当归有饮片检验记录.docx

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当归有饮片检验记录

当归（含饮片）检验记录

文件编码

WJ·TS·02·001-00

拷贝号

替代文件

替代编码

文件审批

项目

部门

姓名

职务

日期

起草

审核

批准

生效日期：

年月日

文件发放

颁发部门

质量部分发总份数[]份

分发情况

QA室

[]份

QC室

[]份

行政部

[]份

丸剂车间

[]份

物控部

[]份

片剂车间

[]份

财务部

[]份

散剂车间

[]份

营销部

[]份

颗粒剂车间

[]份

设备动力部

[]份

口服溶液剂

糖浆剂车间

[]份

生产技术部

[]份

前处理车间

[]份

当归（含饮片）检验记录

品名

当归（药材）

物料编码

5-02-

来样批号

供货单位

代表量

kg

包装规格

kg/袋

请验部门

物控部

检验开始

年月日

检验目的

检验项目

进厂检验

全检

检验结束

检验依据

年月日

1108?

04?

001-05

说明：

1、该项目经检验，结果符合规定则在该项目“结论”后的【】中打“√”，不符合规定则打“×”

2、在使用的对应仪器设备型号及编码后的（）内打“√”，无型号及编码选项的请直接填写

一、性状

本品略呈圆柱形，下部有支根3～5条或更多，长15～25cm。

表面浅棕色至棕褐色，具纵皱纹和横长皮孔样突起。

根头（归头）直径1.5～4cm，具环纹，上端圆钝，或具数个明显突出的根茎痕，有紫色或黄绿色的茎和叶鞘的残基；主根（归身）表面凹凸不平；支根（归尾）直径0.3～1cm，上粗下细，多扭曲，有少数须根痕。

质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色，皮部厚，有裂隙和多数棕色点状分泌腔，木部色较淡，形成层环黄棕色。

有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。

柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。

本品性状为：

略呈形，下部有支根，长cm。

表面呈色，具和。

根头（归头）直径cm，具，上端，或具根茎痕，有色的茎和叶鞘的残基；主根（归身）表面；支根（归尾）直径cm，上下，扭曲，有。

质，断面色，皮部，有和，木部色，形成层环色。

有浓郁的，味。

结论：

【】

2、鉴别

电子天平型号及编码：

LD210-2J1-07-000（）

超声波清洗器型号及编码：

SK2200HJ1-07-057（）

显微镜型号及编码：

XSZ-HS7J1-07-018（）；XS-212-201J1-07-039　（）

三用紫外分析仪型号及编码：

ZF-1J1-07-002（）

恒温干燥箱型号及编码：

KXH-101-1AJ1-07-024（）；KXH-101-1AJ1-07-025（）

KXH-101-1AJ1-07-026（）；KXH-202AJ1-07-027（）

1、照显微鉴别法（通则2001），置显微镜下观察：

本品横切面：

木栓层为数列细胞。

栓内层窄，有少数油室。

韧皮部宽广，多裂隙，油室和油管类圆形，直径25～160μm，外侧较大，向内渐小，周围分泌细胞6～9个。

形成层成环。

木质部射线宽3～5列细胞；导管单个散在或2～3个相聚，呈放射状排列；薄壁细胞含淀粉粒。

粉末淡黄棕色。

韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。

梯纹导管和网纹导管多见，直径约至80μm。

有时可见油室碎片。

本品横切面：

木栓层为。

栓内层，有少数。

韧皮部，多，油室和油管形，直径μm，外侧较，向内，周围分泌细胞个。

形成层。

木质部射线宽列细胞；导管散在或相聚，呈状排列；薄壁细胞含。

本品粉末：

粉末呈色。

韧皮薄壁细胞形，壁，表面有极微细的纹理，有时可见横隔。

梯纹导管和网纹导管，直径约至μm。

有时可见碎片。

结论：

【】

2、取本品粉末0.5g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷—乙酸乙酯（4:

1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

样品称样量g；

当归对照药材来源和批号，称样量g；

薄层检视结果：

供试品色谱中，在与对照品色谱

。

另附薄层色谱图见电子文档。

结论：

【】

3、取本品粉末3g，加1%碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4:

1:

1:

0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

样品称样量g；

阿魏酸对照品来源和批号，浓度mg/ml。

藁本内酯对照品来源和批号，浓度mg/ml。

薄层检视结果：

供试品色谱中，在与对照品色谱

。

另附薄层色谱图见电子文档。

结论：

【】

三、检查

电子天平型号及编码：

AE240J1-07-032（）；MS105DUJ1-07-035（）

恒温干燥箱型号及编码：

KXH-101-1AJ1-07-024（）；KXH-101-1AJ1-07-025（）

KXH-101-1AJ1-07-026（）；KXH-202AJ1-07-027（）

恒温水浴锅型号及编码：

B220J1-07-000（）；B220J1-07-000（）

箱式电阻炉（马弗炉）型号及编码：

KXX-4-10J1-07-014（）

1、水分：

取本品适量（约相当于含水量1?

4ml），精密称定，依法检查，水分不得过15.0%（通则0832第四法（甲苯法））。

1#样品2#样品

供试品测定后的检读水量（ml）V读　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

供试品的重量（g）　　W供　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

1#水分（％）=V读/W供×100%

=/×100%

=%

2#水分（％）=V读/W供×100%

=/×100%

=%

相对偏差：

%（误差限度≦2%）

平均相对密度：

（内控标准≦15.0%；法定标准≦15.0%）

结论：

【】

2、总灰分：

取本品粉末2?

3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3?

5g），精密称定，依法检查，总灰分不得过7.0%（通则2302）。

1#样品2#样品

恒重后空坩埚的重量（g）W1　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

遗留残渣+坩埚的总重（g）W2　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

供试品的重量（g）W供　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

1#总灰分（％）=（W2-W1）/W供×100%

=（-）/×100%

=%

2#总灰分（％）=W2-W1）/W供×100%

=（-）/×100%

=%

相对偏差：

%（误差限度≦2%）

平均相对密度：

（内控标准≦7.0%；法定标准≦7.0%）

结论：

【】

3、酸不溶性灰分：

取总灰分项下所得的灰分，依法检查，酸不溶性灰分不得过2.0%（通则2302）。

1#样品2#样品

遗留残渣+坩埚的总重（g）W3　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

1#酸不溶性灰分（％）=（W3-W1）/W供×100%

=（-）/×100%

=%

2#酸不溶性灰分（％）=W3-W1）/W供×100%

=（-）/×100%

=%

相对偏差：

%（误差限度≦2%）

平均相对密度：

（内控标准≦2.0%；法定标准≦2.0%）

结论：

【】

四、浸出物：

照浸出物测定法（通则2201第二法（醇溶性浸出物测定法）项下的热浸法）测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于45.0%。

电子天平型号及编码：

AE240J1-07-032（）；MS105DUJ1-07-035（）

恒温干燥箱型号及编码：

KXH-101-1AJ1-07-024（）；KXH-101-1AJ1-07-025（）

KXH-101-1AJ1-07-026（）；KXH-202AJ1-07-027（）

恒温水浴锅型号及编码：

B220J1-07-000（）；B220J1-07-000（）

1#样品2#样品

恒重后空蒸发皿的重量（g）W1　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

遗留残渣+蒸发皿的总重（g）W2　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

供试品的重量（g）W供　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

1#浸出物含量（％）=（W1-W0）/[W供×（1-水分）]×100%

=（-）/[×（1-水分）]×100%

=%

2#浸出物含量（％）=（W1-W0）/[W供×（1-水分）]×100%

=（-）/[×（1-水分）]×100%

=%

相对偏差：

%（误差限度≦2%）

平均相对密度：

（内控标准≧45.0%；法定标准≧45.0%）

结论：

【】

五、含量测定

1、挥发油:

照挥发油测定法（通则2204乙法（适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油））测定。

本品含挥发油不得少于0.4％（ml/g）。

电子天平型号及编码：

AE240J1-07-032（）；MS105DUJ1-07-035（）

1#样品2#样品

空白试验读取的二甲苯的容积（ml）V0　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

供试品试验的读取的挥发油量容积（ml）V1　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

供试品的重量（g）　　W供　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

1#挥发油含量%=（V1-V0）/W供×100%

=（-）/×100%

=%

2#挥发油含量%=（V1-V0）/W供×100%

=（-）/×100%

=%

相对偏差：

%（误差限度≦2%）

平均相对密度：

[内控标准≧0.4％（ml/g）；法定标准≧0.4％（ml/g）]

结论：

【】

2、阿魏酸:

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验:

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—0.085％磷酸溶液（17:

83）为流动相；检测波长为316nm；柱温35℃。

理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备:

取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70％甲醇制成每1ml含12μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备:

取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇20ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，即得。

测定法:

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含阿魏酸（C10H10O4）不得少于0.050％。

供试品含量%=（A样×C对×V倍）/[A对×W样×（1-水分）]×100%

式中A样为供试品溶液的峰面积；

A对为对照品溶液的峰面积；

V倍为供试品溶液的稀释倍数浓度（ml）；

W样为供试品的重量（g）

色谱条件：

色谱柱C18；检测波长316nm；柱温35℃

电子天平型号及编码：

AE240J1-07-032（）；MS105DUJ1-07-035（）

高效液相色谱仪型号及编码：

P1201J1-07-059（）；LC-10TVPJ1-07-051（）

A对1A对2A对3A对4A对5

A对平均；C对μg/ml阿魏酸对照品来源和批号

W样1g；A样1-1A样1-2A样1平均

W样2g；A样2-1A样2-2A样2平均

1#供试品含量%=（A样×C对×V倍）/[A对×W样×（1-水分）]×100%

=（××）

/[××（1-水分）]×100%

=%

2#供试品含量%=（A样×C对×V倍）/[A对×W样×（1-水分）]×100%

=（××）

/[××（1-水分）]×100%

=%

相对偏差：

%（误差限度≦2%）

平均供试品含量：

%（内控标准≧0.050％；法定标准≧0.050％）

结论：

【】

【当归（饮片）检验记录】：

六、饮片

（一）、炮制:

1、性状：

本品呈类圆形、椭圆形或不规则薄片。

外表皮浅棕色至棕褐色。

切面浅棕黄色或黄白色，平坦，有裂隙，中间有浅棕色的形成层环，并有多数棕色的油点，香气浓郁，味甘、辛、微苦。

本品性状为：

呈形、形或薄片。

外表皮呈色。

切面呈色，平坦，有裂隙，中间有色的形成层环，并有多数色的油点，香气，味。

结论：

【】

2、鉴别（除横切面外）：

同药材。

照显微鉴别法（通则2001），置显微镜下观察：

粉末淡黄棕色。

韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。

梯纹导管和网纹导管多见，直径约至80μm。

有时可见油室碎片。

本品粉末：

粉末呈色。

韧皮薄壁细胞形，壁，表面有极微细的纹理，有时可见横隔。

梯纹导管和网纹导管，直径约至μm。

有时可见碎片。

结论：

【】

3、检查：

同药材。

三、检查

电子天平型号及编码：

AE240J1-07-032（）；MS105DUJ1-07-035（）

恒温干燥箱型号及编码：

KXH-101-1AJ1-07-024（）；KXH-101-1AJ1-07-025（）

KXH-101-1AJ1-07-026（）；KXH-202AJ1-07-027（）

恒温水浴锅型号及编码：

B220J1-07-000（）；B220J1-07-000（）

箱式电阻炉（马弗炉）型号及编码：

KXX-4-10J1-07-014（）

1、水分：

取本品适量（约相当于含水量1?

4ml），精密称定，依法检查，水分不得过15.0%（通则0832第四法（甲苯法））。

1#样品2#样品

供试品测定后的检读水量（ml）V读　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

供试品的重量（g）　　W供　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

1#水分（％）=V读/W供×100%

=/×100%

=%

2#水分（％）=V读/W供×100%

=/×100%

=%

相对偏差：

%（误差限度≦2%）

平均水分：

（内控标准≦15.0%；法定标准≦15.0%）

结论：

【】

3、总灰分：

取本品粉末2?

3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3?

5g），精密称定，依法检查，总灰分不得过7.0%（通则2302）。

1#样品2#样品

恒重后空坩埚的重量（g）W1　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

遗留残渣+坩埚的总重（g）W2　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

供试品的重量（g）W供　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

1#总灰分（％）=（W2-W1）/W供×100%

=（-）/×100%

=%

2#总灰分（％）=W2-W1）/W供×100%

=（-）/×100%

=%

相对偏差：

%（误差限度≦2%）

平均总灰分：

（内控标准≦7.0%；法定标准≦7.0%）

结论：

【】

3、酸不溶性灰分：

取总灰分项下所得的灰分，依法检查，酸不溶性灰分不得过2.0%（通则2302）。

1#样品2#样品

遗留残渣+坩埚的总重（g）W3　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

1#酸不溶性灰分（％）=（W3-W1）/W供×100%

=（-）/×100%

=%

2#酸不溶性灰分（％）=W3-W1）/W供×100%

=（-）/×100%

=%

相对偏差：

%（误差限度≦2%）

平均酸不溶性灰分：

（内控标准≦2.0%；法定标准≦2.0%）

结论：

【】

4、浸出物：

同药材。

四、浸出物：

照浸出物测定法（通则2201第二法（醇溶性浸出物测定法）项下的热浸法）测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于45.0%。

电子天平型号及编码：

AE240J1-07-032（）；MS105DUJ1-07-035（）

恒温干燥箱型号及编码：

KXH-101-1AJ1-07-024（）；KXH-101-1AJ1-07-025（）

KXH-101-1AJ1-07-026（）；KXH-202AJ1-07-027（）

恒温水浴锅型号及编码：

B220J1-07-000（）；B220J1-07-000（）

1#样品2#样品

恒重后空蒸发皿的重量（g）W1　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

遗留残渣+蒸发皿的总重（g）W2　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

供试品的重量（g）W供　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

1#浸出物含量％=（W1-W0）/[W供×（1-水分）]×100%

=（-）/[×（1-水分）]×100%

=%

2#浸出物含量％=（W1-W0）/[W供×（1-水分）]×100%

=（-）/[×（1-水分）]×100%

=%

相对偏差：

%（误差限度≦2%）

平均相对密度：

（内控标准≧45.0%；法定标准≧45.0%）

结论：

【】

（二）、酒当归：

1、性状：

本品形如当归片。

切面深黄色或浅棕黄色，略有焦斑。

香气浓郁，并略有酒香气。

本品性状为：

本品形如。

切面呈色，略有。

香气，并略有气。

结论：

【】

2、鉴别（除横切面外）：

同药材。

照显微鉴别法（通则2001），置显微镜下观察：

粉末淡黄棕色。

韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。

梯纹导管和网纹导管多见，直径约至80μm。

有时可见油室碎片。

本品粉末：

粉末呈色。

韧皮薄壁细胞形，壁，表面有极微细的纹理，有时可见横隔。

梯纹导管和网纹导管，直径约至μm。

有时可见碎片。

结论：

【】

3、检查：

电子天平型号及编码：

AE240J1-07-032（）；MS105DUJ1-07-035（）

恒温干燥箱型号及编码：

KXH-101-1AJ1-07-024（）；KXH-101-1AJ1-07-025（）

KXH-101-1AJ1-07-026（）；KXH-202AJ1-07-027（）

恒温水浴锅型号及编码：

B220J1-07-000（）；B220J1-07-000（）

箱式电阻炉（马弗炉）型号及编码：

KXX-4-10J1-07-014（）

1、水分：

同药材，不得过10.0％。

取本品适量（约相当于含水量1?

4ml），精密称定，依法检查，水分不得过10.0%（通则0832第四法（甲苯法））。

1#样品2#样品

供试品测定后的检读水量（ml）V读　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

供试品的重量（g）　　W供　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

1#水分（％）=V读/W供×100%

=/×100%

=%

2#水分（％）=V读/W供×100%

=/×100%

=%

相对偏差：

%（误差限度≦2%）

平均相对密度：

（内控标准≦10.0%；法定标准≦10.0%）

结论：

【】

4、总灰分：

：

同药材。

取本品粉末2?

3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3?

5g），精密称定，依法检查，总灰分不得过7.0%（通则2302）。

1#样品2#样品

恒重后空坩埚的重量（g）W1　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

遗留残渣+坩埚的总重（g）W2　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

供试品的重量（g）W供　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

1#总灰分（％）=（W2-W1）/W供×100%

=（-）/×100%

=%

2#总灰分（％）=W2-W1）/W供×100%

=（-）/×100%

=%

相对偏差：

%（误差限度≦2%）

平均相对密度：

（内控标准≦7.0%；法定标准≦7.0%）

结论：

【】

3、酸不溶性灰分：

：

同药材。

取总灰分项下所得的灰分，依法检查，酸不溶性灰分不得过2.0%（通则2302）。

1#样品2#样品

遗留残渣+坩埚的总重（g）W3　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

1#酸不溶性灰分（％）=（W3-W1）/W供×100%

=（-）/×100%

=%

2#酸不溶性灰分（％）=W3-W1）/W供×100%

=（-）/×100%

=%

相对偏差：

%（误差限度≦2%）

平均相对密度：

（内控标准≦2.0%；法定标准≦2.0%）

结论：

【】

4