部)中分别对鉴别、浸出物、检查、含量测定等分别制定了相应的标准,尤其是含量测定项目规定本品按干燥品计算,含黄芪甲苷(☞41☝68✗14)不得少于☐.☐4☐%。
而中药配方颗粒采用的是企业标准,其检查项目中不包括含量测定这一项目。
所以为了推动中药现代化的发展,保证中药配方颗粒质量,对黄芪配方颗粒制定更高的质量标准是非常必要的。
药典记载表明研究中药的超微细粉具有非常重要的意义,但药典只规定了部分中药以细粉入药,本课题的黄芪并未作此规定。
上述研究内容相对比较单一,或从有效成分含量方面研究,或只研究中药细粉,缺乏从药理试验和临床疗效来证明超微细粉或颗粒或饮片是否药效最佳。
国内外研究现状及分析
戴启文[5]在《浅谈中药配方颗粒剂与汤剂的比较研究》中表示,传统中药汤剂是将处方中各种中药饮片混合在一起、加水、经过一定时间的煎煮,熬汁而成。
由于中药中化学成分复杂,所以在合煎过程中可能会发生酸碱中和成盐、重排、酯水解、苷类等的糖链水解、聚合、缩合、氧化等化学反应。
相对而言,中药配方颗粒是单味提取,混合冲服,就没有这些复杂的过程。
对同一个方荆的中药配方颗粒剂与传统中药汤剂的化学组成进行比较分析,多是测定主要有效成分含量的变化及其在相同色谱条件下指纹图谱的差异。
沈红等[6]在《☒✓☛.☝✓☝☞•☛☝☒☚法测定黄芪配方颗粒中黄芪甲苷的含量》中研究到,用水饱和正丁醇萃取.☝✓☝☞-☛☝☒☚法测定黄芪甲苷的含量,该方法过程较复杂,溶剂用量多,实验中易造成黄芪甲苷的损失,使测定结果偏低。
本文采用固相萃取结合高效液相色谱法测定该含量,操作简便,结果可靠。
在本实验过程中需要首先考察样品溶液及洗脱溶液的甲醇浓度。
绘制黄芪甲苷的洗脱曲线,结果甲醇浓度在6☐%以下,洗脱液中无黄芪甲苷,纯甲醇洗脱,黄芪甲苷回收率为1☐6%。
故用6☐%甲醇作为提取溶剂上样,用纯甲醇作为洗脱溶剂。
测定过程中如不经过氨水碱化,则含量较低,碱化后含量明显提高,这与文献中报道用正丁醇萃取后用氨水洗相符。
氨水用量对测得黄芪甲苷量也有影响,经考察,加3④☝氨水最好。
实验还比较了固相萃取与水饱和正丁醇萃取法这两种方法对测得黄芪甲苷测量的影响,结果为前者测得的含量为☐.329☐%;后者为☐.2863%。
说明采用固相萃取方法测得的黄芪甲苷量比水饱和正丁醇萃取法要高,处理过程中损失较少,可提高含量测定的准确性。
翟旭峰[7]等在薄层扫描法测定黄芪配方颗粒中黄芪甲苷的含量的研究中发现,采用水饱和的正丁醇直接超声提取,浓氨试液萃取,并比较了超声时问对黄芪甲苷提取率的影响及展开系统的选择,优化了黄芪配方颗粒中黄芪甲苷提取方法及展开系统条件,建立了快速、简便、经济的含量测定方法。
实验比较了不同超声时间和展开剂比例的调节效果,测定结果以超声③h为宜,可使黄芪甲苷的量提取较完全;以正丁醇一醋酸乙酯一稀氨水(1-③✗)(4:
15)为比例的上层溶液为展开剂,可使黄芪甲苷的斑点分离效果较好。
实验结果表明,当超声提取时问少于1h,黄芪配方颗粒中的黄芪甲苷提取不完全;当展开剂正丁醇一醋酸乙酯一稀氨水(1-1☐)以(8:
2:
1☐)为比例的上层溶液时,黄芪甲苷的斑点分离不好,☑f值太小;以(8:
1:
1☐)为比例的上层溶液时,黄芪甲苷斑点不集中且分离不佳。
黄芪甲苷的含量测定方法比药典方法简单,节省时间,重复性较好,具有快速、经济、准确的特点,可降低检验成本。
根据实验结果,认为可作为黄芪配方颗粒的含量测定方法。
梁德宇[8]在黄芪桂枝五物汤配方颗粒对手术后患者免疫功能的影响研究中发现,64例病例随机分为两组,每组32例。
两组病例术前常规禁食,术后常规给予葡萄糖、电解质、抗生素5天。
施药组术前3天每天口服黄芪桂枝五物汤的配方颗粒。
结果:
两组病例手术后第③天与手术前第3天检测指标比较,说明中等以上手术对患者的免疫功能影响比较大.这与临床实际情况接近。
手术后第7天,施药组与对照组同一检测指标比较,相应指标明显升高(✓<☐.☐5)。
手术后第7夭与手术前第3天同一检测指标值的差值比较得出结论:
黄芪桂枝五物汤配方颗粒可以有效地改善免疫功能。
刘志勤[9]在三种中药饮片的比较中发现,散装饮片医生可以根据病情决定饮片使用剂量,灵活运用。
而小包装饮片与中药配方颗粒限于规格的限定,有时难免使医生在临床应用时有所限制,进而影响疗效。
同时中药配方颗粒直接冲服,忽视了单煎与合煎的问题传统汤剂在诸味药合煎过程中,能产生一系列物理化学变化,达到增强疗效,解毒和缓和药性的作用,充分体现中医方剂中各药物的配伍作用,而中药配方颗粒由于是单味提取,故不具备以上优势传统中药饮片经过几千年的发展而未被取代,足以证明其科学性和独特性。
中药饮片改革不可能一蹴而就,需要人关人员不懈努力和探索。
因此,本文所列的三种饮片,在日常配方和使用中各有利弊,难称非常完美,需要广大中医药工作者继续发挥聪明才智不断创新,选择一种最佳的饮片模式,或是几种模式一个最优的结合点,能让这种饮片发挥最大的优点,这样才能更好地服务于社会、服务于中医药事业。
罗文汇[1☐]在陈皮配方颗粒质量标准研究中发现,采用薄层色谱(☒☝☞)法进行定性鉴别;运用傅立叶变换红外光谱(☝☒☟☑)法进行检验;采用高效液相色谱(☝✓☝☞)法测定方中橙皮苷含量,色谱柱为☛g⓪③e⑤⓿☝☞•☞-8柱(25☐④④❹4.6④④,5✷④),甲醇一醋酸一水(35:
4:
61)为流动相,流速为☐.8④☝/④⓪⑤,柱温为3☐℃,检测波长为283.4⑤④。
结果用薄层色谱法检出了方中的橙皮苷。
红外光谱法对陈皮配方颗粒所舍基团进行了详细分析.高效液相色谱法测定的橙皮苷进样量线性范围为☐.676•4.☐56✷g,回归方程为Y=6☐☐.75962⦸-21.199,⑨=☐.9999,平均回收率为97.6③%,☑☒☚=☐.8☐%(⑤=6)。
所建立的方法简便、准确、重现性好,可作为陈皮配方颗粒的质量控制方法。
《中国药典》[11](2☐1☐版一部)对黄芪的质量标准规定,水分▪▪不得过1☐.☐%(附录Ⅸ☝第一法)。
总灰分不得过5.☐%(附录Ⅸ☟)。
重金属及有害元素▪▪照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录Ⅸ☜原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。
照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法(附录Ⅹ☛)测定,不得少于17.☐%。
黄芪甲苷▪▪照高效液相色谱法(附录Ⅵ☚)测定。
本品按干燥品计算,含黄芪甲苷(☞41☝68✗14)不得少于☐.☐4☐%。
毛蕊异黄酮葡萄糖苷▪▪照高效液相色谱法(附录Ⅵ☚)测定。
本品按干燥品计算,含毛蕊异黄酮苷(☞22☝22✗1☐)不得少于☐.☐2%。
对于黄芪配方颗粒剂,现在我国尚未制定统一的质量标准,现均执行的是企业标准。
所以,建立黄芪配方颗粒剂质量标准,具有迫切性和必要性。
中药粉末入药的工艺尽管存在剂量大、粗大黑等问题,但仍然占主要地位。
有临床医生在临床治疗中发现中药粉末制成的蜜丸,对于病程较长、辨证较明确者,其疗效优于汤剂,甚至有不可替代的作用。
临床上有一小部分单味使用的中药,尤其是贵重药材,传统是研末吞服或冲服效果更佳,如人参、三七、紫河车、川贝母、水蛭等。
中药发展至今,打粉人药在相当程度上仍存在其必要性和不可替代性因此现代的粉体加工技术的介入将有广阔的前景。
另一方面.中药超细粉体不牵涉到成分及分子结构层面的变化,四气五味仍存、不悖逆传统中医药理论,容易为中医药界及患者所接纳[12]。
传统中药打粉与中药超细粉体都是粉碎加工过程,然而也不尽相同。
中药材打粉一般颗粒大小达到1☐☐✷④,而微米中药是粉碎到几个微米甚至更小。
在此尺寸下,除了上面已指出植物细胞壁破碎产生的效应外,颗粒表面积增大,其分散性、吸附能力、表面活性等性能都起了综合性变化。
据报道[13],水蛭最细粉化,用煎剂一半剂量的抗凝血、抗血栓作用优于水蛭丝煎剂,且颜色变浅,腥味降低,质地细腻,利于吞服中药超细粉体除了以散剂吞服外,还可做丸剂、胶囊、片剂(含片、舌面速溶片)、颗粒剂、喷雾剂、贴剂等剂型的原料。
据悉,日本及东南亚有些国家和地区已将各种中药材超细化到3☐-5☐✷④以下,分别制成冲剂、胶囊、片剂直接服用。
由于中药最细粉本身带进纤维素、粘液质等,在制片或制颗粒时可少加或免加辅料,制出片剂表面相当光亮。
再则中药超细粉体可进一步提取有效成分,提取率高,提取时间短。
粉体加工技术除了应用中药材加工外,还可对中药提取物(干膏、有效成分、单一化学成分)最细粉化,尤其是对难溶性提取物最细粉化有着更重要意义。
无论从加工的深度及应用的广度,还是从提升产品的性能上讲,中药超细粉体远非打粉中药可比。
因此,有专家认为,中药超细粉体将产生中药行业新的一轮技术革命。
随着现代科学技术的发展,各种工程技术的相互交叉渗透,粉体加工设备已多样化,性能综合化。
中药往往含有较多的糖类、粘液质,一般难于粉碎得很细,而采用附带有深度冷冻功能粉碎设备则效果甚佳,深度冷冻下中药材变脆容易粉碎到几个微米还有一种振动磨,具有冲击粉碎、研磨粉碎及混炼的功能,可供加工复方及需加辅料的加工使用,这里不单起了物料的细化、混合,还有不同物料之间结合作用。
这种振动磨还可湿法进行运行,这对中药及某些外用制剂加工提供了方便。
范羽丰等[14]通过薄层色谱法分别测定黄连饮片极细粉、按传统中药煮制及沸水冲泡方式制得溶液和黄连常规饮片传统中药煮制法制得的溶液等3种溶液中的小檗碱含量,认为中药饮片极细粉化形式可能是一些中药饮片改革比较实际及合理的方式。
陈宇红[15]通过探讨超细粉碎对黄芪有效成分溶出的影响,得到结论:
将黄芪进行破壁粉碎后,有效成分直接暴露于溶剂中,有利于提取。
参考文献:
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[15]陈宇红.超细粉碎对黄芪有效成分溶出的影响[☝].宁夏医学杂志,2☐☐7.29(3):
215-217.
三、课题研究目标及主要内容、拟采取的研究方案及可行性分析(包括研究目标、研究内容、研究方案、技术路线、关键技术及可行性);
研究目标:
通过黄芪三种剂型的质量控制对比研究,分析黄芪配方颗粒、最细粉这类新剂型的质量是否可靠,或是更优于传统中药饮片,以指导临床规范使用,为配方颗粒和最细粉法定质量控制标准的制定提供理论依据。
研究内容:
中药饮片黄芪,又名黄耆,为豆科草本植物蒙古黄芪、膜荚黄芪的根,具有补气固表、利水退肿、托毒排脓、生肌等功效。
黄芪的药用迄今已有2☐☐☐多年的历史,现代研究,黄芪含皂甙、蔗糖、多糖、多种氨基酸、叶酸及硒、锌、铜等多种微量元素。
有增强机体免疫功能、保肝、利尿、抗衰老、抗应激、降压和较广泛的抗菌作用。
为充分发挥黄芪的多种功效,目前在临床上已经将其开发成注射剂、片剂等多种机型进行使用,而新开发的黄芪配方颗粒、中药最细粉,其质量标准国家还无法定依据,大都都是企业内控标准。
为保证使用的药物是可靠有效的,拟对上述两种剂型与黄芪中药饮片的质量控制进行对比研究,主要采用定性和定量的对比研究分析方法,评估其质量差异,判别配方颗粒和最细粉使用价值,为制定法定的质量控制标准提供理论依据。
研究方案:
1.样品的来源
①黄芪配方颗粒的来源:
采用四川绿色药业科技发展股份有限公司所生产的黄芪配方颗粒(规格为2.5g相当于原生药材1☐g)。
②黄芪中药最细粉的来源:
采用泸州百草堂中药生产的黄芪最细粉,规格为3☐g/瓶。
③黄芪中药药材的来源:
采用我院药剂科中药房所提供的蒙古黄芪饮片。
2.定性鉴别研究
1)不同剂型黄芪甲苷的鉴别:
①黄芪配方颗粒的样品制备:
取黄芪配方颗粒☐.75g(相当于原药材3g),加甲醇2☐④③,加热回流1小时,滤过,滤液加于中性氧化铝柱(1☐☐~12☐目,5g,内径1☐~15④④)上,用4☐%甲醇1☐☐④③洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水3☐④③使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次2☐④③,合并正丁醇液;用水洗涤2次,每次2☐④③;弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇☐.5④③使溶解,作为供试品溶液。
②黄芪最细粉样品的制备:
取黄芪最细粉3g,加甲醇2☐④③,加热回流1小时,滤过,滤液加于中性氧化铝柱(1☐☐~12☐目,5g,内径1☐~15④④)上,用4☐%甲醇1☐☐④③洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水3☐④③使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次2☐④③,合并正丁醇液;用水洗涤2次,每次2☐④③;弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇☐.5④③使溶解,作为供试品溶液。
③对照品溶液制备:
取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1④③含1④g的溶液,作为对照品溶液。
薄层色谱条件:
照薄层色谱法(附录Ⅵ☜)试验,吸取上述两种溶液各2µ1,分别点于同一硅胶☟薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:
7:
2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1☐%硫酸乙醇溶液,在1☐5℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的棕褐色斑点;紫外光灯(365⑤④)下显相同的橙黄色荧光斑点。
2)不同剂型,黄芪有效物质成分鉴别:
①黄芪配方颗粒的样品制备:
取黄芪配方颗粒☐.5g(相当于原药材2g),加☐.3%氢氧化钠溶液15④③使溶解,滤过,滤液用稀盐酸调节⑦☝值至5~6,用乙酸乙酯15④③振摇提取,分取乙酸乙酯液,用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干。
残渣加乙酸乙酯1④③使溶解,作为供试品溶液。
②黄芪最细粉样品的制备:
取黄芪最细粉2g,加乙醇3☐④③,加热回流2☐分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加☐.3%氢氧化钠溶液15④③使溶解,滤过,滤液用稀盐酸调节⑦☝值至5~6,用乙酸乙酯15④③振摇提取,分取乙酸乙酯液,用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干。
残渣加乙酸乙酯1④③使溶解,作为供试品溶液。
③黄芪药材样品的制备:
按照上述2.②法制成对照药材供试品溶液。
薄层色谱条件:
照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各1☐µ③,分别点于同一硅胶☟薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(1☐:
1)作为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏后置紫外光灯(365⑤④)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,应显相同颜色的荧光主斑点。
3.含量测定对比研究
1)黄芪甲苷含量测定:
①黄芪配方颗粒的样品制备:
取黄芪配方颗粒1g(相当于原药材4g),精密称定,加水1☐④③,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次4☐④③,合并正丁醇液,用氨试液充分洗涤2次,每次4☐④③,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水5④③使溶解,放冷,通过☚1☐1型大孔吸附树脂柱(内径1.5c④,长12c④),以水5☐④③洗脱,弃去水液,再用4☐%乙醇3☐④③洗脱,弃去洗脱液,继用7☐%乙醇8☐④③洗脱,收集洗脱液,蒸干,用甲醇溶解并转移至5④③量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得黄芪配方颗粒供试品样品。
②黄芪最细粉样品的制备:
取黄芪最细粉4g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇4☐④③,冷浸过夜,再加甲醇适量,加热回流4小时,提取液回收溶剂并浓缩至干,残渣加水1☐④③,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次4☐④③,合并正丁醇液,用氨试液充分洗涤2次,每次4☐④③,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水5④③使溶解,放冷,通过☚1☐1型大孔吸附树脂柱(内径1.5c④,长12c④),以水5☐④③洗脱,弃去水液,再用4☐%乙醇3
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