非蒸散型吸气材料及制品.docx
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非蒸散型吸气材料及制品
非蒸散型吸气材料及制品
吸气性能测试方法
编制说明
(送审稿)
有研工程技术研究院有限公司
2019年5月
非蒸散型吸气材料及制品吸气性能测试方法编制说明
1、工作简况
1.1任务来源及计划要求
根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达2017年第四批国家标准制修订计划的通知》(国标委综合〔2017〕128号)的要求,由北京有色金属研究总院(现为有研工程技术研究院有限公司)负责起草修订国家标准《非蒸散型吸气材料及制品吸气性能测试方法》,项目计划编号为20173510-T-610,计划完成年限为2019年。
1.2产品及方法简介
吸气剂是指能有效地吸着某些(种)气体分子的制剂或装置的通称,用来获得或维持真空以及纯化气体等。
吸气剂有粉状、碟状、带状、管状、环状、杯状等多种形式。
吸气剂大量应用于真空电子器件中,为器件创造了良好的工作环境,稳定了器件的特性参量,对器件的性能及使用寿命有重要的影响:
(1)短时间内提高真空器件的真空度,在器件的排气封离后和老炼过程中消除残余的和重新释放的气体,有利于缩短排气时间;
(2)在器件的储存和工作期间维持一定的真空度;(3)吸收器件在启动和反常工作时的突发性放气,有效地保护阴极等敏感元件。
吸气剂可以分为三大类,一类是蒸散型吸气剂,另一类是非蒸散型吸气剂,还有一类是复合型吸气剂。
第三种吸气剂装有蒸散型和非蒸散型两类吸气材料。
吸气剂技术对于获得良好的管内真空气氛,具有经济、简便、有效、持久等特点,它对于研制和生产长寿命、高可靠、优性能的电真空器件起着相当重要的作用。
它不仅广泛应用于电真空器件,如收讯放大管,功率发射管,显像管、示波管、摄象管、行波管、日光灯和高压放电灯等,而且还应用于光电阴极的制造,原子能反应堆,可控核聚变装置,气体激光器,稀有气体的净化,高真空获得等领域。
非蒸散型吸气剂是用蒸发温度很高的吸气材料制成的。
这种吸气剂不需要蒸散,但必须经过激活,才具有吸气性能。
激活是将吸气剂经过适当的加热处理,使之具有很强的吸气能力。
在激活过程中,吸气剂所放出的气体或由真空泵抽去,或由蒸散型吸气剂吸走。
经过激活处理的非蒸散型吸气剂,即可在工作温度下大量吸气了。
非蒸散型吸气剂以对气体的表面吸附和气体向吸气剂内部的扩散的形式来吸收管内气体。
常用的非蒸散型吸气材料有:
钛、锆、钽、钍等,其中以锆为主体的吸气剂应用的最多。
如锆铝16吸气剂,锆石墨吸气剂、锆镍吸气剂、锆铁钒吸气剂等。
近年来,通过不断引进国外先进技术与自主开发创新,国内非蒸散型吸气材料及制品产业和技术都呈现出快速发展的态势,每年全国非蒸散型吸气材料及制品行业的产值以15%以上的速度递增。
本标准规定了非蒸散型吸气材料及制品吸气性能测试方法,适用于真空器件用锆铝合金粉、吸气用锆铝合金环件和片件、吸气用锆铝合金复合带材、释汞吸气用复合带材、室温吸气用锆石墨材料和制品等非蒸散型吸气材料及制品的吸气速率和吸气量的测定。
为非蒸散型吸气材料及制品研发、生产、检验、应用和市场贸易等提供必要的吸气性能测试技术依据。
1.3标准修订的必要性
近年来,新型高性能吸气剂的开发和应用取得很大的进步。
现代真空控制和测量技术不断发展,超高/极高真空的测量技术与仪器设备日趋成熟,原标准制定于1980年代末,已不能适应各种高性能非蒸散型吸气材料及制品吸气性能的测量,相关试验设备也有了很大的变化,原标准无论从内容还是形式、规范上都不再适应现代化生产测试要求,不能起到有效检验产品质量、指导企业生产和规范市场的作用。
基于实际生产和应用需要,我单位提出对该标准进行修订,以更好地满足非蒸散型吸气材料及制品行业发展的需求。
2承担单位情况和主要工作过程
2.1起草单位情况
根据党中央、国务院关于中央企业公司制改制有关工作部署,经国务院国资委批复同意,北京有色金属研究总院(以下简称有研总院)完成公司制改制。
有研总院由全民所有制企业改制为国有独资公司并更名为有研科技集团有限公司,简称有研集团,已于2017年12月28日取得营业执照。
有研集团以研发类全部资产出资设立全资子公司有研工程技术研究院有限公司(以下简称有研工研院),已于2018年1月11日取得营业执照。
原有研总院研发类、生产类业务由有研工研院承继。
北京有色金属研究总院创建于1952年11月,是我国有色金属行业规模最大的综合性研究开发机构,现为国务院国资委管理的中央企业和国家首批百家创新型企业。
在半导体材料、有色金属复合材料、稀土材料、生物冶金、材料制备加工、分析测试等领域拥有12个国家级研究中心和实验室,目前承担了一批国家重大科技专项、重点研发计划课题和国家战略性新兴产业开发项目。
建院以来,共获得国家级和省部级科技成果奖励1000余项,授权专利和制订国家及行业标准1600余项。
先后为“两弹一星”、“神舟飞船”、“载人航天”、“探月工程”等国家重点工程和有色金属行业提供了一大批新材料、新工艺、新技术和新设备,为我国有色金属工业和国防军工建设提供了强有力的科技支撑。
有研总院高度重视科技成果的转化,组建了若干高技术产业化公司,并在微电子材料、光电子材料、稀土材料、有色金属粉末、特种有色金属加工材料、新能源材料、高端冶金装备等方面形成了产业集群。
有研总院现有从业人员约3700人。
其中:
两院院士4人,国家有突出贡献的中青年专家和政府特殊津贴专家125名,国家特聘专家和百千万人才11名。
在“材料科学与工程”和“冶金工程”等学科具有博士、硕士授予权,并设有博士后科研流动站。
有研总院从1970年代开始从事非蒸散型吸气材料及元件的研究,开展了特种及民用电真空器件发展所急需的新型吸气材料的成份设计、制备工艺技术、吸气性能、抗振动冲击性能、可靠性以及器件相容性等应用基础性研究,开发出一系列具有自主知识产权的高性能锆基、钛基吸气材料体系,有研总院掌握锆基、钛基吸气剂的多项核心知识产权,在国内非蒸散型吸气材料领域处于领先水平,具备雄厚的科研生产实力,生产的吸气剂产品占据市场主流。
设计开发的具有不同激活温度(200℃~900℃)、不同工作温度(室温~400℃)、不同机械强度的吸气材料分别在各种类型的中子管、行波管、速调管、陀螺仪、激光管、触发管、X光管、灯具、真空隔热板、保温杯等众多领域中得到了广泛应用。
有研总院生产的典型吸气剂产品见表1。
表1典型吸气剂产品
自身加热型
(热子型)
外形尺寸
元件重量(mg)
加热电流(A)
内置加热丝形状
Ф3~4×8~10mm
100~350
0.8~1.5
热丝两头出
热丝一头出
热丝呈L形
Ф5~7×9~12mm
400~900
2.0~5.0
Ф7~10×9~12mm
800~1400
3.0~6.0
非自身加热型
(压制型)
Φ外10~25×Φ内3~12mm
30~3000
感应加热或
烘烤激活
环形
国标(北京)检验认证有限公司是国内权威的第三方检验认证服务机构,致力于为客户提供一站式质量保障服务。
公司隶属于国资委下属央企有研科技集团,管理并运营着国家有色金属及电子材料分析测试中心(1983年由原国家科委批准建立)与国家有色金属质量监督检验中心(1985年由国家质量技术监督局批准建立)。
中心于1992年通过计量认证(CMA),2001年通过中国合格评定国家认可委员会(CNAS)认可。
中心拥有雄厚的技术力量,先进齐全的仪器装备,依据国际标准制定的质量管理体系(ISO/IEC17025),是国内金属及电子材料的权威检测机构,是国内有色金属行业分析测试标准的主要起草单位之一。
北京翠铂林有色金属技术开发中心有限公司主要从事有色金属及稀贵金属材料和制品的研发、生产、贸易,是有研科技集团的对外销售窗口,公司经营业务包括有色金属加工技术开发、转让;销售金属材料、化工产品、机械电器设备;生产销售稀有和贵金属材料及其合金和衍生产品等。
国合通用测试评价认证股份公司经营范围包括:
技术检测、技术开发;分析检测技术培训;销售仪器仪表、金属制品;货物进出口、技术进出口、代理进出口;认证服务;实验分析检测仪器及零部件、标准物质、标准样品的研发、生产和销售等
2.2主要工作过程
有研工研院承担《非蒸散型吸气材料及制品吸气性能测试方法》标准修订项目任务后,与合作编制单位交流协商,组织相关技术人员,成立了标准修订编制小组。
组织专门人员对标准的相关资料进行查询和整理,包括国内外非蒸散型吸气材料及制品试样、吸气性能测试方法等相关标准,以及国内外高校、研究院所和企业多年科研试验、生产过程和产品的技术资料、质量检测记录等。
(1)标准制定工作组通过对非蒸散型吸气材料及制品吸气性能测试方法国内外标准、国内各高校、研究院所科研试验及国内主要生产厂家对非蒸散型吸气材料及制品吸气性能的检测需求进行了收集、整理和总结,广泛吸收了非蒸散型吸气材料及制品科研、生产、质检等有关方面技术专家的意见,参考国内外有关非蒸散型吸气材料及制品吸气性能测试的先进标准,依据国家标准《标准化工作导则》GB/T1.1-2009和《国家标准编写模版》的电子文本的格式要求,于2017年4月形成了国家标准《非蒸散型吸气材料及制品吸气性能测试方法》的草案稿,发送到业内相关高校、科研院所、生产企业征求意见。
(2)2017年5月22日至24日,全国有色金属标准化技术委员会在四川成都组织召开了标准讨论会,对本标准讨论稿进行了讨论。
参加会议的有来自中国有色金属标准计量质量研究所、西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司、国核宝钛锆业股份公司、西部金属材料股份有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、上海康鹏科技有限公司、遵义钛业股份有限公司等共13个单位的16名代表参加了会议。
与会代表对本标准(讨论稿)进行了认真、细致的讨论,提出了宝贵的修改意见和建议。
标准制定工作组根据讨论的意见,形成了标准意见汇总处理表和标准预审稿。
(3)2018年12月3日-5日,由全国有色金属标准化技术委员会主持,在福建省福洲市组织召开本标准的预审会。
来自中国有色金属标准计量质量研究所、西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司、国核宝钛锆业股份公司、西部金属材料股份有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、金堆城钼业股份有限公司、广东省工业分析检测中心、宝武特种冶金有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、宁夏东方钽业股份有限公司、等15家单位的20多位专家代表参加了会议。
与会代表对本标准(预审稿)进行了认真、细致的讨论,提出了以下的修改意见和建议:
1.第5章:
“设备”,修改为:
“仪器设备”;
2.第6章:
置于第5章之前,“试验气体”,修改为:
“材料”;
3.第7章:
“样品制备”,修改为“样品”;
4.第7.3条:
增加标题:
“样品表面积或重量测量”;
5.第7.4条:
增加标题:
“样品制备注意事项”;
6.第8.2.1条:
删除“对N2、CO和H2”。
编制组根据评审意见,于2019年5月形成送审稿。
2、标准的编制原则和确定标准主要内容的依据
2.1标准编制原则
保证标准的适用性;保持标准的先进性;提高标准的统一性和协调性;增加标准的经济性和社会效益。
结合我国国情积极借鉴国际标准和国外先进标准,加快和国际接轨的步伐,提高产品的竞争能力。
2.2修订依据
修订以非蒸散型吸气材料及制品吸气性能测试国内外标准、国内各高校、研究院所的科研试验及国内主要生产厂家产品质量的检测需求为重要依据,结合行业技术发展,试验设备和试验方法更新换代,形成适用于我国国情的非蒸散型吸气材料及制品吸气性能测试标准,以提高产品质检的统一性和先进性。
2.3调研情况
(1)标准制定工作组通过对非蒸散型吸气材料及制品吸气性能测试国内外相关标准进行调研,包括GB/T25497-2010吸气剂气体吸放性能测试方法;GB/T9505-2010蒸散型钡吸气剂;GB/T25494-2010吸气剂成分分析测试方法;GB/T25495-2010吸气剂金属释放特性测试方法;GB/T25496-2010吸气剂机械性能测试方法;SJ3235-1989带状锆铝吸气剂;GB/T4314-2000吸气剂术语;GB/T4965-1985吸气剂分类及型号命名方法;GB/T9506.1-1988吸气剂性能测试方法通则;SJ/Z2782-1987非蒸散型吸气剂激活全过程的环境气氛的分析方法;SJ20446-1994锆钒铁吸气剂规范;SJ20670-1998锆铝吸气剂规范;ASTMF111-96(2002)StandardPracticeforDeterminingBariumYield,GetterGasContent,andGetterSorptionCapacityforBariumFlashGetters(Withdrawn2008)等。
对非蒸散型吸气材料及制品吸气性能测试术语、定义、原理等进行了规范。
(2)标准制定工作组通过对国内各大高校、研究院所、企业等使用的非蒸散型吸气材料及制品吸气性能测试相关仪器设备、试验条件、样品加工能力进行了调研。
对非蒸散型吸气材料及制品吸气性能测试标准的试验设备、附件等进行了准确度要求,对试验条件等进行修改。
2.4修订内容及确定方法
主要修订内容见表2。
表2主要修订内容
序号
条款/内容
原标准
本标准
1
标准格式
旧格式
按GB/T1.1-2009规则编写
2
前言
旧格式
增加前言条款
3
范围
无安全提示
增加安全提示
4
规范性引用文件
无
增加:
GB/T4314-2017,GB/T8170-2008
5
术语说明
无
增加:
GB/T4314-2017所确定的术语和定义适用于本标准
6
试验设备
1980年代的设备配置
修改内容:
(1)测试仪真空系统用高真空泵改为复合分子泵或扩散泵;
(2)测试仪真空系统增加分子筛吸附阱;(3)吸气室工作本底压强:
≤5×10-6Pa;(4)超高真空计量程改为:
1×10-1Pa-5×10-8Pa。
7
试验气体
一氧化碳气体纯度改为99.5%;
一氧化碳气体纯度改为≥99.99%;
8
试验报告
无
增加
2.4.1范围
“本标准适用于吸气用锆铝合金粉、吸气用锆铝合金环件和片件、吸气用锆铝合金复合带材、释汞吸气用复合带材及室温吸气用锆石墨材料及制品等非蒸散型吸气材料及制品的吸气速率和吸气量的测定。
”修改为:
“本标准规定了真空器件用锆铝合金粉、吸气用锆铝合金环件和片件、吸气用锆铝合金复合带材、释汞吸气用复合带材、室温吸气用锆石墨材料和制品等非蒸散型吸气材料及制品的吸气速率和吸气量的测定。
本标准并未提出相关的安全问题,使用者在使用之前应制定适当的安全和健康操作规范,并确定其适应范围。
”
2.4.2增加规范性引用文件
增加了GB/T4314-2017吸气剂术语和GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定两个规范性引用文件。
2.4.3增加术语
GB/T4314所确定的术语和定义适用于本标准。
2.4.4材料
“一氧化碳:
纯度为99.5%”,修改为:
“一氧化碳:
纯度为≥99.99%。
”
2.4.5仪器设备的调整
测试系统吸气室工作本底压强:
由“7×10-7Pa”修改为“≤5×10-6Pa”(见6.1,1988年版的2.1);
系统漏放率:
由“<4×10-7Pa·L/s”修改为“<1×10-7Pa·L/s”(见6.1,1988年版的2.1);
测试仪真空系统用高真空泵修改为复合分子泵或扩散泵(见6.1,1988年版的2.1);
测试仪真空系统增加分子筛吸附阱(见6.1,1988年版的2.1);
超高真空计量程:
由“10-2Pa-10-8Pa”修改为:
“1×10-1Pa-5×10-8”Pa(见6.4,1988年版的2.4);
加热系统:
由“试样加热方式:
高频感应加热”修改为:
“样品加热方式:
视测试温度和样品形式选择高频感应加热、电阻加热、红外加热、激光加热等。
”(见6.5.1,1988年版的2.5);
升温速率:
由“1℃/s,1.5℃/s,3℃/s任意选择。
”修改为:
“具备升温速率不小于1℃/s的能力。
”(见6.5.4,1988年版的2.5);
压强自动控制系统:
由“压强恒定精度:
±1%。
”修改为:
“压强测试使用超高真空计,其量程为:
1×10-1Pa-5×10-8Pa,压强恒定精度:
±1%。
”(见6.6,1988年版的2.6);
加热系统:
由“试样加热方式:
高频感应加热”修改为:
“样品加热方式:
视测试温度和样品形式选择高频感应加热、电阻加热、红外加热、激光加热等。
”
升温速率:
由“1℃/s,1.5℃/s,3℃/s任意选择。
”修改为:
“具备升温速率不小于1℃/s的能力。
”
压强自动控制系统:
由“压强恒定精度:
士1%。
”修改为:
“压强测试使用超高真空计,其量程为:
1×10-1Pa-5×10-8Pa,压强恒定精度:
±1%。
”
游标卡尺:
读数精确度由“0.02mm”修改为:
“0.01mm”(见6.7,1988年版的2.7)。
2.4.8试验样品制备的调整
带材样品:
“选取长50-64mm、宽6-10mm带材”修改为:
“选取带材”。
增加红外测温样品:
除不焊接热偶丝外,红外测温样品制备方法与热电偶测温样品制备一致。
焊接样品时确保红外光斑可以落在样品表面。
2.4.9对试验步骤的调整
测试准备:
由“启动烘箱对系统进行烘烤,烘烤温度为340±20℃,恒温时间4h。
”改为:
“启动烘箱对系统进行烘烤,烘烤温度和烘烤时间以使本底真空满足测试要求为宜(烘烤温度宜为340℃±20℃,恒温时间2h-4h。
)”;
测试条件:
“吸气室压强(Pg)恒定值:
对N2、CO和H2为4×10-4Pa”改为:
“吸气室压强(Pg)恒定值:
4×10-4Pa”;
2.4.10对试验步骤的调整
为验证仪器设备参数和试验条件对试验结果的影响,选用锆铝和锆石墨样品进行了吸气速率和吸气量测试试验,试验条件和试验结果见附件一。
根据试验结果,可以得出,在试验标准吸气速率和吸气量范围内,试验结果值波动不大,试验仪器设备、试验条件在标准范围内对试验结果影响较小。
2.4.11增加试验报告
增加试验报告。
3标准水平分析
本标准是根据国内外标准变化、行业技术发展和各单位产品试验需求而修订,与原标准相比,本标准部分指标进行了改进提升,本标准达到国内先进水平。
4与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系
经检索,与有关的现行法律、法规和强制性国家标准无冲突。
5标准中涉及的专利或知识产权说明
本标准不涉及任何专利或知识产权。
6重大分歧意见的处理经过和依据
无。
7标准作为强制性或推荐性标准的建议
建议该标准为推荐性国家标准。
8贯彻标准的要求和措施建议
建议标准发布实施后,组织国内生产和应用单位,宣贯标准的技术要求,扩大标准知悉范围,促进吸气剂产品及测试技术的持续研发和扩大应用。
9废止现有有关标准的建议
本标准完成报批发布后,建议原标准GB8763-1988《非蒸散型吸气材料及制品吸气性能测试方法》同时废止。
10、预期效果
本标准参照了GB 8763-1988《非蒸散型吸气材料及制品吸气性能测试方法》的内容,根据国内外非蒸散型吸气材料及制品生产、研发、应用、分析测试的技术水平及其发展趋势,充分考虑生产、使用和分析测试单位的要求,确定了修订编制内容。
本标准方法代表了目前吸气测试技术的先进水平,试验操作性强。
该标准将成为目前国内较为先进的非蒸散型吸气剂吸气性能测试标准,代表了国内在该领域的先进水平,可满足非蒸散型吸气剂吸气性能测试技术发展的要求,符合国内生产、应用和研发的实际需求。
11其他应予说明的事项
无。
有研工程技术研究院有限公司
《非蒸散型吸气材料及制品吸气性能测试方法》标准编制组
2019-4-22
附件一非蒸散型吸气材料及制品吸气性能测试试验报告
锆铝吸气剂吸气性能试验报告
(一)
1锆铝吸气剂型号:
YGSRA01
2样品编号:
2018061301
3样品材质及其特点:
材质ZrAl;质量1.45g;尺寸规格为φ7×9mm
4试验气体:
H2(纯度≥99.999%)
5环境温度:
23℃
6已知流导F值:
71ml/s
7试验步骤
将样品封入样品室,启动机械泵,系统抽真空,真空泵降为1Pa以下时启动分子泵。
当真空高于5×10-3Pa时启动烘箱对系统进行烘烤,烘烤温度为350℃,恒温时间4h。
停止烘烤后,待系统真空度高于5×10-6Pa后启动高频加热系统,在吸气室压强不大于1×10-3Pa条件下,将样品匀速升温到900℃。
按规定条件进行激活,然后将样品温度降至工作温度400℃。
启动压强自动控制器,将吸气室压强设在规定值,启动进气开关,在45s内使吸气室压强(Pg)恒定在规定值,开始记录进气室压强(Pm)变化,在头1min内.每隔15s读一次数;在1min-5min内,每隔30s读一次数;在5min-30min内,每隔1min读一次数;30min以后,每隔5min读一次数,直至测试结束。
7试验结果
(1)数据记录
时间t,s
进气室压强Pm,Pa
比吸气速率S,mL/s·mg
吸气量Q,mL·Pa
时间t,min
进气室压强Pm,Pa
比吸气速率S,mL/s·mg
吸气量Q,mL·Pa
t,s
第一次
第二次
第三次
平均值
t,min
第一次
第二次
第三次
平均值
0
1.3×10-2
2.3
2.3
2.3
2.3
21
1.2×10-2
2.13
2.13
2.13
2.13
1057.89
15
1.3×10-2
2.3
2.3
2.3
2.3
13.55
22
1.1×10-2
2.13
2.13
2.13
2.13
1103.60
30
1.3×10-2
2.3
2.3
2.3
2.3
27.1
23
1.1×10-2
2.13
2.13
2.13
2.13
1149.31
45
1.3×10-2
2.3
2.3
2.3
2.3
40.65
24
1.1×10-2
2.13
2.13
2.13
2.13
1195.02
60
1.3×10-2
2.3
2.3
2.3
2.3
54.2
25
1.1×10-2
2.13
2.13
2.13
2.13
1240.73
90
1.3×10-2
2.3
2.3
2.3
2.3
81.3
26
1.1×10-2
2.13
2.13
2.13
2.13
1286.43
120
1.3×10-2
2.3
2.3
2.3
2.3
108.4
27
1.1×10-2
2.13
2.13
2.13
2.13
1332.14
150
1.3×10-2
2.3
2.3
2.3
2.3
135.5
28
1.1×10-2
2.13
2.13
2.13
2.13
1377.85
180
1.2×10-2
2.13
2.13
2.13
2.13
158.43
29
1.1×10-2
2.13
2.13
2.13
2.13
1423.56
210
1.2×10-2
2.13
2.13
2.13
2.13
189.7
30
1.1×10-2
2.13
2.13
2.13
2.13
1469.27
2
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- 蒸散 吸气 材料 制品