HTYDI000TOC分析仪使用说明书.docx
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HTYDI000TOC分析仪使用说明书
HTY-DI1000
总有机碳(TOC)分析仪
使
用
说
明
书
杭州泰林生物技术设备有限公司
注意事项
1.更换紫外灯或蠕动泵管时,必须在打开仪器后盖板前切断电源,以避免发生电击危险。
2.非本公司维修人员或授权专业人员不得随意拆卸机箱内部的零部件及线路板,否则造成仪器损坏后果自负。
3.更换保险丝请使用相同的规格,以免发生短路或者损坏仪器。
4.本产品需一级安全防护,电源必须可靠接地,否则可能导致触电事故或损坏仪器。
5.仪器使用时,若水样中含有可见的不溶性微粒,必须在进样管前安装微粒过滤器,以免仪器内部管路发生堵塞。
若在线检测的水样中固体悬浮物含量较高,须定期更换过滤器。
6.若先前检测的水样中有机碳浓度超出了仪器的检测范围,在检测其它有机碳浓度相对较低的水样之前,先用高纯水或有机碳浓度较低的去离子水冲洗管路,冲洗时间参考说明书。
7.若仪器作在线检测使用,需在离线状态下冲洗管路和校准完毕后再连接在线检测装置。
一、产品简介…………………………………………………………………………4
1.1系统组成…………………………………………………………………………………4
1.2在线检测装置……………………………………………………………………………4
1.3离线检测…………………………………………………………………………………4
1.4分流器………………………………………………………………………………4
1.5氧化反应器….……………………………………………………………………………5
1.6二氧化碳传感器…………………………………………………………………………5
1.7二氧化碳测量循环………………………………………………………………………5
二、结构特征与工作原理……………………………………………………………………5
2.1结构特征…………………………………………………………………………………5
2.2工作原理…………………………………………………………………………………7
2.3应用范围…………………………………………………………………………………7
三、技术参数与特点…………………………………………………………………………8
3.1主要技术参数……………………………………………………………………………8
3.2特点………………………………………………………………………………………8
四、使用与操作方法…………………………………………………………………………9
4.1冲洗管路………………………………………………………………………………9
4.2校准仪器...………………………………………………………………………………9
4.2.1校准目的……………………………………………………………………………9
4.2.2校准周期……………………………………………………………………………9
4.2.3校准溶液……………………………………………………………………………9
4.2.4校准步骤……………………………………………………………………………10
4.3参数设置...………………………………………………………………………………11
4.3.1日期和时间…………………………………………………………………………11
4.3.2校准调整……………………………………………………………………………12
4.3.3部件使用期限设定…………………………………………………………………13
4.3.4报警值设定…………………………………………………………………………13
4.3.5选择是否打印………………………………………………………………………14
4.3.6选择运行模式………………………………………………………………………14
4.3.7选择是否显示电导率………………………………………………………………15
4.4运行分析...………………………………………………………………………………15
4.4.1离线模式……………………………………………………………………………15
4.4.2在线模式……………………………………………………………………………16
4.5查询记录……...…………………………………………………………………………16
五、维护……………………………………………………………………………………17
5.1易耗品更换周期...………………………………………………………………………17
5.2注意事项..……………………………………………………………………………….17
5.3更换UV灯……………………………………………………………………………….18
5.4更换蠕动泵管…………………………………………………………………………18
六、故障分析与排除………………………………………………………………………..20
七、安装与运输……………………………………………………………………………21
7.1安装..……………………………………………………………………………………21
7.1.1安装位置的选择…………………………………………………………………..21
7.1.2电源要求…………………………………………………………………………..21
7.1.3环境要求……………………………………………………………………………21
7.2储运.…………………………………………………………………………………….21
一、产品简介
HTY-DI000总有机碳(TOC)分析仪是杭州泰林生物技术设备有限公司独立研制的专利产品,用于测定水样中总有机碳的浓度,具有高灵敏度和精确度。
HTY-DI000TOC分析仪的工作原理是:
样品中的有机物在紫外线(UV)的作用下被氧化成二氧化碳,二氧化碳的测定采用了电导率检测技术。
通过测定未经氧化反应器的样品的总无机碳(TIC或IC)浓度,和经氧化后得到的样品的总碳(TC)浓度来计算总有机碳浓度。
总有机碳浓度即总碳浓度与总无机碳浓度之间的差值:
TOC=TC–TIC。
HTY-DI000TOC分析仪可以检测TOC浓度从0.001mg/L到1.000mg/L的水样。
本产品操作简单,维护费用低,无需添加化学试剂,操作人员无需特殊培训或专业化学知识。
1.1系统组成
HTY-DI000TOC分析仪的组成包括以下7个主要部分:
①在线检测装置(在线型仪器配备)
②样品蠕动泵
③分流器
④氧化反应器
⑤二氧化碳传感器
⑥微处理控制器和电子线路板
⑦输出接口
1.2在线检测装置
从高压管线(>34kPa)进入仪器的水样经过在线检测装置内的减压阀减压至34kPa以下,进入仪器内部后水样的流速大约为0.5ml/min。
进入在线检测装置的水样温度可以在1~95℃范围内,仪器的废液和在线检测装置的排出液均由排液管排出。
1.3离线检测
离线检测时,仪器可从样品瓶或其它没有压力的容器直接取样。
仪器管路冲洗和仪器校准应在离线状态操作。
若样品中有不可溶性微粒,应经过滤膜(孔径60μm或更小)过滤后进入仪器,以防止样品中的微粒阻塞仪器。
仪器的进样管为1/16英寸的Teflon管,经蠕动泵抽进管路中的水样流速约为0.5ml/min。
离线检测和在线检测可以通过一个切换阀进行切换。
(切换方式见图2-4和图2-5)
1.4分流器
水样进入仪器后分成相同流量的两路,其中一路通过延迟线圈进入二氧化碳传感器,检测TIC,另一路通过氧化反应器利用紫外灯(UV灯)加二氧化钛薄膜光催化氧化作用将有机物分解为二氧化碳,进入二氧化碳传感器检测TC。
总有机碳可通过这个差值计算得到:
TOC=TC–TIC。
1.5氧化反应器
仪器利用UV射线在二氧化钛光催化剂的作用下将有机化合物氧化成二氧化碳,氧化反应器是一个UV灯外包螺旋形的石英管。
UV灯发出185nm和254nm的光线,使水产生光分解。
H2O+hν(185nm)(TiO2)OH·+H·
羟基自由基(OH·)能完全把有机化合物氧化为二氧化碳。
有机物+OH·CO2+H2O
UV灯的使用寿命为6个月,当更换时间到期时仪器将出现警告信息,提醒用户更换UV灯。
1.6二氧化碳传感器
仪器上安装有两个二氧化碳传感器,由电导率传感器和温度传感器组成。
电导率测量采用双精度技术,可以实现自动校准和温度补偿。
TIC传感器用于检测未经氧化的水样中二氧化碳浓度,同时检测水样的电导率值;TC传感器用于检测水样本身含有的二氧化碳和水样中有机物经分解后产生的二氧化碳浓度的总和。
1.7二氧化碳测量循环
仪器每4分钟检测得出一个数据(包括TOC值和电导率值),在4分钟的测量循环中TC和TIC是独立检测的。
二、结构特征与工作原理
2.1结构特征
图2-1仪器正面
图2-2仪器背面
图2-3仪器侧面
图2-4离线检测状态图2-5在线检测状态
2.2工作原理
1—镀有二氧化钛的螺旋石英玻璃管2—紫外灯
3—电导率传感器4—延迟线圈5—蠕动泵
图2-4工作原理示意图
水样通过进样口进入仪器后由分流器分成相等的两份,其中一份通过延迟线圈4,进入二氧化碳传感器3检测TIC,另一份通过镀有二氧化钛的螺旋石英玻璃管1,并在紫外灯2的照射下将水中有机物催化分解为二氧化碳,进入电导率传感器3检测TC。
总有机碳可通过这个差值计算得到:
TOC=TC–TIC,最后废液通过蠕动泵5,从排液管流出。
2.3应用范围
该仪器可用于检测制药工业中纯化水、注射用水和去离子水中有机碳的浓度;也可用于半导体行业中超纯水TOC的检测。
在制药领域和生物化学领域清洁验证过程中,可用于验证清洁效果。
该仪器具有在线检测功能,可以在线监测制药工业的制水系统、半导体工业的超纯水制备系统和晶片工艺过程、电厂去离子水制备过程等。
三、技术参数及特点
3.1主要技术参数
电源:
220V±22V
电源频率:
50Hz±1Hz
额定功率:
100W
基本尺寸:
44cm×18cm×26cm
检测极限:
0.001mg/L
检测精度:
±5%
检测范围:
0.001mg/L~1.000mg/L
分析时间:
4min
响应时间:
15min以内
样品温度:
1-95℃
环境温度:
10-40℃温度变化在±5℃/d以内
内部样品流速:
0.5ml/min
相对湿度:
≤85%
重复性误差:
≤3%
零点漂移:
±5%
量程漂移:
±5%
3.2特点
①不需要添加酸试剂、氧化剂和任何气体,无需附加日常维护费。
②操作简单、快捷、可靠。
使用者无需专业知识和专门培训。
③针对TOC1000ppb以下去离子水的检测设计,在线、离线检测可以切换使用。
④超大的存储器能自动存储最近12个月连续检测的数据,可以查询任意一天的检测记录,并能打印检测结果。
⑤检测速度快,一次检测分析时间仅为4分钟。
⑥同步检测水样的电导率值,将TOC分析仪与电导率仪合二为一。
⑦体积小、重量轻、耗能少、携带方便。
⑧具有自动的上限报警输出,超出设定的检测结果时可以提醒操作者。
⑨易于按照USP<643>和EP<2.2.44>以及中国药典2005年版附录ⅧR所要求的TOC检测方法进行系统适应性验证。
⑩超大的320234的点阵真彩显示器以及人性化的界面,具有RS232数据接口和打印机接口。
四、使用与操作方法
4.1冲洗管路
冲洗管路及校准过程需在离线状态进行。
仪器用作在线检测时,也要在离线校准完毕后再作在线使用。
接通电源开关时仪器显示如图4-1界面,此时仪器处于冲洗管路状态,进行管路里残留试剂的冲洗,以便除去试剂流动中产生的气泡。
如果长时间未使用或检测过高TOC值水样的仪器则用高纯水冲洗管路六小时以上,一般情况下冲洗30分钟到60分钟。
图4-1
4.2校准仪器
4.2.1校准目的
首次使用及定期校准时,先对仪器进行零点校准和测试校准。
零点校准是为了减小零点漂移,调整两个CO2传感器间的微小差异,对于检测低TOC值(<50μg/L)水样的精确度有重要意义。
测试校准则是为了提高仪器检测的精确度,减小量程漂移。
4.2.2校准周期
校准周期可以根据具体使用情况而定,建议3~6个月校准一次。
出现数据偏差较大时,排除其它影响因素后需进行再次校准。
4.2.3校准溶液
零点校准水:
零点校准采用每升含总有机碳低于0.10mg,电导率低于1.0µS/cm(25℃)的高纯水(检查用水),作为零点校准水。
注意事项:
不能使用敞口烧杯测定低浓度去离子水的空白TC值。
在注满试剂瓶后要尽快测定。
如果低浓度去离子水在空气中暴露超过1小时,则会溶解空气中的二氧化碳使空白值增大。
测试校准溶液:
测试校准采用0.5mg/L的蔗糖校准溶液,配制校准溶液的溶剂为零点校准水。
注意事项:
配制校准溶液之前蔗糖标准品必须在105℃(221°F)环境下干燥至恒重。
4.2.4校准步骤
步骤1:
校准之前要先将总碳校准常数设置成1.00(参考4.3.2章节的“校准调整”)。
先进行零点校准,将进样管插入零点校准水中,然后在图4-1中用“选择”键选择“仪器校准”模块,选中后字体变成绿色,按“确定”键进入零点检测分析界面如图4-2。
分析结果见图4-3,其中显示TC补偿值和TIC补偿值及零点校准水的电导率值。
零点校准需经过6次检测(如果后三次检测结果RSD>3%将再进行3次检测,直到RSD值≤3%)。
校准结果自动保存于“参数设置”页面中“校准调整”项中,其中包括“总碳零位调整”值和“总无机碳零位调整”值。
图4-2
图4-3
步骤2:
零点校准完毕后系统提示操作者将进样管插入测试校准溶液中(如图4-4所示),然后按“确定”键进入测试校准界面(如图4-5所示)。
测试校准需进行6次,完成以后仪器屏幕显示校准溶液的TC响应值如图4-6所示,将此值记录。
此时按“返回”键返回主菜单。
图4-4
图4-5
图4-6
步骤3:
测试校准完成以后进入运行分析界面,先检测零点校准水。
取达到响应时间后(在线检测模式)或四次冲洗后(离线检测模式)三次检测结果的算术平均值,作为零点校准水的TOC值。
步骤4:
在“参数设置”菜单下用“选择”键将光标移动到“校准调整”位置,按“确定”键进入“总碳校准常数”的调整界面(见4.3.2)。
新TC校准常数计算公式如下:
新TC校准常数=校准溶液的浓度值/(校准溶液的TC响应值-零点校准水的TOC值)
注:
校准溶液的TC响应值为图4-6所显示数据
例:
蔗糖校准溶液的TC响应值为520,零点校准水的TOC值为40,则新的TC校准常数计算如下:
新TC校准常数=500/(520-40)=1.04
输入新TC校准常数,并按“确定”键。
4.3参数设置
在图4-1主菜单界面时选择“参数设置”菜单,按“确定”键,进入如图4-7界面。
用“选择”键选择要设置的参数,按“确定”键进入各设置菜单并进行具体设置,设置完成后按“返回”键返回主菜单。
图4-7
4.3.1日期和时间
①在“参数设置”菜单下用“选择”键将光标移动到“日期时间”位置,按“确定”键(图4-8和图4-9)。
图4-8
图4-9
②按“选择”键移动光标,用“设置”键修改光标所在位置的数值,按“确定”键进行保存,按“返回”键返回“参数设置”菜单。
4.3.2校准调整
①在“参数设置”菜单下用“选择”键将光标移动到“校准调整”位置,按“确定”键(图4-10)。
②首先进行“总碳校准常数”的调整,按“选择”键移动光标,用“设置”键修改光标所在位置的数值,按“确定”键进行保存(图4-11)。
图4-11
图4-10
图4-12
图4-13
③“总碳零位调整”和“总无机碳零位调整”数值为系统自动输入,只需连续按“确定”键。
(图4-12和图4-13)。
④调整完成后按“返回”键返回“参数设置”菜单。
4.3.3部件使用期限设定
①在“参数设置”菜单下用“选择”键将光标移动到“部件使用期限设定”菜单位置,如图4-14。
按“确定”键,出现如图4-15界面。
②按“选择”键移动光标,用“设置”键修改光标所在位置的数值,按“确定”键进行保存,按“返回”键返回“参数设置”菜单。
图4-14
图4-15
③当设置的紫外灯使用期限超过当前时间,在开机时将出现以下图4-16提示框。
请及时更换新的紫外灯,按“确定”键忽略。
图4-16
4.3.4报警值设定
①在“参数设置”菜单下用“选择”键将光标移动到“报警值设定”位置,按“确定”键(图4-17)。
②进行“总有机碳报警常数”的调整,按“选择”键移动光标,用“设置”键修改光标所在位置的数值,按“确定”键进行保存(图4-18)。
按“返回”键返回“参数设置”菜单。
图4-17
图4-18
4.3.5选择是否打印
①在“参数设置”菜单下用“选择”键将光标移动到“选择是否打印”菜单位置,然后按“确定”键进入打印机启动菜单(图4-19和图4-20)。
图4-19
图4-20
②按“设置”键在“不打印”和“打印”选项之间进行选择,完成后按“返回”键返回“参数设置”主菜单(图4-20)。
③选择“打印”时,将打印机接到仪器并行接口上,打开打印机。
进入“查询记录”菜单后如图4-32所示,同时打印机将自动打印当页数据,按电源“选择”键翻看下一页并打印。
如不需打印,应先关闭打印机电源,再选择“不打印”选项。
4.3.6选择运行模式
①在“参数设置”菜单下用“选择”键将光标移动到“选择运行模式”位置,按“确定”键(图4-21)。
②用“选择”键移动光标,选择检测运行模式,按“确定”键进行确认(图4-22)。
图4-21
图4-22
4.3.7选择是否显示电导率
①在“参数设置”菜单下用“选择”键将光标移动到“选择是否显示电导率”位置,按“确定”键(图4-23)。
②用“选择”键移动光标,选择是否显示电导率,按“确定”键进行确认(图4-24)。
图4-23
图4-24
4.4运行分析
4.4.1离线模式
在图4-1主菜单下选择“运行分析”菜单并按“确定”键,显示图4-25界面。
设置采样数(即检测次数),其中批号的缺省值为当天日期;序号为自动加位,即每次检测完样品后退出再检测时,序号自动加数;采样数为冲洗后检测的次数。
设置完毕后,进入分析界面如图4-26所示。
其中前面有四次冲洗过程,数据不记录。
冲洗后开始检测并计入检测次数,检测完毕后显示最后一次检测结果,其中几次检测的结果均自动保存在查询记录当中。
检测次数的设置方式为:
用“选择”键移动光标,用“设置”键修改数字,按“确定”键进行确认,进入分析界面。
先进行四次冲洗过程
图4-25
图4-26
(如图4-26所示),然后进入检测程序(如图4-27所示),完成所设的检测次数以后,显示界面(如图4-28所示)。
图4-27
图4-28
4.4.2在线模式
在图4-1主菜单下选择“运行分析”菜单并按“确定”键,显示图4-29界面。
依次
输入序号、批号和采样点,按“选择”键移动光标,用“设置”键修改光标所在位置的数值,按“确定”键进行确认,屏幕显示图4-30页面,进入运行分析状态。
达到响应时间之后即可读取数据,检测数据将自动保存于查询记录当中。
图4-29
图4-30
4.5查询记录
①在图4-1主菜单下选择“查询记录”菜单并按“确定”键,显示图4-31界面。
②输入需要查询的日期及当天第几次检测之后的分析数据,按“选择”键移动光标,用“设置”键修改光标所在位置的数值,按“确定”键进行确认,屏幕显示图4-32数据。
图4-31
图4-32
③按“选择”键可以翻看下一页,按“返回”键返回主菜单。
④若已外接打印机,可以立即打印所查询的记录(前提是要在“参数设置”菜单下进入“是否选择打印”项,在“启动打印机”界面已选择“打印”)。
五、维护
5.1易耗品更换周期
UV灯和蠕动泵管可以从本公司购买。
UV灯为185nm、254nm双波长紫外灯,蠕动泵管为进口泵管,具有高品质和良好的稳定性。
易耗品更换周期参考表5.1。
表5.1易耗品维护/更换表
部件号
部件名称
更换周期*
10036T
UV灯
6个月
10022T
蠕动泵管
12个月
*本公司推荐的更换周期为仪器在连续运行(在线使用)的情况下易耗品的使用寿命。
若仪器离线使用或运行时间不连续的情况下可以适当延长。
仪器设置了紫外灯使用期限,当超过使用时间,开机时将出现提示框。
5.2注意事项
①打印查询记录时,必须注意首先在“参数设置”菜单下选择“打印”,然后将打印机接到仪器并行接口上,打开打印机电源,在“查询记录”页面(如图4-32)将自动打印数据。
若不需要打印,先关闭打印机电源,再在“参数设置”菜单下选择“不打印”选项。
②检测水样含有不溶性微粒时必须使用过滤器,过滤器的滤膜孔径应≤60μm。
③进样管运行时应没入液面以下,管口置于靠近容器底部的溶液高度1/3处,停机状态也应让管路浸在纯水中。
长期不使用仪器,则将进样管用封口膜封住,防止污染。
④仪器内部管路中有气泡时,检测数据会受到干扰。
若观测到透明的Teflon管中有气泡时应用纯水冲洗管路直到气泡完全排出。
⑤仪器正常运行时排液管应有水滴出。
若排液管不能正常出水,说明管路堵塞或管路内含有较多气泡,应逐步检查管路。
可连接注射器将管路中气泡或堵塞物抽出,使管路通畅。
⑥每次关闭电源后至少需等3分钟后才能再开机。
⑦HTY-DI000TOC分析仪配置了机载快闪数据存储芯片,可提供连续12个月运行的数据存储容量,可以任意查询并打印。
5.3更换UV灯
UV灯的强度,特别是短波长UV光线的辐照度会随使用时间的延长而减弱,因此需要定期进行更换,本公司建议若连续使用则每六个月更换一次,使用时间较少的情况下可以适当延长。
更换UV灯时,须小心操作,以免损坏灯管及其周围的螺旋状石英管。
给客户提供新UV灯管时,附送一双手套供安装时使用,避免在UV灯管表面和螺旋状石英管表面留下指纹。
指纹会吸收UV光线、降低氧化反应器的氧化性能。
同时在安装新的UV灯管之前可以使用乙醇去除指纹,或不小心留下指纹后可以用乙醇擦拭。
更换UV灯具体操作:
①关闭主电源开关,拔去电源线。
②将仪器机箱后盖板的螺钉拧开,打开后盖板。
③拔掉连接灯管的电源线插头,并拧松灯管座的锁紧螺母,慢慢抽出灯管。
④换上新灯管并调整灯管在螺旋石英管中的有效位置,拧紧锁紧螺母。
⑤插好灯管的电源线插头并将机箱
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