Waters高效液相色谱仪仪器校验报告.docx
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Waters高效液相色谱仪仪器校验报告.docx
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Waters高效液相色谱仪仪器校验报告
Waters自动进样系列高效液相色谱仪
仪器校验报告
型号:
编号:
校验报告编号:
校验记录保管人:
_______归档时间:
_______
1校验报告的起草说明……………………………………….…………………...2
1.1起草说明及目的………………………………….……….……………………2
1.2认可范围……………………………………….……………………………….2
1.3运行项目及认可标准………………………….………………………………2
2校验报告的起草与批准…………………………….……………………………3
2.1校验报告的归属………………………………………………………………..3
2.2江苏恒瑞医药股份有限公司研究所分析高效液相色谱仪信息一览表……..3
2.3待校验色谱仪各部件序列号………………………………………………..…4
3.运行确认-------------------------------------------------------------------------------------------4
3.1目的----------------------------------------------------------------------------------------------------4
3.2认可范围----------------------------------------------------------------------------------------------4
3.3运行前准备-------------------------------------------------------------------------------------------4
3.3.1环境条件-----------------------------------------------------------------------------------------4
3.3.2标准样准备--------------------------------------------------------------------------------------4
3.4运行测试项目及认可质量标准-------------------------------------------------------------------4
3.5试验方法及结果:
-----------------------------------------------------------------------------------5
3.5.1泵流量设定值误差及流量稳定性检查-----------------------------------------------------5
3.5.2柱温箱的检定-----------------------------------------------------------------------------------6
3.5.3进样精密度检测--------------------------------------------------------------------------------7
3.5.4最小检测浓度-----------------------------------------------------------------------------------8
3.5.5检测器噪声稳定性检查-----------------------------------------------------------------------8
3.5.6检测器样品浓度响应线性检测-------------------------------------------------------------9
3.5.7进样体积线性检测---------------------------------------------------------------------------10
3.5.8检测器波长准确度--------------------------------------------------------------------------10
3.5.8.1重铬酸钾溶液检定----------------------------------------------------------------------10
3.5.8.2咖啡因测试-------------------------------------------------------------------------------10
3.5.9A/B通道梯度测试----------------------------------------------------------------------------11
3.5.10C/D通道梯度测试--------------------------------------------------------------------------12
3.6运行确认结论---------------------------------------------------------------------------------------14
Waters高效液相色谱仪仪器校验报告
1校验报告的起草说明
1.1起草说明及目的
根据国家《高效液相色谱仪检定规程》、根据仪器的不同配置要求,为了确保仪器使用正常,确保产品检测的准确性,对仪器的不同配置进行相应部件的确认
1.2认可范围
按该设备的SOP,每步操作均运行正常,并符合设计要求。
1.3运行试验项目及认可标准
序号
检查项目
认可质量标准
1
泵流量设定值误差及流量稳定性检查
流量设定值误差SS在FS=0.500mL/min时应不超过5.0%,在FS=1.000mL/min和1.500mL/min时SS应不超过3.0%;流量稳定性误差SR在FS=0.500mL/min时应不超过3.0%,在FS=1.000mL/min和1.500mL/min时SS应不超过2.0%
2
柱温箱准确度
准确度应≤2.0℃
3
进样精密度
峰面积的RSD≤2.0%
4
最小检测浓度(萘/甲醇)
最小检测浓度≤1×10-7g/mL
5
噪音稳定性
噪音应≤0.500mAU,漂移≤5.000mAU/h
6
检测器样品浓度响应线性
相关系数应>0.999
7
检测器进样体积响应线性
相关系数应>0.999
8
检测器波长准确度
重铬酸钾溶液检定
波长误差不得大于2nm
咖啡因测试
波长误差不得大于2nm
9
A/B通道梯度测试
最大梯度误差不得大于5%
10
C/D通道梯度测试
最大梯度误差不得大于5%
2校验报告的起草与批准
2.1校验报告的归属
相关人员
负责人签名
日期
起草人
审核人
批准人
2.2研究所分析高效液相色谱仪信息表
仪器编号
仪器使用人
仪器校验人
复核人
部门分管领导:
部门主管领导:
2.3待校验色谱仪各部件序列号:
待校验仪器编号:
部件名称
序列号
四元泵
检测器
柱温箱
2.运行确认
2.1目的:
根据仪器的不同配置进行相应部件的确认,确保仪器使用正常,确保产品检测的准确性。
2.2认可范围按该设备的SOP,每步操作均运行正常,并符合设计要求。
2.3运行前准备
2.3.1环境条件:
电源电压为(应为220V);室温为(15~35℃);工作台不受阳光直射,相对湿度为(45%~80%)(假如室温大于30℃,相对湿度不得大于70%);不得放在有剧烈振动或连续震动的地方;远离强磁或强电磁环境;不要放在有腐蚀性气体或在UV波长范围内有吸收的有机和无机气体环境内;不要放在脏乱有灰尘的地方。
2.3.2标准样准备:
准备标准样1,2,3,4,5(分别为0.5,1.0,5.0,25.0和50.0μg/mL)的咖啡因标准溶液,批号:
来源:
。
1×10-4g/mL的萘/甲醇标准溶液批号:
来源:
。
2.3.3待校验色谱仪各部件的出厂编号:
泵
检测器(VWD)
柱温箱
出厂编号
2.4运行试验项目及认可质量标准
序号
检查项目
认可质量标准
1
泵流量设定值误差及流量稳定性检查
流量设定值误差SS在FS=0.500mL/min时应不超过5.0%,在FS=1.000mL/min和1.500mL/min时SS应不超过3.0%;流量稳定性误差SR在FS=0.500mL/min时应不超过3.0%,在FS=1.000mL/min和1.500mL/min时SS应不超过2.0%
2
柱温箱准确度
准确度应≤2.0℃
3
进样精密度
峰面积的RSD≤2.0%
4
最小检测浓度(萘/甲醇)
最小检测浓度≤1×10-7g/mL
5
噪音稳定性
噪音应≤0.500mAU,漂移≤5.000mAU/h
6
检测器样品浓度响应线性
相关系数应>0.999
7
检测器进样体积响应线性
相关系数应>0.999
8
检测器波长准确度
重铬酸钾溶液检定
波长误差不得大于2nm
咖啡因测试
波长误差不得大于2nm
9
A/B通道梯度测试
最大梯度误差不得大于5%
10
C/D通道梯度测试
最大梯度误差不得大于5%
2.5试验方法及结果
2.5.1泵流量设定值误差及流量稳定性检查
按下表进行相应的检查,流动相为色谱级水(批号:
)(4℃时密度ρ=1.0g/mL),在一定时间内称量流出流动相的重量而计算出流量。
合格标准:
流量设定值误差SS在FS=0.500mL/min时应不超过5.0%,在FS=1.000mL/min和1.500mL/min时SS应不超过3.0%;流量稳定性误差SR在FS=0.500mL/min时应不超过3.0%,在FS=1.000mL/min和1.500mL/min时SS应不超过2.0%
液相色谱仪—泵检定记录
使用单位
日期
仪器型号
室温
仪器编号
检定员
制造厂
复核员
泵流量设定值误差及流量稳定性误差:
耐压(Mpa/PSI)
流动相:
密度ρ=g/mL
FS(mL/min)
FS1=0.500
FS2=1.000
FS3=1.500
T(min)
10
10
10
5
5
5
5
5
5
W1(g)
W2(g)
ΔW(g)
ΔW/ρ(mL)
FM(mL/min)
平均值Fm
流量设定误差SS
流量稳定误差SR
注:
Ss=[(Fm-FS)/FS]×100%,SR=[(FMmax-FMmin)/Fm]×100%,FM=(W2-W1)/ρ/T,W1为容器质量,W2为容器与内容物总质量
结论:
操作人:
日期:
复核人:
日期:
2.5.2柱温箱的检定
将探头放置在柱温箱里面,按下表根据柱温箱的温度范围,设定不同的温度用经过校正的数字温度探测计进行检定,分别在20.0℃、25.0℃、30.0℃、35.0℃、40.0℃、50.0℃测定三次,取平均值,温度准确度由平均值与设定值绝对偏差得到。
合格标准:
要求准确度不大于2.0℃。
液相色谱仪—柱温箱检定记录
使用单位
日期
测量设备名称/型号
室温
仪器编号
检定员
校验有效期
复核员
柱温准确度:
见下表
测量值
设定值
柱温箱
测定值
平均值
准确度
20℃
25℃
30℃
35℃
40℃
50℃
结论:
操作人:
日期:
复核人:
日期:
2.5.3进样精密度
2.5.3.1所需的色谱条件如下表,从Empower工作站界面设定噪音测定项目。
方法
cfx
流速
1.000mL/min
停止时间
1.00minute
溶液A
色谱级甲醇
波长
254nm
温度
30.0℃
序列
cfx
第一行
连续进样六针
2.5.3.2以1×10-4g/mL的萘/甲醇标准溶液为样品,在波长为254nm,色谱级甲醇为流动相,流速为1.000mL/min情况下采集1min的样品,进样量20.0μl,连续进样六针。
2.5.3.3计算样品峰面积的相对标准偏差RSD不大2.0%。
进样次数
1
2
3
4
5
6
RSD
峰面积
结论:
操作人:
日期:
复核人:
日期:
2.5.4最小检测浓度(萘/甲醇)
2.5.4.1进样精密度测试通过后,选用其中一张色谱图计算最小检测浓度CL
CL=c*2Nd/H
•CL------最小检测浓度,g/mL
•Nd------基线噪音高度,mAU
•c-------标准溶液浓度,g/mL
•H------标准溶液的色谱峰高,mAU
2.5.4.2计算的最小检测浓度CL应≤1×10-7g/mL
色谱图名称
c(g/mL)
H(mAU)
噪音色谱图名称
Nd(mAU)
CL(g/mL)
2.5.5检测器噪音稳定性检查
2.5.5.1所需的色谱条件如下表,从Empoer工作站运行窗口界面设定噪音测定项目。
流速
1.000mL/min
停止时间
60.00minute
溶液A
色谱级甲醇
波长
254nm
温度
30.0℃
序列
wdx
第一行
一针空针
2.5.5.2在波长为254nm,色谱级甲醇的流速为1.000mL/min情况下采集60min的基线。
噪音和漂移由手工测量后进行计算。
2.5.5.3将噪音,漂移与限度作比较。
噪音应≤0.500mAU,漂移≤5.000mAU/h
噪音
漂移
结论:
操作人:
日期:
复核人:
日期:
2.5.6检测器样品浓度响应线性检测
2.5.6.1这个测试使用咖啡因溶液来进行waters系列HPLC仪器的响应值线性。
从Empower工作界面设定检测器响应线性测定项目。
色谱条件为:
流速
1.000mL/minute
停止时间
1.00minute
溶液A
色谱级水
波长
273nm
进样量
20.0μl
温度
40.0℃
Line1
0.5μg/mL标准样1一针
Line2
1.0μg/mL标准样2一针
Line3
5.0μg/mL标准样3一针
Line4
25.0μg/mL标准样4一针
Line5
50.0μg/mL标准样5一针
2.5.6.2其中标准样1,2,3,4,5分别为0.5,1.0,5.0,25.0和50.0μg/mL的咖啡因标准溶液。
根据5个浓度逐渐增加的咖啡因标准品在以色谱级水为流动相,1.000mL/min的条件下,进样20.0μl,测量峰面积。
2.5.6.3由峰面积的相关性计算响应值的线性,相关系数应>0.999。
0.5μg/mL
1.0μg/mL
5.0μg/mL
25.0μg/mL
50.0μg/mL
峰面积
线性方程
相关系数
结论:
操作人:
日期:
复核人:
日期:
2.5.7进样体积线性检测
2.5.7.1选用标准样4即25.0μg/mL咖啡因作为样品,以色谱级水为流动相,1.000mL/min的条件下,波长为273nm,测量峰面积。
分别进样5.0ul,10.0ul,20.0ul,30.0ul,50.0ul,100.0ul各5针,取峰面积平均值。
2.5.7.2由峰面积与进样体积的相关性计算线性,相关系数应>0.999。
2.5.7.3数据记录在下表:
进样体积
进样次数
5.0ul
10.0ul
20.0ul
30.0ul
50.0ul
100.0ul
1
2
3
4
5
峰面积平均值
线性方程
相关系数R值
结论:
操作人:
日期:
复核人:
日期:
2.5.8检测器波长准确度
取咖啡因标准样4(25μg/mL),(批号:
,来源:
),注入流通池后进行190-400nm的全波长扫描,得到扫描图谱。
规定的咖啡因标准品的第一个最大吸收为205.0nm,最小吸收为245.0nm,第二个最大吸收为273.0nm。
波长标准值
205.0nm
245.0nm
273.0nm
实际读数
绝对偏差
结论:
操作人:
日期:
复核人:
日期:
2.5.9A/B通道梯度测试
此过程使用丙酮来测定Waters系列HPLC仪器A/B通道梯度组成的准确度,从Empower工作站界面设定梯度测定项目。
配制0.5%的丙酮溶液:
精密吸取5.0mL丙酮(批号:
来源:
)以色谱级水(批号:
)稀释至1000mL即得。
2.5.9.1色谱条件为:
梯度表:
流速
1.500mL/minute
停止时间
35.00minutes
通道A
色谱级水
通道B
0.5%丙酮溶液(纯化水稀释)
波长
265nm
柱温
40.0℃
时间表
时间
通道B
0.00
0.0
5.00
0.0
5.01
20.0
10.01
20.0
10.02
40.0
15.02
40.0
15.03
60.0
20.03
60.0
20.04
80.0
25.04
80.0
25.05
100
30.05
100
30.06
0
2.5.9.2步骤:
测试梯度组成之前,需将B通道进行10.0分钟的旁通冲洗。
A溶剂为色谱水,B溶剂为含0.5%丙酮的水溶液,B溶剂由5个阶梯从0%变到100%。
将泵和检测器直接连接(不接色谱柱,以二通管代替),开机后以A溶剂平衡系统,基线平稳后开始执行梯度程序,记录梯度变化图谱,重复测量2次,得到B溶剂不同比例时对应的输出信号值的高度差,计算平均值。
按下式计算各段梯度误差Gci,取最大者作为仪器梯度误差(应≤5%):
Gci=(Li-Lm)/Lm×100%
式中:
Gci-----第i段梯度误差
Li-----第i段输出信号高度差的平均值
Lm-----各段输出信号高度差平均值的总平均值
2.5.9.3梯度的准确度
B溶液变化范围%
20
40
60
80
100
记录仪读数
L1
L2
平均Li
Lm
Gci(%)=(Li-Lm)/Lm*100%
︱Gci(max)(%)︱(≤5%)
结论:
操作人:
日期:
复核人:
日期:
2.5.10C/D通道梯度测试
此过程使用丙酮来测定Waters系列HPLC仪器C/D通道梯度组成的准确度,从Empower工作站界面设定梯度测定项目。
配制0.5%的丙酮溶液:
精密吸取5.0mL丙酮(批号:
来源:
)以色谱级水(批号:
)稀释至1000mL即得。
2.5.10.1色谱条件为:
梯度表:
方法
cdtd
流速
1.500mL/minute
停止时间
35.00minutes
通道C
色谱级水
通道D
0.5%丙酮溶液(纯化水稀释)
波长
265nm
柱温
40.0℃
时间表
时间
通道D
0.00
0.0
5.00
0.0
5.01
20.0
10.01
20.0
10.02
40.0
15.02
40.0
15.03
60.0
20.03
60.0
20.04
80.0
25.04
80.0
25.05
100
30.05
100
30.06
0
2.5.10.2步骤:
测试梯度组成之前,需将D通道进行10.0分钟的旁通冲洗。
操作及计算过程同A/B通道梯度测试。
2.5.10.3梯度的准确度
(D为0.5%丙酮的水溶液)
D溶液变化范围%
20
40
60
80
100
记录仪读数
L1
L2
平均Li
Lm
Gci(%)=(Li-Lm)/Lm*100%
︱Gci(max)(%)︱(≤5%)
结论:
操作人:
日期:
复核人:
日期:
2.6运行确认结论:
确认人:
审核人:
日期:
日期:
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