提取工艺规程.docx
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提取工艺规程
颁发部门
总经理
办公室
题
目
提取
生产工艺规程
分发
部门
质保部、生产部、车间
文件编码:
SX—JS—SC—01—010
新订:
√
替代:
编写人
日期
部门审查
审核
批准人
分发日期
日期
日期
日期
执行日期
修订(变更):
1.产品概述………………………………………………………………1
2.提取罐每罐投料量与依据……………………………………………1
3.工艺流程图……………………………………………………………2
4.原药材的整理炮制……………………………………………………2
5.浸膏提取操作过程及工艺条件………………………………………2
6.原料规格、质量标准和检查方法……………………………………4
7.包装材料………………………………………………………………8
8.工艺卫生要求、工艺用水质量标准…………………………………8
9.设备一览表及主要设备生产能力…………………………………9
10.技术安全及劳动保护………………………………………………10
11.劳动组织、岗位定员、工时定额、生产周期……………………10
12.劳动消耗定额………………………………………………………10
13.综合利用和劳动保护……………………………………………10
1.产品概述:
1.1[产品名称]山香圆流浸膏:
ShanXiangYuanLiuJinGao
[剂型]流浸膏
[性状]:
本品为流浸膏.显棕黑色或黑褐色
[功能与主治]:
清热解毒,利咽、消肿,用于肺胃热盛,喉痹,乳蛾咽喉肿痛等症
[贮藏]:
置容器内密封。
1.2[产品名称]大青叶流浸膏:
DaQingyeLiujinGao
[剂型]:
流浸膏
[性状]:
本品为流浸膏,显棕黑色或黑褐色。
[功能与主治]:
清热解毒、凉血消斑,用于温邪入营,高热神昏,发斑发疹、黄疸、热痢痄腮喉痹、丹毒、痈肿。
[贮藏]置容器内密封。
1.3[产品名称]板兰根流浸膏:
BanLanGenLiuJinGao
[剂型]流浸膏
[性状]本品为黑褐色的稠膏。
[功能与主治]:
清热解毒、凉血利咽,用于温毒发斑,舌绛紫暗,痄腮,喉痹、烂喉丹痧,大头瘟疫,丹毒、痈肿。
[贮藏]置容器内密封。
2.提取罐每罐投料量与依据。
2.1每罐批投入大青叶160~200kg,依据其是叶类药材,质轻、体积大,以提取罐容积的2/3为宜。
2.2每罐批投入山香圆叶160~200kg,依据同上。
2.3每罐批投入板兰根350~400kg,依据其为根茎类药材,质重、体积小,但易膨胀。
3.工艺流程图:
3.1山香圆叶、板兰根浸膏提取工艺流程图。
原药材挑选洗涤煎煮过滤浓缩
流浸膏乙醇回收醇沉
3.2大青叶浸膏提取工艺流程图:
原药材挑选洗涤煎煮过滤浓缩
流浸膏乙醇回收
4.原药材的整理炮制:
4.1大青叶的整理炮制:
将大青叶挑选除去非药用部分,筛选除去泥砂等杂质后用饮用水进行漂洗干净,稍淋干水后,用切药机进行切碎。
4.2山香圆叶的整理炮制:
将山香圆叶挑选,除去非药用部分,筛选除去泥砂等杂质后用饮用水进行漂洗干净后,稍淋干水用切药机进行切碎。
4.3板蓝根的整理炮制:
将板蓝根挑选,除去非药用部分,筛选除去泥砂等杂质后,用饮用水进行洗净、润透后用切药机切成厚片,干燥。
5.浸膏提取操作过程及工艺条件:
5.1提取罐操作过程及工艺条件:
5.1.1使用完好无损的清场合格的设备,关闭出渣门,并锁紧出渣门,将经整理炮制好的并称重的原药材投入提取罐内,加入饮用水后关闭进料门,大青叶、山香圆叶第一次加饮用水量为投料量的10倍。
第二次加饮用水为投料量的7倍,板蓝根第一次加饮用水量为投料的7倍,第二次加饮用水量为投料量的5倍。
5.1.2打开蒸汽阀进行加热至水沸腾后煎煮2小时,第二次为加热至水沸腾后煎煮1小时。
5.1.3提取完成后关闭蒸汽将两次提取液放入药池内合并,用料泵经过滤器过滤后将提取液通过管道送入贮罐。
5.1.4提取液放尽后开出渣门,排出药渣。
5.2浓缩操作过程及工艺条件。
5.2.1开启真空泵打开真空管道总阀、分阀,打开进料阀至视镜中见到料液时,关闭进料阀,开蒸汽加热调整压力至0.09Mpa为宜,(开蒸汽加热前必须先将蒸汽管道内污水、污物排入下水道),Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ效料液面高至视镜2/3为宜,要及时补料至正常液位。
5.2.2每蒸发2小时,必须用真空泵抽走加热器的冷凝水,以维持较高的传热系数,冷凝水每15分钟应排放一次。
5.2.3每批料浓缩到一定浓度后,要将Ⅱ、Ⅲ效中料液转入I效中浓缩,并根据各品种处方中要求流浸膏浓度进行放料(即收膏)。
浓缩工艺条件:
山香圆浸膏:
相对密度1.18—1.20
大青叶浸膏:
相对密度1.20—1.22
板蓝根浸膏:
相对密度1.20。
5.3醇沉操作过程及工艺条件。
5.3.1将醇沉罐的出渣门关闭,用真空将流浸膏抽入醇沉罐内,加入一定量的乙醇搅拌均匀、静置、滤过。
山香圆浸膏、大青叶浸膏加一定乙醇量使流浸膏含乙醇量达50%,并静置24小时。
板蓝根浸膏加入乙醇使含乙醇量达60%,静置24小时。
5.4乙醇回收操作过程及工艺条件。
5.4.1开启真空将醇沉罐上清液吸入浓缩回收机组至下视镜2/3高度。
5.4.2开启蒸汽进行加热,排出冷凝水,回收乙醇,蒸汽压力应控制在<0.1Mpa,用酒精计测量,含醇量为<10%时,停止收集乙醇,药液继续浓缩到规定标准时即可停止操作。
5.4.3成品流浸膏质量标准及检验方法:
5.4.3.1质量标准:
品名
标准
山香圆流浸膏
相对密度为1.20(片剂)性状:
棕黑色
板蓝根流浸膏
相对密度为1.20(60℃)性状:
棕褐色
大青叶流浸膏
相对密度为1.22(糖衣片),1.20(薄膜衣片)性状:
棕黑色
5.4.3.2检验方法:
采用韦氏比重秤检测相对密度,目测进行性状检查。
5.5各种流浸膏得率:
流浸膏÷原药材=
品名
规格
收得率
山香圆流浸膏
1.20(常温)
11.5~13%
大青叶流浸膏
1.22
31.5~33.5%
1.20
36.5~38.5%
板蓝根流浸膏
1.20
17.5~18.5%
6.原料规格、质量标准和检查方法。
6.1山香圆流浸膏原料质量标准:
6.1.1山香圆叶质量标准。
项目名称
单位
合格品质量标准
检验依据
性
状
形状
呈椭圆形或长
江西省
地方标准
大小
cm
长7—22cm宽2—6cm
色泽
上表面绿褐色,下表面淡黄色至
表
面
特
征
至浅褐色先端渐尖,部楔形,叶
缘具疏锯齿。
锯齿顶端具腺点上
表面绿褐色,具光泽,表面淡黄
绿色,较粗糙,主脉淡黄色至浅
褐色于下表面突起,侧面脉羽状
气味
气芳香,味苦
鉴别
真品
材质
无霉烂变质及虫蛀
[性状]本品呈椭圆形或长圆形,长7—22cm,宽2—6cm,先端渐尖,基部楔形,叶缘具疏锯齿,呈部锯齿渐浅成近全缘,锯齿的顶端具有腺点。
上表面绿褐色,具光泽,下表面淡黄绿色,较粗糙,主脉淡黄色至浇褐色,于下表面突起,侧脉状:
叶柄长0.5∽1cm。
近革质而脆。
气芳香,味苦。
[鉴别]
(1)本品横切面:
上表皮细胞长方形,外被角质层,细胞问有较大的类圆形油细胞问隔其中:
下表面细胞较小:
有气孔和顶端尖锐的单细胞非腺毛壁较厚。
棚栏组织仅存在上表皮下方,为1~2列细胞:
海绵组织疏松,散有草酸钙簇品。
主脉向上、下突出,维管束外韧型,半圆状,中柱鞘纤维束排列成不连续的环。
(2)取本品粉末,加水50ml,煮沸15分钟,离心,取上清液,加乙醚20ml,滤过,滤液蒸干,加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取山香圆叶对照药材,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(6:
3:
1:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氧化铝试液,置紫外灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
6.2大青叶浸膏原料质量标准与检查方法。
6.2.1大青叶质量标准:
项目名称
单位
合格品质量标准
检验依据
性
状
形状
叶片展平,呈长椭圆形至长圆状倒披针形
现行中
国药典
大小
cm
长5—20cm,宽2—6cm
色泽
上表面暗灰绿色
表
面
特
征
叶面可见,色较深稍突起的小点
先端钝,全缘成微波状,基部
狭窄下延至叶柄呈翼状,质脆。
气味
气微,味微碱酸、苦、涩。
鉴别
真品
含量测定
%
≥0.080
材质
无霉烂变质虫蛀
6.2.2大青叶检查方法:
[性状]本品多皱缩卷曲,有的皱碎。
完整叶片展平后呈长椭圆形至长圆状倒披针形,长5-20cm,上表面暗灰绿色,有的可见色较深稍突起的小点,先端纯,全缘或微波状,基部狭下延至叶柄呈翼状;叶柄长4-10cm,淡棕黄色。
质脆。
气微,味微酸、苦涩。
[鉴别](1)本品粉未绿褐色,下表皮细胞垂周壁稍弯曲,略成连珠状增厚,气孔不等式,副卫细胞3-4个,叶肉断面栅栏组织与海绵组织无明显区分。
(2)取本品粉未0.5g加氯仿20ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液,另取靛蓝、靛玉红对照品,加氯仿制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿—丙酮(5:
4:
1)为展开剂,展开取出凉干,供试品色谱与对品色谱在相应的位置上,分别显相同的蓝色斑点和浅紫红色斑点。
[含量测定]取本品粗粉约1g同时另取本品粉未测定水分,精密称定,置索氏提取器中,加氯仿100ml加热回流6小时,提取液浓缩至适量,转移至25ml量瓶中,加氯仿至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
另取靛玉红对照品适量,精密称定,加氯仿制成每1ml含0.07mg的溶液,作为对照品溶液照薄层色谱法试验。
精密吸取供试品溶液10ul或15ul,对照品溶液4ul与18ul,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以苯-氯仿-丙酮(5:
4:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,在薄层板上覆盖同时大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法进行扫描,波长λS=540nm,λR=700nm,测量供试品吸收度积分值及对照品吸收度积分值。
计算,即得。
本品按干燥计算。
6.3板蓝根流浸膏质量标准与检查方法:
6.3.1板蓝根质量标准:
项目名称
单位
合格品质量标准
检验依据
性
状
形状
呈圆柱形,稍扭曲
现行中
国药典
大小
Cm
长0—20cm,直径0.5—1cm
色泽
淡灰黄色或淡棕黄色
表
面
特
征
有纵皱及支根痕,皮孔横长,根
头部膨大,体实,质略软。
气味
气微,味向甜后苦涩。
鉴别
真品
干燥失重
%
≤15.0
浸出物
%
≥25.0
材质
无霉烂变质及虫蛀
6.3.2板兰根检查方法:
[性状]本品呈圆柱形:
稍扭曲,长10—20cm,直径0.5—1cm。
表面淡灰黄色或淡棕黄色,有纵皱纹及支根痕,皮孔横长。
根头部略膨大,可见暗绿色或暗棕色轮状排列的叶柄残基和密集的瘤状突起。
质略软,断面皮部黄白色,木部黄色。
气微,味微甜后苦涩。
[鉴别]
(1)本品横切面:
木栓层为数列细胞。
皮部狭。
韧皮部宽广,射线明显。
形成层成环。
木质部导管黄色,类圆形,直径约至80um;有木纤维束,薄壁细胞含淀粉粒。
(2)取本品水煎液,置紫外光灯(365nm)下观察,显蓝色荧光。
(3)取本品粉末0.5g加稀乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取精氨酸对照品加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照溶液。
照薄层色谱法试验。
吸取上述两种溶液各1—2μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上(自然干燥)以正丁醇—冰醋酸—水(19:
5:
5)为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
[检查水分]:
照《中国药典》2000版水分测定法项下测定,不得超过15.0%。
[浸出物]:
照醇溶出物测定法项下热浸法测定用45%乙醇作溶剂不得少于25.0%。
7.包装材料:
药用塑料桶。
包装规格:
每桶60升
8.工艺卫生要求、工艺用水质量标准:
8.1物流程序:
原药材浸膏(无往复运动)。
8.2物净程序:
原药材前处理提取。
8.3人净程序:
人更鞋脱外衣工作服一般生产区
8.4工艺用水质量标准:
项目名称
单位
合格品质量标准
检验依据
色
度
色度不超过15度,并不能呈现其他异色
GB5749—1985
浑浊度
NTU
不超过3度,特殊情况不超过5度
臭和味
级
不得有异臭,异味。
肉眼可见物
不得含有
PH
6.5~8.5
总硬度(以CaCO3计)
mg/L
不超过450
铁
mg/L
不超过0.3
锰
mg/L
不超过0.1
铜
mg/L
不超过1.0
锌
mg/L
不超过1.0
挥发酚类(以苯酚计)
mg/L
不超过0.002
阴离子合成洗涤剂
mg/L
不超过0.3
硫酸盐
mg/L
不超过250
氯化物
mg/L
不超过250
溶解性总团体
mg/L
不超过1000
氟化物
mg/L
不超过1.0
氰化物
mg/L
不超过0.05
砷
mg/L
不超过0.05
硒
mg/L
不超过0.01
汞
mg/L
不超过0.001
镉
mg/L
不超过0.01
铬(六价)
mg/L
不超过0.05
铅
mg/L
不超过0.05
银
mg/L
不超过0.05
硝酸盐(以氮计)
mg/L
不超过20
氯仿
ug/L
不超过60
四氯化碳
ug/L
不超过3
苯并(α)芘
ug/L
不超过0.01
滴滴涕
ug/L
不超过1
六六六
ug/L
不超过5
细菌总数
个/mL
1ml水中超过100
总大肠菌群
个/L
1L水中不超过3
9.设备一览表及主要设备生产能力。
名称
规格、型号
台数
材质
功率
生产能力
备注
多能
提取罐
3M3
4
不锈钢
投料量150kg/次
三效
浓缩器
SJZN—1000型
1
不锈钢
蒸发量800-1000kg/h
外循环真空浓缩回收机组
1
不锈钢
蒸发量250L/n
醇沉罐
1
不锈钢
乙醇回收塔
WZA—250型
1
不锈钢
250kg/h
10.技术安全及劳动保护:
10.1技术安全:
车间应配备消防器材,醇沉乙醇回收岗位应有防爆,排风设施。
10.2劳动保护:
按一般生产区穿戴工作衣服、鞋、手套。
11.劳动组织、岗位定员、工时定额、生产周期:
岗位
定员(人)
工时
挑选、洗药
2
每班(8小时)
提取
3
每班(8小时)
浓缩
1
每班(8小时)
醇沉
1
每班(24小时)
乙醇回收
1
每班(8小时)
工时定额计算公式:
工序工时定额=工序劳动时间÷单位合格产品产量
生产周期:
56小时。
12.动力消耗定额:
水消耗定额=(生产用水+动力用水+车间内卫生用水)÷单位合格产品数量。
电消耗定额=(动力电+照明电)÷单位合格产品数量
燃料消耗定额=标准煤用量÷单位合格产品数量
13.综合利用和环境保护:
工业废水通过处理达标后排放,符合国家环保废水排放标准,锅炉设置过滤除尘设施,废渣运往垃圾场。
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- 提取 工艺 规程