藏格钾肥实验室管理制度.docx
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藏格钾肥实验室管理制度.docx
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藏格钾肥实验室管理制度
藏格钾肥股份有限公司
中心化验室
操作规程
版号:
编号:
受控状态:
编制人:
批准人:
分发点:
维护人:
2014–06–20发布2014–09–01实施
藏格钾肥(股份)有限公司质检中心发布
藏格钾肥股份有限公司质检中心
文件编号:
ZG/ZJ-ZYXX:
2014
作业文件——操作规程
第A版
第0次修改
修订页
第2页
共64页
操作规程修订表
序号
修改通知
修改的页、
修改内容简述
修改日期
修改者
单编号
次、章、节
(签名)
藏格钾肥股份有限公司质检中心
文件编号:
ZG/ZJ-ZYXX:
2014
作业文件——操作规程
第A版
第0次修改
前言
第3页
共64页
前言
藏格钾肥(股份)有限公司其前身为兰州军区青海省格尔木市兰空钾肥二分厂。
自1998年承包以来,在董事长肖永明英明领导下,经16年的卓越发展。
现已成长为全国行业排名第二的超强企业。
经董事会研究决定:
计划于2014年底转型为上市公司。
当前的部分产品质量管理制度已不适用公司的发展趋势,同时也不符合ISO9001:
2008《质量管理体系要求》。
作为产品质量保证部门—质检中心编制全面、系统、有效的质量管理文件就显得尤为重要。
针对这种情况,质检中心组织人员编制了这本分析操作规程,对钾肥产品及各工艺控制点各种试样从制样~分析结果报告等以系列操作过程全面、系统、详细的进行规范,引导化验人员按照规程进行样品检测。
本规程主要规定了钾肥产品及光卤石原矿;卤水的常规检验方法和试用火焰光度计检测光卤石及卤水中钾﹑钠的检测方法。
钾肥产品的检验方法为:
钾的测定采用GB6549—2011《氯化钾—钾的测定—重量法》;钙、镁含量的测定采用GB6549—2011《氯化钾—钙和镁含量的测定-EDTA容量法》;氯根的精细测定等效采用GB15063—2009《复混肥料(复合肥)—附录B—氯离子含量的测定—福尔哈德法》和GB3050~3051—82《无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法》;氯化钠含量的测定采用青海盐湖研究所编制科学出版社出版第二版《卤水与盐的分析方法—差减法计算钠》;微量硫酸根以等当量钙离子换算求得;水份含量和水不溶物含量的测定的测定采用重量法,等效采用GB6549—2011《氯化钾—水份含量的测定;水不溶物含量的测定-重量法》。
光卤石原矿和卤水的检验方法为:
钾的测定等效采用科学出版社出版的《盐湖研究—四苯硼钠-季胺盐容量法快速测钾》;钙、镁含量的测定采用GB6549—2011《氯化钾—钙和镁含量的测定-EDTA容量法》;氯根的精密测定等效采用GB15063—2009《复混肥料(复合肥)—附录B—氯离子含量的测定—福尔哈德法》和GB3050~3051—82《无机化工产品中氯化物含量测定的
通用方法》;氯根的普通测定采用青海盐湖研究所编制科学出版社出版第二版
藏格钾肥股份有限公司质检中心
文件编号:
ZG/ZJ-ZYXX:
2014
作业文件——操作规程
第A版
第0次修改
前言
第4页
共64页
《卤水和盐的分析方法—银量法测定氯离子含量》;氯化钠含量的测定采用青海盐湖研究所编制科学出版社出版第二版《卤水与盐的分析方法—差减法计算钠》;微量硫酸根以等当量钙离子换算求得;水份含量的测定的测定采用重量法,等效采用GB6549—2011《氯化钾—水份含量的测定-重量法》。
规程中所用蒸馏水应符合GB/T6682—2008《分析实验室用水规格和试验方法》中三级水的规格;所列试剂处特殊规定外,均指分析纯试剂。
分析中所需标准溶液,按GB/T601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》规定制备。
分析结果数据依照GB/T8170—2008《数据修约规则与极限数值的标示和判定》进行修约。
藏格钾肥股份有限公司质检中心全体职员团结一致,不断完善质量管理体系,确保持续有效运行;维护检测工作的科学性、公正性、确保量值的统一和数据的准确;坚持“以客户为中心”的服务宗旨,贯彻执行“科学公正、准确可靠、优质高效、方便客户”的服务方针;加强分析测试人员的培训,提高业务能力和素质,以规范的行为、过硬的技术,优质的服务树立良好的企业形象。
质检中心的质量方针:
行为公正方法科学检测准确服务及时
公正----以第三方的立场,客观公正的出具检测报告;
准确----严格按检测流程,认真控制各个检测环节,准确出具检测数据和判断;
高效----急用户和任务所急,及时完成各项检测协议和任务
质量目标:
控制性目标(用数字表达检测差错率、及时率等)
检测报告不得有数据或结论性差错,其它差错率低于3%
完成任务的及时率达到95%以上
安全事故出现率为0%
藏格钾肥股份有限公司质检中心
文件编号:
ZG/ZJ-ZYXX:
2014
作业文件——操作规程
第A版
第0次修改
目录
第5页
共64页
封面
修订页
前言
目录
《电子分析天平标准操作规程》(奥豪斯AdventurerTM)……………ZG/ZJ-ZY001A:
2014
《电子分析天平标准操作规程》(奥豪斯ADVENTURERTM)…………ZG/ZJ-ZY001B:
2014
《蒸馏水的检验操作规程》……………………………………………ZG/ZJ-ZY002:
2014
《钾含量的测定》(重量法—产品分析)………………………………ZG/ZJ-ZY003A:
2014
《钾含量的测定》(季胺盐容量法—副样分析)………………………ZG/ZJ-ZY003B:
2014
《钙和镁含量的测定》…………………………………………………ZG/ZJ-ZY004:
2014
《氯离子含量的测定》(摩尔法—普通分析)…………………………ZG/ZJ-ZY005A:
2014
《氯离子含量的测定》(佛尔哈德法—精细分析-试用)……………ZG/ZJ-ZY005B:
2014
《氯化钠含量的测定》…………………………………………………ZG/ZJ-ZY006:
2014
《光卤石原矿中结晶水和游离水的测定》……………………………ZG/ZJ-ZY007:
2014
《烘干后氯化钾成品及半成品中结晶水的测定》……………………ZG/ZJ-ZY012:
2015
《水份的测定》…………………………………………………………ZG/ZJ-ZY008:
2014
《水不溶物的测定》……………………………………………………ZG/ZJ-ZY009:
2014
《火焰光度计测定钾﹑钠操作规程》(试用)…………………………ZG/ZJ-ZY012:
2014
《波美计测量液体的密度的操作规程》………………………………ZG/ZJ-ZY013:
2014
《钾肥生产物料的筛分操作规程》(湿筛法)…………………………ZG/ZJ-ZY014:
2014
《工艺料浆固液比测量操作规程》……………………………………ZG/ZJ-ZY015:
2014
《容量瓶校正标准操作规程》…………………………………………ZG/ZJ-ZY016:
2014
《移液管校正标准操作规程》…………………………………………ZG/ZJ-ZY017:
2014
《滴定管校正标准操作规程》…………………………………………ZG/ZJ-ZY018:
2014
《分析结果数据的修约规则》…………………………………………ZG/ZJ-ZY010:
2014
《实验室安全操作规程》………………………………………………ZG/ZJ-ZY011:
2014
藏格钾肥股份有限公司质检中心
文件编号:
ZG/ZJ-ZY001A:
2014
作业文件——操作规程
第A版
第0次修改
电子分析天平标准操作规程
第6页
共64页
电子分析天平标准操作规程
(奥豪斯AdventurerTM)
1目的:
规范电子分析天平的操作。
2适用范围:
电子分析天平。
(奥豪斯AdventurerTM)
3责任者:
质量主管及检验人员对本规程的实施负责,质量主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。
4程 序:
4.1使用操作
4.1.1接通电源,打开电源开关和天平开关,预热至少30分钟以上。
也可于上班时预热
至下班前关断电源,使天平处于稳定的预热状态。
4.1.2调水平,预热完毕后,观察水平仪中的气泡是否在中央,否则调节天平底座旋钮使气泡回归指定位置。
轻轻按一下天平面控制上的开关键,天平即开启,并显示0.0000。
4.1.3天平满度校准,用软毛刷清扫干净秤盘,按住>O/T<键不放直到出现CAL字样,
放开>O/T<键,-C-闪现后出现需在秤盘上放置的砝码值。
使用天平专用镊子将砝
码轻放置秤盘中心位置,按>O/T<键,-C-闪现后显示秤盘上砝码的重量值。
移去
砝码天平完成校准回到称量状态。
放入砝码时应戴手套或用带橡皮套的镊子镊取,不应直接用手接触。
并且必须轻拿轻放。
4.1.4放入被称物将被称物预先放置使与天平室的温度一致(过冷、过热物品均不能放在天平内称量),必要时先用台式天平称出被称物大约重量。
开启天平侧门,使用药剂勺将被称物置于天平载物盘中央的表面皿中。
4.1.5读数天平自动显示被测物质的重量,等稳定后(显示屏左侧亮点消失)即可读数.并记录。
4.1.6关闭天平,填写使用记录。
4.1.7电子分析天平周期检定车间中控分析室正常工作期间,不小于六小时进行一次天平校准,使用人负责填写《分析天平周期校准记录》。
4.2.注意事项
4.2.1电子分析天平不要放置在空调器下的边台上。
搬动过的电子分析天平必须重新校正好水平,并对天平的计量性能作全面检查无误后才可使用。
4.2.2称取吸湿性、挥发性或腐蚀性物品时,应用称量瓶盖紧后称量,且尽量快速,注意不要将被称物(特别腐蚀性物品)洒落在称盘或底板上;称量完毕,被称物及时带离天平,并搞好称量室的卫生。
4.2.3同一个实验应使用同一台天平进行称量,以免因称量而产生误差。
4.2.4使用去皮功能时,必须在稳定指示器出现后,按>O/T<键回零。
4.2.5较长时间不使用天平时,最后使用人必须关闭天平,切断电源。
4.3.维护与保养
4.3.1分析天平应按计量部门规定定期校正,并由质量主管保管负责维护保管。
4.3.2经常保持天平内部清洁,必要时用软毛刷或绸布抹净或用无水乙醇擦净。
4.3.3天平内应放置干燥剂,常用变色硅胶,应定期更换。
4.3.4称量不得超过天平的最大载荷。
4.3.5最小称样量不小于0.2g。
藏格钾肥股份有限公司质检中心
文件编号:
ZG/ZJ-ZY001B:
2014
作业文件——操作规程
第A版
第0次修改
电子分析天平标准操作规程
第7页
共64页
电子分析天平标准操作规程
(奥豪斯ADVENTURERTM)
1目的:
规范电子分析天平的操作。
2适用范围:
电子分析天平。
(奥豪斯ADVENTURERTM)
3责任者:
质量主管及检验人员对本规程的实施负责,质量主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。
4程 序:
4.1使用操作
4.1.1接通电源,打开电源开关,短按>置零<开机,预热至少30分钟以上。
也可于上
班时预热至下班前长按>置零<关机,关断电源,使天平处于稳定的预热状态。
4.1.2调水平,预热完毕后,观察操作面板上的水平仪中的气泡是否在中央,否则调节天平底座旋钮使气泡回归指定位置。
轻轻按一下天平面控制上的开关键,天平即开启,并显示0.0000。
4.1.3天平满度校准,用软毛刷清扫干净秤盘,长按>菜单<键,进入校准菜单‘CAL-SPAN’
按>确定<键进入满度校准。
‘-0-BUSY’(检测零位)闪现后出现需在秤盘上放置
的砝码值‘-200.0000g-ADDWEIGHT’(此时可以按键选择其他砝码值。
)使用天平
专用镊子将砝码轻放置秤盘中心位置,天平进入校准状态。
显示屏出现‘-0-CLEANPAN’
后移去砝码显示‘-0-BUSY’,当显示屏出现‘-SPRп-CALDONE’天平校准完毕。
4.1.4放入被称物将被称物预先放置使与天平室的温度一致(过冷、过热物品均不能放在天平内称量),必要时先用台式天平称出被称物大约重量。
开启天平侧门,使用药剂勺将被称物置于天平载物盘中央的表面皿中。
4.1.5读数天平自动显示被测物质的重量,等稳定后(显示屏左侧亮点消失)即可读数.并记录。
4.1.6关闭天平,填写使用记录。
4.1.7电子分析天平周期检定车间中控分析室正常工作期间,不小于六小时进行一次天平校准,使用人负责填写《分析天平周期校准记录》。
4.2.注意事项
4.2.1电子分析天平不要放置在空调器下的边台上。
搬动过的电子分析天平必须重新校正好水平,并对天平的计量性能作全面检查无误后才可使用。
4.2.2称取吸湿性、挥发性或腐蚀性物品时,应用称量瓶盖紧后称量,且尽量快速,注意不要将被称物(特别腐蚀性物品)洒落在称盘或底板上;称量完毕,被称物及时带离天平,并搞好称量室的卫生。
4.2.3同一个实验应使用同一台天平进行称量,以免因称量而产生误差。
4.2.4使用去皮功能时,必须在稳定指示器出现后,按>O/T<键回零。
4.2.5较长时间不使用天平时,最后使用人必须关闭天平,切断电源。
4.3.维护与保养
4.3.1分析天平应按计量部门规定定期校正,并由质量主管保管负责维护保管。
4.3.2经常保持天平内部清洁,必要时用软毛刷或绸布抹净或用无水乙醇擦净。
藏格钾肥股份有限公司质检中心
文件编号:
ZG/ZJ-ZY001B:
2014
作业文件——操作规程
第A版
第0次修改
电子分析天平标准操作规程
第8页
共64页
4.3.3天平内应放置干燥剂,常用变色硅胶,应定期更换。
4.3.4称量不得超过天平的最大载荷。
4.3.5最小称样量不小于0.2g。
4.4附例表:
分析天平周期检定记录
单位:
六车间中控分析室
编号:
ZG/ZJ-JL018
校验日期
设备编号
校验项目
校验前
FM
校验后
误差
校验
备注
检定时间
年
月
日
人
(24时制)
14
6
20
1203370159
满度校准
199.9996
200g
200.0000
.-0.4mg
李明
16:
30
藏格钾肥股份有限公司质检中心
文件编号:
ZG/ZJ-ZY002:
2014
作业文件——操作规程
第A版
第0次修改
蒸馏水的检验操作规程
第9页
共64页
蒸馏水的检验操作规程
1目的:
建立纯化水检验操作规程,确保检验结果的准确度。
2适用范围:
蒸馏水的检验操作。
3责任者:
检验操作人员对本规程的实施负责,质量主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。
4程 序:
蒸馏水的检验操作
依据标准:
GB/T6682—2008《分析实验室用水规格和试验方法》三级水
4.1.检测项目:
NH4+;K+﹑Cl-﹑Ca2+;Mg2+(硬度)。
4.2试药、试液、缓冲液、指示液:
①四苯硼钠溶液(1%),等效使用季胺盐测钾中四苯硼钠标准滴定剂(1%)。
②硝酸银溶液〔C(AgNO3)=0.05mol/L〕。
③乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液〔C(EDTA)=0.01mol/L〕
④铬黑T指示剂:
称取1g铬黑T和100g氯化钠,混合,研细。
⑤氨-氯化铵缓冲液PH=10:
称取26.7g氯化铵,溶于水,加入36ml氨水,稀释至1000。
⑥浓硝酸。
4.3检验
4.3.1NH4+;K+的检验。
取约50水样于150锥形瓶,加入10ml四苯硼钠溶液(1%)。
有浑浊物产生判定不合格,无浑浊物产生则合格。
4.3.2Cl-的检测。
取约50水样于150锥形瓶,滴加两滴浓硝酸,加入10ml硝酸银溶液〔C(AgNO3)=0.05mol/L〕。
有浑浊物产生判定不合格,无浑浊物产生则合格。
4.3.3Ca2+;Mg2+(硬度)的检验。
取约50水样于150锥形瓶,加入10ml氨-氯化铵缓冲液PH=10和少许铬黑T指示剂
溶液显酒红色判定不合格,溶液显蓝色则合格。
4.4合格判定。
检测项目中任何一项不符合,判定不合格。
二项不符合,判定为废品
4.5降级使用。
不合格蒸馏水根据不符合项特性,可移作他用,并做好标识,粘贴于容器明目处。
4.6检验频次。
每一批次;每班次检验一次,检验人员负责填写《蒸馏水检验记录》。
4.7注意事项。
4.7.1盛水容器不得移作他用。
新添置容器使用蒸馏水洗涤三~五次后使用。
4.7.2检验容器用待检水样洗涤三次后进行检验。
4.7.3在运输过程和转移联通软管应细心,不得带入二次污染。
4.8附例表:
藏格钾肥股份有限公司质检中心
文件编号:
ZG/ZJ-ZY002:
2014
作业文件——操作规程
第A版
第0次修改
蒸馏水的检验操作规程
第10页
共64页
蒸馏水检验记录
单位:
六车间中控分析室
编
号:
ZG/ZJ-JL019
校验日期
盛水
校验项目
结果
校验
备注
容器
‘○’表示合格‘△’表示不合格
检定时间
降级使用
年
月
日
编号
NH4+K+
Cl-
硬度
判定
人
(24时制)
记录
14
6
20
藏化21#
○
△
○
不合格
李明
8:
30
洗涮器皿
- 配套讲稿:
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- 特殊限制:
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- 关 键 词:
- 钾肥 实验室 管理制度