金属元素分析方法.docx
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金属元素分析方法.docx
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金属元素分析方法
金属元素分析方法
原铁矿中二氧化硅、三氧化铝、三氧化二铁的测定
试剂:
氢氧化钠;盐酸;准确含量的标样
准确称取0.2克试样至银坩埚中,加入2-3克氢氧化钠固体,并与试样充分搅拌均匀,加盖放入730度左右的马弗炉中烧15分钟取出,少冷却,用镊子夹住用热水冲洗银坩埚,用(1+1)盐酸冲洗银坩埚及盖子,在用水冲洗坩埚,将试液转移到已有20mL盐酸的250mL的容量瓶中,待冷却后加水稀释至标线,此溶液做测定二氧化硅、三氧化铝、三氧化二铁的母液。
一、分光光度法测定三氧化二铁
试剂:
磺基水杨酸;氨水
准确移取母液5.00mL至100mL容量瓶中,加10mL5%的磺基水杨酸,用(1+1)氨水调至黄色并过量3-4滴,用水稀释至刻度。
同时做标样。
二、分光光度法测定二氧化硅
试剂:
钼酸铵、草酸、硫酸亚铁铵、硫酸
草硫混酸配置:
a.30克草酸b.30克硫酸亚铁胺把a放入500mL烧杯中,用沸水把草酸充分溶解;把b放入500mL烧杯中,用沸水充分溶解;却后加169mL(1+1)硫酸搅匀,放入a中,加水稀释到1000mL。
分析步骤:
准确移取母液5.00mL至100mL容量瓶中,,加入40mL(1+99)盐酸,加5mL钼酸铵(10%的水溶液),摇匀静置(显色)可放到热水中保温使显色,10分钟后,加20mL草硫混酸,用水稀释至刻度摇匀。
同时做标样。
将b冷
磷的分析
一:
钢铁中磷的分析
1、分析原理:
试样以硝酸溶解,加高锰酸钾将磷全部氧化为正磷酸,加钼酸铵形成磷钼蓝,用氯化亚锡将还原为磷钼蓝,测量吸光度。
2、试剂
(1)硝酸:
(2+5)
(2)高锰酸钾(4%)
(3)钼酸铵--酒石酸钾钠混合液:
将20%钼酸铵溶于20%酒石酸钾钠等体积混合,当日配置。
(4)氟化钠--氯化亚锡溶液;100mL2.4%氟化钠溶液中加0.2克氯化亚锡,氟化钠预先配置,用时加氯化亚锡。
3、分析步骤:
称取0.03克试样于250mL烧杯中,加硝酸10mL在电炉上低温加热溶解1分半,待试样溶解后加高锰酸钾(4%)4滴至有褐色沉淀出现,加入酒钼混算液5mL摇匀,再加氟化钠--氯化亚锡溶液40mL摇匀,于700nm处以蒸馏水为参比,用1cm或2cm比色皿比色,以相应标样换算结果。
4、附注
(1)高锰酸钾加入量每一次应控制一致,煮沸时间控制一致,否则结果不稳定。
(2)
一全铁的测定
1.原理:
试样用盐酸,氟化钠溶解,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,以二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定.
2.试剂:
盐酸,氟化钠(固体),氯化亚锡(10%.10g氯化亚锡溶于20mL盐酸,用水稀释至100mL);饱和二氯化汞;(2+3)硫酸-磷酸混合液;二苯胺磺酸钠(0.5%)
重铬酸钾标液的配制:
12.5g预先在150摄氏度烘干,溶于2500mL水中。
标定:
同分析步骤.
3.分析步骤;
称取0.2g试样至250mL锥形瓶重,用少许水把瓶口及试样冲开,加入30mL盐酸在低温下加热浓缩至8至10mL,取下趁热滴加氯化亚锡至溶液由黄色变为无色
在过量1-2滴,用水冲洗瓶口,加水至100mL左右,加10mL二氯化汞,5mL硫磷混酸,指示剂3-5滴,用重铬酸钾滴定由绿色变紫色为终点.
注:
试样中含硅高会出现澎渐现象,可加少许氟化钠。
此方法适合大多数全铁的测定如铁矿石,烧结矿,精矿,钢渣,铁粉等氯化亚锡不易滴加过多,若再加入二氯化汞后溶液中有黑色金属出现需重做。
二.全铁的测定方法硫磷混酸溶样法
1.试剂:
同上
2.分析步骤:
称取0.2试样至250mL锥形瓶中,用少许水冲洗瓶口及试样,加15mL硫磷混酸高温溶解试样且进行冒烟,取下冷却加20mL盐酸,滴加氯化亚锡至溶液由黄色变为无色在过量1-2滴,用水冲洗瓶口,加水至100mL左右,指示剂3-5滴,用重铬酸钾滴定由绿色变紫色为终点.
注:
此方法适用于某些盐酸不能溶解完全,如铁矿,锰矿,铬铁矿,钛铁矿,焙烧过的氧化矿,炼制的团球,生铁等.
三.铅锌的测定
1.试剂:
盐酸,硝酸,硫酸,冰乙酸,结晶乙酸钠,二甲酚橙,氟化钾.氨水,三氯化铁,盐酸羟胺,硫脲,EDTA
3.铅分析步骤:
准确称取0.2000g试样至250mL烧杯中,用少许水冲洗瓶口及试样,盖上表面皿加15mL盐酸5mL硝酸,在电炉上低温加热溶解之近干,取下加5mL硫酸高温加热冒烟后取下冷却至室温,用水冲洗烧杯和表面皿,加水至50mL,放至电炉低温加热煮沸10分钟,取下放到水中静置30分钟以上,进行过滤,烧杯与滤纸都要用水冲洗三次,滤液至250mL烧杯中;将滤纸放入原烧杯中,加25mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(尽可能将杯壁冲洗干净)用玻璃棒压住滤纸,盖上表面皿,再电炉上低温加热煮沸10分钟,取下,用水冲洗表面皿及烧杯,加水至150mL,将滤纸用玻璃棒尽可能打碎,加2滴二甲酚橙,用EDTA标准溶液滴定至黄色为终点.
4.锌分析步骤;
向滤液中加15mL200g/L氟化钾,在不断搅拌下加氨水至出现氢氧化铁沉淀,一般为黄色沉淀出现,滴加(1+1)硫酸至沉淀刚好溶解并过量1-2滴,加5mL20g/L盐酸羟胺-60g/L硫脲混合溶液,25mLPH=5.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液,搅拌后精置15分钟,加2滴5g/L二甲酚橙指示剂,用EDTA滴至由酒红色变为亮黄色.
1.1.1磺量法
1111方法提要
试样经酸分解后。
用乙酸铵或氨水调节酸度、氟化氢铵掩蔽铁
pH侦为3(3—40的微酸性溶液小.铜(H)与碘化钾作用游离出;
申以淀粉为指水剂,用硫代硫酸钠标猴溶液淌定。
其反应如下:
2Cu2,十41——,Cu2L十十I:
12十2220j5—一21
钙、镁、镍、销、销、钟等通常为天价态变化的入素,一般不干扰测定。
砷、锑氧化呈5价,不干扰测定。
15()mg铜(订)、〔)5mg钒(V)不
干扰测定ll5()”g以上钥(17)产生铝蓝,终点难以辨认.可通过减少称
样堡进行测定;大量钒氧化碘离子,严重干扰测定。
N(丫—干扰测定,佼终点不稳定、可在分解试样时,冒硫酸州将其蒸下驱尽:
铁高的试样,要56当多留些酸,以防铁水解,并刚口人的乙酸铵以稍多为宜(铝高gif同样)。
氟化氢铵对铁的掩蔽效果和酸度密切相关,在FH值为3.5—4时,1g的氯化氢铵rV掩蔽30L)nlg铁:
试样中台有大量钙时,适当多加入氰化氢铰、以防PH依变低。
若样品铜岔丝低,可将淀粉和碘化钟同时加人,同时ITf以不加入硫氰酸钾。
木法适用于矿石小铜的质量分数在0.5%以上时铜的测定。
乙酸铵溶液300g/L儿:
称取90g乙酸铵置于400mL烧杯中,加入
150mL水和100mL冰乙酸,待溶解后用水稀释至300mL,混匀。
此溶pH值5。
淀粉溶液5g/L儿;称取0.5g可溶性淀粉置于200mL烧杯中,用少量水调成糊状,将100mL沸水徐徐倒人其中,继续煮沸至透明,取下冷
却。
现用现配。
疏氰酸钾溶液400g/L:
称取40g琉氰酸钾置于400mL烧杯中,加
入100mL水溶解后(pH值小于7)加2g碘化钟,待溶后加入2mL
5g/L淀粉溶液,滴加约o.04moI/LI溶液至刚好呈蓝色,再用硫代硫酸钠标沿溶液滴定天蓝色恰好消失。
硫代硫酸钠标准溶液:
c(Na2S2O3=0.04moI/L)称取7.8g硫代
硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)置于300mL烧杯中,加入煮沸过的冷水溶
解,加入0.1g碳酸钠,溶解后移人1L容量瓶中,加水定容。
于暗处放置一周后标定,次液相当于约2mg/mL铜。
硫代硫酸钠标准溶液的标定:
称取3份0.05000g金属铜(99.99%)分别置丁3个300mL锥形瓶中,加10mL硝酸(1+1),盖上表皿,低温溶解完全,加入1mL100g/L三氯化铁溶液,混匀。
加热至近干。
以下操作同分析步骤。
两次标定结果的级差应不大于0.005mg/mI‘。
11算公式:
F=m/v
F——滴定系数,与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液相当的以克
表示的铜的质量,g/mL
m——称取金属铜的质量,g;
vt——滴定时金属铜消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积与空白
溶液消耗的琉代硫酸钠标准溶液体积之差,mL。
1、11、3分析步骤
称取0.1000-0.5000试样于250mL缩口烧杯中,加少量水润
湿,加15mI盐酸,低温加热3—5min(当试样中硅含量较高时,需加入
0.5g氟化氢铵继续加热片刻),取下稍冷。
加入5—10mL硝酸、2-5mL溴水,盖上表面皿,稍微放置1-2分钟(或加10-15mL硝-硫混酸(7+3),盖上表皿,摇匀),低温加热,待试样完全分解后,取下冷却,用少量水洗涤表皿。
继续加热蒸发至近干,冷却(当试样中碳含量较高时,需加2mL硫酸或2—5mL高氯酸,加热至无黑色残渣,继续加热蒸发至干,冷却)。
用20mL水吹洗表皿及杯壁,盖上表皿,置于电热板上煮沸,使盐类完全溶解,取下冷却至室温。
向溶液中滴加300g/L乙酸铵溶液(当铁含量较小时,需补加1mL100g/mL三氯化铁),至红色不再加深
并过量3—5mL,然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1mL,摇匀。
向溶液中加2—3g碘化钟,摇匀。
迅速用琉代硫酸钠标推溶液滴定至淡黄色。
加入2mL5g/L淀粉溶液(当铅、铋含量高时,需提前加淀粉溶液),继续滴定至浅蓝色,加1mL400g/mL硫氰酸钾溶液,剧烈摇振到蓝色加深,再滴定至蓝色恰好消失,即为终点。
1114结果计算
结果计算如下:
W(Cu)=FV2*100/m
式中w(cu)——待测元素铜的质量分数,%;
V2——滴定时样品消耗硫代硫酸钠标推溶液的体积与
空白消耗的硫代硫酸钠标淮溶液体积之差,mL;
m—称取试样量,g
1.2铅的测定
111方法提要
EDTA容量法基于使铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离,然后将
硫酸铅转化为乙酸铅,在pH值为5.5—6.0的乙酸—乙酸钠缓冲溶液
中,以二甲酚橙为指水剂,用EDTA标难溶液滴定。
其反应式如下:
HzY2—十PL2’一FbY9—十2II‘
锑、铂含量高时,易水解夹杂于硫强铅沉淀中巳影响测定,但试样中含少量铋及锑如不超过50mg时,可在酒石酸存在下沉淀硫酸铅,以消除其影响。
大量二氧化硅会影响乙酸—乙酸钠对硫酸铅的浸取,可分解试样时加入氟化钠,使其呈四氟化硅退出。
10mg以上的钨也能影响硫酸铅的完全浸取,使结果偏低。
10mg以上的钡能使结果偏低,由于生成复盐沉淀,铅不能完全被乙酸—乙酸钠浸取,而影响结果。
此时,可将硫酸铅钡复盐沉淀用过量的EDTA标准溶液在氨件溶液中加热使其溶解,因EDTA—Ba络合物不EDTA—Pb稳定,再用铅盐标准溶液回滴过量的EDTA就可计算出铅的含量。
如硫酸铅沉淀中夹杂少量铁、铝,应在滴定时加氟化钾掩蔽。
试样中砷含量高时,可在硫酸冒烟时加氢溴酸除去。
10mg锡和10%左右的钙不影响测定.钨10mg大于时使结果偏低。
本法适用于铅的质量分数在1%以上时铅的测定。
3.2—12试剂及其配制
乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH值为5.5—6.0):
称取200g结晶乙酸钠,用水溶解后,加入10mI冰乙酸.用水稀释到1L,摇勾。
二甲酚橙指示刘5g/L,:
如不易溶解可加3—4滴氨水。
铅标淮溶液:
称取2.0000g金属铅(99.99%)于400mI烧杯中,加
入20.0硝酸(1+1),待剧烈反应停止后.加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水定容。
此溶液含铅2mg/mL.
EDTA标难溶液:
c(EDTA)=0.009moI/L称取3.5g乙二胺四乙酸二钠盐:
:
加水加热溶解,冷却后移入1L容量瓶中,以水定容。
此液相当于约2mg/mL铅。
EDTA标准溶液的标定:
吸取20.00mL铅标准溶液于200烧杯中滴加1滴甲基橙指示剂,用氨水(1+1)中和至溶液由橙红色至刚好显黄色,加入20mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液,加50mI水,再加1滴5g/mL二甲酣橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由洒红色至亮黄色,即为终点、标定时做空白实验。
多次标定结果级差应不大干0.01mg/mL。
11算公式:
F=m/v
1.213分析步骤
称取0.2000g试样于200mI烧杯中(硅含量高时可加入0.5g氟化钠),加7—10mL盐酸,低温处加热约10min,加5—10mL硝酸,继续加热数分钟,稍冷,加入0.3—0.5g氯酸钾(样品中硫或有机物少时可不加),低温加热使硫或有机物氧化后,加(1+1)硫酸30mI蒸发至冒三氧化硫白烟,并保持5min取下冷却,以水洗杯壁,加50mI水,加热煮5—10min使可溶性硫酸盐溶解,冷至室温,加入95%乙醇10mI,静置2—3h后,在带有滤纸浆和脱脂棉的漏斗中过滤。
用5%(体积分比)硫酸溶液洗涤烧杯及沉淀至无铁(皿)离子反应(用琉氰酸钾检验)。
用(1+4)乙醇溶液洗涤烧杯及沉淀1—2次,将沉淀与纸浆、脱脂柏转入原烧杯中,沿漏斗壁加入25mI乙酸—乙酸钠缓冲溶液,加热煮沸2—5min后,取下冷却,加入2mL200g/L的氟化钾溶液,0.1g抗坏血酸和2滴5g/L二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定.溶液由酒红色到亮黄色,即为终点,
1214结果计算:
W(Pb)=FV2*100/m
W—待测元素销的质量分数,%;
V2—滴定时样品消耗EDTA标准溶液的体积与空白
溶液消耗的EDTA标难溶液体积之差,mL。
m—称取试样量,g
1215注意事项
(1)硫酸胃烟时温度不宜太高,时间要适宜,不宜人长
铝、铋等元素易生成难溶硫酸盐,夹杂在硫酸铅沉淀中c
(2)正三价铁能封闭二甲酚楞的变色,故必须洗净。
(3)加热煮沸时间不能太短,应使铁、铝、铋等的无水硫酸盐尽量溶解。
(4)对于含锑的样品,经硫酸冒烟后,剩余硫酸不能少于6mI否则,水解的锑会沾污硫酸铅沉淀。
1.2.2铅锌快速连续测定
1.222方法提要
试样用盐酸、硝酸溶解后,在稀硫酸介质中.使铅牛成硫酸铅沉淀,道滤。
沉淀用乙酸—乙醚钠溶液溶解后,以EDTA滴定法测定铅;滤液列口入掩蔽剂后,用EDTA滴定法测定锌。
本法适用于简单的铅锌矿中铅锌的质量分数在1%以上铅锌的测定。
12.22分析步骤
称取0.2000g试样于200mI烧杯中,加10mI盐酸,盖上表皿低温加热
2—3min后,加入3—5mI硝酸,继续加热溶解并蒸至近干,冷却后用50mI5%(体积分数)硫酸洗涤表皿及杯壁(铅锌矿需加0.5g硫酸钾),加热煮沸使体积浓缩至约30mI取下用少量2%(体积分数)硫酸吹洗表皿及杯壁,在流水中冷却后加入10mI无水乙醇并继续放置30—60min,用脱脂相加纸浆过滤,滤液收集300mI烧杯中,用2%(体积分数)硫酸洗烧杯及沉淀5—6次,最后用水洗烧杯及沉淀各1次。
(1)铅的测定。
将沉淀连同脱脂棉纸浆移入原烧杯中,沿漏斗壁加30mL乙酸—乙酸钠缓冲液,再用水冲洗漏斗,盖上表皿,加热煮沸,搅拌,保温1—2min,取下用水吹洗表皿及杯壁,冷后用水稀释至100mL,加2mL200g/L氟化钾溶液、0.1g
抗坏血酸和2滴5g/I二甲粉橙指示刘,用EDTA标推溶液滴定至酒红色变成亮黄色,即为终点。
(2)锌的测定。
于滤波中加入15mL200g/L氟化钾溶液(铁含量高时加30mL),在不断搅拌下加氨水中和至现氢氧化铁沉淀,滴加(1+1)硫酸至沉淀刚好溶解并过量1—2滴,加5mL20g/L儿盐酸羟胺—60g/L硫脉混合液(锰含量高时加入10mI入25mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液,搅拌后静置15—30min,加0.1g抗坏血酸和2滴5g/L二甲酚橙指示剂,用DTA标推溶液滴定至酒红色变成亮黄色,即为终点。
全铁测定
19.11方法提要
在盐咳溶液中,用二氯化锡将铁(皿)还原为铁([),然后加入氯化高汞以氧化过量的二氯化锡,用二苯胺磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定。
其反应式如下:
2Fc5‘十Sn4‘十6C1—一2Fe‘’十SnClA’—
Sn2‘十4C1—十2HBCL—SnCl‘:
—十Hg2C]2十
6Fe2’lChO’—十14H’‘6Fe3’?
2Cr3’十7H,()
由于二氯化锡能将铜(2+)还原为铜(1+),铜(1+)能被重铬酸钾氧
化,同时铜离子又能促使铁(2+)被空气中的氧氧化,所以铜量高时干扰测定。
钼也能被二氯化锡还原并严重干扰测定。
钨被还原成钨蓝。
当钴、镍含量高时,离子本身具有颜色,使铁(3+)还原时不易观察,但加入过量氨水,能使铁生成氢氧化物沉淀并与上述元素进行分离。
砷、锑均能被二氯化锡还原,尔后又被重铬酸钾滴定,使结果偏高。
大量钒的存在能影响测定铁的准确性。
大量的絮状硅酸存在,会导致结果偏低,因为铁(3+)被它们吸附和包裹,使其不易完全被二氯化锡所还原,可用氢氟酸、硫酸处理试样。
硝酸的存在严重影响还原和终点的观察,因此在分解试样后必须用硫酸将硝酸完全赶尽。
本法适用于铁的质量分数在0.5%以上时铁的测定。
1912试剂配制
二氯化锡溶液100g/L:
称取10g二氯化锡溶于10mL盐酸中,用
水稀释至100mL
硫—磷混酸:
将150mL硫酸馒慢地加入500mL水中,冷却后加入150mL磷酸,用水稀释至1000mL容量瓶中,摇匀。
重铬酸钾标准溶液:
称取1.7559g预先在150℃烘干1h的重铬鼓钾(基准试剂)于200mL烧杯中,以少量水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水定容。
此溶液相当丁2mg/mL铁。
1.9.1.3分析步骤
A三酸分解试样
称取o2000g试样于300mL烧杯中.用水润湿,加入10一15mL盐酸,置于低温电炉上加热15—20min,取下稍冷,加入5mL硝酸,继续加热溶解。
待试样完全溶解后,冷却,加4mI(1+1)硫酸,加热至冒三氧化硫白烟,取下冷却后,用水吹洗杯壁,继续加热至冒三氧化琉白烟,取下稍冷。
加入5mI盐酸,5mI水,加热使可溶性盐溶解后,加入2—3g氯化铵,边搅拌一次加入20mL氨水,加100mL水,加热煮沸,以快速滤纸过滤,用含有2%(体积分数)氨水及20g/mI氯化铵的溶液洗涤沉淀8—10次,将沉淀用热盐酸(1+1)溶解于原烧杯中,滤纸用热水和盐酸(1+1)交替洗涤至无黄色(不超过50mI),加热至近沸,趁热滴加100g/L二氯化锡溶液至黄色消失后冉过量1—2滴,流水冷却至室温,加入10mL二氯化汞饱和溶液,混匀,静置2min后,用水稀释至150mL加入20mL硫—磷混酸,4—5滴5g/L二苯胺黄酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液摘定,溶液由绿色转变成蓝紫色,即为终点。
随同试样做中白试验。
B过氧化钠分解试样
a含十扰元素少的试样
称取o2000g试样于高铝坩埚中,加入2—3g过氧化钠,混匀,再加1g过氧化钠覆盖,在马弗炉中于600一700℃熔融5min,取出稍冷,放人盛有40mL水的300mI烧杯中浸取。
加15mI盐酸,于电炉上加热至近沸,取下,滴加100g/L氯化亚锡还原至铁(3+)的黄色褪去并过量1—2滴,流水冷却至室温。
加入10mL二氯化汞饱和溶液,混匀,静置2min后,用水稀释至150mL,加入20mL硫—磷混酸,4—5滴5g/L
二苯胺黄酸钠指示剂,用重铬玻钾标难溶液摘定,溶液由绿色转变成蓝紫色,即为终点。
b含铬、钒、钨、钼较高的试样
称取0.2000g试样于高铝坩埚中,加2—3g过氧化钠,混匀,再用1g过氧化钠覆盖,在马弗炉中于600—700℃熔融5min后取出稍冷,用
温水浸取于250mI烧杯中并置于电炉上煮沸几分钟,以分解过氧化氢.用中速滤纸过滤,用10g/L氢氧化钠溶液洗涤沉淀至滤纸上无铬酸根黄色,用(1+1)盐酸溶解于原烧杯中,滤纸用热水和盐酸(1+1)交
替洗至天黄色(不超过50mL),加热至近沸,趁热滴加100g/L二氯化锡溶液至黄色消失后再过量1—2滴,流水冷却至室温,加入10mL二氯化汞饱和溶液,混匀,静置2min后,用水稀释至150mI,加入20mL硫—磷混酸,4—5滴5g/L二苯胺黄酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,溶液由绿色转变为蓝紫色,即为终点。
C硫—磷混酸溶样
称取o.2000g试样于200mL锥形瓶中,加入15mI硫磷混酸
(2+3)。
在高温电炉上溶解,取下冷却,加入20mL盐酸,加热片刻,趁热滴加二氯化锡至铁(3+)离子的黄色消失,并过量1—2滴,流水冷却至空温后,加入10mL二氯化汞饱和溶液,摇动后放置2—3min后加水至120mL左右,冷却后加入5滴5g/L二苯胺黄酸钠指示剂,用重镕酸钾标准溶液滴定至紫色,即为终点。
于试样分析同时作空白试验。
1.91.4结果计算
结果计算如下:
w(Fe)=FV2/m0
w(Fe)—待测元素铁的质量分数,%;
V2—滴定时样品消耗重镕酸钾标准溶液的体积与空白
溶液消耗的重铬酸钾标准溶液体积之差,mL;
m0—称取试样的质量,g。
1915注意事项
采用三酸分解试样的注意事项为:
(1)在盐酸溶样时,应置于低温,不能煮沸,以避免三氯化铁部分挥发。
(2)溶矿后,如有不溶的黑色颗粒,须过滤,用氢氛酸、硫酸处理
后,再用焦硫酸钾熔融,合并人主液中。
(3)还原必须有足量的盐酸存在,为了使铁(3+)全部还原为铁
(2+),以及阻止铁(2+)再被氧化,二氯化锡必须稍微过量。
但二氯化锡过量不能太多,否则二氯化锡能将汞(1+)还原为黑色金属汞,析出的金属汞在用重铬酸钾标准溶液滴定时能起还原作用,使测定结果偏高,并影响滴定终点的观察。
(4)二氯化汞的氧化作用较侵,当加入二氯化汞后,须不断搅拌和放置2—3min,待作用完全后,方可用重铬酸钾滴定。
(5)在滴定前加硫—磷混酸是为了消除铁(3+)氧化指示剂的影响,也可避免铁(3+)的黄色掩盖蓝紫色终点。
·
(6)当铁含量较高时,其他干扰元素含量较低,而铜在2mg以下
时,不需用氨水分离,大于20mg的钴、镍均可用沉淀法分离,砷、锑较高时可用氢溴酸和硫酸冒烟除去。
硫—磷混酸溶样过程中的注意事项为:
(1)若样品中合有机物,则在溶样时加几淌硝酸。
(2)使用高温电炉,并不断地摇动锥形瓶以加速分解,否则在瓶底将析出焦磷酸盐或偏磷酸盐,使结果不稳定。
如重铬酸标淮溶液不是基准试剂,可按下述方案配制和标定重铬酸钾标准溶液:
(1)铁标准溶液:
称取2.8594g二氧化二铁(优级纯)于250mL锥形瓶中,加100mL盐酸,盖表皿加热溶解(勿煮沸),冷却盾移入1000mL容
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