材料分析知识点.docx
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材料分析知识点.docx
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材料分析知识点
1.X射线的本质是什么?
是谁首先发现了X射线,谁揭示了X射线的本质?
答:
X射线的本质是一种电磁波,伦琴首先发现了X射线,劳厄揭示了X射线的本质。
7、X-射线衍射有哪三种方法及其特点。
P30表2.2
5.透射电镜主要由几大系统构成?
各系统之间关系如何?
答:
四大系统:
电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。
其中电子光学系统是其核心。
其他系统为辅助系统。
6.透射电镜中有哪些主要光阑?
分别安装在什么位置?
其作用如何?
答:
主要有三种光阑:
①聚光镜光阑。
在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。
作用:
限制照明孔径角。
②物镜光阑。
安装在物镜后焦面。
作用:
提高像衬度;减小孔径角,从而减小像差;进行暗场成像。
③选区光阑:
放在物镜的像平面位置。
作用:
对样品进行微区衍射分析。
1.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?
已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片?
答:
实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射,应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6(尤其是2)的材料作靶材的X射线管。
选择滤波片的原则是X射线分析中,在X射线管与样品之间一个滤波片,以滤掉Kβ线。
滤波片的材料依靶的材料而定,一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。
3.衍射线在空间的方位取决于什么?
而衍射线的强度又取决于什么?
答:
衍射线在空间的方位主要取决于晶面间距,或者晶胞的大小。
衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。
5.磁透镜的像差是怎样产生的?
如何来消除和减少像差?
答:
像差分为球差,像散,色差.
球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的.增大透镜的激磁电流可减小球差.
像散是由于电磁透镜的周向磁场不对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿.
色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的.稳定加速电压和透镜电流可减小色差.
6.别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。
答:
原理:
X射线照射晶体,电子受迫振动产生相干散射;同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波;晶体内原子呈周期排列,因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用,在某些方向上发生相长干涉,即形成衍射。
特点:
1)电子波的波长比X射线短得多
2)电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内
3)电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射
4)电子衍射束的强度较大,拍摄衍射花样时间短。
应用:
硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析,软X射线可用于非金属的分析。
透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析(确定微区的晶体结构或晶体学性质)
7.电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?
它们有哪些特点和用途?
答:
主要有六种:
1)背散射电子:
能量高;来自样品表面几百nm深度范围;其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。
2)二次电子:
能量较低;来自表层5—10nm深度范围;对样品表面化状态十分敏感。
不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。
3)吸收电子:
其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。
吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析.
4)透射电子:
透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。
5)特征X射线:
用特征值进行成分分析,来自样品较深的区域
6)俄歇电子:
各元素的俄歇电子能量值很低;来自样品表面1—2nm范围。
它适合做表面分析。
8.何为波谱仪和能谱仪?
并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。
答:
波谱仪:
用来检测X射线的特征波长的仪器
能谱仪:
用来检测X射线的特征能量的仪器
优点:
1)能谱仪探测X射线的效率高。
2)在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
3)结构简单,稳定性和重现性都很好
4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。
缺点:
1)分辨率低.
2)而能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。
3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。
1.试比较衍射仪法与德拜法的优缺点?
答:
与照相法相比,衍射仪法在一些方面具有明显不同的特点,也正好是它的优缺点。
(1)简便快速:
衍射仪法都采用自动记录,不需底片安装、冲洗、晾干等手续。
可在强度分布曲线图上直接测量2θ和I值,比在底片上测量方便得多。
衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间。
一个物相分析样品只需约15分钟即可扫描完毕。
此外,衍射仪还可以根据需要有选择地扫描某个小范围,可大大缩短扫描时间。
(2)分辨能力强:
由于测角仪圆半径一般为185mm远大于德拜相机的半径(57.3/2mm),因而衍射法的分辨能力比照相法强得多。
如当用CuKa辐射时,从2θ30o左右开始,Kα双重线即能分开;而在德拜照相中2θ小于90°时Kα双重线不能分开。
(3)直接获得强度数据:
不仅可以得出相对强度,还可测定绝对强度。
由照相底片上直接得到的是黑度,需要换算后才得出强度,而且不可能获得绝对强度值。
(4)低角度区的2θ测量范围大:
测角仪在接近2θ=0°附近的禁区范围要比照相机的盲区小。
一般测角仪的禁区范围约为2θ<3°(如果使用小角散射测角仪则更可小到2θ=0.5~0.6°),而直径57.3mm的德拜相机的盲区,一般为2θ>8°。
这相当于使用CuKα辐射时,衍射仪可以测得面网间距d最大达3nmA的反射(用小角散射测角仪可达1000nm),而一般德拜相机只能记录d值在1nm以内的反射。
(5)样品用量大:
衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多。
后者一般有5~10mg样品就足够了,最少甚至可以少到不足lmg。
在衍射仪法中,如果要求能够产生最大的衍射强度,一般约需有0.5g以上的样品;即使采用薄层样品,样品需要量也在100mg左右。
(6)设备较复杂,成本高。
显然,与照相法相比,衍射仪有较多的优点,突出的是简便快速和精确度高,而且随着电子计算机配合衍射仪自动处理结果的技术日益普及,这方面的优点将更为突出。
所以衍射仪技术目前已为国内外所广泛使用。
但是它并不能完全取代照相法。
特别是它所需样品的数量很少,这是一般的衍射仪法远不能及的。
2.试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤?
答:
X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构,即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。
因此,从布拉格公式和强度公式知道,当X射线通过晶体时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I来表征。
其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关,相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相。
单相物质定性分析的基本步骤是:
(1)计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值;
(2)利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引,找出基本符合的物相名称及卡片号;
(3)将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照,若基本符合,就可定为该物相。
3.扫描电镜的分辨率受哪些因素影响?
用不同的信号成像时,其分辨率有何不同?
所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?
答:
影响因素:
电子束束斑大小,检测信号类型,检测部位原子序数.
SE和HE信号的分辨率最高, BE其次,X射线的最低.
扫描电镜的分辨率是指用SE和HE信号成像时的分辨率.
4.举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。
答:
(1).定点分析:
将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X射线谱线;
用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏(或计算机)上得到微区内全部元素的谱线。
(2).线分析:
将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。
改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。
(3).面分析:
电子束在样品表面作光栅扫描,将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。
改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。
也是用X射线调制图像的方法。
3.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?
答:
二次电子像:
1)凸出的尖棱,小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多,在荧光屏上这部分的亮度较大。
2)平面上的SE产额较小,亮度较低。
3)在深凹槽底部尽管能产生较多二次电子,使其不易被控制到,因此相应衬度也较暗。
背散射电子像:
1)用BE进行形貌分析时,其分辨率远比SE像低。
2)BE能量高,以直线轨迹逸出样品表面,对于背向检测器的样品表面,因检测器无法收集到BE而变成一片阴影,因此,其图象衬度很强,衬度太大会失去细节的层次,不利于分析。
因此,BE形貌分析效果远不及SE,故一般不用BE信号。
11.请写出七大晶系及点阵常数。
(P19)
(1)立方晶系:
a=b=c
α=β=γ=90º
(2)正方晶系:
a=b≠c
α=β=γ=90º
(3)斜方晶系:
a≠b≠c
α=β=γ≠90º
(4)菱方晶系:
a=b=c
α=β=γ≠90º
(5)六方晶系:
a=b≠c
α=β=90º
γ≠120º
(6)单斜晶系:
a≠b≠c
α=γ=90º≠β
(7)三斜晶系:
a≠b≠c
α≠β≠γ≠90º
3.当X射线在原子上发生散射时,相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍,则此方向上必然不存在反射,为什么?
答:
因为X射线在原子上发射的强度非常弱,需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强后才可能有反射线存在,而干涉加强的条件之一必须存在波程差,且波程差需等于其波长的整数倍,不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。
4.某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来,其θ较高抑或较低?
相应的d较大还是较小?
答:
背射区线条与透射区线条比较θ较高,d较小。
产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ,对于背射区属于2θ高角度区,根据d=λ/2sinθ,θ越大d越小。
1.试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途?
(p30)
答:
获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。
劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向;旋转晶体法主要用于研究晶体结构;粉末法主要用于物相分析。
2.试述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各参数的含义,以及该公式有哪些应用?
答:
dHKL表示HKL晶面的面网间距,θ角表示入射角或布拉格角,即入射X射线或衍射线与面网间的夹角,λ表示入射X射线的波长。
该公式有二个方面用途:
(1)已知晶体的d值。
通过测量θ,求特征X射线的λ,并通过λ判断产生特征X射线的元素。
这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。
(2)已知入射X射线的波长,通过测量θ,求晶面间距。
并通过晶面间距,测定晶体结构或进行物相分析。
6.给出简单立方、面心立方、体心立方以及密排六方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指数规律。
(p42,书中体心立方上有错误)
答:
常见晶体的结构消光规律
简单立方 全部存在谱线,对指数没有限制(不会产生结构消光)
底心立方(h+k)=偶数,存在谱线;(h+k)=奇数,不存在谱线。
体心立方 (h+k+l)=偶数,存在谱线;(h+k+l)=奇数,不存在谱线。
面心立方 h、k、l为同性数,存在谱线;h、k、l为异性数,不存在谱线
11、透射电镜的点分辨率和晶格分辨率有何异同。
点分辨率就是在电镜里面所得到图像中能直接分辨出的两点之间最小距离,指照片上(明场像)能看到的最小颗粒的尺寸(放大倍数尽可能大,但要清晰),尽管可能样品里有更小的颗粒。
晶格分辨率可以描述为在高分辨像上可以分辨的两个晶面之间的最小距离,指能拍到的清晰的晶格像上的最小面间距,尽管可能样品里有更小的面间距。
3.用单色X射线照射圆柱多晶体试样,其衍射线在空间将形成什么图案?
为摄取德拜图相,应当采用什么样的底片去记录?
答:
用单色X射线照射圆柱多晶体试样,其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案;为摄取德拜图相,应当采用带状的照相底片去记录。
6.透射电镜的成像系统的主要构成及特点是什么?
(p144)
答:
透射电镜的成像系统由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成。
各部件的特点如下:
1)物镜:
强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。
作用:
形成第一幅放大像
2)物镜光栏:
装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。
作用:
a.提高像衬度,b.减小孔经角,从而减小像差。
c.进行暗场成像
3)选区光栏:
装在物镜像平面上,直径20-400um,
作用:
对样品进行微区衍射分析。
4)中间镜:
弱激磁,长焦距,放大倍数可调节(0-20倍)
作用a.控制电镜总放大倍数。
b.成像/衍射模式选择。
5)投影镜:
短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。
投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。
小孔径角有两个特点:
a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。
b.焦长深,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。
11.晶面指数的确定方法(p22)
1)量出待定晶面在三个晶轴的截距,并用点阵周期a,b,c度量它们。
2)取三个截距系数的倒数
3)将三个倒数分别乘分母的最小公倍数,把它约简化为最简的整数,并用圆括号(hkl)表示。
2.总结简单点阵、体心点阵和面心点阵衍射线的系统消光规律。
答:
简单点阵不存在系统消光,
体心点阵衍射线的系统消光规律是(h+k+l)偶数时出现反射,(h+k+l)奇数时消光。
面心点阵衍射线的系统消光规律是h,k,l全奇或全偶出现反射,h,k,l有奇有偶时消光。
答:
简单点阵不存在系统消光,
体心点阵衍射线的系统消光规律是(h+k+l)偶数时出现反射,(h+k+l)奇数时消光。
面心点阵衍射线的系统消光规律是h,k,l全奇或全偶出现反射,h,k,l有奇有偶时消光。
5.分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。
(p134)
答:
电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜。
电磁透镜的聚焦原理:
1)电磁透镜实质是一个通电的短线圈,它能造成一种轴对称的不均匀分布磁场。
2)电荷在磁场中运动时,受到磁场的作用力,即洛仑磁力。
3)速度一定的平行电子束进入透镜磁场的时候,收到磁场垂直于主轴方向的磁场作用而发生偏转,最后被聚焦在轴线上一点。
由电磁透镜焦距的近似计算式可以知道:
电子加速电压和电磁透镜激磁安匝数,磁场的轴向宽度,激磁电流的大小对透镜的聚焦能力都会产生影响。
6.分析电子衍射与x射线衍射有何异同?
答:
电子衍射与X射线衍射相比具有下列特点:
(1)电子波的波长比X射线短得多,因此,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角度很小,而X射线最大衍射角可达π/2。
(2)电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内,晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向。
因为电子波长短,用Ewald图解时,反射球半径很大,在衍射角很小时的范围内,反射球的球面可近似为平面。
(3)电子衍射用薄晶体样品,其倒易点沿样品厚度方向扩展为倒易杆,增加了倒易点和Ewald球相交截面机会,结果使略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。
(4)电子衍射束的强度较大,拍摄衍射花样时间短。
因为原子对电子的散射能力远大于对X射线的散射能力。
11、说明影响光学显微镜和电磁透镜的关键因素是什么,如何提高电磁透镜的分辨率。
影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是照明光源的波长,关键是要有波长短,又能聚焦成像的照明光源。
电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定。
若同时考虑电磁透镜的分辨率由衍射效应和球差的影响。
改善其中一个会使另外一个变坏,必须二者兼顾。
关键是确定电磁透镜的的最佳孔径半角α0,使电磁透镜的衍射效应埃利斑与球差散焦斑尺寸大小相等。
1.为什么特征X射线的产生存在一个临界激发电压?
X射线管的工作电压与其靶材的临界激发电压有什么关系?
为什么?
答:
要使内层电子受激发,必须给予施加大于或等于其结合能的能量,才能使其脱离轨道,从而产生特征X射线,而要施加的最低能量,就存在一个临界激发电压。
X射线管的工作电压一般是其靶材的临界激发电压的3-5倍,这时特征X射线对连续X射线比例最大,背底较低。
5.电磁透镜的像差是怎样产生的?
如何来消除和减少像差?
(p136)
答:
电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。
球差即球面像差,是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的,其中离开透镜主轴较远的电子比主轴附近的电子折射程度更大,因此设计电镜时应尽量减小球差,并提高加速电压以缩短波长,来提高分辨率。
像散是由于电磁透镜的轴向磁场不对称旋转引起。
可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿
色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。
稳定加速电压和透镜电流可减小色差。
色差系数和球差系数均随透镜激磁电流的增大而减小。
6.扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?
答:
扫描电子显微镜(SEM)是通过细聚焦电子束在样品表面扫描激发出的各种物理信号来调制成像的显微分析技术。
透射电镜是细聚焦电子束透过薄膜样品后的电子信号来调制成像的显微分析技术。
SEM成像原理与TEM完全不同,不用电磁透镜放大成像
7.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?
答:
二次电子像显示表面形貌衬度时:
1)凸出的尖棱,小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多,在荧光屏上这部分的亮度较大。
2)平面上的SE产额较小,亮度较低。
3)在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子,使其不易被控制到,因此相应衬度也较暗。
背散射电子像显示表面形貌衬度时:
1)用BE进行形貌分析时,其分辨率远比SE像低。
2)BE能量高,以直线轨迹逸出样品表面,对于背向检测器的样品表面,因检测器无法收集到BE而变成一片阴影,因此,其图象衬度很强,衬度太大会失去细节的层次,不利于分析。
因此,BE形貌分析效果远不及SE,故一般不用BE信号。
11.莫塞莱定律(Moseley)。
(p10)
特征X射线谱的频率或波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构,而与其他外界因素无关。
关系式如下:
ν1/2=K(Z-σ)
K—与极靶物质的主量子数有关的常数;
σ—屏蔽常数,与电子所在壳层位置有关
二、综合及分析题(共5题,每题10分)
1.试述X射线衍射仪结构与工作原理?
答:
X射线衍射仪结构包括:
X射线发生器、测角仪、X射线探测器、光路系统,主要是滤波片(单色器)和狭缝系统,以及记录和自动保护系统。
X射线发生器通常是由X射线管和高压变压器组成,X射线管中阴极通电后产生电子云,经高压电给予增加能量形成高速运动的电子撞击阳极金属靶上,经与金属靶材料发生作用而激发出特征X射线,经滤波后去掉Kβ射线,余下Kα经狭缝后形成近似平行的射线到达样品上,在测角仪转动扫描过程中,若某些晶面与入射X射线夹角符合布拉格公式时就产生衍射线,衍射线经狭缝平行化成达到探测器(计数管),探测器将X射线光子转化为电子,并放大输出到记录仪上记录及保存。
由于X射线管中电子撞击金属靶时产生大量热量,因此需要循环水保护系统。
3.扫描电镜的分辨率受哪些因素影响?
用不同的信号成像时,其分辨率有何不同?
所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?
答:
影响扫描电镜分辨率的有三大因素:
电子束束斑大小,检测信号类型,检测部位原子序数。
用不同的信号成像时,分辨率的大小如下:
信号 二次电子 背散射电子 吸收电子 特征X射线
分辨率 5~10nm 50~200nm 100~1000nm 100~1000 nm
因为二次电子信号的分辨率最高,因此,SEM的分辨率是指二次电子像的分辨率
4.举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。
答:
(1)电子探针定点分析:
将电子束固定在要分析的微区上,用波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X射线谱线;用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏(或计算机)上得到微区内全部元素的谱线.
(2)电子探针线分析:
将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置,把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。
改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。
(3)电子探针面分析:
电子束在样品表面作光栅扫描,将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。
改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。
也是用X射线调制图像的方法
11、如何进行透射电镜粉末样品的制备。
(p158)
透射电镜粉末样品制备的关键是将超细的颗粒分散开,各自独立而不团聚。
主要方法有:
1)胶粉混合法
2)支持膜分散粉末法
其中分散的手段采用超声波搅拌,为防止粉末被电子束打落,在粉末上还可喷碳膜。
二、综合及分析题(共5题,每题10分)
1.试总结衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。
答:
(1)靶材的选用影响背底;
(2)滤波片的作用影响到背底;
(3)样品的制备对背底的影响。
措施:
(1)选靶,靶材产生的特征X射线(常用Kα射线)尽可能小地激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样背底,使图像清晰。
(2)滤波,K系特征辐射包括Kα和Kβ射线,因两者波长不同,将使样品的产生两套方位不同的衍射花样;选择滤波片材料,使λkβ<λk<λkα,Kα射线因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。
(3)样品,样品晶粒为5μm左右,长时间研究,制样时尽量轻压,可减少背底。
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