化学工程与工艺专业分析化学实验讲义.docx
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化学工程与工艺专业分析化学实验讲义.docx
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化学工程与工艺专业分析化学实验讲义
化学分析实验讲义
(本科)
实验目录
实验名称
类型
要求
学时
实验1食用白醋中HAc浓度的测定
(包括氢氧化钠标准溶液的配制与标定)
验证
必修
4
实验2工业纯碱总碱度测定(包括盐酸标准溶液的配制与标定)
验证
必修
4
实验3方案设计实验
设计
必修
4
实验4EDTA的标准溶液的配制与标定
验证
必修
3
实验5自来水总硬度的测定
验证
必修
2
实验6铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定
验证
必修
3
实验7铁盐中铁含量的测定
验证
必修
4
实验8间接碘量法测定铜盐中铜
验证
必修
4
实验9邻二氮菲吸光光度法测定铁
验证
必修
4
实验10硫酸四氨合铜(II)的制备及组分分析
综合
必修
4
实验一食用白醋中醋酸浓度的测定
一、实验目的
1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。
2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。
3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。
4.巩固分析天平操作,熟悉滴定操作方法,学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。
二、实验原理
1.食用白醋中的主要成份为醋酸,醋酸的Ka=1.8×10-5,可用标准NaOH溶液直接滴定,滴定终点产物是醋酸钠,滴定突跃在碱性范围内,pHsp≈8.7,选用酚酞作指示剂。
从而测得其中醋酸的含量。
HAc+NaOH=NaAc+H2O
2.NaOH标准溶液采用标定法,这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽,故只能选用标定法来配制。
常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。
本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定,滴定产物为邻苯二甲酸钠钾,滴定突跃在碱性范围内,pHsp≈9,用酚酞作指示剂。
反应式如下:
COONa
三、仪器
台秤、半(全)自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、电炉。
四、试剂
NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。
邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准物质(烘干温度100-1250C)。
五、实验步骤
1.0.1mol/LNaOH标准溶液的配制
用台秤称取4.0gNaOH固体于1000mL烧杯中,加去离子水溶解,然后转移至试剂瓶(聚乙烯)中,用去离子水稀释至1000mL,充分摇匀,贴上标签(溶液名称,姓名,配制日期),备用。
2.0.1mol/LNaOH溶液的标定
准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.8g三份,分别置于250mL锥形瓶中,各加入约40mL热水溶解,冷却后,加入3滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s内不褪,停止滴定。
记录终点消耗的NaOH体积。
根据所消耗NaOH溶液的体积,计算NaOH标准溶液的浓度。
平行实验三次。
计算三次结果的相对平均偏差。
3.白醋中醋酸浓度的测定
移取25.00mL食用白醋于250mL容量瓶中,用去离子水稀释到刻度,摇匀。
准确移取25.00mL已稀释的白醋溶液于锥形瓶中,加20-30mL去离子水,加入3滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液刚好出现淡红色,并在30s内不褪,即为终点。
根据所消耗NaOH溶液的体积,计算原市售白醋中醋酸的含量(g/100mL)。
平行实验三次。
计算三次结果的相对平均偏差。
六、数据记录与处理表格
表一
1
2
3
称量瓶+KHP质量(g)
称量瓶+剩余KHP质量(g)
KHP质量m(g)
NaOH最后读数(mL)
NaOH最初读数(mL)
NaOH体积V(mL)
计算公式
NaOH浓度c(mol/L)
平均值
相对平均偏差
表二
1
2
3
食用白醋体积V试(mL)
白醋定容体积V容(mL)
白醋移取体积V移(mL)
NaOH最后读数(mL)
NaOH最初读数(mL)
NaOH体积V(mL)
NaOH浓度c(mol/L)
计算公式
HAc(g/100mL)=
×100
HAc(g/100mL)
平均值
相对平均偏差
思考题:
1.称取NaOH及KHP各用什么天平?
为什么?
2.已标定的NaOH在保存时,吸收了空气中的CO2,用它测定HCl溶液的浓度,若用酚酞作指示剂,对测定结果产生何种影响?
改用甲基橙为指示剂,结果如何?
3.测定食用白醋的醋酸含量,为什么选用酚酞作指示剂?
能否用甲基橙或甲基红为指示剂?
4.为什么终点时,酚酞变红需半分钟不褪为终点,若半分钟后褪色是由什么引起的?
实验二工业纯碱总碱度测定
一、实验目的
1.掌握HCl标准溶液的配制与标定。
2.掌握用一种标准溶液标定另一种标准溶液的方法
3.掌握强酸滴定二元弱碱的过程、突跃范围及指示剂的选择。
4.掌握定量转移操作的基本要点。
5.巩固分析天平操作及移液管、容量瓶、酸式滴定管的操作。
二、实验原理
1.工业纯碱的主要成分为NaCO3,可能含有某些钠盐(如NaOH或NaHCO3及NaCl)。
欲测定其总碱度,常用HCl标准溶液滴定。
根据滴定反应最终计量点的产物为饱和二氧化碳溶液,pH=3.8,选用甲基橙为指示剂。
结果以Na2O的质量分数表示总碱度。
HCl+Na2CO3=H2CO3+NaCl
2.盐酸标准溶液采用间接配制法。
常用于标定酸的基准物质有无水碳酸钠和硼砂。
其浓度还可通过与已知准确浓度的NaOH标准溶液比较进行标定。
可用实验一中所配已标定的NaOH溶液滴定盐酸,以确定盐酸的准确浓度。
化学计量点时pH=7.00,选用甲基橙为指示剂。
三、仪器
分析天平、称量瓶、酸式滴定管(50mL)、移液管(20mL、25mL)、吸耳球、锥形瓶(250mL)、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、
四、试剂
浓盐酸(A.R.)、氢氧化钠标准溶液(已知准确浓度)、甲基橙指示剂(0.2%)、工业纯碱样品。
五、实验步骤
1.0.1mol/LHCl标准溶液的配制
用量筒量取4.5mL浓盐酸(约12mol/L),倒入烧杯中,用去离子水稀释至500mL后,转移至试剂瓶中,充分摇匀,贴上标签,备用。
2.0.1mol/LHCl标准溶液的标定
准确移取25.00mL已标定的NaOH标准溶液于锥形瓶,加入20-30mL水,加甲基橙指示剂2滴,摇匀,用待标定的HCl溶液滴定,至溶液恰由黄色变为橙色时为终点,记下读数。
平行三次。
计算HCl标准溶液的准确浓度和三次结果的相对平均偏差。
3.总碱度的测定
准确称取纯碱样品0.8-0.9g倾入小烧杯中,加少量水使其溶解。
将溶液定量转入100mL容量瓶中,加水稀释到刻度,充分摇匀。
平行移取试液20.00mL3份分别放入250mL锥形瓶中,加水约25mL,加入2滴甲基橙,用HCl标准溶液滴定由黄色恰变为橙色即为终点。
记录HCl体积。
平行测定三次。
计算试样的总碱度(以氧化钠的质量分数表示)和三次结果的相对平均偏差。
六、数据记录与处理表格
表一
1
2
3
NaOH体积(VNaOH)(mL)
NaOH浓度(CNaOH)
HCl最后读数(mL)
HCl最初读数(mL)
HCl毫升数(mL)
计算公式
HCl浓度CHCl(mol/L)
平均值
相对平均偏差
表二
1
2
3
称量瓶+试样质量
称量瓶+剩余试样质量
试样质量m(g)
试样定容体积V容(mL)
试样移取体积V移(mL)
HCl终读数(mL)
HCl初读数(mL)
HCl体积VHCl(mL)
HCl浓度(CHCl)(mol/L)
计算公式
Na2O%=
×100
Na2O%
平均值
相对平均偏差
思考题:
1.标准溶液的浓度应保留几位有效数字?
2.在以HCl溶液滴定混合碱时,怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判断试样是由NaOH+NaCO3或NaCO3+NaHCO3组成的?
3.若工业纯碱样品含碳酸钠的质量分数约为75%,其他成分为惰性杂质,请问采用50mL滴定管时,应称取的试样的质量范围是多少?
4.配制500mL盐酸溶液时,使用哪些玻璃量器,写出名称和规格。
*铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
一、实验目的
1.了解弱酸强化的基本原理
2.掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法。
3.熟练掌握酸碱指示剂的选择原则。
二、实验原理
化肥中氮的含量是化肥质量的重要指标。
对于无机肥料氯化铵和硫酸铵等强酸弱碱盐,其氮含量可用酸碱滴定法测定,但由于其质子酸NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),不能直接用NaOH标准溶液滴定,可通过加甲醛使其生成较强酸的方法进行间接滴定,从而测定此类铵盐中的氮含量。
反应式:
4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O
(CH2)6N4H++3H++4OH-=(CH2)6N4+4H2O
用NaOH标准溶液滴定生成的酸,计量点产物为弱碱,pHsp≈9,选择酚酞做指示剂。
铵盐中常含游离酸,预先加NaOH中和(甲基红作指示剂)除去,甲醛易被空气中的O2生成甲酸,预先加NaOH中和除去(酚酞作指示剂)
三、仪器
分析天平、称量瓶、碱式滴定管(50mL)、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、吸耳球、锥形瓶(250mL)、量筒(25mL)、烧杯
四、试剂
(NH4)2SO4、甲醛(40%)、甲基红(0.2%)、酚酞(0.2%)、NaOH(0.1mol·L-1)
五、实验步骤
1.(NH4)2SO4试样的配制
准确称取1.5-1.6g(NH4)2SO4(若试样为试样NH4Cl应称多少?
)于小烧杯中,用适量去离子水溶解,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.甲醛溶液的处理:
取原装甲醛(40%)溶液12mL于小烧杯中,用水稀释一倍,加入2滴0.2%酚酞,用0.1mol·L-1NaOH标准溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
(*不记读数)(问:
这步操作的目的是什么?
)
3.铵盐中氮含量的测定:
移取试液25.00mL放入250mL锥形瓶中,加入2滴甲基红指示剂,溶液若为红色则小心地滴加0.1mol·L-1NaOH溶液使溶液刚变成亮黄色(*不记读数)。
加入8mL已中和过的1∶1甲醛溶液和2滴酚酞指示剂,摇匀,静置1min后,用0.1mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液由红色→亮黄色→微橙红色,持续半分钟不褪色即为终点,记下读数。
平行测定三次。
计算试样中的含氮量(用质量分数表示)和三次结果的相对平均偏差。
六、数据记录与处理表格
称量瓶+(NH4)2SO4质量
称量瓶+剩余(NH4)2SO4质量
(NH4)2SO4质量(g)
1
2
(NH4)2SO4定容体积V容(mL)
(NH4)2SO4移取体积V移(mL)
NaOH最后读数(mL)
NaOH最初读数(mL)
NaOH毫升数(mL)
NaOH浓度(mol/L)
计算公式
N%=
×100
N%
平均值
相对平均偏差
思考题:
1.为什么不能用NaOH直接滴定(NH4)2SO4?
2.为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞指示剂,而中和(NH4)2SO4试样中的游离酸却使用甲基红指示剂?
3.测定铵盐中的氮含量还可以用什么方法?
4.碳酸氢铵中的含氮量能否用甲醛法测定?
实验三、方案设计实验
一、实验目的
1.培养学生查阅文献的能力。
2.学习实验方案设计。
3.综合运用酸碱滴定知识,掌握滴定分析的基本过程。
二、实验题目
某含有HCl和NH4Cl的混合溶液,其HCl和NH4Cl的浓度均约为0.1mol/L,试设计一分析方案,分别测定它们的准确浓度。
三、设计方案要求:
1.写出设计方法的原理(准确滴定的判别、分步滴定的判别、滴定剂的选择、计算计量点pH、选择指示剂、分析结果的计算公式。
)
2.所需仪器和试剂(用量、浓度、配制方法)
3.实验步骤(含标定、测定)
4.实验报告表格设计。
5.讨论.(注意事项、误差分析、体会)(实验后完成)
6.参考资料(作者,书(刊)名,出版社,年份:
页码)
四、过程安排
提前一周拟订实验方案,交教师审阅后实施实验。
实验四、EDTA标准溶液的配制与标定
一、实验目的
1.了解EDTA标准溶液的配制方法和标定原理。
2.理解置换滴定法提高终点变色敏锐性的原理。
二、实验原理
1.EDTA溶液的配制
EDTA酸难溶于水,通常使用其二钠盐配制标准溶液。
市售EDTA二钠盐常含有0.3-0.5%的水分,且含有EDTA酸晶体。
一级试剂需经过复杂的提纯过程才能得到。
因此通常采用间接方法配制标准溶液。
根据不同的测定对象,选择不同的基准试剂进行标定。
2.EDTA溶液的标定
标定EDTA溶液常用的基准物有纯金属如锌、铅、铜、铁、镍等;金属氧化物或盐类如氧化锌、氧化铅、碳酸钙、硫酸镁、硫酸锌、硝酸铅等。
标定EDTA溶液时,通常选用其中与被测物金属离子相同的物质作基准物。
采用CaCO3作基准物标定EDTA,用钙指示剂确定终点。
也可用铬黑T(EBT)作指示剂。
但需在被测液中入少量的EDTA镁盐或在未标定的EDTA溶液中加入少量饱和氯化镁,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性。
滴定是在pH=10氨缓冲溶液进行的。
滴定前:
MgY+EBT(纯蓝色)=Y+Mg-EBT(紫红色)
滴定中:
Y+Ca=CaY
滴定终点:
Mg-EBT(紫红色)+Y=MgY+EBT(纯蓝色)
采用金属Zn或ZnO标定EDTA时,在pH=5-6的缓冲溶液中,用二甲酚橙(XO)作指示剂。
终点由紫红色变为黄色。
三、仪器与试剂
台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、聚乙烯试剂瓶、量筒、表面皿。
四、NaH2Y·2H2O(EDTA)(s)、CaCO3(s)、HCl(1∶1)、三乙醇胺(1∶1)、NH3—NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、铬黑T指示剂(0.5g·L-1)。
五、实验步骤
1.0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制
在台秤上称取4.0gEDTA于烧杯中,用200mL温水溶解,加3滴饱和MgCl2,稀释至500mL,转入聚乙烯试剂瓶中,摇匀,贴上标签。
2.0.02mol·L-1EDTA标准溶液的标定
准确称取0.50~0.60gCaCO3,置于100mL烧杯中,用少量水先润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1HClCaCO3使固体全部溶解,过量至5mL,待其溶解后(加水50mL,微沸几分钟以除CO2),冷却后用少量水冲洗表面皿及烧杯内壁,小心按规定方法转入至容量瓶,多次用少量水冲洗烧杯内壁,洗涤液一同转入250mL容量瓶中,最后用水稀释至刻度,摇匀。
移取25.00mLCa2+溶液于锥形瓶中,加入20mL氨性缓冲溶液,2~3滴EBT指示剂。
用0.02mol·L-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色,即为终点。
平行标定三次,计算EDTA溶液的准确浓度和相对平均偏差。
六、数据记录与处理表格
1
2
3
称量瓶+CaCO3质量(g)
称量瓶+剩余CaCO3质量(g)
-)
CaCO3质量m(g)
Ca2+定容体积V容(mL)
Ca2+移取体积V移(mL)
EDTA最后读数(mL)
EDTA最初读数(mL)
EDTA毫升数(mL)
计算公式
EDTA浓度(mol/L)
平均值
相对平均偏差
思考题:
1.配位滴定中为什么要加入缓冲溶液?
本次实验是在什么缓冲溶液中进行的,为什么?
2.用Ca2+标准溶液标定EDTA,用铬黑T作指示剂时,为什么先在EDTA中加入镁盐?
这样是否影响以后分析?
为什么?
实验五、水的总硬度的测定
一、实验目的
1.掌握水的总硬度的测定原理和方法。
2.了解水的硬度的概念。
知道镁硬、钙硬和总硬度。
3.掌握络合滴定法中的直接滴定法。
二、实验原理
水的硬度的测定分为水的总硬度、镁硬、钙硬。
水的总硬度是测定钙镁总量,镁硬表示水中镁的含量,钙硬是测定钙的含量。
水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。
在水中以碳酸氢盐形式存在的钙盐和镁盐,加热能被分解,吸出沉淀而除去,这类盐形成的硬度为暂时硬度;而钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等在加热时不能沉淀出,故为永久硬度。
测定水的总硬度就是测定水中钙镁的总含量。
运用配位滴定法测定水的总硬度是在pH=10氨缓冲溶液下,用EDTA标准溶液滴定的。
采用铬黑T作指示剂,水样中常含Fe3+、Al3+干扰滴定,测Ca2+、Mg2+总含量,需加三乙醇胺掩蔽(pH<4)。
硬度表示方法有多种,我国目前主要有两种表示方法,一种是将所测得的钙、镁折算成CaO或CaCO3的质量,即每升水中含有CaO(CaCO3)的毫克数表示,单位为mg·L-1;另一种以度(°)计(称作德国度):
1硬度单位表示10万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO),1°=10ppmCaO。
我国生活饮用水卫生标准(GB5750-85)规定以CaCO3计的硬度不得超过450mg·L-1。
本实验以每升水含CaCO3的质量来表示总硬度。
三、仪器
酸式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯。
四、试剂
EDTA、三乙醇胺(1+1)、NH3—NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、HCl溶液(1+1)、铬黑T(EBT)指示剂(0.05%)
五、实验步骤
用移液管移取水样100.00mL于250mL锥形瓶中,加入1-2滴1+1HCl溶液,煮沸数分钟除CO2。
冷却后,加入5mL1∶1三乙醇胺,5mL氨性缓冲溶液,3滴铬黑T(EBT)指示剂,立即用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色,即为终点。
平行测定三次。
六、数据记录与处理表格
1
2
3
水样体积(mL)
EDTA浓度(mol/L)
EDTA最后读数(mL)
EDTA最初读数(mL)
EDTA毫升数(mL)
计算公式
CaCO3的量(mg·L-1)
平均值
相对平均偏差
思考题:
1.用EDTA法测定水的总硬度时,主要存在哪些离子干扰?
如何消除?
2.测定时加入三乙醇胺的作用是什么?
可否在加入缓冲溶液以后再加入三乙醇胺?
为什么?
3.为什么测定前要加入少量盐酸并加热煮沸,如省略此步骤可能会有什么影响?
实验六、铅、铋混合液中Pb2+、Bi3+连续测定
一、实验目的
1.了解EDTA滴定中的酸效应原理,更好地理解金属离子的滴定的最低pH值的概念。
2.掌握用EDTA进行连续滴定的方法。
二、实验原理
Bi3+,Pb2+均能与EDTA形成稳定的1:
1络合物,lgK分别为27.94和18.04。
由于两者的lgK相差很大,故可利用酸效应原理,通过控制酸度,进行连续滴定。
在pH≈1时滴定Bi3+,在pH≈5~6时滴定Pb2+。
首先调节溶液的pH≈1,以二甲酚橙为指示剂,Bi3+与指示剂形成紫红色络合物,用EDTA标液滴定Bi3+,当溶液由紫红色恰变为黄色,即为滴定Bi3+的终点。
然后,在滴定Bi3+后的溶液中,加入六亚甲基四胺溶液,调节溶液pH=5~6,溶液呈现紫红色,用EDTA标液继续滴定,当溶液由紫红色恰转变为黄色时,即为滴定Pb2+的终点。
三、仪器
酸式滴定管(50mL)、移液管(25mL)、吸耳球、锥形瓶(250mL)、量筒(10mL)、烧杯。
酸式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、容量瓶。
四、试剂
EDTA标准溶液(0.02mol·L)、六亚甲基四胺溶液(200g·L-1)、二甲酚橙(2g·L-1)、HCl(1+1)。
Bi3+,Pb2+混合液(约0.015mol·L)。
五、实验步骤
用移液管移取25.00mLBi3+-Pb2+溶液3份于250mL锥形瓶中,加入2滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标液滴定,当溶液由紫红色恰变为黄色,即为Bi3+的终点。
根据消耗的EDTA体积V1,计算混合液中Bi3+的含量(以g·L-1表示)。
在滴定Bi3+后的溶液中,继续加10mL六亚甲基四胺溶液,溶液呈稳定的紫红色,此时溶液的pH约5-6。
用EDTA标准溶液滴定,当溶液由紫红色恰变为黄色,即为终点V2。
根据滴定结果,计算混合液中Pb2+的含量(以g·L-1表示)。
平行测定三次。
六、数据记录与处理
1
2
3
混合液体积(mL)
EDTA读数(第二终点时)
EDTA读数(第一终点时)
EDTA最初读数(mL)
EDTA毫升数V1(mL)
EDTA毫升数V2(mL)
EDTA浓度(mol/L)
计算公式
Bi3+含量(mol/L)
平均值
相对平均偏差
计算公式
Pb2+含量(mol/L)
平均值
相对平均偏差
思考题:
1.描述连续滴定Bi3+,Pb2+过程中,锥形瓶中颜色变化的情形,以及颜色变化的原因。
2.为什么不用NaOH,NaAc或NH3·H2O,而要用六亚甲基四胺调节pH到5~6?
3.计算EDTA分别与Bi3+,Pb2+反应的最高酸度。
解释为什么实验在pH≈1、pH≈5~6的酸度下滴定?
实验七、铁盐中铁含量的测定(重铬酸钾法)
一、实验目的
1.学会氧化还原滴定法中的预处理方法
2.掌握K2Cr2O7法测铁的原理和操作。
3.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。
二、实验原理
1.有汞法:
试样加入浓盐酸加热,趁热用SnCl2溶液将Fe3+全部还原为Fe2+。
过量的SnCl2用HgCl2除去,此时溶液中析出Hg2Cl2白色丝状沉淀,主要反应式如下:
2FeCl4-+SnCl42-+2Cl-=2FeCl42-+SnCl62-
SnCl42-+2HgCl2=SnCl62-+Hg2Cl2↓
2.无汞法:
试样加入浓盐酸加热,趁热用SnCl2溶液将Fe3+大部分还原为Fe2+。
然后以钨酸钠作指示剂用三氯化钛还原至溶液呈蓝色,生成的钨蓝用重铬酸钾除去。
预处理反应式如下:
2FeCl4-+SnCl42-+2Cl-=2FeCl42-+SnCl62-
FeCl4-+TiCl3+Cl-=FeCl42-+TiCl4(钨蓝出现)
为了增大滴定突跃范围,在预处理后的溶液中加入H2SO4-H3PO4混合酸,用水
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