钛白粉及高钛渣分析方法.docx
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钛白粉及高钛渣分析方法
一、成品钛白粉分析方法
(一)二氧化钛含量的测定…………………………………………………………1
(二)三氧化二铝含量的测定………………………………………………………3
(三)二氧化硅含量的测定…………………………………………………………5
(四)铁、镍、铬含量的测定………………………………………………………7
(五)1050C挥发份的测定…………………………………………………………8
(六)水溶物的测定…………………………………………………………………9
二、高钛渣分析方法
(一)二氧化钛量的测定……………………………………………………………11
(二)三氧化二铝量的测定…………………………………………………………13
(三)二氧化硅量的测定……………………………………………………………15
(四)氧化钙、氧化镁量的测定……………………………………………………17
(五)低价钛测定……………………………………………………………………19
(六)全铁量的测定…………………………………………………………………20
(七)钒量的测定……………………………………………………………………21
成品钛白粉分析方法
(一)二氧化钛含量的测定(硫酸铁铵滴定法测定二氧化钛量)
本方法适用于钛白粉中二氧化钛量的测定,测定范围:
70%以上。
1、方法提要:
试样用硫酸-硫酸铵溶解,在适当浓度的硫酸和盐酸中,隔绝空气的条件下,用铝片将四价钛还原为三价,以硫氰酸盐为指示剂,用硫酸铁铵方法溶液滴定。
2、试剂
2.1硫酸铵
2.2铝片(纯度为99.5%以上)
2.3碳酸氢钠
2.4碳酸氢钠(饱和溶液)
2.5硫酸(ρ1.84g/ml)
2.6盐酸(ρ1.19g/ml)
2.7硫氰酸铵溶液(30%)
2.8硫酸铁铵标准溶液C[NH4Fe(SO4)2.12H2O]=0.04400mol/l
3、试样
3.1试样应通过0.100mm筛孔
3.2试样预先在105-1100C烘2h,置于干燥器中,冷却至室温。
4、分析步骤
4.1试样量
称取0.1500g试样
4.2空白试验
随同试样做空白试验
4.3标样试验
随同试样做标样试验
4.4测定
4.4.1将试样(4.1)置于500ml三角瓶中,加15ml硫酸(2.5),10g硫酸铵(2.1)用水吹洗瓶壁,加热冒三氧化硫白烟至试样全部溶解,取下冷却。
4.4.2加80ml水,40ml盐酸(2.6)加热至沸,取下稍冷,分次加入3g铝片(2.2)不断摇动,待大部分铝片溶解后,以盛有适当碳酸氢钠饱和溶液(2.4)的盖氏漏斗塞住三角瓶。
4.4.3于低温加热至铝片全部溶解,并冒大气泡,再煮沸2-3min,驱尽所生成的氢气,取下冷却,补加适量的碳酸氢钠饱和溶液(2.4),流水冷却至室温。
4.4.4取下盖氏漏斗,迅速加入1-2g碳酸氢钠(2.3),立即用硫酸铁铵标准溶液(2.8)滴定至紫色变浅,加入10ml硫氢酸铵溶液(2.7),继续用硫酸铁铵标准溶液(2.8)滴定至溶液呈稳定的砖红色,即为终点。
5、分析结果的计算
5.1滴定度的计算:
T=
式中:
m——标准样品称取量g
b——标准样品中二氧化钛的百分含量%
V——滴定标准样品试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml
V0——滴定空白试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml
5.2百分含量的计算:
按下式计算二氧化钛的百分含量:
TiO2(%)=
式中:
T——硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度g/ml
V1——滴定试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml
V0——滴定空白试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml
m0——试样量g
分析结果精确至小数点后二位。
6、允许差
分析者之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差%
二氧化钛量
允许差
>70.00
0.50
(二)三氧化二铝含量测定(EDTA滴定法测定三氧化二铝量)
本方法适用于钛白粉中三氧化二铝量的测定,测定范围:
1%-5%
1、方法提要:
试样用过氧化钠熔融,水浸,用过氧化氢将锰氧化成四价和铁共沉淀与铝分离,滤液酸化,加EDTA溶液和PH=6的乙酸铵—乙酸缓冲溶液使其与铝完全络合。
以二甲酚橙为指示剂,用锌盐标准溶液滴定过量的EDTA溶液,然后用氟化钠置换出与铝络合的EDTA,再用锌盐标准溶液滴定。
2、试剂
2.1过氧化钠
2.2过氧化氢(30%)
2.3盐酸(ρ1.19g/ml)
2.4盐酸(1:
3)
2.5氨水(ρ0.90g/ml)
2.6氟化钠溶液(饱和)
2.7酚酞溶液(1%):
称取1克酚酞,溶于60ml无水乙醇中,用水稀释至100ml,混匀。
2.8二甲酚橙溶液(0.50%)
2.9乙酸铵—乙酸缓冲溶液(PH=6);称取600克乙酸铵溶解于200m水中,加20ml冰乙酸,用水稀释至1000ml,混匀。
2.10EDTA溶液(约0.05mol/l)
2.11二氯化锌标准溶液:
1ml相当于0.001134克三氧化二铝
3、试样
3.1试样应通过0.100mm筛孔。
3.2试样预先在105—1100C烘干2h,置于干燥器中,冷却至室温。
4、分析步骤
4.1试样量
称取0.5000克试样
4.2空白试验
随同试样做空白试验
4.3测定
4.3.1将试样(4.1)置于30ml铁坩埚中,加5—6克过氧化钠(2.1)混匀,再复盖1—2克,于喷灯上熔融至试样全部熔解,取下。
4.3.2冷却至室温后,置于盛有100ml热水的400ml烧杯中,浸出熔融物,洗净坩埚,滴加1-2ml过氧化氢(2.2)于电炉上加热煮沸2—3min取下。
冷却至室温后,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.3.3干滤取100.00ml试液置于500ml锥形瓶中,滴加1-2滴酚酞溶液(2.7),用盐酸(2.3)酸化,加10—15mlEDTA溶液(2.10),混匀,用氨水(2.5)中和至试液呈微红色,再用盐酸(2.4)中和至试液呈微红色恰好消失,并过量8—9滴,使溶液PH值为5左右,加10ml乙酸铵-乙酸缓冲溶液(2.9),加热煮沸2-3分钟取下,冷却至室温,滴加3-4滴二甲酚橙溶液(2.8),用二氯化锌标准溶液(2.11)滴定试液至橙红色(不计量)。
4.3.4加30ml氟化钠溶液(2.6),加热煮沸2-3分钟取下,冷却至室温,补加1滴二甲酚橙溶液(2.8),用二氯化锌标准溶液(2.11),滴定试液至橙红色即为终点。
5、分析结果的计算
按下式计算三氧化二铝的百分含量
Al2O3(%)=
式中:
T——二氯化锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度,g/ml
V——滴定试液时所消耗二氯化锌标准溶液的体积ml
V0——滴定空白试液所消耗二氯化锌标准溶液的体积ml
m0——试样量g
r——试液分取比
分析结果表示到小数点后两位
6、允许差
分析者之间分析结果差值应不大于下表所列允许差%
三氧化二铝量
允许差
1.00~5.00
0.15
(三)二氧化硅含量测定(钼蓝光度法测定二氧化硅量)
本方法适用于钛白粉中二氧化硅量的测定,测定范围:
0.5-6%
1、方法提要:
试样用过氧化钠熔融,水浸、酸化,使硅转化为可溶性的硅酸,在一定酸度下,加钼酸铵与硅酸生成硅钼黄络合物,加草硫混酸消除磷砷干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝,于分光光度计,波长700nm处测其吸光度。
2、试剂
2.1过氧化钠
2.2硫酸(1:
4)
2.3高锰酸钾溶液(2.5%)
2.4亚硫酸钠溶液(10%)
2.5钼酸铵溶液(5%):
称取5g钼酸铵于250ml烧杯中,加50ml水低温加热溶解,用水稀释至100ml混匀。
如有沉淀过滤后使用。
2.6草硫混酸溶液:
称取100克草酸,加500ml水,徐徐加入200ml硫酸(ρ1.84g/ml)溶解后,加1300ml水,混匀,冷却至室温。
2.7硫酸亚铁铵溶液(10%):
称10克硫酸亚铁铵溶于少量的水中,加1ml硫酸(2.2),用水稀释至100ml,混匀。
2.8二氧化硅标准溶液:
称取0.1000克预先于10000C灼烧1h的二氧化硅,于铂坩埚中,加2-3克无水碳酸钠,混匀,于9000C高温炉中,熔融5-7min,取出冷却,置于400ml烧杯中,加入200ml热水,加热使熔融物溶解,取下用水洗净坩埚,冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即移入聚乙烯瓶中保存,此溶液1ml含0.1mg二氧化硅。
3、试样
3.1试样应通过0.100mm筛孔
3.2试样预先在105~1100C烘干2h,置于干燥器中,冷却至室温。
4、分析步骤:
4.1试样量:
称取0.10000g试样
4.2空白试验;随同试样做空白试验。
4.3测定:
4.3.1将试样(4.1)置于30ml铁坩埚中,加2.0g过氧化钠(2.1)混匀,于喷灯上熔融至试样全部熔解,取下冷却。
4.3.2用滤纸擦净坩埚外壁,置于300ml塑料杯中,加70-80ml热水浸出熔融物,洗净坩埚,加35ml硫酸(2.2),滴加高锰酸钾溶液(2.3)至试液呈微红色,冷却至室温,移入200ml容量瓶中,以水稀释刻度,混匀。
4.3.3移取10.00ml试液(4.3.2)于100ml容量瓶中,滴加亚硫酸钠溶液(2.4)至试液微红色恰好消失,并过量1-2滴、加25ml水,5ml钼酸铵溶液(2.5),混匀,在室温静置30min。
4.3.4加20ml草硫混酸(2.6),混匀,立即加入10ml硫酸亚铁铵溶液(2.7),以水稀释至刻度,混匀。
4.3.5将部分试液(4.3.4)移入适当比色皿中,以随同试样空白试液做参比,于分光光度计,波长700nm处,测其吸光度,从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。
4.4工作曲线的绘制
移取10.00ml随同试样做的空白试液(4.3.2)5份,于5个100ml容量瓶中,分别加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00ml二氧化硅标准溶液(2.8),以下按4.3.3-4.3.5款进行,以二氧化硅量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
5、分析结果的计算:
按下式计算二氧化硅的百分含量:
SiO2(%)=
m1——自工作曲线上查得的二氧化硅量g
m0——试样量g
r——试液分取比
分析结果表示到小数点后二位
6、允许差
分析者之间分析结果的差值不大于下表所列允许差%
二氧化硅量
允许差
<6.00
0.30
(四)铁、镍、铬含量测定(原子吸收法测定铁、镍、铬量)
测定范围:
0.0001-0.01%。
1、方法提要:
试样用酸溶解后,在原子吸收仪上进行测定。
2、试剂
2.1氢氟酸(GR)
2.2硝酸(GR):
1+1
2.3硼酸(饱和溶液)
2.4铁标准溶液:
1ml含0.0001g铁
2.5镍标准溶液:
1ml含0.0001g镍
2.6铬标准溶液:
1ml含0.0001g铬
3、分析步骤
称取试样1.0000克于塑料王烧杯中,加25ml氢氟酸(2.1),加10ml1+1的硝酸(2.2),于电炉上加热溶解,待试样全部溶解后(试液体积保持5-6ml),取下冷却至室温,加50ml饱和硼酸(2.3),放置10min,移入100ml奶瓶中,稀释刻度,用玻璃棒混匀,在原子吸收仪上进行测定。
工作曲线:
分别分取铁、镍、铬标液,以下按分析步骤进行测定,绘制曲线。
4、分析结果的计算:
按下式计算百分含量
Fe、Ni、Cr(%)=
m1——自工作曲线上查得的铁、镍、铬量
m0——试样量
r——试液分取比
分析结果表示到小数点后四位
5、允许差
分析者之间分析结果的差值应不大于分析结果的20%。
(五)1050C挥发份的测定
本方法适用于钛白粉在1050C挥发份的测定,测定范围<5%
1、方法提要:
颜料在一定实验条件下,挥发的质量与原质量之比,以百分数表示。
2、仪器与试剂:
2.1电子分析天平,准确至0.0001克
2.2烘箱105±20C
2.3托盘扭力天平,称量100克,分度值0.01克
2.4称量瓶,预先恒重,75×35毫米带盖
2.5卫生纸、白手套
2.6小调刀或不锈钢称样勺
3、分析步骤
称取10.0000克样品,放于已恒重的称量瓶中,盖上盖称样,准确至0.0001克,开盖于105±20C烘箱中加热2h以上,然后盖盖冷却称重,再烘干至少0.5h以上,再冷却称重,最后两次称量之差小于5mg,记录较低值。
4、结果表示
挥发份质量百分数按下式计算:
按发份(%)=100(m0-m1)/m0
式中:
m0——试样的质量克
m1——残余物的质量克
取两次测定的平均值,报告试验结果到一位小数。
5、允许差:
分析者之间结果的差值应不大于0.3。
6、注意事项
6.1挥发份不单纯指水份,还包括颜料中其它1050C以下容易挥发的物质。
6.2工作条件要一致,两次称样时间要大致相同,称样顺序要一样,两次干燥器放置时间要相同,两次称样,冷却的时间要相同,且要放在同一个干燥器中。
6.3称量瓶必须反复恒重好,工作时要戴手套操作,以防称量增重。
6.4如果试样在1050C以下是不稳定的,则试验应由双方商定,并在试验报告
(六)水溶物的测定
本方法适用于钛白粉中水溶物的测定。
测定范围:
<10%
1、方法提要:
萃取法测水溶物即重量法测定颜料热萃取液中水溶物的含量。
2、仪器与试剂:
2.1蒸馏水:
刚煮沸过的PH6-7的二次蒸馏水。
2.2托盘扭力天平:
称量100g分度值0.01g
2.3电子分析天平:
准确至0.0001g
2.4烧杯,400ml
2.5称量瓶,预先恒重,25×35mm带盖
2.6可调变压器电炉
2.7慢速虑低,玻璃滤锅
2.8硫酸钡:
优质纯(其中可溶性硫酸盐小于0.005%)
2.9抽滤瓶:
1000ml
2.10容量瓶:
250ml
2.11移液管:
100ml
2.12真空泵
2.13恒温电热水溶锅:
8孔
2.14烘箱105+20C
2.15干燥器:
内装有效干燥剂
2.16玻璃锥形漏斗,玻璃棒
2.17温度计:
1000C
2.18小调刀,蜡光低
2.19白手套
2.20卫生纸:
柔软,不掉毛。
3、分析步骤:
用托盘扭力天平称取10.00g样置于400ml烧杯中,滴加少许水调浆润湿,加200ml蒸馏水,不断搅拌下煮沸5分钟,冷却至室温,移入250ml容量瓶中,用水稀至刻度,混匀,用慢速定量滤纸或G6玻璃锅抽滤,弃去最初滤液,直至滤液清澈。
用移液管吸取100ml清澈滤液于恒重的烧杯中,在电热恒温水浴锅上蒸发至干,移入105±20C的烘箱烘干,2小时,在干燥器中冷却至室温,记录,再次烘干45分钟~1小时后,冷却称量到恒重,直至最后两次称量差不大于最终值的10%为止,此最终值为水溶物的量。
4、结果表示:
水溶物的质量百分数按下式计算:
水溶物(%)=m/m0·250
式中:
m0——试样的质量g
m——水溶物的质量g
5、允许差:
分析者之间分析结果的差值应不大于分析结果的10%。
6、注意事项:
6.1水质要求:
水溶物的热萃取用水要求必须是PH6-7刚煮沸的蒸馏水,这样,其水内的酸性物质随水蒸汽赶走,蒸馏水基本是中性。
6.2煮沸时间的控制:
萃取前必须煮沸5分钟,是为了加速吸附在颜料颗粒表面的水溶物溶解于水,但时间不能太长,否则会给过滤造成穿滤。
6.3过滤方式的选择:
国际中规定过滤采用滤纸或玻璃滤器,在实际工作中,可根据颜料颗粒的粗细来决定,在颜料颗粒较粗时,可直接用锥形漏斗放入2-4张慢速定量滤纸,即可滤至清液。
当颜料颗粒较细时,就必须采用玻璃滤器,必要时要辅上硫酸钡助滤层,真空抽滤,硫酸钡悬浮液,使用前必须用蒸馏水,洗至无可溶性盐为止。
6.4硫酸钡乳浊液的制备:
把硫酸钡分析纯(可溶性硫酸盐含量小于0.005%)按所需量放入烧杯中,加蒸馏水进行搅拌,沉淀后,把悬浮液倒掉,反复冲洗5-6次,即可做助滤层用。
6.5称量的确定
1、两次恒重结果末尾数之差不超5,即为恒重。
2、两次水溶物量称量结果之差不大于最终值的10%,此最终值为水溶物的量。
6.6工作环境的要求:
须达到无粉尘,无酸气,室内干燥。
一般情况下,抽滤前,须用离心机离心10-15分钟。
高钛渣分析方法
(一)二氧化钛量测定(硫酸铁铵滴定法测定二氧化钛量)
本方法适用于高钛渣中二氧化钛量的测定,测定范围:
70%以上。
1、方法提要:
试样用硫酸—硫酸铵溶解,在适当浓度的硫酸和盐酸中,在隔绝空气的条件下,用铝片将四价钛还原为三价,以硫氰酸盐为指标剂,用硫酸铁铵标准溶液滴定。
2、试剂
2.1硫酸铵
2.2铝片(纯度为99.5%)以上
2.3碳酸氢钠
2.4碳酸氢钠(饱和溶液)
2.5硫酸(ρ1.84g/ml)
2.6盐酸(ρ1.19g/ml)
2.7硫氰酸铵溶液(30%)
2.8硫酸铁铵标准溶液;C[NH4Fe(SO4)2.12H2O]为0.04400mol/l
3、试样
3.1试样应通过0.100mm筛孔。
3.2试样预先在105—1100C烘干2h,置于干燥器中,冷却至室温。
4、分析步骤
4.1试样量
称取0.1500克试样。
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3标样试验
随同试样做标准样品试验。
4.4测定
4.4.1将试样(4.1)置于500ml三角瓶中,加15ml硫酸(2.5),10克硫酸铵(2.1),用水吹洗瓶壁,加热冒三氧化硫白烟至试样全部溶解,取下冷却。
4.4.2加80ml水,40ml盐酸(2.6),加热至沸,取下稍冷,分次加入3克铝片(2.2),不断摇动,待大部分铝片溶解后,以盛有适当碳酸氢钠饱和溶液(2.4)的盖氏漏斗塞住三角瓶。
4.4.3于低温加热至铝片全部溶解,并冒大气泡,再煮沸2-3分钟驱尽所生成的氢气,取下冷却,补加适量碳酸氢钠饱和溶液(2.4),流水冷却至室温。
4.4.4取下盖氏漏斗,迅速加入1-2克碳酸氢钠(2.3),立即用硫酸铁铵标准溶液(2.8)滴定至紫色变浅,加入10ml硫氰酸铵溶液(2.7),继续用硫酸铁铵标准溶液(2.8)滴定至溶液呈稳定的砖红色,即为终点。
5、分析结果的计算
5.1滴定度的计算
按下式计算滴定度:
T=
式中:
m——标准样品称取量g
b——标准样品中二氧化钛的百分含量%
V——滴定标准样品试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml
V0——滴定空白试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml
5.2百分含量的计算
按下式计算二氧化钛的百分含量
TiO2(%)=
式中:
T——硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度g/ml
V1——滴定试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml
V0——滴定空白试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml
m0——试样量g
分析结果精确至小数点后二位
6、允许差:
分析者之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差%
二氧化钛量
允许差
>70.00
0.50
(二)三氧化二铝含量(EDTA滴定法测定三氧化二铝量)
本方法适用于高钛渣中三氧化二铝量的测定,测定范围:
1-5%。
1、方法提要:
试样用过氧化钠熔融,水浸,用过氧化氢使锰成四价和铁共沉淀与铝分离,滤液酸化。
加EDTA溶液和PH=6的乙酸铵-乙酸缓冲溶液使其与铝完全络合,以二甲酚橙为指示剂,用锌盐标准溶液滴定过量EDTA,然后用氟化钠置换出与铝络合的EDTA再用锌盐标准溶液滴定。
2、试剂
2.1过氧化钠
2.2过氧化氢(30%)
2.3盐酸(ρ1.19g/ml)
2.4盐酸(1+3)
2.5氨水(ρ0.90g/ml)
2.6氟化钠溶液(饱和)
2.7酚酞溶液(1%):
称取1克酚酞,溶解于60ml无水乙醇中,用水稀释至100ml混匀
2.8二甲酚橙溶液(0.50%)
2.9乙酸铵-乙酸缓冲溶液(PH=6):
称取600克乙酸铵,溶解于200ml水中,加20ml冰乙酸,用水稀释至1000ml混匀。
2.10EDTA溶液(约0.05mol/l)
2.11二氯化锌标准溶液:
1ml相当于0.001134克三氧化二铝,
3、试样
3.1试样应通过0.100mm筛孔。
3.2试样预先在105—1100C烘干2h,置于干燥器中,冷却至室温。
4、分析步骤
4.1试样量
称取0.2500克试样。
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
4.3.1将试样(4.1)置于30ml铁坩埚中,加5-6克过氧化钠(2.1)混匀,再复盖1-2克,于喷灯上熔融至试样全部熔解,取下。
4.3.2冷却至室温后,置于盛有100ml热水的400ml烧杯中,浸出熔融物,洗净坩埚,滴加1-2ml过氧化氢(2.2),于电炉上加热煮沸2-3分钟,取下。
4.3.3冷却至室温后,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
干滤取100ml试液于500ml锥形瓶中,滴加1-2滴酚酞溶液(2.7),用盐酸(2.3)酸化,加10-15mlEDTA溶液(2.10),混匀,用氨水(2.5)中和至试液呈微红色,再用盐酸(2.4)中和至试液微红色恰好消失,并过量8-9滴,至PH值5左右,加10ml乙酸铵-乙酸缓冲溶液(2.9)加热煮沸2-3分钟,取下,冷却至室温。
滴加3-4滴二甲酚橙溶液(2.8),用二氯化锌标准溶液(2.11)滴定试液至橙红色(不计量)。
4.3.4加30ml氟化钠溶液(2.6),加热煮沸2-3分钟,取下,冷却至室温,补加1滴二甲酚橙溶液(2.8),用二氯化锌标准溶液(2.11)滴定试液至橙红色即为终点。
5、分析结果的计算
按下试计算三氧化二铝的百分含量
Al2O3(%)=
式中;T——二氯化锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度g/ml
V——滴定试液时所消耗二氯化锌标准溶液的体积ml
V0——滴定空白试液时所消耗二氯化锌标准溶液的体积ml
m0——试样量g
r——试液分取比
分析结果表示到小数点后二位。
6、允许差
分析者之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差%
三氧化二铝量
允许差
1.00-5.00
0.15
(三)二氧化硅含量测定(钼蓝光度法测定二氧化硅量)
本方法适用于高钛渣中二氧化硅量的测定,测定范围:
0.5-6%
1、方法提要:
试样用过氧化钠熔融,水浸,酸化,使硅转化为可溶性的硅酸,在一定酸度下,加钼酸铵与硅生成硅钼黄络合物,加草一硫混酸消除磷、砷干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝,于分光光度计,波长700nm处,测其吸光度。
2、试剂
2.1过氧化钠
2.2硫酸(1+4)
2.3高锰酸钾溶液(2.5%)
2.4亚硫酸钠溶液(10%)
2.5钼酸铵溶液(5%):
称取5克钼酸铵于250ml烧杯中,加50ml水,低温加热溶解,用水稀释至100ml混匀,如有沉淀过滤后使用。
2.6草一硫混酸溶液;称取100克草酸,加500ml水,徐徐加入200ml硫酸(ρ1.84g/ml)溶解后,加1300ml水,混匀,冷却至室温。
2.7硫酸亚铁铵溶液(10%):
称取10克硫酸亚铁铵溶于少量水中,加1ml硫酸(2.2),用水稀释至100ml,混匀。
2.8二氧化硅标准溶液:
称取0.1000克预先在10000C灼烧1h的二氧化硅,于铂坩埚中,加入2-3克无水碳
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