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煤矿
《信息与文献》期末论文
宁夏石嘴山褐煤腐植酸的提取工艺
宁夏石嘴山褐煤腐植酸的提取工艺
摘要:
以褐煤为原料,采用碱溶酸析法提取腐植酸,考察了pH、NaOH浓度、
反应温度、反应时间对腐植酸提取率的影响,并通过正交设计选择褐煤腐植酸的最佳提取条件为15g/LNaOH溶液、反应时间30min、反应温度50℃、pH1.0、干燥温度(60+2)℃。
关键词:
褐煤腐植酸碱溶酸析法
ExtractionofhumicacidShizuishanlignite
Abstract:
ligniteasrawmaterialtoextracthumicacid,pHinvestigatedusingalkali-solubleacidprecipitationmethod,NaOHconcentrationReactiontemperature,reactiontimeontheextractionrateofhumicacid,humicacidandchooseligniteextractionconditionsbyorthogonaldesignthebestsolutionforthe15g/LnaOH,reactiontime30min,thereactiontemperatureis50℃,pH1.0,dryingtemperature(602)℃.
Keywords:
lignitehumicacidalkali-solubleacidprecipitationmethod
腐植酸是自然界中广泛存在的大分子有机物质,广泛应用于农林牧、石油、化工、建材、医药卫生、环保等各个领域,横跨几十个行业[1]。
特别是眼下提倡生态农业建设、无公害农业生产、绿色食品、低碳环保产品等,更使腐植酸备受推崇。
中国腐植酸资源丰富、储量大、分布广、品位好,存在于泥炭、褐煤和风化煤中[2-3]。
近年来,新疆、黑龙江、江西、河南、河北等省远销国外的腐植酸系列产品日益增多,如腐植酸钠、腐植酸钾、硝基腐植酸、腐植酸抗旱剂、有机复合肥、水煤浆添加剂、石油钻井液添加剂等[4]。
因此研究腐植酸的提取工艺对提高腐植酸提取率和提高低热值煤利用率意义重大。
1材料与方法
1.1材料
褐煤采自宁夏石嘴山,NaOH、盐酸均为分析纯,恒温水浴锅购自江苏城西晓阳电子仪器厂,电子天平购自上海精密科学仪器有限责任公司,离心机购自北京医用离心机厂,pH计购自上海雷磁仪器厂,傅立叶交换红外光谱仪购自北京第二光学仪器厂。
1.2方法
1.2.1腐殖酸的提取
称取粉碎后的80~200目的褐煤5g,分别用自来水50mL漂洗杂质2次,再分别用去离子水50mL洗涤2次。
将上述洗涤过的滤渣加入50mL一定浓度的碱液,在一定的温度条件下搅拌反应一段时间,以4000r/min的转速离心分离,收集滤液,然后用200mL去离子水洗涤残渣3次,合并上述滤液。
将上述所得滤液加盐酸,调节pH到一定值,析出棕黑色沉淀,用布氏漏斗抽滤,用20mL去离子水洗涤沉淀2次,最后将所得沉淀物于60℃烘干称重。
1.2.2腐植酸提取率的测定
采用国际标准ISO5073:
1999[5]测定
1.2.3腐植酸的表征
将腐植酸粉末与KBr混和、研磨、压片,用红外光谱仪测定,扫描范围为4000~400cm-1。
1.2.4单因素试验
NaOH浓度的影响在NaOH浓度分别为5、10、15、20、25、30g/L时,于室温下搅拌反应2h,研究NaOH浓度对腐植酸提取率的影响。
反应时间的影响在NaOH浓度分别为15g/L的条件下,在室温下分别反应45、55、60、75min,研究反应时间对腐植酸提取率的影响。
反应温度的影响在NaOH浓度为15g/L、反应时间为60min,反应温度分别为20、30、40、50、60、70℃的条件下进行试验,研究反应温度对腐植酸提取率的影响。
pH的影响在NaOH浓度分别为15g/L,反应温度为50℃,反应时间为60min的条件下,加1mol/LHCl于溶液中进行酸析,分别调节至pH0.5、1.0、1.5进行试验,研究pH对腐植酸提取率的影响。
干燥温度的影响将滤净的腐植酸沉淀置于表面皿中,分别于(60+2)、(90+2)、(120+2)℃的烘箱中干燥,研究干燥温度对腐植酸提取率的影响。
1.2.5正交实验
根据单因素试验结果,选取NaOH浓度、反应时间和反应温度3个因素进行正交试验,以优化褐煤腐植酸的提取条件,设计的因素与水平见表1。
2结果与分析
2.1单因素试验结果
2.1.1NaOH浓度的影响
由图1可知,腐植酸提取率随NaOH浓度增加先急剧增大,到NaOH浓度为15g/L时趋于稳定,到NaOH浓度为25g/L时达到最大。
之后提取率下降。
但NaOH浓度为20,25g/L的提取率相对于15g/L的提高并不明显,因此用15g/LNaOH来提取腐植酸。
图1NaOH浓度对腐植酸提取率的影响
2.1.2反应时间的影响
由图2可知,当反应时间为60min时腐植酸提取率最高。
反应时间小于60min时,提取率随着反应时间的增加而提高,超过60min后提取率下降。
原因是反应时间短时,提取不充分,但反应时间过长会造成腐植酸分解,使得提取率降低。
因此最适的反应时间为60min。
图2反应时间对腐植酸提取率的影响
2.1.3反应温度的影响
由图3可知,腐植酸提取率随反应温度的增加先缓慢增大,当达到50℃时,腐植酸提取率达到最大,当反应温度大于50℃时,提取率下降得比较明显,原因是腐植酸热稳定性差,在高温条件下易分解。
图3反应温度对腐植酸提取率的影响
2.1.4pH的影响
加0.1mol/L盐酸进行酸析时,使腐植酸形成体积膨胀、疏松的腐状沉淀,同时含有大量的NaCl,难以滤净,使腐植酸纯度下降,因而过滤需用去离子水均匀喷淋冲洗。
由图4可知,腐植酸提取率随pH的增加先增大后下降,当pH达到1.0时,腐植酸提取率达最高。
因此最适的pH为1.0。
图4pH对腐植酸提取率的影响
2.1.5干燥温度的影响
随着干燥温度的升高腐植酸提取率下降(图5)。
这是由于腐植酸的热稳定性较差,高温条件下容易发生脱梭、脱经基、裂解等反应,致使其变性失活,影响腐植酸的质量。
腐植酸干燥时选择(60士2)℃下干燥8一10h较为合适。
图5干燥温度对腐植酸提取率的影响
2.2正交试验结果
由表2可知,各因素对腐植酸提取率影响的主次顺序是A>C>B,即NaO浓度影响最大,其次是反应温度,而反应时间的影响较小;最佳提取条件为AZB,C3也就是NaOH浓度为15g/L,反应时间30min,反应温度800C,但是C因素第二和第三水平的均值相差较小,且低温条件在节能的同时还可以避免腐植酸的分解,所以选择反应温度为500C。
因此选择最佳反应条件为A刃}Cz,也就是NaOH浓度15g/L、反应时间30min、反应温度500C、酸化时表2正交试验结果pH1.0、干燥温度((60士2)℃为提取的最佳方案。
3小结
通过上述的分析,以褐煤为原料提取腐植酸,最优的提取条件为15g/LNaOH溶液、反应温度500C、反应时间30min、酸化时pH1.0、干燥温度(6012)℃。
参考文献
[1]许灿,于三三,丛兴顺等.从煤中提取腐殖酸的工艺研究[J].沈阳化工大学学报,2011,25
(1);35-38.
[2]李仲谨,李铭杰,王海峰等.腐植酸类物质应用研究进展[J].化学研究,2009,20(4):
103-107.
[3]王高伟,胡光洲,孔倩,等.煤炭腐植酸的基本性能及其工农业应用[J].煤炭技术,2007,26(11):
111-113.
[4]侯宪文,王曰鑫.腐植酸资源农业利用的现状与前景[J].腐植酸,2005
(1):
1-4.
[5]ISO5073:
1999,browncoalsandlignites—determinationofhumieacids[S].
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