原水循环水操作规程.docx
- 文档编号:28776267
- 上传时间:2023-07-19
- 格式:DOCX
- 页数:21
- 大小:65.69KB
原水循环水操作规程.docx
《原水循环水操作规程.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《原水循环水操作规程.docx(21页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
原水循环水操作规程
工业循环水、原水水质分析
1含盐量、氯化物的测定
1.1 原理
在中性或微碱性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定。
Cl-+Ag+=AgCl↓(白色)
CrO42-+2Ag+=Ag2CrO4↓(砖红色)
1.2试剂与仪器
1.2.1100g/LK2CrO4指示剂;
1.2.210g/L酚酞指示剂;
1.2.3氢氧化钠溶液C(NaOH)=0.1mol/L;
1.2.4硫酸溶液c(1/2H2SO4)=0.1mol/L;
1.2.5硝酸银标准溶液c(AgNO3)=0.1mol/L。
1.3测定步骤
准确量取100mL澄清、透明的水样于250mL三角烧杯中,加2滴10g/L酚酞指示剂,若显红色则用0.1mol/L硫酸中和至无色,若不显红色则用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至微红色,然后用0.1mol/L硫酸滴至无色,再加入100g/LK2CrO4指示剂1mL,用硝酸银标准溶液c(AgNO3)=0.1mol/L滴至砖红色,计下AgNO3标准溶液的消耗体积为V1。
1.4计算
水中氯离子x1,以mg/L计,水中氯化钠x2,以mg/L计,按下式计算:
X2=X1×1.6485
式中:
V1——消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;
c——所用硝酸银标准溶液的量浓度,mol/L;
V——所取水样的体积,mL。
1.6485——氯离子折算为氯化钠的系数
2.碱度的测定
水的碱度是指水中能与强酸即H+发生中和作用的物质总量。
2.1.1甲基橙碱度
通过滴定至溴甲酚绿一甲基红指示液终点的方法,测定水中总碱度值,常与酚酞碱度结合使用,以确定水中碳酸盐和碳酸氢盐或氢氧化物和碳酸盐的浓度。
2.1.2酚酞碱度
通过滴定至酚酞指示液终点的方法,测定水中全部氢氧根离子和二分之一的碳酸盐碱度,常与甲基橙碱度结合使用。
方法提要
以酚酞和溴甲酚绿一甲基红为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定水样,测得酚酞碱度及甲基橙碱度(又称总碱度)。
2.2.试剂和材料
2.2.1盐酸(GB/T622)c(HCL)=0.05mol/L标准滴定溶液。
2.2.2酚酞(GB/T10729),5g/L乙醇溶液。
2.2.3溴甲酚绿-甲基红指示液。
2.3分析步骤
2.3.1酚酞碱度的测定
移取100mL水样于250mL锥形瓶中,加4滴酚酞指示液,若水样出现红色,用盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好褪去,即为终点。
如果加入酚酞指示液后,无红色出现,则表示水样酚酞碱度为零。
2.3.2甲基橙碱度的测定
在测定过酚酞碱度的水样中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。
煮沸2min,冷却后继续滴定至暗红色,即为终点。
2.4.分析结果的表述
2.4.1以mg/L(以CaCO3计)表示的水样中酚酞碱度X1按式
(1)计算:
式中:
V1—滴定酚酞碱度时,消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
C—盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L,
V—水样的体积,mL
2.4.2以mg/L(以CaCO3计)表示的水样中甲基橙碱度X2按式
(1)计算:
式中:
V2—滴定甲基橙碱度时,消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
c-—盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L
V—水样的体积,mL
2.5允许误差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的允许差不大于l.5mg/L
3硬度的测定GB/15452-2009
3.1 原理
钙离子测定是在PH为12-13时,以钙羧酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定水样中的钙离子含量。
滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅形成络合物,溶液颜色变化紫红色变为亮蓝色时即为终点
镁离子测定是在PH为10时,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子合量,溶液颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点,由钙镁合量减去钙离子含量即为镁离子含量。
3.2 试剂
3.2.1硫酸溶液:
1+1
3.2.2过硫酸钾溶液:
40g/L,贮存于棕色瓶中(有效期1个月)
3.2.3三乙醇胺溶液:
1+2
3.2.4氢氧化钾溶液:
200g/L
3.2.5氨-氯化铵缓冲液(甲):
PH=10
3.2.6EDTA标准溶液:
C(EDTA)约0.01mol/L
3.2.7 钙-羧酸指示剂:
0.2g钙-羧酸指示剂与100g氯化钾混合研磨均匀,贮存于磨口瓶中。
3.2.8铬黑T指示剂;溶解0.50g铬黑T于85ml三乙醇胺中,再加入15ml乙醇。
3.3 测定步骤
3.3.1钙离子的测定:
移取50mL过滤后的水样,注入250mL锥形瓶中,加和1ml硫酸溶液和5ml过硫酸钾溶液,加热至近干,取下冷却至室温加50ml水加7ml氢氧化钾溶液和约0.2g钙-羧酸指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
3.3.2镁离子的测定:
移取50mL过滤后的水样,注入250mL锥形瓶中,加和1ml硫酸溶液和5ml过硫酸钾溶液,加热至近干,取下冷却至室温加50ml水、3ml三乙醇胺溶液、用氢氧化钾溶液调节PH近中性,再加5ml氨-氯化铵缓冲液和3d铬黑T指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。
注1:
原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。
注2:
三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰,原水中钙、镁离子测定不加入。
注3:
过硫酸钾用于氧化有机磷系以消除对测定的干扰。
3.4 结果计算
以mg/L(以CaCO3计)表示的水样中硬度X按下式计算:
式中:
V—滴定钙镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
C—EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L,
V—水样的体积,mL
以mg/L(以Ca2+计)表示的水样中硬度X按下式计算:
式中:
c——所用EDTA标准溶液的量浓度,mol/L;
V1——滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,,mL;
V——所取水样体积,mL。
4.PH值测定(酸度计法)
测试方法见仪器使用说明书
5电导率的测定
原理
溶解于水的酸、碱、盐电解质,在溶液中解离成正、负离子,使电解质溶液具有导电能力,其导电能力大小可用电导率来表示。
电解质溶液的电导率,通常是用两个金属片(即电极)插入溶液中,测量两极间电阻率大小来确定。
电导率是电阻率的倒数。
其定义是截面积为1cm2时,极间距离为1cm,溶液的电导。
电导率的单位为西(门子)每厘米(s/cm),在水分析中常用微西(门子)每厘米(μs/cm)表示水的电导率。
溶液的电导率与电解质的性质、浓度、温度有关。
一般,溶液电导率是指25℃时的电导率。
电导率仪使用方法见仪器使用说明书
6总磷酸盐分光光度法
本规程适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐的分析,测定范围0-20mg/L
6.1 原理
酸性条件下,利用强氧化剂过硫酸铵,加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐,同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐,与钼酸钠生成磷钼杂多酸,被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。
6.2 仪器
6.2.1 分光光度计。
6.2.2 比色管,50mL带塞。
6.2.3 电炉800-1000W。
6.3 试剂
6.3.1 1.5g/L硫酸肼溶液。
6.3.2 亚硫酸钠固体(或片剂)。
7.3.3 0.5mol/L硫酸溶液。
6.3.4 过硫酸铵-硫酸钠分解剂。
6.3.5 钼酸钠-硫酸溶液。
6.3.6 磷酸盐标准溶液(1mL含0.1mgPO43-)。
6.4 测定步骤
6.4.1.1 准确吸取0、0.5、1、2、3、4、5mL磷酸盐标准溶液(1mL含0.1mgPO43-)分别加到六支50mL比色管中,用蒸馏水稀释至10mL。
6.4.1.2 向所有各管准确加入4mL钼酸钠-硫酸溶液及1mL1.5g/L硫酸肼溶液,混匀。
放入沸水浴中煮沸10min,取出,立即流水冷却,用蒸馏水稀释至刻度,混匀。
6.4.1.3 用1cm比色皿,以试剂空白为对照,在波长660nm处进行分光光度测定,以吸光度为纵坐标,磷酸盐(以PO43-计)含量(毫克)为横坐标绘制标准曲线。
6.5 水样的测定
6.5.1 准确吸取10mL经慢速滤纸过滤后的水样于50mL平底烧杯中,加入0.5mol/L硫酸溶液2ml和50mg过硫酸铵分解剂(或片剂一片)将平底烧杯放在置有石棉网的电炉上,均匀加热煮沸至溶液恰好干涸并冒浓厚白烟为止。
6.5.2 稍冷,加入5mL蒸馏水,40-50mg亚硫酸钠粉末(或片剂一片),再在电炉上微沸30秒,取下。
将溶液小心转移至50mL比色管中,并用少量蒸馏水冲冼原锥形瓶几次,洗液倒入比色管中,此时溶液体积应控制在15ml左右。
6.5.3 加入4mL钼酸钠-硫酸溶液和1mL1.5g/L硫酸肼溶液,在沸水浴中煮沸10min,取出,流水冷却,用蒸馏水稀释至刻度,混匀。
6.5.4 立即用1cm比色皿,以试剂空白为对照,在波长为660nm处测定其吸光度,从标准曲线上查得相应的总磷酸盐,(以PO43-计)含量(毫克)
注:
①蒸干和加水稀释至15ml的步骤,是本方法成败的关健,应小心操作。
②若循环冷却水中有机物较多,在蒸干冒白烟时有机物可能碳化变黑。
这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤,再用三级试剂水洗涤原烧瓶2~3次。
6.6 计算
6.6.1 水中总磷酸盐的含量X,以mg/L,下按式计算:
式中:
m——从标准曲线中查得的磷酸盐含量(以PO43-计),mg;
V——测定时,吸取水样的体积,mL。
7浊度的测定GB13200-91
浊度仪法参照仪器使用说明;本标准适用于天然水、饮用水、高浊度水。
浑浊度是指水中悬浮物(如泥沙、细微的有机物和无机盐,浮游的生物或其他微生物等)及胶体物等对光线透过时所发生的阻碍程度,它不但和该物质的含量有关,而且与这些物质所呈的大小形状和表面反射性能有关,所以各种物质及其存在状态,使浊度产生较大差别,一般的每升含1ml二氧化硅为一个浊度单位,用度表示。
当水样浊度在10-40度时,采用分光光度法分析。
7.1分光光度法
7.1.2原理
以六次甲基四胺与硫酸肼二者之间能定量地缔合为不溶于水的大分子盐类混悬液,此混悬液条件比较容易控制,故以此作为浊度标准液。
7.1.2 仪器
7.1.2.1 分光光度计或浊度计
7.1.2.2一组100mL具塞比色管
7.1.3 试剂
7.1.3.1 六次甲基四胺
7.1.3.2 硫酸肼
7.1.4 测定步骤
7.1.4.1 准备工作
7.1.4.1.1 浊度贮备液
溶液A:
溶解1.00硫酸肼{(NH2)2H2SO4}于水中,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度。
溶液B:
溶解10.00g六次甲基四铵{(CH2)6N4}于水中,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度。
量取5.0mL溶液A和5.0mL溶液B,放在100mL容量瓶中,混匀后,在30
2.5℃静置24h,然后稀释至刻度,并混匀。
此贮存混悬液的浊度是400mg/L。
各种溶液和贮存混悬液应每月配一次。
7.1.4.2 10-40度水样(分光光度法)
7.1.4.2.1 标准曲线的绘制
用移液管分别吸取浊度为400的标准液0、0.5、1.25、2.5、5.00、10.00、12.50mL置于50mL比色管中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,其浊度分别为0、4、10、20、40、80、100、在分光光度计上于680nm波长处,用3cm比色皿,以蒸馏水(无浊度水)为对照,分别测定吸光度,以浊度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,求出系数K(浊度/吸光度)
7.1.4.2.2 水样的测定
取振荡均匀的水样,按标准曲线绘制的同样条件测其吸光度(A)。
7.1.4.2.3 计算
浊度(度)=A×K×n
式中:
A-测得水样的吸光度;
K-标准曲线的斜率(即系数)浊度/吸光度;
N-水样的稀释倍数。
7.2 目视散射法
7.2.1 标准比浊管的配制
用吸液管分别吸取浊度为40的标准浊度混悬液0、5、10、15、20、25mL置于100mL比色管中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
其浊度分别为0、2、4、6、8、10度。
7.3.2 水样的测定
取振荡均匀的水样100mL于上述标准比浊管同规格同型号的100mL比色管中,在黑色底板上与标准比浊管比较(眼睛由上往观察),读出相应的浊度。
8.硫酸根含量测定按GB/T6911-2007执行
8.1原理
在酸性条件下,硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,经过滤、干燥、称量后,根据硫酸钡质量求出硫酸根含量。
8.2试剂
8.2.1盐酸溶液:
1十1
8.2.2氯化钡溶液(BaCl2·2H2O):
100g/l;
8.2.3硝酸银溶液:
17g/l
8.2.4甲基橙指示液:
1g/l
8.3仪器与设备
坩埚式过滤器:
滤板孔径5μm-15μm
8.4分析步骤
用慢速定量滤纸过滤试样,移取一定量过滤后的试样,置于50mL烧杯中,加两滴甲基橙指示液,加水至总体积200mL,煮沸5min,缓慢搅拌下加入10ml热的(约80℃)氯化钡溶液,于80℃的水浴上放置2小时。
用己于(105土2)℃下干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤,用水洗涤沉淀直到滤液中无氯离子,(用硝酸银溶液检验)
将坩埚式过滤器放在(105土2)℃下干燥至恒重。
8.5结果计算
SO42-(mg/l)=
式中:
m——沉淀与坩埚式过滤器的质量g;
m1——坩埚式过滤器的质量g;
V——测定时,所取水样体积,mL。
9、铁含量的测定(按GB/T14427-2008执行)
总铁的测定
本标准规定了锅炉用水、冷却水(原水)中总铁、总溶解性铁和溶解性铁(II)的测定方法。
本方法适用于测定铁的浓度范围为:
0.01mg/L-5mg/L,
9.1原理
铁(II)菲啰啉络合物在pH2.5-pH9是稳定的,颜色的强度与铁(II)存在量成正比。
在铁浓度为5.0mg/L以下时,浓度与吸光度呈线性关系。
最大吸光值在510nm波长处。
9.2试剂
9.2.1硫酸
9.2.2硫酸溶液:
1+3.
9.2.5乙酸一乙酸铵缓冲溶液。
9.2.6盐酸羟胺溶液:
100g/L,
9.2.71,10一菲啰啉溶液5g/L,此溶液储存在暗处,可稳定放置一周。
9.2.8过硫酸钾:
40g/L溶液。
9.2.9铁标准贮备溶液:
100mg/L,
称量50.0mg铁丝(纯度99.99%)(精确至0.1mg),置于100mL锥形瓶中,加20mL水、5mL盐酸,缓慢加热使之溶解,冷却后定量转移到500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液贮存于耐蚀玻璃或塑料瓶中,可稳定放置至少一个月。
9.2.10铁标准溶液I:
20mg/L,
移取100mL铁标准贮备液于500mL容量瓶中并稀释至刻度.使用当天制备该溶液。
9.2.11铁标准溶液II:
0.2mg/L,
移取5mL铁标准溶液I于500mL容量瓶中并稀释至刻度。
使用当天制备该溶液。
9.3仪器
一般实验室用仪器
9.3.1分光光度计:
可在510nm处测定,棱镜型或光栅型。
9.3.2吸收池:
光程长至少10mm,
9.3.3氧瓶(winkler瓶):
容量100mL,
9.4试样制备
9.4.1总铁
取样后立即酸化至pH=1,通常1mL浓硫酸可以满足100mL水样的要求。
9.5分析步骤
9.5.1总铁的测定:
9.5.1.1绘制校准曲线
准确移取一定体积的铁标准溶液于一系列50mL比色管中,制备一系列浓度范围的含铁参比溶液,参比溶液的浓度范围应与待测试液含铁浓度相适应。
加0.5mL(1+3)硫酸溶液于每一个比色管中,并用水稀释至50mL。
加1.00mL盐酸经胺溶液并充分混匀,加2.00mL乙酸一乙酸铵缓冲溶液使pH为3.5-5.5,加1,10一菲啰啉溶液溶液2mL并放在暗处15min。
用分光光度计于510nm处以水为参比测定溶液的吸光度,以铁离子浓度(mg/L)为横坐标,所测吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
水样的测定
移取50.0mL酸化后的试样于100mL烧杯中,加5mL过硫酸钾溶液,微沸约40min,剩余体积不低于20mL。
冷却后转移至50mL比色管中。
并补加水至50mL。
加1.00mL盐酸经胺溶液并充分混匀,加2.00mL乙酸一乙酸按缓冲溶液使pH为3.5-5.5,加1,10一菲啰啉溶液溶液2mL并放在暗处15min.用分光光度计于510nm处以水为参比测定溶液的吸光度,
空白试验:
用50mL水代替试样,按与测定试样相同的步骤测其吸光度。
结果计算
铁含量以毫克每升(mg/L)表示,
Fe=f(A1一A0)式中:
f—校准曲线的斜率;
AI—试样的吸光度;
A。
—空白试样的吸光度。
注意事项:
(如果存在不溶解铁、铁氧化物或铁络合物,则移取50.0mL酸化后的试样于100mL烧杯中,加5mL硝酸和10ml盐酸并将该混合物加热微沸。
30min后加2mL硫酸并蒸发该溶液至出现白色的氧化硫烟雾,避免煮干。
冷至室温后转移至50mL比色管中并补加水至50mL)
10悬浮物含量(SS)的测定(GB11901-89)
10.1本标准适用于地面水、地下水,也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。
10.2定义:
水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜,截留在滤膜上并于103-105℃烘干至恒重的固体物质。
10.3试剂
蒸馏水或同等纯度的水
10.4仪器
10.4.1全玻璃微孔滤膜过滤器
10.4.2CN-CA滤膜、孔径μm、直径60mm
10.4.3吸滤瓶、真空泵
10.4.4无齿扁咀镊子
10.5采样及样品贮存
10.5.1采样
所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。
再依次用自来水和蒸馏水冲先干净。
在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。
然后,采集具有代表性的水样500-1000ml,盖严瓶塞。
注:
漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物,应从水样中除去。
10.5.2样品贮存
采集的水样应尽快分析测定。
如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。
注:
不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。
10.6步骤
10.6.1滤膜准备
用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移放烘箱中于103-105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。
反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差不大0.2mg。
将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。
以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。
10.6.2测定
量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。
使水分全部通过滤膜。
再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。
停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移放烘箱中于103-105℃下烘烘干一小时后移放干燥器中,使冷却至室温,称其重量。
反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差不大0.4mg为止。
注:
滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样,滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积。
一般以5-100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。
10.7结果的表示
悬浮物含量C=
式中:
C---水中悬浮物浓度,mg/L
m----悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g
m1----滤膜+称量瓶重量,g
V----试样体积,ml
11全固体的测定
本方法适用于全固体含量大于25mg/L的天然水、冷却水、炉水水样的测定。
11.1原理
将一定体积的水样,置于质量称至恒定的蒸发皿中蒸干后,转入105~110℃烘箱中烘至质量恒定。
所得剩余残留物为水中全固体。
11.2仪器
11.2.1蒸发皿100ml,白金、石英或瓷蒸发皿。
11.2.2电炉、电热板、红外加热板或水浴锅。
11.3测定步骤
11.3.1将洗净的蒸发皿,置于105~110℃烘箱中烘1h,取出放入干燥器中,冷却至室温,称量。
如此反复操作直到质量恒定。
12.3.2准确量取一定量充分摇匀的水样(全固体含量大于25mg),注入已烘至质量恒定的蒸发皿中,置于加热器上蒸发。
当水样体积较大时,可采取低温电炉、电热板或红外加热板蒸发、浓缩,并不断补加水样,中直至体积减少至20~30ml后,移到沸腾的水浴锅里继续蒸干。
在蒸发浓缩过程中注意不要使水样沸腾。
同时为防止环境中杂质的污染,应在蒸发皿上放置三脚架,并加盖表面皿或防护罩。
还应注意水浴锅的水面不能与蒸发皿接触,以免沾污蒸发皿,影响测定结果的准确性。
11.3.3将已蒸干的水样残留物连同蒸发皿移入105~110℃烘箱中,烘干2h。
取出蒸发皿,置于干燥器内冷却至室温,迅速称量,在相同环境下烘0.5h,冷却后称量,如此反复操作直至质量恒定。
11.3.4若水样中含有大量硫酸钙、硫酸镁时,将已蒸干的样品在180~185℃烘至质量恒定。
11.3.5若水样中含有大量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时,可于水样中加入1%碳酸钠溶液25.0ml后,于180~185℃烘至质量恒定。
同时作加1%碳酸钠溶液25.0ml的空白试验,在结果计算时减去碳酸钠空白值。
11.4计算
水样全固体含量x(mg/L)应按下式计算,并注明干燥温度。
x=
式中m2---烘干后全固体与蒸发皿的质量,g
m1---蒸发皿的质量,g
v----水样的体积,ml
11.5注意事项
所取水样体积,应使蒸干残留物的质量在50~100mg左右。
并且要严格遵守操作规程,注意操作细节。
12余氯的测定仪器法操作见仪器使用说明
GB/T14424-2008
范围:
本标准规定了工业循环冷却水中余氯的测定方法。
本标准适用于原水和工业循环冷却水中余氯的分析,测定范围为0.03mg/L~2.5mg/L。
N,N-=乙基一1,4-苯二胺滴定法
12.1原理
12.1.1余氯的测定
当pH值为6.2—6.5时,在过量的碘化钾存在下,试样中余氯与DPD反应,生成红色化合物。
用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定到红色消失为终点。
干扰的消除参见附录A。
12.2试剂
12.2.1水(不含氧化性和还原性物质):
蒸馏水必须按下述步骤进行检验:
取两只250mL锥形瓶,第一个瓶内放置100mL待检验的水及lg碘化钾混合,1min后,加入5.0mL缓冲溶液和5.0mLDPD溶液混合。
在第二个瓶内放置100mL待检验水样和两滴次氯酸钠溶液Ⅱ混合,2min后,加入5.0mL缓冲溶液和5.0mLDPD溶液混合。
若第一个瓶无色,第二个瓶出现淡粉色,则水符合质量要求。
若蒸馏水不符合质量要求,必须进行下述处理:
将3000mL蒸馏水置于烧杯中,加入0.50mL次氯酸钠溶液I,混匀,盖上玻璃盖,放置至少20h后,去盖用H型紫外灯(9W)插入水中,或在强日光下照射或与活性炭接触10h以上脱氯,并按上述方法检验,如不合格,仍需重新处理。
12.2.2碘化钾。
12.2.3次氯酸钠溶液I:
活性氯浓度为5
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 水循环 操作规程