ISO 9377 总石油烃搜sop.docx
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ISO9377总石油烃搜sop
北京中海京诚检测技术有限公司
作业指导书
文件编号:
BJT-ZD-XZ-060
第1页共8页
标题
水质-总石油烃的测定-第2部分:
溶剂萃取和气相色谱法
第1版第0次修订
发布日期:
1范围
ISO9377的该部分规定了测定水中烃油指数的方法气相色谱法。
该方法适用于地表水,废水和污水处理中的水植物,并允许测定浓度高于0.1mg/L的烃油指数。
该方法不适用于挥发性矿物油含量的定量测定。
但是,在基础的气相色谱峰图,一些矿物成分的油污染信息可定性。
2规范性引用文件
下列规范性文件包含本文本所述的条文,构成ISO9377的这部分。
对于日期的引用,随后的修订,或修订,任何这些出版物不适用。
然而,根据ISO9377这部分的协议的各方鼓励调查应用最新版本的规范性文件的可能性如下。
凡是不注日期的参考,最新版本的规范性文件提到适用。
ISO和IEC保持成员现行有效国际标准登记册。
ISO5667-3:
1994,水质-取样-第3部分:
样品保存和处理指南。
ISO8466-1:
1990,水质-分析方法的校准和评估以及性能估算
特性-第1部分:
线性校准函数的统计评估。
3术语和定义
以下术语和定义适用ISO9377中的本部分。
3.1通过GC-FID测定烃油指数
可用烃溶剂萃取的化合物的浓度之和,沸点在36℃和之间69℃,不吸附在弗罗里硅土柱上,并且可以进行色谱,保留时间在正癸烷(C10H22)和正四十烷(C40H82)。
4干扰
低极性(例如卤代烃)和高浓度的极性物质的化合物可以测定干扰。
表面活性物质会干扰萃取步骤。
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标题
水质-总石油烃的测定-第2部分:
溶剂萃取和气相色谱法
第1版第0次修订
发布日期:
5原则
水样用萃取剂萃取。
极性物质通过在弗罗里硅土柱上清洗除去。
使用非极性柱和火焰离子化检测器通过毛细管色谱法分析纯化的等分试样(FID)。
测量正癸烷和正四十烷之间的总峰面积。
矿物油的浓度是针对由两种指定矿物油组成的外部标准进行定量,以烃油指数计算。
必要的是,在ISO9377的本部分中描述的测试由合格的工作人员进行。
应该调查是否和在什么程度上特定问题将需要额外的规格边际条件。
6试剂
所有试剂应为试剂级,适合其特定目的。
试剂的适用性和应通过进行空白试验来检查溶液。
6.1用于制备溶液的水。
蒸馏水或来自能够去除有机痕迹的净化水的发生器的水,例如使用活性炭。
6.2提取剂。
单烃溶剂或烃的工业混合物,沸程为36℃至69℃。
在萃取剂改变的情况下,需要进行重复性试验。
6.3无水硫酸钠,Na2SO4。
6.4七水合硫酸镁,MgSO47H2O。
6.5。
盐酸,c(HCl)=12mol/L(ρ=1.19g/mL)。
6.6丙酮,C3H6O.
6.7Florisil,粒径150-250μm(60目至100目),加热至140℃保持16小时,并储存在干燥器。
6.8矿物油的混合物。
6.8.1标准品混合物2)。
精确等量的两种不同类型(A型和B型,两种都不含添加剂)的矿物油并添加足够的提取溶剂(6.11.2),得到约10mg/mL的总烃浓度。
类型A应在气相色谱中显示离散峰。
没有任何添加剂的柴油燃料是一个例子。
更多信息,请参见EN590。
B型应具有高于A型沸腾范围的沸程,气相色谱中未分辨的信号。
这种类型的实例是没有任何添加剂的润滑剂,
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水质-总石油烃的测定-第2部分:
溶剂萃取和气相色谱法
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沸腾范围325℃-460℃。
6.8.2校准混合物。
通过用萃取稀释标准混合物(6.8.1)的等分试样来制备至少五种不同的校准溶液
溶剂(6.11.2)。
以下浓度可能是合适的:
0(空白),0.2mg/mL,0.4mg/mL,0.6mg/mL,0.8mg/mL和1.0mg/mL。
较高的浓度可能适用于其他应用。
将校准混合物密封储存在冰箱中(4℃至8℃)。
校准混合物可稳定六个月。
6.8.3质量控制(QC)标准。
根据6.8.1在丙酮(见6.6)中制备标准溶液,质量浓度为例如。
1mg/mL。
精确浓度应该是所需应用范围的大约一千倍。
注意当使用润滑剂进行QC时,原液易于在萃取剂(6.2)中制备,并进一步稀释在丙酮中约10倍,然后加入QC水。
将溶液密封储存在冰箱中(4℃至8℃)。
可稳定长达六个月。
6.9正烷烃的标准混合物用于系统性能试验。
在萃取剂中溶解具有偶数碳数的正烷烃(C20,C40和至少三种其它正烷烃)(6.2),得到各组分的浓度约为50μg/mL。
可能需要使用不同的溶剂,例如:
对于第一溶液,可使用庚烷,在这种情况下用萃取剂(6.2)稀释该第一溶液。
将标准混合物密封储存在冰箱中。
可稳定长达六个月。
6.10参考化合物。
6.10.1正癸烷,C10H22。
6.10.2正四十烷,C40H82。
6.10.3正二十烷,C20H42。
6.11含有参考化合物的萃取溶剂。
6.11.1提取溶剂储备溶液。
将20mg正四十烷(6.10.2)溶于萃取剂(6.2)中。
然后加入20μl正癸烷(6.10.1)并用萃取剂稀释至1000ml。
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溶剂萃取和气相色谱法
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将溶液密封储存在冰箱中。
它稳定长达六个月。
注意n-四十烷仅在萃取剂中中等溶解。
轻微的加热或用超声波加速溶解过程。
6.11.2萃取溶剂标准溶液。
在使用前,用十倍提取剂稀释储备溶液(见6.11.1)。
6.12硬脂酸硬脂酯试验溶液,C36H72O2。
将200mg硬脂酸硬脂基酯溶解在100ml萃取溶剂标准溶液(6.11.2)中。
注意此解决方案用于检查清洁程序的效率。
将溶液密封储存在冰箱中。
它稳定长达六个月。
7装置
7.1通常实验室玻璃器皿
按照此类分析的常规程序清洁所有玻璃器皿,并检查纯度(空白测量)。
必要时,用萃取剂(6.2)冲洗玻璃器皿,并重新检查空白。
7.2气相色谱仪,配有无进样歧视的进样系统和火焰离子化检测器。
7.2.1色谱测定条件:
a)色谱柱:
30m×0.32mm×0.25µm,DB-5MS;
b)柱温:
40℃(3.0min)10℃/min
320℃(35min)
c)进样口温度:
300℃;
d)进样量:
1μL
e)载气:
氮气,恒压模式
f)检测器:
FID检测器
g)检测器温度及尾吹气:
320℃,尾吹气=3mL/min
7.2.2仪器测定
利用上述色谱条件,分别将标准工作液和样品溶液进样,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,把正构烷烃所有物质峰面积加和并分成一组进行组校准,绘制一次曲线,并用工作曲线回归方程计算出样品溶液中总石油烃的浓度。
7.2.3定性标准
根据保留时间,把正癸烷与正四十烷之间的峰加和进行定性。
7.2.4定量方法
以标准工作溶液浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线,外标组校准法定量。
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溶剂萃取和气相色谱法
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发布日期:
7.3取样瓶,玻璃,带研磨玻璃塞,容量250ml和1000mL,或带螺旋盖,内衬
与PTFE(聚四氟乙烯)。
取样瓶允许直接从瓶中取出。
7.4离心机。
7.6微量分离器,例如参见图A.2或用于相分离的其它合适的装置。
7.7清洁柱,由玻璃制成,具有烧结孔隙度2的玻璃料。
7.8KD浓缩仪器,用250ml烧瓶或其它合适的浓缩装置,例如旋转蒸发器。
7.9带有棒的磁力搅拌器,长度适合,确保充分混合。
8采样和样品保存
取样和储存应符合ISO5667-3。
将样品瓶装入样品约90%,密封并称重。
保留样品并在尽可能快的时间内提取样品,但在任何情况下在4天内提取样品。
如果需要,通过用无机酸(6.5)酸化至pH2将样品保留在该区域。
对于地表和地下水样品,建议在现场保存样品。
黄褐色样品表示高含量腐殖质存在于地下水中,酸化时应避免样品以防止腐殖酸在指定pH下沉淀。
注:
如果乳液的形成或动物油和植物油的浓度为150mg/L,建议另取250mL。
9程序
9.1空白试验
按照9.3进行每一系列试验的空白试验,包括所有试剂和玻璃器皿与样品相同。
9.2回收率的测定
以定期间隔,优选在每个系列测试中,使用已添加了1.0ml的QC标准品(6.8.3)的900ml水(6.1)测定回收率。
执行从9.3开始的测试并计算恢复。
确保回收率在80%和110%之间。
9.3提取程序
如果需要,将样品冷却至约10℃,以防止萃取剂由于挥发而损失。
如果没有在现场进
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发布日期:
通过加入无机酸(6.5)将样品酸化至pH=2。
每900ml样品中加入约80g硫酸镁(6.4)以避免乳液形成。
加入50ml提取溶剂标准溶液(6.11.2)和磁力搅拌棒,关闭瓶子并在磁力搅拌器(7.11)上剧烈搅拌30分钟。
取下塞子,并用微量分离器(7.8)更换。
加入足够的水(6.1)以使萃取剂层从微量分离器中取出,转移至微量分离器清洗柱(7.9),并按照9.4进行。
当将有机相转移到清洗柱时,注意避免水转移,在硫酸钠的表面结垢。
建议在几个步骤中转移有机层移液管使用,或者当使用微量分离器(7.8)(图A.2)时,将半月板定位在旋塞下方。
在强乳液的情况下,如下离心提取物。
转移萃取剂相将乳液倒入100ml离心管(7.7)中并关闭管。
通过离心提取物来破乳。
通过摇动提取可能是足够的,但必须验证效率。
9.4清洁程序
将萃取剂相(见9.3)转移到填充有2gFlorisil(6.7)的小柱(见图A.1)和覆盖有2g硫酸钠(6.3)的层。
9.5浓度
使用蒸发装置(7.10),将提取物浓缩至约6mL。
用中等氮气流将提取物进一步浓缩到略低于1毫升。
用提取剂(6.2)补足体积1.0ml或计算的浓缩提取精确的体积重量。
最后提取到一个隔瓶的气相色谱分析的一部分。
注意如果预期高烃油指数或者大的话,可以省略将提取物浓缩至1.0mL。
例如,通过所谓的“大体积注射”注射100μL部分或非浓缩的提取物系统。
当使用大体积注射时,需要使提取物达到已知体积,例如,50mL或100mL用Florisil处理。
在这种情况下,校准溶液(6.8)的浓度和校准混合物的正烷烃(6.9)应相应地较低。
空样品瓶排水5分钟。
用以前使用的盖子盖紧瓶子,并确定其质量(m2)准确度为1g。
9.6Florisil的适用性测试
每隔一段时间检查Florisil的适用性,每次使用一批新的干燥Florisil,方法如下:
为此,使用硬脂酸硬脂酯(6.12)和矿物油(6.8)的校准溶液的测试溶液。
用10ml硬脂酸硬脂酸酯溶液进行清洗(9.4),然后加入萃取剂(6.11.2)至体积为25ml。
北
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- ISO 9377 总石油烃搜sop 石油 sop