加速绝热量热仪arc使用方法.docx
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加速绝热量热仪arc使用方法.docx
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加速绝热量热仪arc使用方法
ARC使用方法
1基本原理
加速绝热量热仪(adiabaticratecalorimeter,ARC)是能在安全受控的实验环境下提供绝热量热数据的仪器。
使用加速绝热量热仪(adiabaticratecalorimeter,ARC)对18650电池进行加热,并跟踪记录热失控发生过程温度的变化。
其测试原理是,采用热电偶直接接触法对样品进行加热,再在多处安置温度传感器,包括紧贴样品的温度传感器以及测试腔顶部、底部、侧壁(PHI-TEC型无侧壁温度传感器),和压力传感器,对整个测试进行实时检测。
可以得到样品温度、压力、温度升高速率、压力升高速率等随时间的变化。
ARC对样品放热的检测灵敏度非常高,能准确测出放热反应的起始点温度。
整个测试过程是通过在线绝热补偿进行的。
其基本原理是:
实际温度=样品温度+对流损失+传导损失,一般而言,反应池等条件确定时,对流损失与压力和温度有关,传导损失仅与温度有关,前提是保证样品温度的准确性。
测试过程中,样品加热丝按照设定的升温程序对样品进行加热,样品温度传感器检测样品温度,测试腔其他传感器检测腔体内环境温度。
测试腔体内的加热器对腔体进行加热,确保样品温度和测试腔体温度一致来保证“绝热”的效果。
当样品达到触发放热反应的温度后,样品放热升温,当其升温速率超过检测限时,样品加热丝自动停止加热,腔体内的加热器持续加热仍确保墙体内环境温度与样品温度一致。
最终通过热电偶加热的情况可计算出样品反应放热的情况,包括反应活化能、反应级数、频率因子、绝热温升、反应热等等。
ARC中,温度传感器用的是K型热电偶,其量程为0-500°C,压力传感器的量程为0-250bar。
下图为ARC(HEL型)测试腔的示意图。
holderthermocouple
Sidezonethermocoupte
2测试方法
PHI-TEC型
将18650电池装入特制的测试池中,如下图所示:
图218650电池测试池
拧紧测试池的盖子,测试池顶端有接入压力传感器的通道,侧壁有温度传感器的接入点。
将装有18650电池的测试池接入加速绝热量热仪PHI-TEC的样品接口,并缠绕上加热丝,连接好压力传感器和样品温度传感器。
关闭测试腔,打开加热开关和循环油浴开关。
运行程序前先进行检漏测试。
确保无漏气。
检漏方法为,从测试腔上方的球阀
处接入高压气瓶,施加压力,然后移除外接气体,在所有接口处涂抹检漏液(如肥皂水),观察是否有气泡冒出。
确保无漏气方可进行测试。
PHI-TEC如下图所示:
图3PHI-TECI
打幵软件Win-ISOPHI-TEC,I如下图
所示:
图4Win-ISOPHI-TEC主界面
在菜单栏中选择PlanfSelect^
StandardtestsfHeat/Wait/Search程序,如下图:
)HELWinISOver:
2.3.42.2(simulation)E260
File卩IanRun5etupWindowHelp
Configurepl-an
Standardtests
Calibration
Closedcan
it/Search
Opencan
PlanCustomize卜
图5程序选择
出现参数设置窗口,设置测试参数如下图所示:
HitPdi«nc i«iiftilialiItwteir! ? ] »0DOO Whfl*ith! iDipm 「口 &oooo Wlialisguardheaierinftiet? ['C) DUUUll Iin»leifii»tl・i时 EM]0Q0 Timelewolbercabbidborx? (nin) is(no AdiMstPataiKl&r* ittmetoeniMkiy? [nin] tc.ooo Whatumdvinumtmpcf«lUrc5fni? [*CJ 2S)OD Wfw [稠] /UUUU Whali«dotoctiwilimitfatoiHotliorfn? (*C/nin) 003000 Whflfit(ikw! toicAichK[am] 5.0000 TickingFaiaaeleti WhdliflanpttijluicIntidkk(u? 「C] UD Wh^thi: maMijnidnptevtuietotranckto? (ban) 70000 训诃nROCtwPC/md nmrmn 5i«n>ei StirrerAc-tiwc? No rhMftr CMCuLalMSl^te On SatPOiFilrn MM0 Mrwn»uifihmeforSe^relittep S.OO0O RunPln||弘-|Cjicd 图6参数设置标准 参数设置依据: 一、加热参数设置 1、初始测试温度。 该温度设为 90°C,该温度需要满足保证样品(电池)自身在这个温度下不会发生热失控反应,系统从室温通过直接加热,无需校正达到这个温度。 若设得太高,有可能在到达这个温度前就已经发生热失控, 但若设得较低,则达到该温度后需要花大量时间在阶梯升温和矫正上,根据实践知设为90r较为合理。 2、温度增量。 设为5°C,它表示到达初始测试温度后,经过初次校准后每次升高的温度。 因为已经处于加热-校准阶段,温度每升一个阶梯都要进行校准,设为5C较为合理,若温度增量太大,不能在短时间内校准好温度,因此不能保证绝热,且可能在加热阶段样品就已发生热失控,但未及时进入校准和等待阶段而造成初始放热温度值不准确。 而若设得太小,会增加加热-校准的次数,影响效率。 3、主加热器补偿温度。 该值设为 0C,它表示除了升温阶段外,校准阶段和等待阶段都无需主加热器进行加热,只需要辅助加热器对系统进行微调。 4、初次校准时长。 该值设为60min,为到达初始测试温度后需要校准的时间。 该时间一般需要设置比较长,来保证样品温度(测试池温度)和测试腔内环境温度一致。 若初次校准时间不够长,温度误差会逐级积累,影响后面的温度校准情况,导致不能达到绝热的效果。 5、后续校准时长。 该校准为阶梯升温后的校准,在60min初次校准的基础上,逐级升温后,只需要15min基本就能达到环境温度和样品温度一致了。 二、校准参数设置 1、等待时长。 该值设为10min,它表示每次经过校准后需要等待的时长,在这段时间内,若温度曲线能保持稳定,温度差不超过检测限并不会跌落,则启动下一次加热。 若出现温度跌落,说明系统不稳定,则自动进行一次长校准(60min)才能进入下一次升温-校准。 三、搜索参数设置 1、最高搜索温度。 该值设为250Co表示如果持续阶梯的加热-校准-等待到达250C后仍未出现热失控,则停止加热,结束程序。 2、最高搜索压力。 该值设为70bar。 同上,若在阶梯升温阶段,压力已经到 达该值而未发生热失控,则停止。 3、跟踪温度检测限。 检测限设为C/min,表示在加热完成后,如果样品温度的升高速率达到该值,则认为可能发生了热失控反应,进而进入跟踪模式。 一般而言,°C/min的放热速率是一个较适合的检测限。 4、搜索时长。 设为5min,表示若达到检测限以上的放热速率能持续5min,则说明热失控反应确实发生了, 进入搜索阶段。 该值最小能设5min,在前面进行好的校准的情况下,若能持续保持放热速率超过检测限5min,足以说明热失控发生。 四、跟踪参数设置 1、最高跟踪温度。 考虑到安全性和仪器量程一般设为250C。 表示,放热反应达到该温度后系统强制降温。 2、最高跟踪压力。 同上,一般设为70bar。 3、放热结束检测限。 一般设为C/min,表示当反应的放热速率低于该值时,认为自放热反应已经结束。 该值一般低于跟踪温度检测限。 五、搅拌设置 在用18650电池做热失控测试时, 无需搅拌,所以选择“No”。 六、冷却装置设置该实验中,若热失控放热温度超过最大设定值,需要进行降温,所以装置幵关选择为“On”,循环油浴温度选择 -30°Co 参数设置完成后点击runplan开始程序,得到样品(电池)温度、测试池顶端温度、测试池底端温度、测试池压力、样品温度变化率、压力变化率等随时间的变化数据。 当测试池温度达到设置的程序终止后,程序停止,系统降温。 最后得到测试的原始数据(dat文件)。 3数据处理使用数据处理软件,进入主界面,如下图所示: 图7数据处理软件主界面 数据导入 点击Filefopen导入原始数据文件,如下图所示: 图8数据处理软件导入数据 图表绘制 点击图标进入新图标绘制界面如下图所示: 图9新图标窗口 点击图标,进入图表编辑窗口如下图所示: 图10图表编辑窗口 可以选择横坐标和纵坐标选项,例如选择时间为横坐标,选样品温度为纵坐标,点击0K按钮进行作图,如下图所示: 图11示例图 示例图曲线解读: 横坐标为时间,纵坐标为样品温度,在600min前,系统处于程序升温(Heat-Wait)阶段,每次升温都要进行校准和等待,在阶梯升温至600 min后,样品发生热失控,热失控时温度约为100°C,此时温度升高值高于放热检测限,系统进入跟踪(Search)阶段,记录样品自身的温度升高,直至达到系统设置的最高温度,强制降温到设定值。 完成整个实验。 热量计算 点击数据处理软件主界面工具栏上的图标进行热量计算。 如下图所示: Graph Calculation 勺乩JJI出 Rcsuttswindow 图12热量计算窗口 根据计算窗口的提示,选择好计算区间,一般选择热失控反应发生的幵始为起始点(即温度开始自动提升的地方),选择温度的最高点为终点(温度最高点表示放热结束或者已经到达需要冷却控制的温度)。 根据提示还需要输入加热功率、样品比热容、样品质量、测试池比热容、测试池质量。 最终可在结果窗口中得到计算的热量和反应级数等结果,结果窗口鼠标 右键可将结果另存为sum文件热量计算的原理为: 通过在区间内积分计算,可以得到热量Q。 同时,温度变化率和压力变化率也是衡量电池安全性的重要标志。
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