成晓玲分析化学总复习总结题.docx
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成晓玲分析化学总复习总结题
分析化学总复习题
一、名词解释
1.准确度
在一定精密度要求下,所得分析结果与真值接近的程度。
2.精密度
在多次平行测定中,各次测量值彼此之间的接近程度。
3.有效数字
在测量中能得到的有实际意义的数字,包括所有准确数字和一位可疑数字。
4.化学计量点
标准溶液和被测物质恰好反应完全的那一点。
5.滴定误差
化学计量点与滴定终点不一致而引起的误差。
6.滴定突跃和突跃范围
在化学计量点前后加入少量的酸或碱使溶液的PH值发生突变的现象称为滴定突跃。
突跃所在的范围称为突跃范围。
7.指示剂的变色范围
可见溶液的颜色是在从pH=pKHIn-1到pH=pKHIn+1的范围内变化的,这个范围称为指示剂的变色范围即变色域。
8.标准溶液
已知准确浓度的溶液。
9.基准物质
指用以直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质。
10.稳定常数
衡量配位反应进行的程度。
11.金属指示剂
能指示金属离子浓度变化的一类试剂称为金属指示剂。
12.封闭现象
游离的被测金属离子被配合完后,EDTA无法将M-In中的被测定M夺出,令测定反应不完全,且无法视察到终点,这种现象被称为指示剂的封闭。
13.参比电极
测量各种电极电势时作为参照比较的电极。
14.膜电位
指离子选择电极膜内外由于被测离子活度的不同而产生电位差。
15.离子选择电极ISE
是具有敏感膜并能产生膜电位的电极(基于离子交换或扩散的电极)。
16.可逆电对
在氧化还原反应的瞬间,若电对能迅速地建立起氧化还原反应平衡,其电位符合能斯特公式计算的理论电位,则为可逆电对。
17.光谱和光谱法
光谱:
光强对波长的变化曲线,是光谱法进行定性、定量或结构分析的基础。
光谱法:
是基于与光作用时,物质内部量子化能级之间跃迁所产生的发射、吸收和散射等现象而建立起来的分析方法。
18.原子光谱法
根据作用粒子不同,光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。
原子光谱法是由原子外层或内层电子 能级的变化产生的,它的表现形式为线光谱。
属于这类分析方法的有原子发射光谱法(AES)、原子吸收光谱法(AAS),原子荧光光谱法(AFS)以及X射线荧光光谱法(XFS)等。
19.分子光谱法
根据作用粒子不同,光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。
分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现形式为带光谱。
属于这类分析方法的有:
紫外-可见分光光度法(UV-Vis),红外光谱法(IR),分子荧光光谱法(MFS)和分子磷光光谱法(MPS)等。
20.吸收光谱法
根据作用形式不同,光谱法可分为发射光谱法、吸收光谱法、荧光光谱法、拉曼光谱法等。
各种物质由于其结构不同,对电磁波的吸收也不同,每种物质都有其特征性的吸收光谱,据此可对物质进行定量和定性分析的方法。
21.发射光谱法
被测物质分子的电子被光子激发后返回基态时,以发射辐射的形式释放能量,通过测量辐射光波长,强度而对被测物分析。
不
22.生色团
指含有非键或π键电子,能吸收外来辐射印发n→π※和π→π※跃迁的结构单元(如C=C,C=N,C=O等)。
23.助色团
指含有非键电子对的基团。
24.红移(长移)
由于化合物的结构改变(如引入助色团或发生共轭作用)或改变溶剂等而引起的吸收峰向长波方向移动的现象称为红移。
25.蓝移(紫移或短移)
由于化合物的结构改变(如引入助色团或发生共轭作用)或改变溶剂等而引起的吸收峰向短波方向移动的现象称为蓝移。
26.增色效应
由于化合物的结构改变或其他原因而引起的吸收强度增强的现象称为增色效应。
27.荧光
分子从第一激发单重态的最低振动能级(即S1的v=0状态)返回基态并发射光子的过程称为荧光发射。
28.激发光谱
将测量波长固定为荧光(磷光)强度最大的谱峰的波长,然后改变激发波长并记录相应的荧光(磷光)强度。
以激发光波长为横坐标,相应的荧光(磷光)强度为纵坐标即可获得激发光谱。
29.发射光谱(称荧光光谱)
将激发光波长固定在最大激发波长,然后测定不同波长的荧光强度,即可绘制出荧光光谱。
30.保留时间
是指被测组分从进样开始到出现最大检测信号值时所需的时间。
31.调整保留时间
扣除死时间后的保留时间。
32.分离度R
两相邻色谱峰的组分(物质对)的实际分离程度可用分离度来定量描述。
33.离子交换色谱法
利用离子交换剂(固相)与试剂中的离子发生交换来进行分离的方法,适用于分离所有的无机离子和许多有机物。
34.分子排阻色谱法
对样品分子的尺寸大小不同进行筛分的分离方法,直径大的分子首先在色谱图上出现。
二、填空
1.定量分析的一般步骤是①试样的采集、②试样的制备、③试样的分解、④中间处理(干扰的分离、预测定等)、⑤选择方法、⑥定量分析测定和数据记录、⑦测定结果的计算及数据评价、⑧给出合理的报告书。
2.化学分析法主要用于_常量_组分的测定,组分质量分数在_1%_以上;仪器分析法通常适于_微量_组分的测定,组分质量分数在_1%_以下。
3.偶然误差的正态分布曲线的两个重要参数是_μ_和_σ_,它们分别表示测量结果的_总体平均值_和_总体标准偏差_。
P37
4.在分析过程中,下列情况各造成何种(系统、偶然)误差。
(1)称量过程中天平零点略有变动偶然。
(2)读取滴定管读数时,最后一位数值估计不准系统。
(3)分析用试剂含有微量待测组分系统。
P28
5.在分析工作中,某分析人员多次测定结果的重复性好,则说明其分析工作的精密度好;如果测量结果的平均值与真实值接近,则表明其分析结果的准确度好。
6.根据有效数字的运算规则,下列计算式的结果应该是几位有效数字:
a.13.54+6.402+0.32454位;b.
4位;c.log[H+]=-5.14,
求H+浓度2位。
P33
7.将以下数修约为2位有效数字:
(1)21.4565修约为____21____;
(2)3.451修约为___3.5___。
P34
8.滴定分析中,可采用的滴定方法有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。
9.在分析测试中,消除干扰的主要方法有_______分离______和______掩蔽_______。
10.同一缓冲系的缓冲溶液,当______两种组分浓度______相同时,缓冲比为_________的缓冲容量最大。
11.EDTA与金属离子形成螯合物时,其螯合比一般为1:
1。
在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时溶液的pH值将升高(填写升高、降低或不变)。
在用EDTA滴定金属离子的时候必须加缓冲溶液,否则金属离子置换出EDTA的H+,H+太多的话H+效应过于严重,反应的条件稳定常数太小,计算结果会有相当大相当大的误差。
12.EDTA滴定中,介质pH越低,则αY(H)值越__大__,K'MY值越__小__,滴定的pM'突跃越__小__,化学计量点的pM'sp值越__小__。
13.EDTA络合物的条件形成常数
随溶液的酸度的变化而改变。
酸度越小,则
越大;络合物越稳定,滴定突跃越大。
14.在含有酒石酸和KCN的氨性溶液中,用EDTA滴定Pb2+、Zn2+混合溶液中的Pb2+。
加入酒石酸的作用是防止Pb2+生成沉淀,KCN的作用是掩蔽Zn2+。
15.含有
和
酸性混合溶液,欲在pH=5~5.5的条件下,用EDTA标准溶液滴定其中的
加入一定量六亚甲基四胺的作用是控制ph;加入
的作用是掩蔽
。
16.影响氧化还原反应方向的主要因素有_离子强度_电对的电极电位_副反应_、_反应物浓度_溶液酸度催化剂_、___温度__________等。
17.晶核的形成过程有__均相成核__与__异相成核__两种。
当溶液的相对过饱和度较低时,主要是__均相__成核,易得到___晶形___沉淀。
18.沉淀析出完全后,让初生的沉淀与母液共置一段时间,这个过程叫做陈化,其作用是使小晶体溶解,大晶体长大,使晶体趋于稳定,同时也释放出吸附或包夹在晶体中的杂质。
19.配位滴定中常用的掩蔽方法:
配位掩蔽法、沉淀掩蔽法和氧化还原掩蔽法。
20.影响条件电位的因素:
盐效应,共同离子效应,生成配合物,酸效应。
21.在极谱分析中滴汞电极称______,又称______,饱和甘汞电极称为_______,又称______.
22.柱温提高虽有利于提高柱效能,但严重地使柱的_分离效能_变差,致使柱的__分离速度__下降。
23.影响沉淀溶解度的因素①共同离子效应 、②酸效应、③配位效应、④盐效应。
质量分数。
五、简述题
1.什么叫滴定分析?
它的主要分析方法有哪些?
将已知准确浓度的溶液装入有准确刻度的玻璃管中,逐滴加入被测物的溶液中,当两者反应完全时(为了观察和判断完全反应,可加入某种辅助试剂),根据加入的已知准确浓度溶液的浓度、消耗的体积和被测试液物质的量,计算被测组分的含量的分析方法称为滴定分析法。
按反应原理分类:
酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法。
按终点的确定方式分类:
直观指示剂滴定法、仪器指示终点滴定法
按滴定方式分类:
直接滴定法、返滴定法、间接滴定法、置换滴定法。
1.表示标准溶液浓度的方法有几种?
各有何优缺点?
主要有物质的量浓度、滴定度,百分浓度等。
滴定度一般用在基层实验室,便于直接用滴定毫升数计算样品的含量(克或百分数)。
2.酸碱滴定中指示剂的选择原则是什么?
①指示剂变色要明显.
②滴定终点时与指示剂变色范围相一致.
1.NaOH标准溶液如吸收了空气中的CO2,当以其测定某一强酸的浓度,分别用甲基橙或酚酞指示终点时,对测定结果的准确度各有何影响?
3.有一碱液,可能是NaOH、Na2C03、NaHC03或它们的混合物,如何判断其组分,并测定各组分的浓度?
说明理由。
4.什么是金属指示剂的封闭和僵化?
如何避免?
游离的被测金属离子被配合完后,EDTA无法将M-In中的被测定M夺出,令测定反应不完全,且无法视察到终点,这种现象被称为指示剂的封闭。
指示剂与金属离子形成的配合物应易溶于水,如果生成胶体溶液或沉淀,在滴定时指示剂与EDTA的置换作用将因进行缓慢而使终点拖长,这种现象称为指示剂的僵化。
消除封闭现象:
可加入适当的配位剂来掩蔽可能封闭指示剂的离子(但量多时要分离除去)。
避免指示剂的僵化,可加入有机溶剂或将溶液加热,以增大有关物质的溶解度及加快反应速率,接近终点时要缓慢滴定,剧烈振摇。
5.两种金属离子M和N共存时,什么条件下才可用控制酸度的方法进行分别滴定?
当允许误差≤0.5%,△pM≈0.3时,M和N 的金属配合物的稳定性常数差值Δlgk≥5时即可
6.掩蔽的方法有哪些?
各运用于什么场合?
为防止干扰,是否在任何情况下都能使用掩蔽方法?
配位掩蔽法,其适用场合为:
a:
干扰离子与掩蔽剂形成的配合物远比与EDTA形成的配合物稳定,且形成的配合物应为无色或浅色的,不影响终点的判断。
b:
掩蔽剂不与待测离子配位,即使形成配合物,其稳定性也应远小于待测离子与EDTA配合物的稳定性。
沉淀滴定法,其使用场合为:
a:
生成的沉淀物溶解度要小,使反应完全。
b:
生成的沉淀物是无色或浅色致密的,最好是晶形沉淀,其吸附能力很弱。
氧化还原掩蔽法,其使用场合为:
干扰离子的氧化性或还原性较强,可用还原剂(如:
坏血酸,羟胺,联胺,硫脲,半胱氨等)和氧化剂(如铬离子)使之变成不同价态的与EDTA配合物稳定常数较低的离子
使用掩蔽方法的条件:
①干扰离子存在量不能太大
②待测离子配合物与干扰离子配合物的稳定常数差别不够大,即小于10
或小于干扰离子配合物的稳定常数,不能利用控制酸度的办法消除干扰。
7.欲测定含Pb2+、Al3+和Mg2+试液中的Pb2+含量,共存的二种离子是否有干扰?
应如何测定Pb2+含量?
试拟出简要方案。
8.氧化还原滴定中,可用哪些方法检测终点?
氧化还原指示剂为什么能指示滴定终点?
仪器和指示剂:
(1)氧化还原指示剂。
是一类本身具有氧化还原性质的有机试剂,其氧化型与还原型具有不同的颜色。
进行氧化还原滴定时,在化学计量点附近,指示剂或者由氧化型转变为还原型,或者由还原型转变为氧化型,从而引起溶液颜色突变,指示终点。
(2)自身指示剂。
利用滴定剂或被滴定液本身的颜色变化来指示终点。
(3)专属指示剂。
其本身并无氧化还原性质,但它能与滴定体系中的氧化剂或还原剂结合而显示出与其本身不同的颜色。
9.某溶液含有FeCl3及H2O2。
写出用KMnO4法测定其中H2O2及Fe3+的步骤,并说明测定中应注意哪些问题?
10.影响沉淀溶解度的因素有哪些?
它们是怎么发生影响的?
在分析工作中,对于复杂的情况,应如何考虑主要影响因素?
11.共沉淀和后沉淀区别何在?
它们是怎么发生的?
对重量分析有什么不良影响?
在分析化学中什么情况下需要利用共沉淀?
当一种难溶物质从溶液中沉淀析出时,溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中,这种现象为共沉淀,其产生的原因是表面吸附、形成混晶、吸留和包藏等。
后沉淀是由于沉淀速度的差异,而在已形成的沉淀上形成第二种不溶性物质,这种情况大多数发生在特定组分形成稳定的过饱和溶液中。
无论是共沉淀还是后沉淀,它们都会在沉淀中引入杂质,对重量分析产生误差。
但有时候利用共沉淀可以富集分离溶液中的某些微量成分。
12.如果试液中含有Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Mn2+、Cr3+、Cu2+和Zn2+等离子,加入NH4Cl和氨水缓冲溶液,控制pH为9.0左右,哪些离子以什么形式存在于溶液中?
哪些离子以什么形式存在于沉淀中?
分离是否完全?
13.试举例说明H-型强酸性阳离子交换树脂和OH-型强碱性阴离子交换树脂的交换作用。
如果要在较浓HCl溶液中分离铁离子和铝离子,应用哪种树脂?
这时哪种离子交换在柱上?
哪种离子进入流出液中?
14.电位滴定法与滴定分析法的主要不同点是什么?
电位滴定确定化学计量点的方法有哪些
确定终点的方法不同。
a.E-V曲线法
b.△V/△V-V曲线法
c.△
E/△V
-V曲线法
15.朗伯-比尔定律的物理意义是什么?
什么是透光度?
什么是吸光度?
二者之间的关系是什么?
当一束单色光通过某均匀介质时,光强度的减弱同入射光的强度、吸收介质的厚度以及光路中吸光微粒的数目呈正比。
A=-lg(I
/I
)=-lgT=klc
透光度为透射光与入射光强度之比T = I /I0;吸光度为A = -lgT。
一个表示对光透过的程度,一个表示对光的吸收程度,关系为A = -lgT。
16.什么是吸收光谱曲线?
什么是标准曲线?
它们有何实际意义?
利用标准曲线进行定量分析时可否使用透光度T和浓度c为坐标?
答:
以A(纵坐标)~λ(横坐标)作图为吸收光谱曲线,用途:
①进行定性分析, ②为进行定量分析选择吸收波长, ④判断干扰情况; 以 A(纵坐标)~c(横坐标)作图可得标准曲线, 用于定量分析; 定量分析时不能使用T ~c为坐标 , 因为二者无线性关系.
17.原子吸收光谱干扰有哪些,如何消除?
A物理干扰采用与被测试样组成相似的标准样品。
当试样组成未知或无法匹配时,可采用标准加入法或稀释法(试样浓度较大时)来减小和消除物理干扰。
B化学干扰
火焰原子化中:
加入释放剂、保护剂、缓冲剂、助溶剂、改变测定条件
石墨炉原子化中:
在干燥或灰化阶段选择最佳的升温方式,加入基体改进剂、裂解石墨涂层或平台技术。
C电离干扰
加入过量的(但要适量)比待测元素电离能低的元素(消电离剂)
D光谱干扰
吸收线重叠:
另选吸收线
光谱通带内存在非吸收线:
减小狭缝宽度或灯电流、或另选其他谱线解决
原子化器内的直流发射干扰:
光源调制
E背景干扰
18.比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。
标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。
缺点是:
对个别样品测定仍需配制标准系列,手续比较麻烦,特别是遇到组成复杂的样品测定,标准样的组成难以与其相近,基体效应差别较大,测定的准确度欠佳。
标准加入法的优点是可最大限度地消除基干扰,对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析,准确度较高;缺点是不能消除背景吸收,对批量样品测定手续太繁,不宜采用。
19.色谱定性的主要方法有哪些?
多机连用有什么优越性?
色谱定性的主要方法有:
○1与标样对照的方法;○2利用保留指数法定性;○3与其它方法结合定性。
多机连用能充分发挥色谱分离的特长,也能充分发挥质谱或光谱定结构的特长。
20.何谓发色团和助色团?
举例说明。
发色团指含有不饱和键,能吸收紫外、可见光产生n→π*或π→π*跃迁的基团。
例如:
>C=C<,—C≡C—,>C=O,—N=N—,—COOH等。
助色团:
指含有未成键n 电子,本身不产生吸收峰,但与发色团相连能使发色团吸收峰向长波方向移动,吸收强度增强的杂原子基团。
例如:
—NH2,—OH,—OR,—SR,—X等。
21.色谱定量常用哪几种方法?
它们的计算公式如何表达?
简述它们的主要优缺点。
色谱定量常用归一法、内标法及外标法。
归一法的计算公式:
wi=mi/m=mi/(m1+m2+…+mn)=Aifi/( A1f1+ A2f2 +…+Anfn)
内标法的计算公式:
wi=mi/m=Aifi ms/(Asfs m)
归一法具有简便、准确的优点,对操作条件如进样量、温度、流速等的控制要求不苛刻。
但是在试样组分不能全部出峰时不能使用这种方法。
内标法测定结果比较准确,操作条件对测定的准确度影响不大。
外标法标准曲线操作简便,不需用校正因子,但是对操作条件的稳定性和进样量的重现性要求很高。
六、计算题
1假如有一邻苯二甲酸氢钾试样,其中邻苯二甲酸氢钾含量约90%,余为不与碱作用的杂质,今用酸碱滴定法测定其含量。
若采用浓度为1.000mol/LNaOH标准溶液滴定,与控制滴定时碱溶液体积在25mL左右,则:
(1)需称取上述试样多少克?
(2)以浓度为0.0100mol/L的碱溶液代替1.000mol/L的碱溶液滴定,重复上述计算。
(3)通过上述的计算结果,说明为什么在滴定分析中通常采用的滴定剂浓度为0.1~0.2mol/L。
2分析不纯CaCO3(其中不含干扰物质)时,称取试样0.3000g,加入浓度为0.2500mol/L的HCl标准溶液25.00mL。
煮沸除去,用浓度为0.2012mol/L的NaOH溶液返滴过量酸,消耗了5.84mL。
计算试样中CaCO3的质量分数。
解:
HCl+NaOH=NaCl+H2O
VHCl=CNaOHVNaOH/CHCl=(0.2012mol/L×5.84mL)/0.2500mol/L=4.70mL
故与CaCO3反应消耗的为(25.00-4.70)mL
CaCO3+2HCl=CaCl+CO2↑+H2O
nCaCO3=1/2nHCl
WCaCO3=nCaCO3*MCaCO3/ms=1/2(nHClMCaCO3/ms)
=1/2(CHClVHClMCaCO3/ms)
=1/2×0.2500mol/L×0.00203L×100g/mol÷0.3g×100%
=84.58%
2.标定NaOH溶液的浓度时,若采用:
(1)部分风化的H2C204·2H2O;
(2)含有少量中性杂质的H2C204·2H2O;则标定所得的浓度偏高,偏低,还是准确?
为什么?
解:
(1)因为H2C2O4·2H2O部分风化,滴定时VNaOH会偏高
根据C(NaOH)=
所以标定所得浓度偏低
(2)因为H2C2O4·2H2O中含有少量中性杂质,滴定时VNaOH会偏低
根据C(NaOH)=
所以标定所得浓度偏高
3.欲配制pH=10.0的缓冲溶液1L。
用了16.0mol·L-1氨水420mL,需加NH4C1多少克?
4.一瓶纯KOH吸收了C02和水,称取其混匀试样1.186g,溶于水,稀释至500.0mL,吸取50.00mL,以25.00mL0.08717mol·L-1HCI处理,煮沸驱除C02,过量的酸用0.02365mol·L-1NaOH溶液10.09mL滴至酚酞终点。
另取50.00mL试样的稀释液,加入过量的中性BaCl2,滤去沉淀,滤液以20.38mL上述酸溶液滴至酚酞终点。
计算试样中KOH、K2C03和H20的质量分数。
5.称取含Fe2O3和Al2O3试样0.2015g,溶解后,在pH=2.0时以磺基水杨酸为指示剂,加热至50℃左右,以0.02008mol·L-1的EDTA滴定至红色消失,消耗EDTA15.20mL。
然后加入上述EDTA标准溶液25.00mL,加热煮沸,调节pH=4.5,以PAN为指示剂,趁热用0.02112mol·L-1Cu2+标准溶液返滴定,用去8.16mL。
计算试样中Fe2O3和Al2O3的质量分数。
6.分析含铅、铋和镉的合金试样时,称取试样1.936g,溶于HNO3溶液后,用容量瓶配成100.0mL试液。
吸取该试液25.00mL,调至pH为1,以二甲酚橙为指示剂,用0.02479mol·L-1EDTA溶液滴定,消耗25.67mL,然后加六亚甲基四胺缓冲溶液调节pH=5.0,继续用上述EDTA滴定,又消耗EDTA24.76mL。
加入邻二氮菲,置换出EDTA配合物中的Cd2+,然后用0.02174mol·L-1Pb(NO3)2标准溶液滴定游离EDTA,消耗6.76mL。
计算合金中铅、铋和镉的质量分数。
7.在1mol.L-1HCl溶液中用Fe3+溶液滴定Sn2+时,计算:
(1)此氧化还原反应的平衡常数及化学计量点时反应进行的程度;
(2)滴定的电位突跃范围。
在此滴定中应选用什么指示剂?
用所选指示剂时滴定终点是否和化学计量点一致?
2Fe3++Sn2+2Fe2++Sn4+(ϕθ’Fe3+/Fe2+=0.68V,ϕθ’Sn4+/Sn2+=0.14V)
(1)
K'=2.0⨯1018
∴x=99.9999%
(2)化学计量点前:
化学计量点后:
化学计量点:
(3)选用亚甲基兰作指示剂(ϕθ’In=0.36V)。
8.称取软锰矿试样0.5000g,在酸性溶液中将试样与0.6700g纯Na2C2O4充分反应,最后以0.02000mol.L-1KMnO4溶液滴定剩余的Na2C2O4,至终点时消耗30.00mL。
计算试样中MnO2的质量分数。
答案:
有关反应为:
MnO2+C2O42-+4H+=Mn2++2CO2↑+2H2O
MnO42-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
故:
MnO2~C2O42-MnO42-~5C2O42-
9.化学耗氧量(COD)测定。
今取废水样100.0mL用H2SO4酸化后,加入25.00mL0.01667mol.L-1K2Cr2O7溶液,以Ag2SO4为催化剂,煮沸一定时间,待水样
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