行业标准《硫 精 矿》编制说明预审稿.docx

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行业标准《硫精矿》编制说明预审稿

《硫精矿》

（行业标准编制说明）

（预审稿）

《硫精矿》编制组

主编单位：

江西铜业股份有限公司

2019年6月16日

1目录

2

3一、工作简况

41立项目的

51.1产品的性质用途

61.2生产工艺

71.3原标准使用情况及修订的必要性

82任务来源

3项目编制组单位

3.1项目编制组单位

3.2标准主起草单位简介

4主要工作过程

4.1编制《讨论稿》

4.2编制《征求意见稿》

4.3验证试验

4.4征求意见

4.4.1网络征求意见

4.4.2现场调研与征求意见

5编制《预审稿》

6参加预审会

7编制《送审稿》

9二、标准编制原则及确定标准的主要内容

（一）编制原则

（二）确定标准主要内容

1范围

2规范性引用文件

3要求

3.1产品分类

3.2成分

3.3外观质量要求

3.4物理性能要求

4试验方法

4.1硫精矿化学成分的测定

4.2硫精矿物理性能的检测

5检验规则

5.1检查和验收

5.2组批

5.3检验项目

5.4取、制样方法

5.5检验结果的判定

6运输、贮存

6.1运输

6.2贮存

三、标准验证实验

1、标准引用测定方法的重复性、再现性实验

1）重复性实验

2）再现性实验

2、硫精矿保存周期验证实验

四、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系

五、标准中涉及的专利或知识产权说明

六、重大分歧意见的处理经过和依据

七、废止现行有关标准的建议

附件：

附件一：

硫精矿化学成分含量测定方法重复性试验的实验报告

附件二：

硫精矿化学成分含量测定方法再现性试验的实验报告

附件三：

硫精矿保存周期验证试验报告

《硫精矿》行业标准编制说明

一、工作简况

1立项目的

1.1产品的性质用途

硫精矿是化学工业100种重要化工产品之一，其用途主要是制造硫酸和提炼硫磺，部分用于农药、医药、冶金及石油部门。

硫精矿的主要矿物是黄铁矿；次要矿物是黄铜矿、辉钼矿、磁铁矿、赤铁矿、闪锌矿、方铅矿及石英等。

中国硫精矿的储量居世界前列，国内主要生产应用单位有江西铜业股份有限公司、铜陵化工集团有限公司、铜陵有色金属集团股份有限公司、云浮广业硫铁矿集团有限公司等。

1.2生产工艺

浮选法选硫：

硫化矿物在选矿药剂的作用下采用浮选设备多次选别最终得到硫精矿的工艺过程。

重选法选硫：

根据硫与其他矿物密度的差异采用重选设备分离出硫精矿的工艺过程。

1.3原标准使用情况及修订的必要性

2009年江西铜业股份有限公司负责对YS/T337-1998《硫精矿》进行了修订，并于2009年12月4日发布，大冶有色金属公司等单位参与该标准的制定。

该标准规定了硫精矿的要求、试验方法、检验规则及包装、运输、贮存及订货单（或合同）内容。

该标准应用9年以来，随着硫精矿生产工艺的变化，硫精矿品位也有较大幅度的提升，硫精矿使用单位对杂质元素及其含量也提出了新的要求。

同时随着社会对标准的关注度的提升，编写标准的规范性要求也进一步提升。

因此，结合现状，需要在五个方面对原标准进行修订：

（1）修改标准结构：

（2）对硫精矿的品级进行重新划分；（3）修改规范性引用文件；（4）修改硫精矿物理特性要求；（5）修改硫精矿的贮存要求。

2任务来源

根据2018年有色金属行业和协会下达的标准制（修）定计划（详见有色标委[2018]33号《关于转发第一批有色金属行业、协会标准制（修）订项目计划的通知》），江西铜业股份有限公司（以下简称江铜）负责硫精矿标准的修订任务，项目起止时间为2018年4月～2019年4月，项目计划编号为2018-0581T-YS。

3标准的主起草单位简介

江西铜业股份有限公司为国内铜精矿自给率最高的公司，是国内最大、最现代化的铜生产和加工基地，黄金、白银、硒、碲、铼等稀贵金属和硫化工的重要生产基地。

公司拥有五家矿山，五家冶炼厂，六家铜加工企业，三家稀散金属生产单位，一家稀土公司，以及财务公司、金瑞期货公司、国际贸易公司、物流公司等增值服务体系。

公司资源储备丰富，拥有包括中国最大的露天矿山德兴铜矿在内的五大铜矿山，原料自给率在中国铜行业名列前茅。

德兴铜矿位于江西省德兴市境内，地处怀玉山脉，矿区总面积43平方公里，是世界上铜金属储量在800万吨以上的八大斑岩铜矿之一，是我国最大的铜金属露天矿山，有储量大而集中，埋藏浅、剥采比小、矿石可选性好，综合利用元素多等特点。

除铜外，还伴生有大量的金、银、钼、硫、铼等有回收利用价值的稀有金属。

德兴铜矿拥有孔径250毫米钻机、斗容35立方电铲、载重220吨电动轮汽车、770马力推土机、日处理2.25万吨半自磨机和日处理7500吨球磨机、200立方米浮选柱、库容8.31亿立方米尾矿库和卫星定位卡车调度系统、“敏太克”矿山工程设计软件、自动化控制等一大批具有世界先进水平的技术装备和管理手段，业已形成日处理矿石13万吨生产能力，年产铜金属量15万多吨，雄踞中国第一。

德兴铜矿先后获得：

“全国矿产资源合理开发利用先进矿山企业”、“中国矿业国际合作最佳环保奖”、“中国重大技术装备首（台）套功勋用户”、“全国设备管理优秀单位”、“国家级绿色矿山”、“铜矿资源综合利用国家示范基地”、“全国先进基层党组织”等荣誉称号。

4主要工作过程

4.1编制初稿

编制组有色标委[2018]33号文精神，2018年5月9日完成《硫精矿》初稿，2018年7月上旬初稿上江西铜业股份有限公司标准工作会议征集意见。

4.2编制《征求意见稿》

2018年7月下旬，编制组针对7月上旬会议上征求到的意见进行修订，8月7日形成《征求意见稿》。

4.3网络征求意见

2018年9月10日，将《征求意见稿》上交全国有色金属标准化技术委员会，挂有色金属标准信息网征求意见，请各有关单位认真研究，并于2018年9月31日前反馈书面意见。

4.4验证试验

2018年9月～2019年2月，江西铜业股份有限公司组织开展了以下试验：

A.硫精矿中的有效S、Fe、As、Pb、Zn、SiO2、F含量分析方法的重复性试验。

B.硫精矿中的有效S、Fe、As、Pb、Zn、SiO2、F含量分析方法的再现性试验。

C.硫精矿保存周期的验证试验。

4.5现场调研、征求意见

2018年11月11日-11月16日，编制组一行对大冶有色金属集团公司、中条山有色金属集团公司、铜陵有色金属集团公司、铜陵化工集团有限公司等单位开展现场调研，广泛听取了各单位选矿、检测等专业人员意见形成《讨论稿》，于2018年12月上有色标委会会议讨论。

5编制《预审稿》

结合试验结果以及调研信息对标准《讨论稿》进行再次修改，2019年5月下旬形成《预审稿》。

10二、标准编制原则及确定标准的主要内容

（一）编制原则

本标准按照规范市场，促使供需双方公平受益原则修订，切实可行，具有可操作性，同时充分考虑生产企业、使用单位及相关方的意见和建议。

（二）确定标准主要内容

1范围

本标准规定了硫精矿的要求、试验方法、检验方法及运输、贮存、质量证明书及订货单（或合同）内容。

本标准适用于经重选、浮选所得，以供制造硫酸和提炼硫磺等使用的硫精矿产品。

2规范性引用文件

根据市场调研结果以及所征集的意见，硫精矿的使用方对硫精矿中的铁含量和硅含量有要求，而对硫精矿中的铜含量和碳含量没有要求，因此，本标准对规范性引用文件进行了修改：

a.删除GB/T2466《硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定》和GB/T2469《硫铁矿和硫精矿中碳含量》两个标准；

b.增加GB/T16574《硫铁矿和硫精矿中硅含量的测定》和GB/T2463《硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定》两个标准。

因此本标准主要引用的文件明细如下：

GB/T2460硫铁矿和硫精矿采样与样品制备方法

GB/T2461硫铁矿和硫精矿中水分的测定重量法

GB/T2462硫铁矿和硫精矿中有效硫含量的测定燃烧中和法

GB/T2463硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定硫酸铈容量法和重铬酸钾容量法

GB/T2464硫铁矿和硫精矿中砷含量的测定Ag-DDTC分光光度法

GB/T2465硫铁矿和硫精矿中氟含量测定离子选择性电极法

GB/T2467硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定

GB/T2468硫铁矿和硫精矿中锌含量的测定

GB/T8170数值修约規则与极限数值的表示和判定

GB/T16574硫铁矿和硫精矿中硅含量的测定重量法

3要求

3.1产品分类

对国内多家硫精矿生产单位，使用单位进行了硫精矿化学成分品级要求的调查，依据调查结果（调查情况见附表A、B）对5个品级进行重新划分,见表1、表2。

表1拟修订硫精矿的化学成分

名称

品级

化学成分/%

主含量,不小于

杂质,不大于

有效S

Fe

As

F

Pb+Zn

SiO2

硫精矿

一级品

45

42

0.01

0.03

0.3

9

二级品

43

40

0.05

0.05

0.6

10

三级品

40

38

0.10

0.08

1.0

11

四级品

35

35

0.40

0.20

2.0

12

五级品

30

33

1.0

1.2

2.5

15

表22009版标准硫精矿的化学成分

名称

品级

化学成分/%

主含量,不小于

杂质,不大于

有效S

As

F

Pb+Zn

硫精矿

一级品

43

0.01

0.03

0.40

二级品

38

0.03

0.05

0.80

三级品

35

0.10

0.08

1.20

四级品

29

0.40

0.20

2.50

五级品

26

1.60

1.80

3.00

在调查时了解到，硫精矿中金、银元素已经不参与硫精矿的计价，所以删除2009版《硫精矿》表中备注“硫精矿中金、银为有价元素，应报分析数据，用户对产品如有特殊要求，由供需双方议定”。

3.2成分

3.2.1有效S含量指标的确定：

结合厂家生产实际、使用单位要求，将一级品的有效S含量提高到≥45%，考虑到运输成本，将五级品的有效S含量提高到≥30%。

3.2.2Fe含量指标的确定：

结合厂家生产实际、使用单位要求，对五个等级的硫精矿其Fe含量做出了规定，要求一、二、三、四、五级品的Fe含量分别不小于42%，40%，38%,35%,33%。

3.2.3As含量指标的确定：

在调研时了解到硫精矿中的As元素对硫精矿的加工、冶炼等后续工艺有较大危害，同时考虑到环保要求，结合生产、使用实际及下游客户要求，所以将二级品的硫精矿中As含量修改不大于0.05%，五级品的硫精矿中As含量修改为不大于1.0%。

3.2.4F含量指标的确定：

从调研了解到，随着硫精矿生产工艺的改善，硫精矿中的F含量已经大大降低，因此对五级品的硫精矿中F含量的要求修改为不大于1.2%。

3.2.5Pb+Zn含量指标的确定：

从调研了解到，随着硫精矿生产工艺的改善，硫精矿中的Pb、Zn含量有降低，所以对五个等级的Pb、Zn含量进行了新的划分，见表1。

3.2.6SiO2含量指标的确定：

结合厂家生产实际、使用单位要求，对五个品级的硫精矿SiO2含量做出了规定，要求一、二、三、四、五级品的含量分别不大于9%、10%、11%、12%、15%。

3.3外观质量要求

硫精矿中不得混入明显杂物,同批精矿要求混匀。

3.4物理性能要求

3.4.1粒度

对生产厂家、使用单位的现场调研，结合生产工艺及相关设备性能，同时江西铜业股份有限公司德兴铜矿、武山铜矿、银山矿业对浮选所得硫精矿进行了粒度检测，结果表明：

浮选硫精矿粒度均不大于0.3mm，所以将原标准中“硫精矿粒度不大于0.6mm”修改为“重选所得硫精矿粒度不大于0.6mm，浮选所得硫精矿粒度不大于0.3mm”。

3.4.2水分

通过现场调研生产厂家、使用单位，结合生产厂家生产工艺及过滤设备的改进，将原标准中“硫精矿中水分含量应不大于12%”修改为“硫精矿中水分含量应不大于11%”。

4.试验方法

4.1硫精矿化学成分的测定按以下标准的规定进行:

硫精矿中有效硫的测定按GB/T2462标准的规定进行；

硫精矿中全铁的测定按GB/T2463标准的规定进行；

硫精矿中砷的测定按GB/T2464标准的规定进行；

硫精矿中氟的测定按GB/T2465标准的规定进行；

硫精矿中铅的测定按GB/T2467标准的规定进行；

硫精矿中锌的测定按GB/T2468标准的规定进行；

硫精矿中硅的测定按GB/T16574标准的规定进行。

4.2硫精矿物理性能的检测：

硫精矿粒度检测采用相应的标准筛筛析，即重选硫精矿粒度用0.6mm标准筛筛析，浮选硫精矿粒度用0.3mm标准筛筛析；硫精矿中水分的测定按GB/T2461的规定执行；产品外观质量用目视法检验。

5检验规则

5.1检查和验收

5.1.1硫精矿应由供方技术监督部门进行检验,保证产品质量符合本标准或订货单（或合同）的规定，并填写质量证明书。

5.1.2需方应对收到的产品按GB/T2460和本标准的相关规定进行检验。

5.1.3硫精矿化学性质不够稳定，为避免因硫精矿品位变化引起的交易纠纷，需要规定其适宜的存放时间。

为确定硫精矿的存放时间，我们于2018年9月11日-10月24日进行了实验（实验数据见附件三），通过实验证明，硫精矿在30天内是稳定的。

因此修改了需方对检验结果与本标准或订货单（或合同）的规定不符合时需要处理的时间，由30天改为15天，便于供需双方在硫精矿的稳定期内解决争议。

即当检验结果与本标准或订货单（或合同）的规定不符合时，需方应在收到产品之日起15天内向供方提出，由供需双方协商解决。

如需仲裁，需在样品保存期内由具备检测资质的机构进行，但是否以仲裁结果作为最终验收依据，可双方协商。

5.2组批

硫精矿在矿山交货。

每一交货批应为同一品级硫精矿。

每一交货批可由多个检验批组成，汽车交货时每一检验批批量不得大于100t，火车交货时每一检验批批量不得大于620t。

特殊情况由双方协商解决。

5.3检验项目

5.3.1每批硫精矿应进行水分、化学成分检验,必要时进行粒度检验。

每一检验批所采试样一式三份;供方一份，需方一份，仲裁一份。

仲裁样由供方保存，保存期30天。

5.3.2同一车皮硫精矿颜色有明显差异时，需方有权要求供方重新取样检验，并按其测定结果判定品级。

5.4取、制样方法

硫精矿取、制样按GB/T2460的标准执行。

5.5检验结果判定

5.5.1数值的修约和修约后的数值判定按GB/T8170的规定进行。

5.5.2硫精矿化学成分分析检验结果与表1硫精矿的化学成分要求进行比对，按低等级定级，出现1项不符合五级品要求的即判不合格。

5.5.3产品水分或粒度超标的，该批判为不合格。

5.5.4产品含有明显杂物的，该批判为不合格。

6运输、贮存

6.1运输

硫精矿为散装运输，每车应装同一品级硫精矿并采取防水措施。

6.2贮存

不同品级的硫精矿应分开堆放，防暴晒、防雨淋、防污染。

三、标准相关的验证实验

1、硫精矿化学成分含量测定方法的重复性试验。

实验单位：

江西铜业股份有限公司德兴铜矿

实验内容：

2018年8月20日至9月20日，随机抽取一个硫精矿样品，由德兴铜矿检化中心化验室三名化验员同时按标准中规定方法进行平行测定实验。

每人每个成分各进行了十次分析。

通过分析三人的实验数据，进行重复性、再现性分析。

实验结论：

从实验数据分析：

三名化验员对同一硫精矿样品进行分析，有效S、Fe、As、Pb、Zn、SiO2、F含量的平均结果非常接近，且每人的10个结果的对应的相对标准偏差均在5%以内，说明方法的重复性较好。

具体实验报告见附件一。

2、硫精矿化学成分含量测定方法的再现性试验

实验单位：

德兴铜矿、中条山有色金属集团公司、大冶有色金属集团公司、铜陵有色金属集团公司、紫金矿业集团股份有限公司5家单位的实验室。

实验内容：

2018年11月，由德兴铜矿随机抽取硫精矿样品4个，分别快递派发至中条山有色金属集团公司、大冶有色金属集团公司、铜陵有色金属集团公司、紫金矿业集团股份有限公司，各单位分别安排实验室按照本标准规定的方法进行硫精矿化学成分含量的测定。

实验结论：

从各实验室实验数据可以看出：

不同实验室、不同的化验员对同一样品进行分析，硫精矿中有效S、Fe、As、Pb、Zn、SiO2、F含量与在德兴铜矿的分析结果大部分接近，且在误差范围内，说明方法的再现性较好；部分数据异常是因为化验员对本方法的要领掌握不到位、操作失准造成。

具体实验报告见附件二。

3、硫精矿有效保存期的验证试验

实验单位：

江西铜业股份有限公司德兴铜矿

实验内容：

随机抽取了5个硫精矿样品，每个样品均分为两份，分别于干燥器中和露天保存，在2018年9月11日-10月24日期间每周这10个样品进行有效S含量的测定。

实验结论：

从实验数据可以看出，硫精矿可以有效保存30天。

具体实验报告见附件三。

四、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系

本标准符合我国目前法律、法规的规定。

五、标准中涉及的专利或知识产权说明

本标准不涉及任何专利或知识产权。

六、重大分歧意见的处理经过和依据

无。

七、废止现行有关标准的建议

建议本标准发布后废止现行标准YS337-2009。

附表A：

硫精矿使用单位对硫精矿化学成分意见

意见提出单位

意见内容

有效S

Fe

Pb

Zn

As

F

SiO2

浙江圣源化工有限公司

≥46%

/

≤0.5%

≤0.14%

≤0.05%

≤0.05%

/

安徽省司尔特肥业股份有限公司

≥47%

﹥43%

﹤0.1%

﹤0.1%

﹤0.05%

﹤0

﹤4%

钟祥市大生化工有限公司

40-48%

42-44%

≤0.2%

≤0.1%

≤0.1%

≤0.1%

≤5%

湖北**化工有限公司

≥45%

≥42%

≤0.05%

≤0.05%

≤0.01%

≤0.01%

≤6%

湖北**医药化工股份有限公司

35-45%

35-50%

≤0.1%

≤0.1%

≤0.07%

/

/

大冶神鹏实业有限公司

≥46.5%

≥44%

≤0.15%

≤0.1%

≤0.07%

≤0.5%

/

铜陵铜冠冶化分公司

≥40%

≥40%

≤0.20%

≤0.30%

≤0.10%

≤0.10%

/

江铜七宝山矿业有限公司

≥40%

≥38%

≤2.09

≤0.65%

≤0.05%

≤7%

附表B硫精矿生产厂家的硫精矿技术指标

生产单位

硫精矿技术指标

有效S（%）

Fe（%）

Pb（%）

Zn（%）

As（%）

F（%）

SiO2（%）

水份（%）

粒度（mm）

江铜集团武山铜矿

43-48

42-43

0.028-0.074

0.062-0.080

0.022-0.083

/（未分析）

＜7

＜10

＜0.6

江铜集团银山矿业

45-49

40-45

0.020-0.030

0.025-0.035

0.25-0.45

/（未分析）

＜7

9.5-12

＜0.15

江铜集团永平铜矿

42-50

40-48

﹤0.07

﹤0.5

﹤0.03

﹤0.08

2-7

7-10

＜0.5

江铜集团城门山铜矿

43-48

38-45

﹤0.1

﹤0.2

0.017-0.05

﹤0.04

﹤7

﹤12

＜0.6

江铜集团德兴铜矿

42-50

40-50

＜0.02

﹤0.006

﹤0.015

﹤0.05

﹤8

﹤10

＜0.2

江铜东同矿业

≥45

≥48

≤0.030

/

≤0.05

/

≤6.2

9-10

＜0.175

附件一：

硫精矿化学成分含量测定方法的重复性实验报告

2018年8月20日至9月20日，随机抽取1个硫精矿样品，由德兴铜矿检化中心化验室三名化验员同时按标准中规定方法进行平行测定实验。

每人每个成分各进行了十次分析，分析结果如下：

表1有效S含量分析结果

操作者

样品平行杯分析结果（%）

平均结果

RSD（%）

x1

x2

x3

x4

x5

x6

x7

x8

x9

x10

程立将

45.28

45.38

45.29

45.32

45.33

45.37

45.34

45.36

45.29

45.30

45.33

0.07934

罗荣

45.37

45.28

45.31

45.32

45.36

45.33

45.35

45.28

45.31

45.31

45.32

0.06805

张利明

45.39

45.38

45.37

45.30

45.35

45.33

45.28

45.29

45.29

45.31

45.33

0.09033

表2Fe含量分析结果

操作者

样品平行杯分析结果（%）

平均结果

RSD（%）

x1

x2

x3

x4

x5

x6

x7

x8

x9

x10

程立将

40.22

40.35

40.31

40.31

40.28

40.27

40.26

40.29

40.30

40.31

40.29

0.08756

罗荣

40.20

40.21

40.39

40.25

40.29

40.35

40.34

40.33

40.28

40.37

40.30

0.16353

张利明

40.35

40.39

40.33

40.28

40.31

40.25

40.20

40.23

40.25

40.24

40.28

0.14943

表3As含量分析结果

操作者

样品平行杯分析结果（%）

平均结果

RSD（%）

x1

x2

x3

x4

x5

x6

x7

x8

x9

x10

程立将

0.0085

0.0081

0.0079

0.0079

0.0082

0.0082

0.0080

0.0078

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3.20216

罗荣

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0.0081

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3.81630

张利明

0.0080

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3.60685