丁基橡胶炼胶工艺及质量控制.docx
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丁基橡胶炼胶工艺及质量控制
江阴职业技术学院
毕业论文
课题:
丁基橡胶的混炼及混炼胶的质量控制
专业
学生姓名
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指导教师
完成日期
摘要
丁基橡胶(简称IIR)是世界上第四大合成橡胶(SR)胶种,是异丁烯和异戊二烯在Friedel-Craft催化剂作用下进行阳离子聚合反应的产物。
丁基橡胶具有优良的气密性、水密性以及优良的耐候性和耐化学腐蚀性,是内胎和无内胎轮胎密封内衬不可替代的胶种。
本文介绍了丁基橡胶的生产技术现状,重点介绍了丁基橡胶的胶料配方、混炼设备、混炼工艺,总结出不同混炼设备的特点以及不同混炼方法优缺,并在此基础上分析了丁基橡胶炼胶质量的影响因素,最后本文结合正规的混炼胶质量检测标准对常见的质量问题加以分析并提出合理化建议和优化方案。
关键词:
胶料配方、设备、炼胶工艺、质量控制
Abstract
Butylrubber(IIR)istheworld'sfourthlargestsyntheticrubber(SR)adhesive,IstheproductofisobutyleneandisoprenecationicpolymerizationcatalyzedbyFriedel-Craftcatalyst.Butylrubberhasexcellentairtightness,watertightnessandexcellentweatherresistanceandchemicalcorrosionresistance,isakindoftubeandtubelesstireseallinerirreplaceable.Thispaperintroducesthepresentstatusofproductiontechnologyofbutylrubber,focusesontheformulation,butylrubbermixingequipment,mixingprocess,summedupthedifferentcharacteristicsofdifferentmixingdeviceandmixingmethodsadvantagesanddisadvantages,andbasedontheanalysisofinfluencefactorsofbutylrubbermixingquality,andfinallywiththemixqualitydetectionstandardtoanalyzethecommonqualityproblemsandputforwardreasonablesuggestionsandoptimizationscheme.
Keyword:
Theformulationequipmentmixingprocessqualitycontrol
目录
摘要…………………………………………………………………………………Ⅰ
Absract………………………………………………………………………………Ⅱ
第一章丁基橡胶概述……………………………………………………………1
1.1丁基橡胶介绍…………………………………………………………………1
1.2丁基橡胶的炼胶原材料………………………………………………………1
1.3丁基橡胶的应用与发展………………………………………………………3
第二章丁基橡胶的混炼设备………………………………………………………5
2.1密炼设备………………………………………………………………………5
2.1.1密炼机结构………………………………………………………………5
2.1.2密炼机操作方法…………………………………………………………6
2.2开炼设备………………………………………………………………………7
2.2.1开炼机结构………………………………………………………………7
2.2.2开炼机操作方法…………………………………………………………8
第三章丁基橡胶的混炼工艺……………………………………………………9
3.1丁基橡胶混炼配方…………………………………………………………9
3.2丁基橡胶混炼工艺流程……………………………………………………9
3.2.1上料辅机系统……………………………………………………………9
3.2.2胶料混炼系统……………………………………………………………10
3.2.3下料辅机组………………………………………………………………10
3.3混炼工艺参数…………………………………………………………………11
3.4混炼胶的混炼特性……………………………………………………………11
第四章丁基橡胶混炼质量控制…………………………………………………13
4.1密炼工艺对质量的影响……………………………………………………13
4.2开练工艺对质量的影响……………………………………………………13
4.3配方对质量的影响…………………………………………………………15
4.4混炼胶的质量检测控制……………………………………………………15
结论…………………………………………………………………………………17
参考文献……………………………………………………………………………18
致谢…………………………………………………………………………………19
第一章丁基橡胶概述
1.1丁基橡胶介绍
丁基橡胶(简称IIR)是世界上第四大合成橡胶(SR)胶种,是异丁烯和异戊二烯在Friedel-Craft催化剂作用下进行阳离子聚合反应的产物,外观为白色或淡黄色晶体,无臭无味,玻璃化温度很低,不溶于乙醇和丙酮。
丁基橡胶的性能主要由聚异丁烯主链及其不饱和度极底的结构所决定,其不饱和度仅为0.5%~3.3%(mol)约为天然橡胶的1/50,因此丁基橡胶具有一系列的优良特性。
丁基橡胶具有良好的气密性,气体通过聚合物的扩散速度和聚合物分子的热运动有关,丁基橡胶分子链中侧甲基排列密集,限制了聚合物分子的热运动,因此透气率低,气密性好。
丁基橡胶具有良好的热稳定性,丁基橡胶硫化胶具有优良的耐热稳定性硫磺硫化的丁基橡胶可在100℃或稍低温度下于空气中长期使用,用树脂硫化的丁基橡胶使用温度可达150℃~200℃。
丁基橡胶的热氧老化属降解型,老化趋向为软化。
丁基橡胶具有良好的耐臭氧和耐天候老化性,丁基橡胶分子链的高饱和度使之具有很高的耐臭氧和耐天候老化性耐臭氧性能约优于天然橡胶,丁苯橡胶的10倍。
丁基橡胶具有吸能性(减震性能),丁基橡胶分子结构中缺少双键,且侧链甲基分布密度较大因此具有良好的吸收震动和冲击能量的特性,在很宽的温度范围内(-30~-50℃)丁基橡胶的回弹特性都不大于20%,这表明了丁基橡胶的吸收机械性能的能力优于其它橡胶,丁基橡胶在高变形速度下的阻尼性质是聚异丁烯链段所固有的,在很大程度上,它不受使用温度,不饱和度水平,硫化状态和配方变化的影响。
丁基橡胶具有良好的化学稳定性,丁基橡胶的高饱和结构,使之具有较高的化学稳定性。
丁基橡胶特别耐动植物油,对多数无机酸和有机酸都具有良好的抗侵蚀性,虽然它不耐浓氧化酸,如硝酸和硫酸,但是能耐非氧化酸和中等浓度的氧化酸,并耐碱溶液和氧化还原溶液。
在70%的硫酸中浸泡13周后,丁基橡胶强度和伸长率几乎没有损失,而天然橡胶和丁苯橡胶性能已严重下降。
1.2丁基橡胶炼胶原材料
(1)生胶橡胶:
提取橡胶树、橡胶草等植物的胶乳,加工后制成的具有弹性、绝缘性、不透水和空气的材料。
高弹性的高分子化合物。
分为天然橡胶与合成橡胶二种。
天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成;合成橡胶则由各种单体经聚合反应而得。
橡胶制品广泛应用于工业或生活各方面。
生胶稳定性差,不易保存。
使用温度范围:
约-45℃~+100℃。
主要用于制造要求抗臭氧、耐老化性高的电缆护套及各种防护套、保护罩;耐油、耐化学腐蚀的胶管、胶带和化工衬里;耐燃的地下采矿用橡胶制品,以及各种模压制品、密封圈、垫、粘结剂等。
丁基橡胶(IIR)是异丁烯和少量异戊二烯或丁二烯的共聚体。
最大特点是气密性好,耐臭氧、耐老化性能好,耐热性较高,长期工作温度可在130℃以下;能耐无机强酸(如硫酸、硝酸等)和一般有机溶剂,吸振和阻尼特性良好,电绝缘性也非常好。
缺点是弹性差,加工性能差,硫化速度慢,粘着性和耐油性差。
使用温度范围:
约-40℃~+120℃。
主要用作内胎、水胎、气球、电线电缆绝缘层、化工设备衬里及防震制品、耐热运输带、耐热老化的胶布制品。
(2)配合剂
在生胶中加入的各种原材料,统称为橡胶配合剂,常见的橡胶配合助剂参见表1.1。
软化增塑体系:
分为软化剂及增塑剂两种、软化剂:
物理增塑剂一般为软化油,通过降低分子间作用力达到软化效果,加入后可以降低材料硬度,改善低温性能等。
增塑剂:
化学增塑剂,加入后可以使橡胶分子发生断裂,从而达到增塑效果。
硫化体系:
硫化剂、促进剂、活性剂、防焦剂。
由于硫化剂不同所以硫化体系一般有:
硫磺硫化体系(S-80GA);及载硫剂硫化过氧化物硫化(F-40、DCP99%、DCP40%);金属氧化物硫化(ZnO-A)。
补强填充体系:
包括补强剂和填充剂。
补强剂:
指填充后起到显著补强作用的助剂。
防老化体系:
橡胶制品在贮存和使用一定时间以后,就会变硬、龟裂的发粘,以至不能使用,这种现象称之为“老化”。
为了获得经久耐用的橡胶制品,就要在胶料配方中加一些能抑制上述导致橡胶老化的物质。
防老剂一般指蜡,它可以析出到橡胶表面形成一层保护膜,但在介质中或动态条件下无作用。
表1.1常见橡胶中的配合助剂列表
作用
橡皮组成材料
含义
常用配合剂举例
硫化体系
硫化剂
使塑性橡胶转化为弹性橡皮
硫磺粉,TMTD,DCP,氧化锌,氧化镁,
硫化促进剂
促进橡皮硫化,缩短硫化时间
MBT,DM,DPG,TMTD,NA-22
活化剂
增大硫化剂和促进剂的活性
氧化锌,氧化镁,硬脂酸,
防
护
体
系
防
老
剂
抗氧剂
防止和延迟橡皮氧化老化
D,RD,
抗臭氧剂
防止臭氧老化
有害金属抑制剂
防止橡皮老化
MB,DNP,
光吸收剂
防止和延迟橡皮光氧老化
其它防护剂
避鼠剂
防止鼠害
杀蚁剂
杀灭白蚁
防霉剂
防止霉菌繁殖
软化体系
软化剂
调节橡皮塑性和柔软性
石蜡,机油,硬脂酸,变压器油,M,DM
填充补强体系
补强剂
提高橡皮弹性、耐磨性、抗撕裂性、抗张强度、耐曲挠性
炭黑、陶土、白炭黑
填充剂
增加橡皮容积,降低成本
滑石粉、碳酸钙
特殊用途体系
着色剂
使橡皮具有所需颜色
炭黑
阻燃剂
使橡皮具有难燃性能
三氧化二锑、氯化石蜡
导电剂
石墨
其它
注:
硫化剂TMTD:
二硫化四甲基秋兰姆;硫化剂DCP:
过氧化二异丙苯;促进剂MBT或M:
2-硫醇基苯并噻唑;促进剂DM:
二硫化二苯并噻唑;促进剂DPG或D:
二苯胍;促进剂NA-22:
乙烯基硫脲;防老剂D:
苯基-2-萘胺;防老剂MB:
硫醇基苯胼咪唑。
1.3丁基橡胶的应用与发展
丁基橡胶是世界上第四大合成橡胶胶种,具有优良的气密性和良好的耐热、耐老化、耐酸碱、耐臭氧、耐溶剂、电绝缘、减震及低吸水等性能,广泛应用于内胎、水胎、硫化胶囊、气密层、胎侧、电线电缆、防水建材、减震材料、药用瓶塞、食品(口香糖基料)、橡胶水坝、粘合剂、内胎气门芯、防腐蚀制品、码头船护旋、桥梁支承垫以及耐热运输带等方面。
制作各种轮胎的内胎、无内胎轮胎的气密层、各种密封垫圈,在化学工业中作盛放腐蚀性液体容器的衬里、管道和输送带,农业上用作防水材料。
2005年,我国丁基橡胶消费量近15万吨,国产丁基橡胶不足3万吨,80%依靠进口,从1999年至2004年,进口量年均增长率达26.9%。
由于,国际石油市场价格不断上升,丁基橡胶价格也不断攀升。
近几年来丁基橡胶的价格由15000元/T左右,上升至现在的32000元/T以上。
而丁基橡胶制品的价格虽然有所上升,但整体算价格上升幅度不超过30%,远远赶不上丁基橡胶价格成倍的上升。
所以很多使用丁基橡胶的企业把目光转向了丁基橡胶的最佳替代产品――丁基再生橡胶。
丁基再生橡胶除了类似原聚合物的性能之外,还具有某些特殊的配合优点,如改善尺寸稳定性,升热性较低,减少焦烧。
气密性同原丁基橡胶一样,比其它合成橡胶更好地保留原生胶的各种性能,所以丁基再生胶的经营良好,是制造轮胎内胎最佳选择材料。
丁基橡胶中含有少量的异戊二烯,故其不饱和度较低,其硫化胶耐老化性能非常优良,这说明其很耐氧化,经试验也证明,废硫化丁基橡胶再生时,氧起的作用很小,所以再生脱硫比天然橡胶困难。
第二章丁基橡胶的混炼设备
2.1密炼设备
密闭式炼胶机简称密炼机,主要用于橡胶的塑炼和混炼。
密炼机是一种设有一对特定形状并相对回转的转子、在可调温度和压力的密闭状态下间隙性地对聚合物材料进行塑炼和混炼的机械。
常见密炼机的型号参数可见表2.1。
表2.1密炼机的性能参数表
型号
混合室容量/L
一次投料容量/L
电机最低功率/KW
密炼机
20
20
14
(A)
25
18
38
40
40
30
95
M35
75
35
75
80
80
60
130
(3A)
75
50
110
120
120
90
195
160
160
120
225
(9)
200
120
150
250
250
162
360
(11D)
270
160
240
270
370
200
260
2.1.1密炼机结构
密炼机一般由密炼室、两个相对回转的转子、上顶栓、下顶栓、测温系统、加热和冷却系统、排气系统、安全装置、排料装置和记录装置组成。
转子的表面有螺旋状突棱,突棱的数目有二棱、四棱、六棱等,转子的断面几何形状有三角形、圆筒形或椭圆形三种,有切向式和啮合式两类。
测温系统是由热电偶组成,主要用来测定混炼过程中密炼室内温度的变化;加热和冷却系统主要是为了控制转子和混炼室内腔壁表面的温度。
密炼机工作时,两转子相对回转,将来自加料口的物料夹住带入辊缝受到转子的挤压和剪切,穿过辊缝后碰到下顶拴尖棱被分成两部分,分别沿前后室壁与转子之间缝隙再回到辊隙上方。
在绕转子流动的一周中,物料处处受到剪切和摩擦作用,使胶料的温度急剧上升,粘度降低,增加了橡胶在配合剂表面的湿润性,使橡胶与配合剂表面充分接触。
配合剂团块随胶料一起通过转子与转子间隙、转子与上、下顶拴、密炼室内壁的间隙,受到剪切而破碎,被拉伸变形的橡胶包围,稳定在破碎状态。
同时,转子上的凸棱使胶料沿转子的轴向运动,起到搅拌混合作用,使配合剂在胶料中混合均匀。
配合剂如此反复剪切破碎,胶料反复产生变形和恢复变形,转子凸棱的不断搅拌,使配合剂在胶料中分散均匀,并达到一定的分散度。
密炼机的优点:
胶料在密闭的密炼室内混炼,操作者不直接接触机器的作业部位,操作的安全性较大;混合过程在密炼室中进行,粉尘飞扬的情况明显改善;投料、捏炼、加压和排胶都是机械化的,减少了手工操作所占比例,降低了劳动强度;能显著缩短混炼时间,提高生产效率。
密炼机的缺点:
混炼室温度很高,容易使对温度敏感的胶料焦烧;炼得的胶料形状不固定,需经压片机补充加工;投资较大。
2.1.2密炼机操作方法
按照密炼机密炼室的容量和合适的填充系数(0.6~0.7),计算一次炼胶量和实际配方;根据实际配方,准确称量配方中各种原材料的用量,将生胶、小料(ZnO、SA、促进剂、防老剂、固体软化剂等)、补强剂或填充剂、液体软化剂、硫黄分别放置,在置物架上按顺序排好;打开密炼机电源开关及加热开关,给密炼机预热,同时检查风压、水压、电压是否符合工艺要求,检查测温系统、计时装置、功率系统指示和记录是否正常;密炼机预热好后,稳定一段时间,准备炼胶;提起上顶栓,将已切成小块的生胶从加料口投入密炼机,落下上顶栓,炼胶1min;提起上顶栓,加入小料,落下上顶栓混炼1.5min;提起上顶栓,加入炭黑或填料,落下上顶栓混炼3min;提起上顶栓,加入液体软化剂,落下上顶栓混炼1.5min;排胶,用热电偶温度计测胶料的温度,记录密炼室初始温度、混炼结束时密炼室温度及排胶温度,最大功率、转子的转速;将开炼机的辊距调到3.8mm,打开电源开关,使开炼机运转,打开循环水阀门,再将从密炼机排出的胶料投到开炼机上包辊,待胶料温度降到110℃以下,加入硫黄,左右割刀各二次,待硫黄全被吃进去,胶料表面比较光滑,割下胶料。
将开炼机辊距调到0.5mm,投入胶料薄通,打三角包,薄通5遍,将辊距调到2.4mm左右,投入胶料包辊,待表面光滑无气泡,下片,称量胶料的总质量,放在平整、洁净金属表面上冷却至室温,贴上标签注明胶料配方编号和混炼日期,停放待用。
密炼机在日常操作注意事项:
在投产的第一个星期内,需随时拧紧密炼机各部位的紧固螺栓,以后则每月要拧紧一次。
在低温情况下,为防止管路冻坏,需将冷却水从机器各冷却管路内排除,并用压缩空气将冷却水管路喷吹干净。
按负载试运转时炼最后一车料时的要求停机。
主电机停机后,关闭润滑电机和液压电机,切断电源,再关闭气源和冷却水源。
当机器的压砣处在上部位置,卸料门处在关闭位置和转子在转动情况下,方可打开加料门向密炼室投料。
当密炼机在混炼过程中因故临时停车时,在故障排除后,必须将密炼室内胶料排出后方可启动主电机。
密炼室的加料量不得超过设计能力,满负荷运转的电流一般不超过额定电流,瞬间过载电流一般为额定电流的1.2~1.5倍,过载时间不大于l0s。
大型密炼机,加料时投放胶块质量不得超过20kg,塑炼时生胶块的温度需在30℃以上。
2.2开炼设备
开炼机目前仍然是最基本的混炼设备,不仅是工业橡胶制品和胶鞋,即便是轮胎也离不开它。
半密闭式炼胶机的捏炼机,对非轮胎橡胶制品的生产更为有利。
常见开炼机的型号参数可见表2.2。
表2.2开炼机的性能参数表
机型
型号
辊筒直径及长度/mm
一次投料容量/L
电机最低功率/KW
开炼机
250
250×620(10〞×20〞)
8
18
350
360×900(14〞×30〞)
18
28
400
400×1000(16〞×42〞)
28
37
450
450×1200(18〞×48〞)
36
55
550
550×1530(22〞×60〞)
55
95
650
660×2130(26〞×84〞)
92
180
750
750×2500(30〞×100〞)
126
250
2.2.1开炼机结构
开炼机是通过一对具有一定速比的相对回转的辊筒,靠其不同的线速度形成对胶料的摩擦力和粘附力将加在上边的胶料拽入可调整的辊隙中,在机械力(强烈的剪切和碾压)和温度的共同作用下,胶料的分子链得以适度的氧化断链、物料得以充分的分散和均化,从而通过不同的操作工艺炼制出所需的胶料。
开炼机的特点:
开炼机混炼是橡胶工业中最老的混炼方法。
对于品种变换频繁、胶料需量不大的橡胶杂品生产来说,开炼有其特殊用途。
此外,开炼机还特别适用于几种特殊胶料如海绵胶、硬质胶、某些生热较大的合成橡胶(如丁腈橡胶)胶料的制备。
百余年来,开炼机之所以久盛不衰,迄今仍在大量使用的}要原囚是:
①结构简中,价格低廉,易于维修,使用方便;②机动灵活,容易安装,有的甚至不需要安装可以随意整个移动;③操作直观,投料多少随意改变,混炼质量随时观察;④辊筒的间隙大小、旋转速度可以自由调整,适于天然及各类合成橡胶,对配合剂材料吞噬“吃药”的范围很适应,既能炼黑胶又能炼白胶及彩色胶料,清洗非常方便;⑤可以一机多用,不仅能有效地进行混炼,同时也用于塑炼、热炼以及压片、出片甚至破胶、洗胶和粉碎、精炼等。
开炼的缺点是生产效率低、劳动强度高、环境卫生不易保持,容易发生人身安全事故。
但是开炼机的灵活机动性大,适用于规模小、批量小的生产。
2.2.2开炼机操作方法
开炼过程大致如下:
遵照分段加药的原则,将生胶或塑炼胶、促进剂母胶或并用胶等沿大牙轮一侧投入开炼机的两辊缝隙中。
此时宜将辊距控制在3~4mm,经滚压3~4分钟后,一般便能均匀连续地包于前辊,形成光滑无隙的辊胶。
此时,可将胶全部取下,将辊距调宽到10~11mm,再把胶投入轧炼1分钟左右。
根据包辊胶的多少割下部分余胶,使包辊胶的上端保持一定量的堆积胶。
此时便可开始投加配合剂,一般先加促进剂、防老剂、硬脂酸等小药,随后加难分散的氧化锌,然后再加填充剂。
加填充剂时应注意让粉剂自然地进入胶中,与橡胶充分混合,而勿过早地采取割刀。
同时要逐步调厚辊距,以使堆积胶数量保持在适宜的范围内。
待粉剂全部吃完后,投入割下的余胶,由中央割刀分往两端,然后将液态软化剂徐徐加入,继续滚压4~5分钟(在填充剂和软化剂用量都比较多的情况下,也可采用两者分批交替投加的方法)。
在滚压的前半段时间,按前法由中央向两端割刀,待全部混匀后,将胶割下一卷,减少堆积胶。
加入硫化剂,此时应严禁割刀。
待硫磺全部混入后再将余胶投入。
到此各种配合剂已先后加毕,接下来就要进行翻炼,以进一步达到均匀。
一般常用的翻炼方法有左右割刀、折扭、打三角包和割刀打卷等数种,其中比较有效的是“八把刀法”,即沿辊筒轴向平行的方向以450角卷切,左右个进行四次,翻炼时间约3~4分钟。
此外还有采用机械割刀法的,即在靠近前辊处安装一架机械割刀,它能沿着辊筒表面左右来回往复移动,自动划割胶料,使胶条落盘,然后再送入辊筒间隙继续翻炼,如此周而复始,能取得较好的补充加工的效果。
翻炼完毕后,再一次调节辊距到4~5mm,再用切落法补充翻炼2~3次,辊温宜控制在45℃左右。
开炼机日常操作中的注意事项:
除非在相应国际标准中另有规定,每批胶料在混炼时都要包在前辊上。
在混炼过程中,应确保辊筒始终保持规定温度,可采用连续式温度自动记录仪,也可采用手动测温计,连续测量辊筒表面中间部位的温度。
为测量前辊筒表面温度,可以把胶料迅速地从炼胶机上取下,测温后再将胶料放回。
割刀时规定:
切割包辊胶宽度的同时割刀保持在这一位置,直到积胶全部通过辊筒间隙。
配合剂应沿着整个辊筒的长度加入。
当堆积胶或辊筒表面上还有明显的游离粉料时,不应切割胶料,应将从间隙散落的配合剂小心收集并重新混人胶料中。
除非在相应的国际标准中另有规定,每次按规定作连续3/4割刀应交替方向进行,并且两次连续割刀之间允许间隔时间为20s。
第三章丁基橡胶的混炼工艺
3.1丁基橡胶的混炼配方
橡胶的配方一般有生胶、柔软剂、硫化剂、助硫化剂、补强剂、防老剂等原料组成。
某公司的丁基橡胶配方参见表3.1。
表3.1丁晴橡胶配方表
原料名称
简称
成分质量/g
丁腈橡胶
NR
200
邻苯二甲酸二辛酯
DOP
10
硫磺
S
4
四甲基秋兰姆二硫化物
TMTD
1
氧化锌
ZnO
10
硬脂酸
SA
2
高耐磨炭黑
HAF
10
N-芳基-N-烷基对苯二胺
4010NA
4
3.2丁基橡胶的混炼工艺流程
图3.1混炼胶制备工序的工艺流程简图
图3.1是某公司的丁基橡胶的炼胶工艺流程。
目前普遍采用的炼胶设备现主要有开放式练胶机和密闭式炼
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