石斛检验操作规程.docx
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石斛检验操作规程.docx
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石斛检验操作规程
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生效日期
日期
日期
日期
修订日期
起草部门
质管部
颁发部门
质管部
分发部门
质管部,生产部,提取车间
1范围本质量标准规定了石斛药材的质量要求。
2引用标准中国药典2010版一部P85贵州省中药材质量标准(黔D/WS-054-88)江苏省药材质量标准(2003年)
石斛
Shihu
DENDROBHHERBA
本品为兰科植物金钗石斛DendrobiumnobileLindl.鼓槌石斛DendrobiumchrysotoxumLindl.流苏石斛DendrobiumfimbriatumHook、环草石斛DendrobiumloddigesiiRolfe、黄草石斛DendrobiumchrysanthumWall.、铁皮石斛DendrobiumcandidumWall.exLindl.的新鲜或干燥茎及兰科植物叠鞘石斛DendrobiumaurantiacumRchb.f.vardenneanum(kerr)Z.H.Tsi、球花石斛DendrobiumthyrsiflorumRchb.f.、短棒石斛DendrobiumcapillipesRchb.f.、的新鲜或干燥茎和根及兰科石斛属(Dendrobium)其它多种植物的新鲜或干燥茎。
全年均可采收,鲜用者除去根及泥沙,商品称“鲜石斛”;干用者采收后,除去杂质,用开水略烫或烘软,再边搓边烘晒,至叶鞘搓净,干燥;或采割后按植株高矮及各规格等级要求分别“大黄草”、“中黄草”和“小黄草”,并于炭火上烘软或热砂中烫软,边搓边干燥。
铁皮石斛剪去部分须根后,边炒边扭成螺旋形或弹簧状,烘干,习称“耳环石斛”。
【性状】鲜石斛呈圆柱形或扁圆柱形,长约30cm,直径0.4~1.2cm。
表面黄绿色,光滑或有纵纹,节明显,色较深,节上有膜质叶鞘。
肉质,多汁,易折断。
气微,味微苦而回甜,嚼之有黏性。
金钗石斛呈扁圆柱形,长20~40cm,直径0.4~0.6cm,节间长2.5~3cm。
表面金黄色或黄中带绿色,有深纵沟。
质硬而脆,断面较平坦而疏松。
气微,味苦。
鼓槌石斛呈粗纺缍形,中部直径1~3cm,具3~7节,表面光滑,金黄色,有明显突起的棱。
质轻而松脆,断面海绵状。
气微,味微苦,嚼之有粘性。
流苏石斛等呈长圆柱形,长20~150cm,直径0.4~1.2cm,节明显,节间长2~6cm。
表面黄色至暗黄色,有深纵槽。
质疏松,断面平坦或呈纤维性。
味淡或微苦,嚼之有黏性。
环草石斛呈细长圆柱形,常弯曲或盘绕成团,长15~35cm,直径0.1~0.3cm,节间长1~2cm。
表面金黄色,有光泽,具细纵纹。
质柔韧而实,断面较平坦。
无臭,味淡。
球花石斛茎呈长棒状,中部较粗,基部收窄,长约至80cm,中部直径0.5~1.5cm。
表面黄色或深绿色,茎中下部节间长,3~6cm。
具纵槽,上部节间短,节上可见花柄脱落的疤痕。
茎松泡,不易折断,断面呈纤维状。
须根灰白色,微波状弯曲,直径2~3mm。
气微,味微苦而回甜,嚼之有粘性。
短棒石斛茎呈短棒状或纺缍形,长约至15cm,中部直径达3cm。
表面黄绿色或黄色,有3~8节,具浅纵皱纹。
质轻,断面疏松似海绵,须根灰白色,微波状弯曲,直径1~3mm。
气微,味微苦。
黄草石斛长30~80cm,直径0.3~0.5cm,节间长2~3.5cm。
表面金黄色至淡黄褐色,具纵沟。
体轻,质实,易折断,断面略呈纤维性。
嚼之有黏性。
耳环石斟呈螺旋形或弹簧状,一般为2~4个旋纹,茎拉直后长3.5~8cm,直径0.2~0.3cm。
表面黄绿色,有细纵皱纹,一端可见茎基部留下的短须根。
质坚实,易折断,断面平坦。
嚼之有黏性。
或:
茎圆柱形,铁灰色,稍带紫色斑点,长5~40cm,直径4~8mm。
迭鞘石斛茎呈细长圆柱形,上部稍曲折,长约至100cm,中部直径3~8mm。
表面黄色或黄绿色,节间长2~5cm,具纵槽,基部光滑无槽。
须根灰白色,微波状弯曲,直径1~2mm。
质脆,易折断,呈纤维状。
气微,味微苦,嚼之有粘性。
罗河石斛:
呈长圆柱形,上下几等粗,茎上部具新植株分出,长10~60cm,直径0.2~0.4cm,节间长0.7~.5cm。
表面黄色,黄绿色,有沟槽。
质实易折断,断面较平坦,味淡。
细叶石斛:
呈长圆柱形,长可达80cm,直径0.2~1cm,节间2.5~4.5cm,接近根部1~3节较细,以上较粗。
表面黄色,暗黄色或金黄色,具深槽。
近基部1~2节光滑无槽。
上部多分枝,分枝细,行同竹丫,,直径0.1~0.2cm,节间0.5~2cm,光滑或具稀少的棱,节上可见花梗脱落后的疤痕,质硬,不易折断,断面不平略呈纤维状。
无臭,味淡。
钩状石斛:
呈圆柱形,上部略回折状弯曲,长50~70cm,直径0.1~4cm,节间2~4cm,节上可见花梗脱落后的疤痕。
表面金黄色,黄绿色,有纵纹,其纵纹较罗河石斛茎上纵纹细密,质较硬,易折断,断面较平坦。
味微苦。
重唇石斛:
呈圆柱形或上部微扁,基部常收缩,长8~40cm,直径0.2~0.5cm,近基部1~2节直径为0.1cm,节间1.1~3.4cm,表面绿色、暗黄色或金黄色,上部有细纵纹,松泡,近基部较光滑。
质硬,易折断,断面较平坦,味微苦。
细茎石斛:
呈圆柱形,长4~35cm,直径0.05~0.2cm,节间1~1.5cm。
表面绿黄色、青灰色或古铜色,具密集而细小的纵纹。
质较硬,断面黄绿色,味淡,微甘。
齿瓣石斛:
呈圆柱形,长20~60cm,直径0.2~0.4cm,节间2.4~3.5cm。
表面金黄色,茎部有较粗的槽,上部有较细的棱。
广东石斛:
呈圆柱形,上下几等粗,长20~30cm,直径0.1~0.3cm,节间1.5~4cm。
表面黄绿色,金黄色,具较细的棱。
质硬。
玫瑰石斛:
圆柱形,上下几等粗,表面棕褐色,具细棱,节上具黄色环纹,质较柔韧。
铁皮枫斗:
呈螺旋形或弹簧状,一般为2~4个旋纹,茎拉直后长3.5~8cm,直径0.2~0.3cm。
表面黄绿色,有细纵皱纹,一端可见茎基部留下的短须根。
质坚实,易折断,断面平坦,嚼之有黏性。
【鉴别】
(1)本品横切面:
金钗石斛表皮细胞1列,扁平,外被鲜黄色角质层。
基本组织细胞大小较悬殊,有壁孔,散在多数外韧型维管束,排成7~8圈。
维管束外侧纤维束新月形或半圆形,其外侧薄壁细胞有的含类圆形硅质块,木质部有1~3个导管直径较大。
含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。
鼓槌石斛表皮细胞扁平,外壁及侧壁增厚,胞腔狭长形;角质层淡黄色。
基本组织细胞大小差异较显著。
多数外韧型维管束略排成10~12圈。
木质部导管大小近似。
有的可见含草酸钙针晶束细胞。
流苏石斛等表皮细胞扁圆形或类方形,壁增厚或不增厚。
基本组织细胞大小相近或有差异,散列多数外韧型维管束,略排成数圈。
维管束外侧纤维束新月形或呈帽状,其外缘小细胞有的含硅质块;内侧纤维束无或有,有的内外侧纤维束连接成鞘。
有的薄壁细胞中含草酸钙针晶束和淀粉粒。
粉末灰绿色或灰黄色。
角质层碎片黄色;表皮细胞表面观呈长多角形或类多角形,垂周壁连珠状增厚。
束鞘纤维成束或离散,长梭形或细长,壁较厚,纹孔稀少,周围具排成纵行的含硅质块的小细胞。
木纤维细长,末端尖或钝圆,壁稍厚,网纹导管、梯纹导管或具缘纹孔导管直径12~50μm。
草酸钙针晶成束或散在。
环草石斛、黄草石斛表皮细胞1列,扁平,外被鲜黄色角质层。
基本薄壁组织细胞大小近似,有壁孔,散在多数外韧型维管束,略排成3~4圈。
维管束外侧纤维群新月形或半圆形,其外缘薄壁细胞,木质部有1~3个导管较大。
含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。
耳环石斛木质部导管大小近似。
含草酸钙针晶束细胞多见于近表皮处。
叠鞘石斛表皮细胞1列,扁椭圆形,切向延长,外壁及侧壁增厚,木化;角质层棕黄色。
皮下层4~7列纤维壁稍厚。
基本薄壁组织细胞大小显著,维管束略排列成4~6圈;维管束外侧纤维群呈马蹄形或新月形,由2~5列纤维组成,直径5~10μm,维管束内侧无纤维群。
草酸钙针晶束稀少。
球花石斛表皮细胞类长方形,径向延长,壁厚,层纹清晰;角质层棕黄色。
皮下层1~3列纤维壁稍厚。
基本薄壁组织细胞大小相近,维管束略排列成3~4圈;维管束外侧纤维群呈近半圆形或马蹄形,由3~7列纤维组成,壁厚,层纹清晰,内侧纤维群1~3列,几与外侧纤维相连。
薄壁细胞内含大量淀粉粒
短棒石斛表面细胞扁平,切向延长,壁薄;角质层黄色。
基本薄壁组织细胞大小差异极显著,大细胞常以维管束、小细胞或小细胞群为中心略呈放射状排列,维管束排列5~6圈;维管束外侧纤维呈马蹄形、新月形或帽状,由1~4列纤维组成,纤维壁厚,层纹清晰块,直径4~7μm,内侧无纤维或1列。
草酸钙针晶束稀少。
罗河石斛薄壁细胞大小相差不大。
细叶石斛横切面类圆形,边缘8个深波,纤维具同心层纹理细密而明显,有细小的草酸钙针晶。
钩状石斟横切面类圆形,边缘有5~6个浅波,皮下纤维几连成环状纤维鞘,外侧纤维群半月形,由2~4列纤维组成。
重唇石斛边缘不规则波状,---草酸钙针晶束易见于表皮细胞下的薄壁细胞中。
针晶较粗,直径2.5~3μm。
细茎石斛角质层黄绿色,厚5~10μm,薄壁细胞大小近似。
围绕维管束的一圈细胞较小,排列整齐。
维管束略排成3~4圈。
(2)金钗石斛取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取石斛碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取供试品溶液20μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(7:
3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以碘化铋钾试液。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
鼓槌石斛取鼓槌石斛(含量测定)项下的续滤液25ml,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。
另取毛兰素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取供试品溶液5~10µl、对照品溶液5μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(3:
2)为展开剂,展开,展距8cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
流苏石斛等取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末0.5g,加甲醇25ml,超声处理45分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。
另取石斛酚对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5~10µl、对照品溶液5µl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(3:
2)为展开剂,展开,展距8cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取样60-150g,加水煎煮浓缩至约10ml,氯仿提取4次,每次10ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加1ml氯仿溶解,作为供试品溶液。
另取滨蒿内酯对照品,加氯仿制成每lml含0.3mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典一部附录ⅤB)试验,吸取对照品溶液1μl,供试品溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-氯仿-醋酸乙酯(2:
3:
3)为展开剂,展开,取出,吹干,在紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
除进口石斛外,按工艺配比加入的石斛【鉴别】(3)应符合规定。
(4)取样400g,加水1250ml,浸泡3-4小时,加热煮沸1
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