《环境监测实验》讲义.docx
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《环境监测实验》讲义.docx
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《环境监测实验》讲义
环境监测实验讲义
中国石油大学(北京)环境工程专业教研室
实验室安全守则
1.安全用水
水龙头随用随关,特别注意实验结束时一定要检查关闭循环水开关;禁止在实验室水槽和下水道排放强腐蚀和剧毒废液;将具有强腐蚀和剧毒的废液倒入实验室准备好的废液桶中。
2.安全用电
实验室用电线路规范化,不准擅自拆、拉。
发现线路不通和漏电,必须及时报修;每次实验完毕必须将仪器开关至于关闭状态,并切断电源。
3.安全使用明火
使用电炉和其它明火加热,必须远离易燃易爆物品,随用随关;学习消防安全基本知识,做到消防设施人人会用。
4、安全使用仪器设备
实验人员严格按仪器操作规程进行操作,实验结束后,必须填写仪器运行记录;如仪器出现故障,及时向指导教师汇报,不得擅自拆卸仪器、重装操作系统。
5、安全使用化学试剂和玻璃仪器
腐蚀和刺激性药品,如强酸、强碱、氨水、过氧化氢、冰醋酸等,取用时尽可能带上橡皮手套和防护眼镜,倾倒时,切勿直对容器口俯视;吸取时,应该使用橡皮球。
开启有毒气体容器时应带放毒用具。
禁用裸手直接拿取上述物品。
凡有害或有刺激性气体发生的实验应在通风柜内进行,加强个人防护,不得把头部伸进通风柜内。
往玻璃管上套橡皮管(塞)时,管端应烧圆滑,并用水或甘油浸湿橡皮管(塞)内部,用布裹手,以防玻璃管破碎割伤手。
尽量不要使用薄壁玻管。
6、实验纪律
实验过程中,同学之间应相互协作、相互谦让;不得擅离自己的实验岗位;实验室内不得相互嘻戏、打闹;不得将与实验无关人员带入实验室;实验过程中严禁从事任何与本实验无关的事情。
实验室学生守则
1.自觉遵守实验室的各种规章制度,增强安全意识,注意人身和设备安全,要服从实验教师的指导。
2.实验前,要认真阅读实验教材,明确实验目的、要求,了解实验的基本原理、操作步骤,熟悉仪器设备的操作规程及注意事项,并按要求写出预习报告。
3.严禁在实验室内饮食或把食物带进实验室,不得将与实验无关人员带入实验室。
4.按指定的实验桌检查个人专用器具是否齐全完好。
如有缺损,应及时向实验教师或实验室人员报告,不准随意挪用邻桌的器具,不准随意动用实验室其他仪器设备。
5.实验进行时,不得随便离开岗位,要密切注意实验的进展情况;必须离开时,需经实验教师同意。
6.实验室内严禁喧闹、串位、吸烟、不准随地吐痰和乱丢杂物。
保持实验室安静、清洁的环境。
7.要爱护仪器、工具,节约药品、材料,实验后按原样摆放整齐。
8.损坏丢失实验室的设备器材,应立即报告实验教师或实验人员进行登记,并按我校"设备器材损坏丢失处理和赔偿办法"办理。
9.实验结束后,要做好仪器设备整理复原工作,认真填写仪器设备使用情况记录;实验数据经指导教师检查同意签字后,方可离开实验室。
10.值日学生要负责实验室的水、电、窗的关闭,打扫地面卫生后方能离开实验室。
目录
实验一氨氮的测定——水杨酸-次氯酸盐光度法1
实验二溶解氧的测定3
实验三总磷的测定5
实验四石油类和动植物油的测定7
实验五悬浮物、色度和浊度的测定11
实验六化学需氧量(COD)的测定14
实验七大气中二氧化氮的测定17
实验八大气中总悬浮颗粒物的测定19
实验九环境噪声监测21
实验十水中六价铬的测定23
附录环境监测实验基本知识25
实验一氨氮的测定——水杨酸-次氯酸盐光度法
一、实验目的
(1)掌握氨氮指标的含义和设置该指标的物理意义
(2)掌握水杨酸-次氯酸盐光度法测定氨氮的原理
(3)通过本实验了解水质指标监测的一般过程。
二、水样的采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2-5℃下存放,酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。
三、预处理
水样带色、浑浊以及含其他一些干扰物质,均会影响氨氮的测定。
为此,在分析时需作适当的预处理。
对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。
本实验采用絮凝沉淀法。
3.1原理
加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,通过絮凝沉淀除去颜色和浑浊等。
3.2仪器
100mL具塞比色管。
3.3试剂
(1)10%(m/V)硫酸锌溶液:
称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100mL。
(2)25%氢氧化钠溶液:
称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中。
(3)硫酸,ρ=1.84。
3.4步骤
取100mL水样于具塞比色管中,加入1mL10%硫酸锌溶液和0.1—0.2mL25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。
放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL。
四、水杨酸-次氯酸盐光度法测定氨氮
4.1方法原理
在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在波长697nm具最大吸收。
4.2干扰及消除
氯铵在此条件下,均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。
4.3方法的适用范围
本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。
适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水氨氮的测定。
4.4仪器
分光光度计。
4.5试剂
所有试剂配制均用无氨水。
4.5.1铵标准贮备液
称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
4.5.2显色液
称取50g水杨酸(C6H4(OH)COOH),加入约100mL水,再加入160mL2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。
存放于棕色玻璃瓶中,本试剂至少稳定一个月。
注:
若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。
4.5.3次氯酸钠溶液
取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。
4.5.4亚硝基铁氰化钠溶液
称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2[Fe(CN)6NO]2H2O}置于10mL具塞比色管中,溶于水,稀释之标线。
此溶液临用前配制。
4.6步骤
4.6.1配制铵标准使用液
(1)配制铵标准中间液
吸取10.00mL铵标准贮备液移入100mL容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
(2)配制铵标准使用液
吸取1.00mL铵标准中间液移入100mL容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00g氨氮。
临用时配制。
4.6.2校准曲线的绘制
吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL铵标准使用液于10mL比色管中,用水稀释至8mL,加入1.00mL显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。
再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。
放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。
氨氮含量ug
0
1
2
4
6
8
吸光度
由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线,得到氨氮含量(X)与校正吸光度(Y)之间的线性关系式。
Y=A+BX
(1)
4.6.3.水样的测定
分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10mL比色管中,加水稀释至8mL,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。
水样体积mL
吸光度
4.7计算及结果分析
4.7.1结果计算
由水样测得的吸光度减去空白试样的吸光度后,从校准曲线或线性关系式
(1)得到氨氮含量(μg)。
氨氮(N,mg/L)
式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg);
V—水样体积(mL)。
4.7.2水质评价
根据水体功能区的类别和测定结果,对地表水质量进行评价。
5、思考题
5.1影响水体中NH3—N浓度的主要因素有哪些?
5.2实验过程中,有哪些因素会影响NH3—N浓度的测定结果?
实验二溶解氧的测定
一、实验目的
1、了解溶解氧指标的意义;
2、掌握碘量法和极化法测定溶解氧的基本原理;
3、掌握溶解氧指标测定时水样采集的方法。
二、实验原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾后,溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。
以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。
三、仪器
(1)250~300mL溶解氧瓶。
(2)酸式滴定管、锥形瓶、移液管
四、试剂
(1)硫酸锰溶液
称取480g硫酸锰(MnS04·4H2O)溶于水,用水稀释至1000mL。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
(2)碱性碘化钾溶液:
称取500g氢氧化钠,溶解于300~400mL水中;称取150g碘化钾,溶于200mL水中;待氢氧化钠溶液冷却后,将上述两种溶液混合,加水稀释至1000mL,储于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光保存。
(3)1+5硫酸溶液
(4)l%(m/V)淀粉溶液:
称取1g可溶性淀粉,使用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
(5)0.025mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:
称取于105~110烘干2h、并冷却的重铬酸钾(优级纯)1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
(6)硫代硫酸钠溶液:
称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O6·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。
使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:
于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1g碘化钾,加入10.00mL0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀。
于暗处静置5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。
式中:
M——硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
序号
1
2
3
标定体积mL
五、测定步骤
(1)溶解氧的固定。
用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。
一般在取样现场固定。
如水样含Fe3+在100mg/L以上时干扰测定,需在水样采集后,先用吸液管插入液面下加入1mL40%氟化钾溶液。
(2)水样酸化
打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。
盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解,放于暗处静置5min。
(3)滴定
吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录硫代硫酸钠溶液用量。
水样名称
滴定体积mL
六、数据处理及水质评价
(1)用下式计算水样中溶解氧浓度;
溶解氧(O2,mg/L)=M·V×8×1000/100
式中M:
硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;V:
滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL。
(2)水体质量评价
根据上述结果,结合《地表水质量标准》GB3838-2002,评价该水样达到的标准级别。
七、讨论题
影响水体溶解氧指标的因素有哪些,如何提高自然水体溶解氧含量?
实验三总磷的测定
一、实验目的
1、了解总磷指标的含义
2、钼锑抗光度法测总磷含量的原理和方法
3、掌握加标回收率的含义。
二、实验原理
在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐,它们存在于溶液中、腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活废水中常含有较大量磷。
磷是生物生长必需的元素之一,但水体中磷含量过高(如超过0.20mg/L),可造成藻类的过度繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化)、造成河流透明度降低,水质变坏。
水中磷的测定,通常按其存在的形式,分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。
本实验所测定的是水中总磷。
水样经硫酸—过硫酸钾消解后,不同形态的磷转化为正磷酸盐。
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应<洒石酸锑钾为催化剂),生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,变成蓝色络合物,即磷钼蓝。
反应式如下:
本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度);测定上限为0.6mg/L。
适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工:
金属表面磷化处理、农药、钢铁、
焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
三、仪器
(1)可调压电炉。
(2)50mL具塞比色管。
(3)分光光度计。
四、试剂
(1)(3+7)硫酸溶液
(2)5%(m/V)过硫酸钾溶液:
溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100mL。
(3)(1+1)硫酸溶液
(4)硫酸(1/2H2SO4):
1mol/L
(5)氢氧化钠溶液,C(NaOH):
1mol/L。
(6)1%(m/V)酚酞指示剂:
0.5g酚酞溶于95%乙醇并稀释至50mL。
(7)10%(m/V)抗坏血酸溶液:
溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100mL。
贮存在棕色玻璃瓶中,冷藏可稳定几周。
如颜色变黄,则应弃去重配。
(8)钼酸盐溶液:
溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
另溶解0.35g酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H20]于l00mL水中。
在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中,再加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。
试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。
至少可稳定2个月。
(9)磷酸盐贮备溶液:
将优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)于110℃干燥2h,在干燥器中放冷。
称取0.2197g溶于水,移入1000mL容量瓶中。
加(1+1)硫酸5mL,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0g磷(以P计)。
五、实验内容
5.1样品的采集和保存
水样采集后,加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐测定,不加任何试剂,于2-5℃冷处保存,在24H内进行分析。
5.2.校准曲线的绘制(选作)
磷酸盐标准溶液:
吸取4.00mL磷酸盐贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00g磷。
临用时现配。
取数支50mL具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.0、3.0、5.0、10.0、15.0mL,加水至50mL。
5.2.1显色:
向比色管中加入l.00mLl0%(m/V)抗坏血酸溶液混匀,30秒钟后加2.00mL钼酸盐溶液充分混匀,放置15min。
5.2.2测量:
用l0mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。
磷酸盐g
0
1
2
6
10
20
30
吸光度
/
5.3样品测定
5.3.1消解
准确移取
(1)适量试样(含磷不超过30g)、
(2)适量试样和1.00mL磷酸盐标准使用液、(3)适量试样和2.00mL磷酸盐标准使用液和(4)适量试样和3.00mL磷酸盐标准使用液分置于三个150mL锥形瓶中,各锥形瓶均加水至50mL后,加三粒玻璃珠,加l.0mL(3+7)硫酸溶液,5.0mL5%过硫酸钾溶液,置可调电炉上加热煮沸,调节温度使保持微沸30—40min,至最后体积为l0mL止。
放冷,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mol/L硫酸溶液使红色褪去,充分摇匀。
如溶液不澄清,则用滤纸过滤于50mL比色管中,用水洗锥形瓶及滤纸,一并移入比色管中,加水至标线,供分析用。
编号
水样
(5mL)
水样(5mL)+1.00mL磷酸盐标准使用液
水样(5mL)+2.00mL磷酸盐标准使用液
水样(5mL)+3.00mL磷酸盐标准使用液
吸光度
5.3.2测定
将5.3.1比色管中的水样分别按5.2.1和5.2.2进行显色和测量。
六、计算:
6.1绘制标准曲线
6.2利用标准曲线计算试样中磷酸盐的浓度:
磷酸盐(P,mg/L)=m/V
m—试样吸光度减去空白吸光度后,由校准曲线查得试样中的含磷量(g);
V—水样体积(mL)。
6.3计算加标回收率
首先利用标准曲线,计算各水样中磷酸盐的含量,然后利用下式计算加标回收率:
七、注意事项
7.1如试样中浊度或色度影响测量吸光度时,需做补偿校正。
在50mL比色管中,水样定容后加入3mL浊度补偿液,测量吸光度,然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。
7.2室温低于13℃时,可在20—30℃水浴中,显色15min。
7.3操作所用的玻璃器皿,可用1+5的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
7.4比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝显色物。
实验四石油类和动植物油的测定
一、实验目的
1、了解石油类指标的含义
2、掌握红外法测定石油类含量的原理和方法
3、了解石油类和动植物油分离的方法。
二、测定原理
石油类是指在标准规定的条件,用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1(CH2基团中C--H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C--H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C--H键的伸缩振动)全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
石油工业废水和生活污水是石油类、动植物油类污染源,其中芳烃毒性较大,是监测的重要项目。
GB/T16488---1996规定水质石油类和动植物油类的测定采用红外分光光度法。
此方法适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定,当试样体积为500mL,使用光程为4cm的比色皿时,方法的检出限为0.1mg/L;试样体积为5L,通过富集后其检出限为0.01mg/L。
石油类测定时先用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。
动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
四氯化碳萃取液中油的浓度与吸光度的关系如下:
(1)
式中C——萃取溶液中化合物的含量,mg/L;
A2930、A2960和A3030——各对应波数下测得的吸光度;
X、Y、Z——分别与2930、2960和3030cm-1谱带处的吸光度相对应的系数;
F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子,即正十六烷在2930cm-1和3030cm-1处的吸光度之比。
X、Y、Z、F等系数通过分别测定100mg/L正十六烷、100mg/L姥鲛烷和400mg/L甲苯等三种溶液的A2930、A2960和A3030确定(常称之为校正系数的确定)。
OIL420红外测油仪在出厂时已经确定了这些系数。
三、仪器和试剂
3.1、仪器
3.1.1红外分光光度计:
能在3400cm-1至2400cm-1之间进行扫描操作并配1cm和4cm带盖石英比色皿。
OIL420测油仪。
3.1.2分液漏斗:
1000mL,活塞上不得使用油性润滑剂。
3.1.3容量瓶:
50mL、100mL和1000mL。
3.1.4玻璃砂芯漏斗:
G一1型,40mL。
3.1.5采样瓶:
玻璃瓶。
3.2、试剂
3.2.1四氯化碳(CCl4):
在2600-3300cm-1之间扫描,其吸光度应不超过0.03(1cm比色皿、空气池作参比)。
3.2.2硅酸镁:
60—100目。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内500℃加热2h,在炉内冷至约200℃后,移入干燥器中冷至室温,于磨口玻璃瓶内保存。
使用时,称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据干燥硅酸镁的质量,按质量比为6%的比例加适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约12h后使用。
3.2.3吸附柱:
内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。
出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉,将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中。
边倒边轻轻敲打,填充高度为80mm。
3.2.4无水硫酸钠(Na2S04):
在高温炉内300℃加热2h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,干燥器内保存。
3.2.5其他试剂:
氯化钠(NaCl)、盐酸(HCl)、(1+5)盐酸溶液、50g/L氢氧化钠溶液、130g/L硫酸铝[Al2(SO4)3·18H2O]溶液、正十六烷、姥鲛烷(2,6,10,14-四甲基十五烷)、甲苯(C6H5CH3)。
四、实验内容
4.1采样和样品保存
4.1.1采样:
油类物质要单独采样,不允许在实验室内再分样。
采样时,应连同表层水一并采集,并在样品瓶上作一标记,用以确定样品体积。
当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时.应避开漂浮在水体表面的油膜层,在水面下20-50cm处取样。
当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时,应在不同时间间隔内分别采样后分别测定。
4.1.2样品保存:
样品如不能在24h内测定,采样后应加盐酸酸化至pH≤2,并于2-5℃下冷藏保存。
4.2样品处理
4.2.1萃取
直接将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中萃取,加盐酸酸化至pH≤2,用20mL四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中,加约2.0g氯化钠,充分振荡2min,并经常开启活塞排气。
静置分层后,将萃取液经已放置约l0mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。
用20mL四氧化碳重复萃取一次。
取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗,洗涤液一并流入容量瓶,加四氯化碳稀释至标线定容,并摇匀。
将萃取液分成两份,一份直接用于测定总萃取物,另一份经硅酸镁吸附后,用于测定石油类。
水样中石油类和动植物油的含量较低时,采用絮凝富集萃取法。
其具体做法是:
往一定体积的水样中加25mL硫酸铝溶液并搅匀,然后边搅拌边逐滴加入25mL氢氧化钠溶液,待形成絮状沉淀后沉降30min,虹吸法弃去上层清液,加适量的盐酸溶液溶解沉淀,以下步骤与直接萃取法相同。
4.2.2吸附
取适量的萃取液通过硅酸镁吸附柱,弃去前约5mL的滤出液,余下部分接入玻璃瓶用于测定石油类。
如萃取液需要稀释,应在吸附前进行。
也可采用振荡吸附法。
4.3测定
以四氯化碳作参比溶液,使用适当光程的比色皿,在3400-2400cm-1之间分别对萃取液和硅酸匀吸附后滤出液进行扫描,于3300-2600cm-1之间划一直线作基线,在2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处分别测量萃取液和硅酸镁吸附后的吸光度A2930、A2960和A3030,并分别计算总萃取物和石油类的含
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