工艺验证方案模版原料药.docx
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工艺验证方案模版原料药
工艺考证方案
本企业产品XXXXX是非无菌原料药产品,为保证生产工艺在实质生产中的有效性和靠谱性,故对其进行工艺考证,本工艺考证采纳同步考证的方式。
本生产工艺的考证是由质量管理
部负责组织,生产技术部、设施工程部、生产车间及QC查验室相关人员参加实行。
本工艺考证方案参照了ICHQ7A的生产工艺考证的指导原那么。
考证小构成员
部门
人员
职责
质量管理部
生产技术部
设施工程部
生产车间
QC查验室
方案制定
部门
署名
日期
质量管理部
生产车间
生产技术部
QC查验室
方案审查
部门
署名
日期
质量管理部
生产技术部
方案同意
部门
署名
日期
质量负责人
目
录
1.根本状况
.......................................................
4
1.1.
概括
...........................................
4
1.2.
生产工艺.......................................
4
1.2.1.
生产工艺流程图................................
4
1.2.2.
生产工艺的详尽描绘............................
4
1.2.3.
要点工艺步骤和参数............................
4
2.
考证目的.......................................................
5
3.
考证前提.......................................................
5
3.1.
工艺环境包含公用系统状况.......................
5
3.2.
工艺设施状况...................................
5
3.3.
所用原辅料和包装资料状况.......................
5
3.4.
所用文件的准备状况.............................
6
3.5.
人员状况.......................................
6
4.
考证方案.......................................................
6
4.1.
考证方案.......................................
6
4.2.
第一步反应〔生产XXXXX粗品〕的考证〔应包含全部要点
观察的生产要点参数、结晶、离心、乏味〕
..............6
第一步反应〔生产XXXXX粗品〕要点工艺参数考证....
6
第一步反应收率状况考证..........................
7
第一步反应中间体的质量状况考证
..................
7
4.3.粗品精制工序的考证.............................
8
溶解脱色考证....................................
8
结晶工序考证...................................
8
分离工序考证...................................
9
乏味工序考证..................................
10
小批成品收率状况考证...........................
10
小批成品的质量状况考证.........................
11
4.4批混淆工艺的考证................................
11
批混淆工序要点工艺参数考证.....................
11
批混淆成效的考证...............................
11
4.5最后成品的质量状况考证...........................12
5.误差办理12
6.考证结果评定与结论:
13
1.根本状况
1.1.概括
本企业生产的XXXXX是非无菌原料药产品,为保证生产工艺在实质生产中的有效性和可
靠性,采纳同步考证的方式来考证XXXXX的整个生产工艺过程〔说明是按更改管理规程而进
行的考证〕。
1.2.生产工艺
1.2.1.生产工艺流程图
应有干净区的表记。
1.2.2.生产工艺的详尽描绘
当前履行的工艺规程编号为:
于年月日同意奏效。
详细工艺描绘
以下:
1.2.3.要点工艺步骤和参数
依据不一样中间体、半成品和成品分别列表。
表1-1要点工艺参数列表
序号工艺步骤要点工艺参数描绘要点参数限度
1
2
3
4
5
6
7
2.考证目的
通整个生工的,以生工是有效的,定的,能始如一的生出
切合要求的品。
3.考证前提
3.1.工艺环境包含公用系统状况
在行工以前,详细的公用系已了,详细的状况以下
A.空化系的〔文件号:
〕
B.化水系的〔文件号:
〕
C.空气系的〔文件号:
〕
D.⋯⋯
3.2.工艺设施状况
生顶用到的全部的材均不与物料生反,各行了相的安装确、运转确及性能确。
各均拟订了清程,关行了清,且果切合要求。
工的列表以下:
表3-1一表
序名称型号材使用步生商行
号号
3.3.所用原辅料和包装资料状况
在行工前,所使用的原料的供商的状况行核,要求所用的原料的供商均是同意的供商。
用于工的原料均切合相原料的量准。
表3-2主要原辅料供应商一览表
序号物料名称供应商名称备注
3.4.所用文件的准备状况
在进行工艺考证前,各样管理规程SMP,各岗位的标准操作规程SOP,各设施的标准操作规程,各设施的洁净标准操作规程以及设施的维修养护规程等与生产相关的各样文件均已经拟订并署名奏效。
表3-3波及到的主要文件
文件编号文件名称奏效日期
3.5.人员状况
在进行工艺考证前,与生产和质量相关的各样人员均经过培训合格后上岗,同时人员的健康切合GMP要求。
4.考证方案
4.1.考证方案
依据同意的工艺规程连续生产三批产品,对生产工艺进行全面观察。
详细的考证批号填入下表:
表4-1考证批号
产品名称批次批号生产批量生产日期
1
2
3
4.2.第一步反应〔生产XXXXX粗品〕的考证〔应包含全部要点观察的生产要点参数、结晶、离心、乏味〕
4.2.1第一步反应〔生产XXXXX粗品〕要点工艺参数考证
考证方法:
依据XXXXX产品的合成过程,对第一步反应中波及到的要点工艺参数进行考证。
判断标准:
三批生产的实质要点参数控制切合工艺规程规定的要求。
考证结果记录:
表4-2第一步反应要点工艺参数考证结果表
要点工艺
要点参数
考证批工艺参数
序号
工艺步骤
批号〔第一
〔第二批〕
〔第三批〕
参数描绘
限度
批〕
考证结果:
考证人:
考证时间:
4.2.2第一步反应收率状况考证
考证方法:
将三批产品第一步反应生产的XXXXX粗品的收率与理论收率对比较。
判断标准:
三批产品的第一步反应生产的XXXXX粗品的收率切合理论收率范围。
考证结果记录:
中间体名称
批号
表4-3中间体收率
理论收率范围
产量
实质收率
考证结果:
考证人:
考证时间:
4.2.3第一步反应中间体的质量状况考证
考证方法:
将三批产品第一步反应的中间体〔XXXXX粗品〕的质量查验状况与相应的中间体质量标准对比较。
判断标准:
三批产品的第一步反应的中间体〔XXXXX粗品〕的质量切合既定的质量标准。
考证结果记录:
表4-4中间体质量考证结果表
〔填写相应的批号〕
查验工程
质量标准
查验结果
〔第二批〕
〔第三批〕
〔第一批〕
考证结果:
考证人:
考证时间:
4.3.粗品精制工序的考证
4.3.1溶解脱色考证
考证方法:
依据XXXXX产品的粗品精制工艺,对溶解脱色过程中波及到的要点工艺参数进行考证,而且对过滤后溶液取样查验。
取样和查验方法:
过滤结束后每
10分钟用量桶取样一次,取样量为
100ml,连续取样
3次,目
测溶液能否澄清。
判断标准:
三批生产的实质要点参数控制切合溶解脱色步骤规定的要求,过滤后的溶液应澄清透明。
考证结果记录:
表4-5溶解脱色要点工艺参数考证结果表
考证批工艺参数
序号
要点工艺参数描绘
要点参数限度
批号〔第一
〔第三批〕
〔第二批〕
批〕
考证结果:
考证人:
考证时间:
表4-6过滤后溶液检测结果:
第一批
第二批
第三批
10分钟
20分钟
30分钟
10分钟
20分钟
30分钟
10分钟
20分钟
30分钟
考证结果:
考证人:
考证时间:
结晶工序考证
考证方法:
依据XXXXX产品的结晶工艺,对过程中波及到的要点工艺参数进行考证,结晶结束后取样检测晶体形态和料液外观,而且在最后成品的质量和收率中观察结晶成效。
取样和查验方法:
结晶结束后用烧杯取样,放大镜检测晶体晶型切合要求,目测溶液澄清透明〔依据实质产品调整〕。
判断标准:
三批生产的实质要点参数控制切合结晶步骤规定的要求。
结晶后晶体切合要求,料液澄清透明,最后成质量量切合质量标准,成品收率切合工艺要求。
考证结果记录:
表4-7结晶要点工艺参数考证结果表
考证批工艺参数
序号
要点工艺参数描绘
要点参数限度
批号〔第一
〔第三批〕
〔第二批〕
批〕
考证结果:
考证人:
考证时间:
表4-8结晶样品查验结果表
查验工程
合格标准
查验结果
〔第二批〕
〔第三批〕
〔第一批〕
考证结果:
考证人:
考证时间:
分离工序考证
考证方法:
依据XXXXX产品的分离工艺要求,对分离过程中波及到的要点工艺参数进行考证,分离结束后分离机上中下取混淆样,检测样品中的溶剂残留或水分,也可检测最后一次溶剂冲
洗后母液中所含产品的含量。
取样和查验方法:
分离结束后在分离机上中下取样并混淆,取样量
50g,依据水分或残留溶剂
测定方法查验。
用烧杯取最后一次溶剂冲刷后母液
50ml,依据成品查验方法检查含量。
判断标准:
三批生产的实质要点参数控制切合分离步骤规定的要求;分离后样品溶剂残留或水
分小于5%〔依据工艺调整〕,最后一次溶剂冲刷后母液中所含产品的含量小于
10%〔依据工艺
调整〕。
考证结果记录:
表4-9分离工序要点工艺参数考证结果表
考证批工艺参数
序号
要点工艺参数描绘
要点参数限度
批号〔第一
〔第二批〕
〔第三批〕
批〕
考证结果:
考证人:
考证时间:
表4-10分离样品查验结果表
查验结果
查验工程合格标准
〔第一批〕〔第二批〕〔第三批〕
考证结果:
考证人:
考证时间:
乏味工序考证
考证方法:
依据XXXXX产品的乏味工艺要求,对乏味过程中波及到的要点工艺参数进行考证,而且乏味结束后取样测定水份。
取样和查验方法:
乏味结束后在乏味器的上、中、下三点取样,取样量10g,分别标1#、2#、3#测定水份。
,依据水分测定方法查验。
判断标准:
三批生产的实质要点参数控制切合乏味步骤规定的要求,水分测试标准≤
0.5%。
考证结果记录:
表4-11乏味要点工艺参数考证结果表
考证批工艺参数
序号
要点工艺参数描绘
要点参数限度
批号〔第一
〔第三批〕
〔第二批〕
批〕
考证结果:
考证人:
考证时间:
表4-12
乏味后水分考证结果表
测
测试结果
试
项
目
1#
2#
3#
1#
2#
3#
1#
2#
3#
水分
均匀
考证结果:
考证人:
考证时间:
4.3.5小批成品收率状况考证
考证方法:
将三批产品XXXXX每小批成品的收率与理论收率对比较。
判断标准:
三批产品XXXXX每小批成品的收率切合理论收率范围。
考证结果记录:
表4-13小批成品收率
成品名称批号理论收率范围产量实质收率
考证结果:
考证人:
考证时间:
4.3.6小批成品的质量状况考证
考证方法:
将三批产品XXXXX小批成品的质量查验状况与相应的成质量量标准对比较。
判断标准:
三批产品XXXXX成品的质量切合既定的质量标准。
考证结果记录:
表4-14
小批成质量量考证结果表
〔填写相应的批号〕
查验工程
质量标准
查验结果
〔第一批〕
〔第二批〕
〔第三批〕
考证结果:
考证人:
考证时间:
4.4批混淆工艺的考证
4.4.1批混淆工序要点工艺参数考证
考证方法:
依据XXXXX产品混淆工艺,对批混淆过程中波及到的要点工艺参数进行考证。
判断标准:
三批生产的实质要点参数控制切合工艺规程规定的要求。
考证结果记录:
表4-15
批混淆工序要点工艺参数考证结果表
要点工艺参数描
考证批工艺参数
要点参数限度
批号〔第一
序号
〔第三批〕
述
〔第二批〕
批〕
考证结果:
考证人:
考证时间:
4.4.2批混淆成效的考证
考证方法及取样方案:
依据既定的工艺参数混淆结束后在在混淆器的上、中、下各三个不一样的部位取样,共
9个
样品,对各点检查含量,连续进行三批产品的考证。
可接受标准:
依据不一样地点的查验结果,每一批产品不一样的部位取样的含量相对标准误差RSD≤2.0%〔RSD=S/Xn,S为标准误差,Xn为均匀值〕。
考证结果记录:
表4-16混淆成效考证结果表
物料批号
取样地点
上部
中部
下部
含量变异系数
检测人
4.5最后成品的质量状况考证
考证方法:
将更改前三批产品XXXXX成品的质量查验状况〔特别是杂质概略〕与更改后三批产品的成质量量标准对比较。
判断标准:
工艺更改后,产品的杂质种类和数目不比更改前多,且产品均切合既定的质量标准。
考证结果记录:
表4-17最后成质量量考证结果表〔填写相应的批号〕
查验结果
查验工程质量标准
〔第一批〕〔第二批〕〔第三批〕
考证结果:
考证人:
考证时间:
5.误差办理
同步考证过程中的假如考证的数据产生误差,那么应实时进行误差检查,并
给出合理的误差办理结果,并上报考证领导小组,记录存案,后依据检查结果
进行相应的办理,出现误差的批次不该做为同步考证的合格批。
6.考证结果评定与结论:
考证小组依据数据剖析,做出相应的评定与结论,报请考证领导小组同意。
附:
混淆前和最后成品查验报告单。
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- 工艺 验证 方案 模版 原料药