铁精粉球团铁矿石中的磷砷含量测定分析方法操作规程铋钼蓝双波光度法.docx
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铁精粉球团铁矿石中的磷砷含量测定分析方法操作规程铋钼蓝双波光度法
铁精粉、球团、铁矿石中的磷、砷含量测定分析方法操作规程
磷、砷含量的测定
铋钼蓝双波长光度法
1适用范围
本方法规定了铋钼蓝双波长光度法测定磷、砷含量。
本方法适用于铁矿石中磷、砷的测定。
测定范围:
0~0%。
2规范性引用文件
下列标准所包含的条文,通过在本方法中引用而构成为本方法的条文。
本方法发布时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本方法的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则
3原理
试样经混合熔剂熔融、硫酸浸取后,在硫酸介质中、铋盐存在下,磷、砷与钼酸铵形成铋钼杂多酸,以抗坏血酸还原则生成铋磷(砷)钼蓝,分别在680nm、810nm测定吸光度,从而计算试样中磷、砷量。
4试剂和材料
安全警示:
三氧化二砷为剧毒物质,应实行专人保管,按最低量定量发放使用并进行登记。
使用后应立即将器具及手清洗干净。
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。
4.1混合熔剂:
两份碳酸钠与一份硼酸烘干研细、混匀。
硫酸(1+1)。
4.3硫酸(1+3)。
4.4硫酸(1+5)。
4.5硫酸(1+8)。
4.6石墨粉(ST)。
4.7钼酸铵(60g/L)。
4.8高锰酸钾溶液(20g/L)。
4.9硝酸铋溶液(10g/L):
称取1g克硝酸铋溶于100mL()的硫酸溶液中。
4.10抗坏血酸溶液(10g/L):
称取1g抗坏血酸溶于50mL水中,加50mL乙醇,混匀,现用现配。
4.11氢氧化钠(100g/L)。
4.12酚酞溶液(1g/L)。
4.13磷标准溶液:
4.13.1称取预先于105℃烘1h并在干燥器中冷至室温的磷酸二氢钾基准试剂,置于400mL烧杯中,用水溶解后加入2mL硝酸,移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度混匀,此溶液浓度为100ug/mL。
4.13.2移取25mL磷标准溶液(4.13.1)置于500mL容量瓶中,用水稀至刻度混匀。
此溶液为5ug/mL。
4.14砷标准溶液:
称取0.1320g预先于105℃烘2h并在干燥器中冷至室温的三氧化二砷基准试剂,置于400mL烧杯中,加10mL氢氧化钠(4.11),微热溶解后,加40mL水与1滴酚酞溶液(),用硫酸()中和至酚酞的红色褪去并过量2滴,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度混匀,此溶液浓度为100ug/mL。
移取25mL砷标准溶液()置于500mL容量瓶中,用水稀至刻度混匀。
此溶液为5μg/mL。
5仪器
分光光度计
6试样
一般试样粒度应小于,精矿粒度应小于。
试样应置于称量瓶中在105~110℃温度下干燥1h,于干燥器中备用。
7分析步骤
7.1试料量
称取试料,精确至。
7.2测定次数
同一试样,应称取2~4份试料进行测定。
7.3空白试验
随同试料做空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶。
7.4验证试验
随同试样分析同类型标样。
7.5测定
试样的分解及试液的制备:
将试样()置于用φ的半张定量滤纸折成的放有3~4g混合熔剂(4.1)的锥形滤纸中混匀,包紧成球状。
将其放入预先用石墨垫底的50mL瓷坩埚中,在高温炉低温处使滤纸慢慢灰化,再在850±10℃下熔融15~20min,取出稍冷。
用镊子将熔块取出扫净石墨粉,放入预先盛有40mL热硫酸(4.4)的300mL烧杯中,低温加热浸取熔块,待熔块完全溶解,将烧杯移到平板炉中间加热溶液冒大气泡后,取下,冷却,用定性滤纸滤入250mL容量瓶中,用水稀至刻度混匀。
显色液:
吸取滤液10.00mL(吸光度大于时,吸取5.00mL)置于100mL容量瓶中,加10mL硫酸(),加入4滴高锰酸钾(),用少许蒸馏水冲下瓶壁附着的高锰酸钾,放置5min,加5mL钼酸铵(),硝酸铋(4.9),15mL抗坏血酸(),用水稀释至刻度混匀,放入水温约60℃的热水中预热15min,再流水冷却15min。
分别于680nm、810nm处,以空白作参比,以3cm的比色皿在分光光度计上测定吸光度,根据吸光度计算分析结果。
7.6工作曲线的绘制
磷工作曲线的绘制
移取磷标准溶液()0、0、3.00、5.00、7.00、9.00mL于100mL容量瓶中,显色同(),分别于680nm、810nm处,以3cm的比色皿在分光光度计上,以零浓度为参比测定吸光度,将吸光度与磷浓度进行线性回归,得出A磷680、A磷810与磷浓度的一元线性回归方程。
砷工作曲线的绘制
移取砷标准溶液()0、0、3.00、5.00、7.00、9.00mL于100mL容量瓶中,显色同(),分别于680nm、810nm处,以3cm的比色皿在分光光度计上,以零浓度为参比测定吸光度,将吸光度与磷浓度进行线性回归,得出A砷680、A砷810与砷浓度的一元线性回归方程。
8分析结果及其表示
8.1解下列方程,求出试液中
m磷、
(1)
(2)
8.2按式(3)计算试料中磷、砷的含量,以质量百分数表示:
(3)
式中:
——以工作曲线回归方程计算的磷、砷量,μg;
——试料量,g;
——试液的分取比。
8.3样品分析结果
计算试料的2~4个有效分析值的算术平均值,并按GB/T8170的规定修约至与允许差小数相同位数,其值作为该样品的一个分析结果。
9允许差
同一样品的两个分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
磷的检测允许差按照第五节(铁精粉、球团)磷含量测定分析方法规程中的允许差执行,砷的允许差按表1执行
表1允许差%
砷量
室内允许差
室间允许差
~
~
~
~
>
砷的测定——碘吸收砷化氢钼蓝吸光光度法
1适用范围
本方法适用于生铁、再生铁、铁水中砷的测定。
测定范围:
0.300%以下。
2引用标准
GB/T2007.2-1987散装矿产品取样、制样同则、手工制样方法
GB/T8170-1987数值修约规则
原成都钢铁厂《化学分析规程》
3方法提要
试样经酸溶后,在硫酸介质中以混合还原剂-氯化亚锡、碘化钾还原成三价砷,以单质锌使三价砷还原成砷化氢气体逸出,用碘液吸收,与锑钼混合液形成砷钼络离子,然后用抗坏血酸将其还原成砷钼蓝,于680nm波长处,测量其吸光度。
4试剂
4.1硫酸:
(1+1)
4.2硝酸:
(比重1.42g/ml)
4.3盐酸:
(比重1.19g/ml)
4.4碘化钾溶液:
30%
4.5氯化亚锡溶液:
20%
4.6碘液:
0.1%
4.7醋酸铅溶液:
40%
4.8氢氧化钠溶液:
20%
4.9无砷锌
4.10锑钼混合液:
钼酸铵2%+酒石酸锑钾0.080%
4.11饱和亚硫酸钠溶液
4.12抗坏血酸:
4%
4.13砷标准溶液:
500µg/ml(基准试剂)
4.14砷标准溶液:
10µg/ml(基准试剂)
5试剂配制
5.1硫酸(体积比1+1)的配制方法:
准确量取1000毫升蒸馏水于3000毫升的烧杯中,将烧杯置于盛有冷水(自来水)的盆中,准确量取1000毫升的浓硫酸,在不断搅拌的同时,将浓硫酸缓慢加入水中。
待溶液冷却后,将其转移到专用试剂瓶中,摇匀,贴上标签备用。
5.2氢氧化钠溶液(20%)的配制方法:
准确称取20克氢氧化钠于250毫升的烧杯中,用量杯加入80毫升蒸馏水,用玻棒搅散使其完全溶解,倒入滴瓶中,贴上标签,备用。
5.3碘化钾溶液(30%)的配制方法:
在烧杯中加入约50毫升蒸馏水,准确称取30克碘化钾倒入此烧杯中,用玻棒搅拌,待溶于水后,滴加20%氢氧化钠溶液3-5滴,冷却至室温,以水稀释至100毫升,移入棕色试剂瓶中,摇匀,贴上标签备用。
5.4氯化亚锡溶液(20%)的配制方法:
准确称取20克氯化亚锡于烧杯中,加入20毫升浓盐酸,低温电炉上煮清澈后,取下烧杯,冷却至室温,以蒸馏水稀释至100毫升,移入棕色试剂瓶中,加锡粒数粒,摇匀,贴上标签备用。
5.5碘液(0.1%)的配制方法:
准确称取克碘,3克碘化钾于烧杯中,加少许蒸馏水溶解,稀至500毫升的棕色试剂瓶中,摇匀,贴上标签备用。
5.6醋酸铅溶液(40%)的配制方法:
准确称取400克醋酸铅于1000毫升烧杯中,加入蒸馏水600毫升,用玻棒搅散使其完全溶解,备用。
5.7锑钼混合液的配制方法:
准确称取10克钼酸铵于烧杯中,加入200毫升蒸馏水,用玻棒搅拌,待溶解后,用量杯加入(1+1)硫酸溶液毫升;另称取克酒石酸锑钾于另一烧杯中,加入50毫升蒸馏水,溶解后将此溶液合并到入钼酸铵溶液中,用蒸馏水稀释至500毫升,摇匀,贴上标签备用。
5.8饱和亚硫酸钠溶液(50%)的配制方法:
准确称取50克亚硫酸钠倒入125毫升的滴瓶中,加入50毫升蒸馏水,贴上标签备用。
5.9抗坏血酸(4%)的配制方法:
准确称取8克抗坏血酸,置于盛有192毫升蒸馏水的烧杯中,不断搅拌,使其溶解,倒入专用试剂瓶中,摇匀,贴上标签备用。
抗坏血酸溶液不稳定,须用时现配。
5.10砷标准溶液(专人配制500µg/毫升)的配制方法
准确称取克预先在105~110℃烘干2h的As2O3(优级纯,剧毒)熔于20毫升氢氧化钠溶液(20%)中,加一滴酚酞(0.1%的乙醇溶液),用H2SO4(1+1)调至溶液红色褪去,移入500毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至500毫升,混匀,贴上标签备用。
5.11砷标准溶液(专人配制10µg/ml)的配制方法
准确移取上述砷标准溶液毫升于500毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀,贴上标签备用。
6砷化氢气体的发生及吸收装置的准备
6.1砷化氢气体发生瓶:
250毫升磨口三角瓶
6.2气体导管:
直接领取,无须自己联结。
6.3砷化氢气体吸收管:
25毫升具塞比色管
6.4醋酸铅脱脂棉的制作:
将脱脂棉花浸入上述配制好的40%醋酸铅溶液中,浸透后取出挤去多余溶液,自然阴干。
(醋酸铅棉花使用后由于吸收了样品经酸溶后的生成产物硫化氢气体会变黑,变黑的部分必须及时更换,在更换时要注意不可使醋酸铅粉末沾附到碘液上)。
7分析步骤
称取试样克于250毫升洁净的磨口三角瓶中,以水润湿,立即摇散,以免试样紧贴在瓶底,分解不完全,量取硫酸溶液()10毫升加入到此磨口三角瓶中,滴加浓硝酸()1毫升左右,放到低温电炉上(若温度过高,酸挥发较快,会造成试样溶解不完全)加热溶解至冒三氧化硫白烟1-2min(冒三氧化硫烟时要求标样、试样保持一致,使酸度一致,即充满瓶),取下冷却,加入蒸馏水10毫升,放在低温电炉上加热(试样溶完后,加水溶解盐类时,温度不能过高,否则会因固体盐类局部受热过多而使溶液飞溅,造成测定误差)至盐类溶解,取下冷却至室温(同时做试剂空白,即拿一个磨口三角瓶,不称取试样,与试样分析所加入试剂取自同一瓶,并与试样分析同步操作)。
向25毫升比色管中加入15毫升碘溶液()作为吸收液(不可过早加入碘液,否则碘液挥发,不能更好地吸收砷化氢气体);准确移取碘化钾()3毫升加入到已处理好试样的磨口三角瓶中,摇匀,准确移取氯化亚锡溶液()3毫升到处理好试样瓶中,摇匀,用蒸馏水调至总体积35毫升(也可直接加入15毫升蒸馏水)混匀放置10分钟,待反应完全后,向溶液中加入无砷锌粒()约15克,立刻迅速连接好吸收装置,用装有蒸馏水的塑料洗瓶将水挤到磨口三角瓶与导管的连接处检查是否漏气,使逸出的砷化氢被碘吸收液()吸收,吸收60min,取下导管,向碘吸收液()中滴加亚硫酸钠溶液()2滴至碘的颜色褪去,用移液管准确加入锑钼混合溶液()1毫升,摇匀,加入抗坏血酸溶液()1毫升,用蒸馏水稀释至刻度25毫升处,摇匀放置10-30分钟,打开分光光度计预热30分钟。
在680nm波长处用1厘米比色皿进行比色,测量其吸光度,在标准工作曲线上对应查出试样的百分含量。
8标准曲线的绘制
视分析试样的含量而定,分取砷标准溶液()2、5、8、12毫升(相当于砷的百分含量分别为0.020%、0.050%、0.080%、0.120%)于磨口三角瓶中,加入硫酸溶液()10毫升,以保证砷化氢气体发生的适合条件:
硫酸介质,以及在砷化氢气体发生时,保持标准溶液和试样的酸度、体积一致。
以下按试样分析步骤操作。
在坐标纸上,以比色测得的吸光度值为纵坐标,以砷标准溶液所对应的百分含量0.020%、0.050%、0.080%、0.120%为横坐标,制作标准工作曲线。
9分析结果计算
测得试样的吸光度在标准工作曲线上所对应查找试样的百分含量。
若试样的吸光度值超出12毫升砷标准溶液所对应的吸光度值,则须用与试样近似含量的高含量标样进行换算。
T=标样含量/标样所对应的吸光度值
As(%)=标样所对应的吸光度值×T
10允许差
同一样品的两个分析结果的允许差按照第六节(铁精粉、球团)磷、砷含量测定分析方法操作规程中砷含量的允许差执行。
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- 铁精粉球团 铁矿石 中的 含量 测定 分析 方法 操作规程 铋钼蓝双 波光