仪器操作洗涤过滤结晶教师版.docx
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仪器操作洗涤过滤结晶教师版
常用的化学仪器及名称图
化学常用仪器根据用途分类
1、能直接加热的仪器:
试管、蒸发皿、燃烧匙.坩埚2、不能直接加热的仪器:
烧杯、烧瓶、锥形瓶3、不能加热的仪器:
集气瓶、水槽、漏斗、量筒.
4、用于称量和量取的仪器:
托盘天平、量筒.容量瓶、酸碱式滴定管5、用于取药品的仪器:
药匙、镊子、胶头滴管.
二、下列哪些基本操作是正确的?
三、沉淀洗涤
化学高考试题中,经常涉及对所得晶体或固体残渣进行洗涤,洗涤大有讲究,要考虑几个方面,如:
为什么要洗涤?
用什么洗涤?
怎样洗涤?
怎样证明已经洗涤干净?
等等。
一、洗涤目的
关于晶体或残渣为什么要洗涤,即洗涤的目的,常见有:
①若滤渣是所需的物质,则洗涤的目的是:
除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的晶体。
②若滤液是所需的物质,则洗涤的目的是:
洗涤残渣,把附着在残渣上的有用物质,如目标产物尽可能洗出来。
③防止污染环境:
如果滤渣表面有一些对环境有害的物质,如重金属离子或CN-,为了防止污染环境,往往对残渣进行洗涤。
例1(2009北京卷改编)以富含硫酸亚铁的工业废液为原料生产氧化铁的工艺如下(部分操作和条件略):
I.从废液中提纯并结晶处FeSO4·7H2O;
II.将FeSO4溶液与稍过量的NH4HCO3溶液混合,得到含FeCO3的浊液;
Ⅲ.将浊液过滤;
Ⅳ.用90℃热水洗涤沉淀,干燥后得到FeCO3固体;
V.煅烧FeCO3,得到Fe2O3固体。
已知:
NH4HCO3在热水中分解。
问题:
IV中为什么要用热水洗涤?
解析:
FeSO4溶液与稍过量的NH4HCO3溶液混合,在得到FeCO3的浊液里含有杂质离子SO42-和过量的NH4HCO3,由于NH4HCO3在热水中会分解,这样就除去了NH4HCO3,另外也可除去SO42-。
答案为:
可以除去可溶性的杂质SO42-和NH4HCO3。
例2(2010江苏第16题):
钡盐行业生产中排出大量的钡泥[主要含有BaCO3、BaSiO3、BaSO3、Ba(FeO2)2]等。
某主要生产BaCl2、、BaCO3、BaSO4的化工厂利用钡泥制取Ba(NO3)2,其部分工艺流程如下:
问题:
上述流程中洗涤的目的是 。
解析:
钡泥加入稀硝酸后BaCO3、BaSiO3变为Ba2+、CO2气体、H4SiO4(或H2SiO3)沉淀,BaSO3转化为BaSO4,Ba(FeO2)2转化为Ba2+和Fe3+,加入BaCO3等,可调节溶液的pH=4~5,把Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀,接着加入Ba(OH)2可把少量的HNO3转化为Ba(NO3)2,这里洗涤的目的是把滤渣表面的硝酸钡除去,防止污染环境,这是标准答案。
笔者认为把洗涤液又加入到初始的溶液中,相当于残液又被利用,提高了原料钡泥的利用率。
最佳答案为:
减少废渣中可溶性钡盐对环境的污染;提高原料钡泥的利用率。
二、洗涤所用试剂选择
对于用什么洗涤,我们经常可以用以下几种:
①蒸馏水;②冷水;③有机溶剂,如酒精、丙酮等;④该物质的饱和溶液。
一般经常用的洗涤剂是蒸馏水,如果用其他的洗涤剂,必有其“独特”之处。
用冷水可适当降低晶体因为溶解而造成损失。
用酒精等有机溶剂洗涤的好处常见有:
可以降低晶体因溶解而造成损失,可以除去表面的可溶性杂质和水分;酒精易挥发,晶体易干燥。
注意:
有特殊的物质其溶解度随温度升高而下降的,可以采用热蒸馏水洗涤。
用该物质的饱和溶液可以使因为溶解造成的损失降到最低。
例1、苏教版教材《实验化学》“硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]的制备”。
将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中,搅拌、蒸发、浓缩、冷却,即有晶体析出。
抽滤,并用酒精洗去晶体表面附着的水分。
酒精洗涤——减少晶体溶解;利用乙醇的挥发性除去晶体表面的水分
解析:
由于摩尔盐属于无机盐,在水中的溶解度大于在乙醇中,用乙醇洗涤可以降低摩尔盐因为溶解而造成损失;其次,由于水易溶于乙醇,用乙醇可以除去水,并把可晶体表面的杂质“冲走”;另外,酒精易挥发,很容易使晶体保持干燥。
又如:
工业上常用如下方法制备高铁酸钾:
以铁丝网为阳极电解氢氧化钠溶液,然后在阳极液中加50%的氢氧化钾溶液,充分反应后过滤,用异丙醇洗涤、干燥,即可制得。
用异丙醇代替水洗涤产品的好处是:
例2:
《实验化学》《化学与技术》“阿司匹林的制备”:
将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热5—10分钟后,冷却即得乙酰水杨酸晶体,减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。
又如.二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:
+2FeCl3
+2FeCl2+2HCl
在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。
反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。
重结晶过程:
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答:
烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是________。
A.无水乙醇B.饱和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.滤液
滤液洗涤——减少晶体溶解,(常用于晶体的转移)
例3(2005江苏高考试题):
硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)是一种重要的食品和饲料添加剂。
实验室通过下列实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体:
①将5%Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中,加热数分钟,用倾析法除去Na2CO3溶液,然后将废铁屑用水洗涤2~3遍;
②向洗涤过的废铁屑加入过量的稀硫酸,控制温度50~80℃之间至铁屑耗尽;
③趁热过滤,将滤液转入到密闭容器中,静置、冷却结晶;
④待结晶完毕后,滤出晶体,用少量冰水洗涤2~3次,再用滤纸将晶体吸干;
⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中,密闭保存。
问题:
实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体,其目的是_____________;_______________。
解析:
冰水作为洗涤剂,应该从两方面来说明。
首先它是水,可以将某些可溶性的杂质溶解而除去;其次,要说明作为冰水温度低有什么好处。
参考答案为:
洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质;用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗。
小结:
常用什么试剂洗涤
1、水洗(一般用冷水)适用范围—产物不溶于水;
(阿司匹林、对氨基苯磺酸的合成—冷水洗涤晶体,硝酸钾晶体重结晶时表面残留杂质的除去也是选择冷水。
)
2、酒精洗:
适用范围—产物溶于水,难溶于酒精;
(摩尔盐、硫酸锌晶体的制备)
3、滤液洗:
适用范围—过滤时冲洗烧杯内残留晶体;
(阿司匹林的合成——减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中)
四、结晶、过滤
练习:
1.下列除杂(括号内为少量杂质)操作正确的是
物质(少量杂质)
操作
A
KNO3固体(NaCl)
加水溶解、蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥
B
NaCl固体(KNO3)
加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
C
FeCl3溶液(NH4Cl)
加热蒸干、灼烧
D
NH4Cl溶液(FeCl3)
滴加氨水至不再产生沉淀为止,过滤
2.KNO3是重要的化工产品,下面是一种已获得专利的KNO3制备方法的主要步骤:
(1)反应Ⅰ中,CaSO4与NH4HCO3的物质的量之比为1∶2,该反应的化学方程式为
CaSO4+2NH4HCO3===CaCO3↓+(NH4)2SO4+H2O+CO2↑
⑵从反应Ⅳ所得混合物中分离出CaSO4的方法是趁热过滤,趁热过滤的目的是____防止KNO3结晶,提高KNO3的产率
3.二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:
+2FeCl3
+2FeCl2+2HCl
在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。
反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。
重结晶过程:
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题:
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:
a___________,b____________。
(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。
一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:
____。
A.缓慢冷却溶液B.溶液浓度较高
C.溶质溶解度较小D.缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象,可采用__________等方法促进晶体析出。
(3)抽滤所用的滤纸应略_______(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。
烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是________。
A.无水乙醇B.饱和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.滤液
抽滤完毕或中途停止抽滤时,应先 ,然后 。
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:
___________,哪一步操作除去了可溶性杂质:
___________
(1)三颈瓶 (球形)冷凝管
(2)AD用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种(3)小于 D(4)趁热过滤(5)C
4、苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料,可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得,反应式为:
某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸,反应结束后对反应液按下列步骤处理:
重结晶过程:
溶解—→活性炭脱色—→趁热过滤—→冷却结晶—→抽滤—→洗涤—→干燥
已知:
苯甲醇易溶于乙醚、乙醇,在水中溶解度较小。
请根据以上信息,回答下列问题:
(1)萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时,合适的萃取剂是,
其理由是 。
充分
萃取并静置分层,打开分液漏斗上口的玻璃塞后,上下层分离的正确操作是
。
萃取分液后,所得水
层用盐酸酸化的目的是 。
(2)苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度(s)随度变化的曲线如下图所示:
重结晶时,合适的溶剂是,其理由是。
重结晶过程中,趁热过滤的作用是。
洗涤时
采用的合适洗涤剂是。
A.饱和食盐水B.Na2CO3溶液C.稀硫酸D.蒸馏水
(1)乙醚 (1分)
苯甲醇在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度,且乙醚与水互不相溶 (2分)
从下口放出下层液体,从上口倒出上层液体 (2分)
将苯甲酸钠转化为苯甲酸,析出晶体 (2分)
(2)C (1分)
随温度升高溶解度增加较快 (2分)
除去不溶性杂质,防止苯甲酸冷却后结晶析出 (2分)
D (1分)
5、碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等工业的重要原料.工业碳酸钠(纯度约98%)中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-和SO等杂质,提纯工艺流程如图1,
已知碳酸钠的溶解度(S)随温度变化的曲线如图2所示:
回答下列问题:
(1)滤渣的主要成分为______.
(2)“趁热过滤”的原因是______.
(3)若在实验室进行“趁热过滤”,可采取的措施是______(写出1种).
(4)若“母液”循环使用,可能出现的问题及其原因是______.
:
(1)Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3
(2)使析出的晶体为Na2CO3•H2O,防止因温度过低而析出Na2CO3•10H2O晶体,令后续加热脱水耗时长
(3)用已预热的热滤漏斗或用热毛巾捂住漏斗的外壁进行过滤
(4)产品纯度降低,因为“母液”多次循环后Cl-、SO42-累积导致产生杂质氯化钠和硫酸钠.
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