江苏省届高考化学二轮复习简易通第13讲 化学实验方案的设计与评价.docx
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江苏省届高考化学二轮复习简易通第13讲化学实验方案的设计与评价
第13讲 化学实验方案的设计与评价
(时间:
45分钟 分值:
100分)
(共6个题,共100分)
1.(2013·福建理综,25)(16分)固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。
某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象,拟通过实验探究其热分解的产物,提出如下4种猜想:
甲:
Mg(NO2)2、NO2、O2
乙:
MgO、NO2、O2
丙:
Mg3N2、O2
丁:
MgO、NO2、N2
(1)实验小组成员经讨论认定猜想丁不成立,理由是_______________________。
查阅资料得知:
2NO2+2NaOH===NaNO3+NaNO2+H2O
针对甲、乙、丙猜想,设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略):
(2)实验过程
¢Ù仪器连接后,放入固体试剂之前,关闭k,微热硬质玻璃管(A),观察到E中有气泡连续放出,表明__________。
¢Ú称取Mg(NO3)2固体3.7g置于A中,加热前通入N2以驱尽装置内的空气,其目的是________;关闭k,用酒精灯加热时,正确操作是先________,然后固定在管中固体部位下加热。
¢Û观察到A中有红棕色气体出现,C、D中未见明显变化。
¢Ü待样品完全分解,A装置冷却至室温、称量,测得剩余固体的质量为1.0g。
¢Ý取少量剩余固体于试管中,加入适量水,未见明显现象。
(3)实验结果分析讨论
¢Ù根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想______是正确的。
¢Ú根据D中无明显现象,一位同学认为不能确认分解产物中有O2,因为若有O2,D中将发生氧化还原反应:
______________(填写化学方程式),溶液颜色会褪去;小组讨论认定分解产物中有O2存在,未检测到的原因是__________
____________________________________________________。
¢Û小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善,需改进装置进一步探究。
解析
(1)丁产物中只有N的化合价降低,没有化合价升高的,不符合电子守恒规律。
(2)在做有关气体多步连续实验时,首先应检查装置的气密性,还要考虑装置中的空气对产物的生成及检验是否会产生影响,若有干扰必须先排净干扰气体。
对玻璃加热时要先均匀预热,再集中加热。
(3)①不可能是甲,因为甲中Mg(NO2)2可溶于水。
不可能是丙,因为丙中Mg3N2能与水反应产生NH3和Mg(OH)2沉淀。
只能是乙,Mg(NO3)2 ~ MgO
14840
3.7gm
m=40¡Á
=1.0g
氧化镁难溶于水,且符合质量变化。
②Na2SO3具有还原性,能被O2氧化;NO2和O2可被NaOH共同吸收。
答案
(1)不符合氧化还原反应原理(或其他合理答案)
(2)¢Ù装置气密性良好 ¢Ú避免对产物O2的检验产生干扰(或其他合理答案)移动酒精灯预热硬质玻璃管
(3)¢Ù乙 ¢Ú2Na2SO3+O2===2Na2SO4 O2在通过装置B时已参与反应(或其他合理答案)
2.(2013·苏北四市联考)(16分)硼位于¢óA族,三卤化硼是物质结构化学的研究热点,也是重要的化工原料。
三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6),也可作有机合成的催化剂。
【查阅资料】¢ÙBCl3的沸点为12.5¡æ,熔点为-107.3¡æ;¢Ú2B+6HCl
2BCl3¡ü+3H2¡ü;¢Û硼与铝的性质相似,也能与氢氧化钠溶液反应。
【设计实验】 某同学设计如图所示装置制备三氯化硼:
请回答下列问题:
(1)常温下,高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应,两个反应的产物中锰的价态相同。
写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式:
_____________________________________________________。
(2)E装置的作用是_______________________________________________。
如果拆去B装置,可能的后果是______________________________________
__________________________________。
(3)写出D装置中发生反应的化学方程式:
_____________________________
___________________________________________;
实验中可以用一个盛装________(填试剂名称)的干燥管代替F+G装置,使实验更简便。
(4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾,写出该反应的化学方程式:
__________________________________________________________;
实验室保存三氯化硼的注意事项是_________________________________。
(5)为了顺利完成实验,正确的操作是________(填序号),并解释原因:
________。
¢Ù先点燃A处酒精灯,后点燃D处酒精灯
¢Ú先点燃D处酒精灯,后点燃A处酒精灯
¢Û同时点燃A、D处酒精灯
(6)请你设计一个简易实验,验证制得的产品中是否含有硼粉:
________________________________________________。
解析 本实验属于物质制备与检验综合设计实验,涉及制备气体、净化气体、干燥气体和尾气处理。
(1)见答案。
(2)三氯化硼的沸点低,易挥发,需要冷却产品。
B装置的作用是吸收Cl2中混有的HCl,由题给资料知,硼与氯化氢反应生成的产物中有氢气,加热氢气和氯气的混合气体,易发生爆炸。
(3)硼与氯气在加热条件下反应生成三氯化硼。
F装置用于吸收水蒸气,避免G装置中的水蒸气进入U形管。
G装置可以盛装氢氧化钠溶液吸收尾气,故实验中可以用一个盛装碱石灰的干燥管来代替F+G装置。
(4)因硼与铝的性质相似,硼酸的化学式为H3BO3,类似铝酸(H3AlO3)。
因三氯化硼遇水能反应,故实验室应密封保存三氯化硼。
(5)若不先排尽装置中的空气,O2会与硼反应:
4B+3O2
2B2O3。
(6)由题给材料知硼与氢氧化钠溶液反应:
2B+2H2O+2NaOH===2NaBO2+3H2¡ü,三氯化硼溶于氢氧化钠溶液发生反应:
BCl3+4NaOH===NaBO2+2H2O+3NaCl。
答案
(1)2MnO
+10Cl-+16H+===2Mn2++8H2O+5Cl2¡ü
(2)冷却和收集三氯化硼 硼粉与氯化氢反应生成的产物中有氢气,加热氢气与氯气的混合气体,易发生爆炸
(3)2B+3Cl2
2BCl3 碱石灰
(4)BCl3+3H2O===H3BO3+3HCl¡ü 密封保存
(5)¢Ù 排尽装置中的空气,避免氧气与硼粉反应生成B2O3
(6)取少量样品于试管中,滴加浓氢氧化钠溶液,若有气泡产生,则样品中含有硼粉;若无气泡产生,则样品中无硼粉
3.(2013·山东理综,30)(18分)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。
(1)实验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g)
TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4,实验装置示意图如下:
有关物质性质如下表:
物质
熔点/¡æ
沸点/¡æ
其他
CCl4
-23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
-25
136
遇潮湿空气产生白雾
仪器A的名称是________。
装置E中的试剂是________。
反应开始前依次进行如下操作:
组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。
反应结束后的操作包括:
¢Ù停止通N2 ¢Ú熄灭酒精灯 ¢Û冷却至室温。
正确的顺序为________(填序号)。
欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是________。
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括:
酸溶 FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l)
水解 TiOSO4(aq)+2H2O(l)
H2TiO3(s)+H2SO4(aq)
简要工艺流程如下:
¢Ù试剂A为________。
钛液¢ñ需冷却至70¡æ左右,若温度过高会导致产品TiO2产率降低,原因是_________________________________________________
_______________________。
¢Ú取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。
这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发黄的杂质是____________________(填化学式)。
解析
(1)注意审题,该反应是在无水无氧条件下制备的;安装完装置,首先检查气密性,然后装入药品。
根据反应条件,N2必须进行干燥处理(干燥管)。
然后通过N2排除系统内的空气(O2),点燃酒精灯,使反应发生。
为了防止倒吸,反应结束后,应先熄灭酒精灯,再冷却到室温,最后停止通N2。
在D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4,根据沸点不同,可采用分馏的方法分离。
(2)①加入H2SO4,除发生FeTiO3酸溶外,还发生反应Fe2O3+6H+===2Fe3++3H2O,为了使Fe3+转化成Fe2+,所以应加入Fe粉(A),钛液中含有FeSO4和TiOSO4,考虑到温度越高,TiOSO4的水解程度越大,造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀,在过滤时,造成钛损失。
②由于Fe2+不可能全部结晶生成绿矾,造成H2TiO3中含Fe2+,滴入H2O2发生反应2Fe2++2H++H2O2===2Fe3++2H2O,所以当加入KSCN后,显红色,由于在H2TiO3中含Fe2+,所以煅烧后会发生反应生成Fe2O3,造成TiO2发黄。
答案
(1)干燥管 浓H2SO4 检查气密性 ¢Ú¢Û¢Ù 分馏(或蒸馏)
(2)¢ÙFe 温度过高会导致TiOSO4提前水解,产生H2TiO3沉淀 ¢ÚFe2+ Fe2O3
4.(2013·南京淮安二模,26)(16分)碳酸钠—过氧化氢加合物(aNa2CO3·bH2O2)具有漂白、杀菌作用。
实验室用¡°醇析法¡±制备该物质的实验步骤如下:
第1步:
取适量碳酸钠溶解于一定量水里,倒入烧瓶中;再加入少量稳定剂(MgCl2和Na2SiO3),搅拌均匀。
第2步:
将适量30%的H2O2溶液在搅拌状态下滴入烧瓶中,于15¡æ左右反应1h。
第3步:
反应完毕后再加入适量无水乙醇,静置、结晶,过滤、干燥得产品。
(1)第1步中,稳定剂与水反应生成两种常见的难溶物,其化学方程式为___________________________________________________________。
(2)第2步中,反应保持为15¡æ左右可采取的措施是_____________________
___________________________________________________。
(3)第3步中,无水乙醇的作用是____________________________________。
(4)H2O2的含量可衡量产品的优劣。
现称取mg(约0.5g)样品,用新煮沸过的蒸馏水配制成250mL溶液,取25.0mL于锥形瓶中,先用稀硫酸酸化,再用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点。
¢Ù配制250mL溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒________、________;
¢Ú滴定终点观察到的现象是______________________________________。
(5)可模拟用蒸馏法测定样品中碳酸钠的含量。
装置如右图所示(加热和固定装置已略去),实验步骤如下:
步骤1:
按右图所示组装仪器,检查装置气密性。
步骤2:
准确量取(4)中所配溶液50mL于烧瓶中。
步骤3:
准确量取40.00mL约0.2mol·L-1NaOH溶液两份,分别注入烧杯和锥形瓶中。
步骤4:
打开活塞K1、K2,关闭活塞K3缓缓通入氮气一段时间后,关闭K1、K2,打开K3;经分液漏斗向烧瓶中加入10mL3mol·L-1硫酸溶液。
步骤5:
加热至烧瓶中的液体沸腾,蒸馏,并保持一段时间。
步骤6:
经K1再缓缓通入氮气一段时间。
步骤7:
向锥形瓶中加入酸碱指示剂,用c1mol·L-1H2SO4标准溶液滴定至终点,消耗H2SO4标准溶液V1mL。
步骤8:
将实验步骤1~7重复两次。
¢Ù步骤3中,准确移取40.00mLNaOH溶液所需要使用的仪器是________;
¢Ú步骤1~7中,确保生成的二氧化碳被氢氧化钠溶液完全吸收的实验步骤是________(填序号);
¢Û为获得样品中碳酸钠的含量,还需补充的实验是______________________。
解析
(1)由于稳定剂是氯化镁和硅酸钠,由题意混合后生成两种难溶化合物,因此该反应的化学方程式为MgCl2+Na2SiO3+2H2O===Mg(OH)2¡ý+H2SiO3¡ý+2NaCl。
(2)要想较稳定的保持溶液的温度为15℃,较好的方法是用15℃的水浴。
(3)反应完毕后向溶液中加入无水乙醇,主要作用是降低过碳酸钠的溶解度,有利于其结晶析出。
(4)配制250mL溶液需要的关键仪器是250mL的容量瓶作为量器,准确确定溶液的体积,还需要烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管等;由于用酸性高锰酸钾溶液滴定双氧水,因此达到终点时,过量的高锰酸钾可以做指示剂,终点时的现象为滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液颜色呈粉红色,且半分钟不变色。
(5)要准确量取40.00mLNaOH溶液,需要精度高的量器,不能用量筒,应该用碱式滴定管;实验时先通入氮气是为了防止系统中空气的CO2影响实验结果,最后通氮气是为了把生成的CO2全部被烧碱吸收,检查装置气密性是为了防止生成的CO2逸出,加热煮沸烧瓶中的溶液是把生成并溶解在溶液中的CO2赶出然后被烧碱吸收,因此实验步骤1、5、6是为了保证生成的CO2完全被烧碱吸收;由于实验中烧碱溶液的浓度是大约为0.2mol·L-1,因此要想准确计算实验结果,还需要知道烧碱溶液的准确浓度,这就需要用标准硫酸溶液滴定烧碱溶液的浓度。
答案
(1)MgCl2+Na2SiO3+2H2O===2NaCl+Mg(OH)2¡ý+H2SiO3¡ý
(2)15¡æ水浴或冷水浴 (3)降低过碳酸钠的溶解度(有利于晶体析出)
(4)¢Ù250mL容量瓶 胶头滴管 ¢Ú溶液呈粉红色且30s不褪色
(5)¢Ù碱式滴定管 ¢Ú1,5,6 ¢Û用H2SO4标准溶液滴定NaOH溶液的浓度
5.(16分)利用硫酸渣(主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等杂质)制备氧化铁的工艺流程如下:
(1)¡°酸浸¡±中硫酸要适当过量,目的是:
¢Ù提高铁的浸出率;¢Ú________。
(2)¡°还原¡±是将Fe3+转化为Fe2+,同时FeS2被氧化为SO
,该反应的离子方程式为________________________________________________________________________。
(3)为测定¡°酸浸¡±步骤后溶液中Fe3+的量以控制加入FeS2的量。
实验步骤为:
准确量取一定体积的酸浸后的溶液于锥形瓶中,加入稀盐酸、稍过量SnCl2,再加HgCl2除去过量的SnCl2,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定,有关反应的化学方程式如下:
2Fe3++Sn2++6Cl-===2Fe2++SnCl
Sn2++4Cl-+2HgCl2===SnCl
+Hg2Cl2¡ý
6Fe2++Cr2O
+14H+===6Fe3++2Cr3++7H2O
¢Ù若SnCl2不足量,则测定的Fe3+量________(填¡°偏高¡±、¡°偏低¡±或¡°不变¡±,下同);
¢Ú若不加HgCl2,则测定的Fe3+量________。
(4)¢Ù可选用________(填试剂)检验滤液中含有Fe3+。
产生Fe3+的原因是________________________________________________________________________(用离子方程式表示)。
¢Ú已知部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表:
沉淀物
Fe(OH)3
Al(OH)3
Fe(OH)2
Mg(OH)2
Mn(OH)2
开始沉淀
2.7
3.8
7.5
9.4
8.3
完全沉淀
3.2
5.2
9.7
12.4
9.8
实验可选用的试剂有:
稀硝酸、Ba(NO3)2溶液、酸性KMnO4溶液、NaOH溶液,要求制备过程中不产生有毒气体。
请完成由¡°过滤¡±后的溶液模拟制备氧化铁的实验步骤:
a.氧化:
________________________________________________________;
b.沉淀:
__________________________________________________________;
c.分离,洗涤;
d.烘干,研磨。
解析
(1)Fe3+的水解方程式为Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+,酸过量,抑制Fe3+的水解。
(2)根据题给信息,写出反应物和生成物,因为在酸性环境下反应,则介质为H2O和H+,根据电子得失守恒和离子所带电荷守恒可以写出离子方程式。
(3)①SnCl2不足,Fe3+没有完全反应,生成的Fe2+偏少,则消耗的K2Cr2O7标准溶液体积偏小,则测定的Fe3+量偏低;②若不加HgCl2,过量的Sn2+也能够被K2Cr2O7氧化,则消耗的K2Cr2O7标准溶液体积偏高,则测定的Fe3+量偏高。
(4)①Fe3+与KSCN的络合反应或者Fe3+与OH的显色反应均可以用于鉴别。
产生Fe3+的原因是Fe2+被空气中的氧气氧化。
②¡°过滤¡±后的溶液中有Fe2+、Al3+、Mg2+以及少量Fe3+,首先将Fe2+完全氧化为Fe3+,然后控制pH,只使Fe(OH)3沉淀,从表格数据可以分析,控制pH为3.2~3.8。
答案
(1)抑制Fe3+的水解
(2)14Fe3++FeS2+8H2O===15Fe2++2SO
+16H+ (3)¢Ù偏低 ¢Ú偏高
(4)¢ÙKSCN(或OH) 4Fe2++O2+4H+===4Fe3++2H2O ¢Úa.向溶液中加入过量的酸性高锰酸钾溶液,搅拌 b.滴加NaOH溶液,调节溶液pH为3.2~3.8
6.(18分)用氯化铁浸出重铬酸钾(K2Cr2O7)滴定法测定钛精粉试样中单质铁的质量分数[w(Fe)],实验步骤如下:
步骤1:
称取试样0.100g于250mL洗净的锥形瓶中。
步骤2:
加入FeCl3溶液100mL,迅速塞上胶塞,用电磁搅拌器搅拌30min。
步骤3:
过滤,用水洗涤锥形瓶和滤渣各3~4次,洗液全部并入滤液中。
步骤4:
将滤液稀释至500mL,再移取100mL稀释液于锥形瓶中,加入20mL硫酸和磷酸的混合酸,加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴。
步骤5:
以K2Cr2O7标准溶液滴定至出现明显紫色为终点。
发生的反应为Cr2O
+6Fe2++14H+===2Cr3++6Fe3++7H2O。
步骤6:
重复测定两次。
步骤7:
数据处理。
(1)步骤2中加入FeCl3溶液后锥形瓶中发生反应的离子方程式为________________,迅速塞上胶塞的原因是______________________________
__________________________________________。
(2)步骤3中判断滤纸上残渣已洗净的方法是_____________________________
___________________________________________。
(3)实验中需用到100mL浓度约为0.01mol·L-1K2Cr2O7标准溶液,配制时用到的玻璃仪器有________________。
称量K2Cr2O7固体前应先将其烘干至恒重,若未烘干,对测定结果的影响是________(填¡°偏高¡±、¡°偏低¡±或¡°无影响¡±);滴定时,K2Cr2O7溶液应置于________(填仪器名称)中。
(4)科研人员为确定FeCl3溶液的最佳浓度,选用100mL不同浓度的FeCl3溶液(FeCl3溶液均过量)溶解同一钛精粉试样,其余条件控制相同,得到测定结果如图所示。
则FeCl3溶液的浓度[用ρ(FeCl3)表示]范围应为________g·L-1,浓度过低或过高时测定结果偏低的原因分别是_________________________。
解析
(1)钛精粉中单质Fe与FeCl3溶液发生反应生成FeCl2;若不密封,则空气中O2会氧化生成的Fe2+,导致测定结果偏高。
(2)步骤3过滤得到的滤液中含Cl-、Fe3+和Fe2+,故可检验滤液中是否含有上述离子中的某一种。
(3)考查配制一定物质的量浓度溶液的基本步骤和实验仪器;若未烘干重铬酸钾固体,则所配溶液浓度偏低,滴定Fe2+时消耗溶液的体积偏大,导致最终计算出的Fe2+偏高,最终导致单质铁含量偏高;重铬酸钾溶液是强氧化剂,应盛装在酸式滴定管中。
(4)由图可知,FeCl3溶液的浓度在5~25g·L-1时,所测得的单质铁的质量分数几乎相等,但浓度过低或过高,测得的单质铁的质量分数均下降,浓度过低,单质铁不能完全与FeCl3反应,测得的单质铁的质量分数偏低,浓度过高,Fe3+水解能力增强,溶液pH过低,部分单质铁直接与H+反应,导致滴定计算时,少计算了单质铁的含量。
答案
(1)2Fe3++Fe===3Fe2+ 防止Fe2+被空气中的O2氧化
(2)取最后一次洗涤滤出液少许,滴加硝酸酸化的AgNO3溶液,若无白色沉淀,证明已洗净(或其他合理答案) (3)100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管 偏高 酸式滴定管 (4)5~25 浓度过低时溶解速率过慢,单质铁未完全反应;浓度过高时溶液酸性强,溶液中H+与单质铁反应
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