激光Raman实验的光路系统和计算机软件系统讲解.docx
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激光Raman实验的光路系统和计算机软件系统讲解
激光Raman实验的光路系统和计算机软件系统调节研究
指导老师:
白翠琴学生:
褚明0519068
摘要:
本文详细的研究了Raman散射的原理,并通过反复的实验来研究在激光Raman实验的最有效的光路调节方案,同时列举了实验中经常会出现的问题,提出了相应的解决方案。
最后还研究了计算机辅助系统的参数调节
关键字:
Raman散射原理,光路调节,计算机软件的调节
第一部分:
拉曼散色的原理
在经典理论中,光是一种电磁波,当光入射到物体上时,光场使得物体的分子或原子产生一个分子偶极矩。
其极化强度与电场的关系为
被称为分子极化率。
它是一个3×3的张量。
在一级近似中
被认为它应由两部分组成:
一部分是一个常数
0,另一部分是分子振动对
贡献的总和,这些简正频率的贡献应随时间做周期性变化,所以
P和E的方向相同。
设入射光为w的单色光,其电场强度E=E0coswt,则
可以看出上式第一项产生的辐射与入射光具有相同的频率υ,是瑞利散射光;第二项为其散射频率分别为(v-vn)和(v+vn),前者为斯托克斯拉曼线,后者为反斯托克斯拉曼线。
利用经典的电磁波理论,可能得到三条散射光,但是并不能计算出三条光的强度,要得到强度要依靠量子力学。
量子力学的解释
量子力学中,能量与光频率的关系为
E=hv
在量子理论中,将光看成光量子。
当入射的光量子与分子进行弹性碰撞时,光量子与分子均没有能量交换,于是它的频率保持恒定,这叫瑞利散射;同时光量子会与分子进行非弹性碰撞,光量子会与分子有能量交换,分子因此而会能级跃迁。
如果光子使分子从基态跃迁到激发态,那么会激发斯托克斯线。
反之就会产生反斯托克斯
假如物质是处于温度T的平衡状态,则分子处在各能态的分布遵循玻尔兹曼统计分布,所以处于激发态的分子数N1与基态的分子数No的比为:
N1/N0=(g1/g0)exp(-(E1-E0)/kT)
其中,g1和g0分别为激发态和基态的简并度g1=g0=1,反斯托克斯线强度I1与斯托克斯线的强度I0的比为:
I1/I0=[(v+v0)/(v-v0)exp(-(E1-E0)/kT)
第二部分:
激光拉曼实验的光路调节
1实验仪器
本实验用的是天津市港东科技发展有限公司的生产的LRS-III型激光拉曼。
其主要技术指标为
波长范围:
200-800nm(单色仪)
波长精确度:
≤0.4nm
波长重复性:
≤0.2nm
谱线半宽度:
≤0.2nm
2实验仪器的结构
1)激光器和激光电源
拉曼光谱仪的光源采用的是半导体激光器,波长为532nm,功率≥40mw
2)外光路系统
3)内光路系统
内光路系统包括单色仪,光电倍增管,高压电源,光子计数器等设备。
内光路系统在仪器出厂时已经调整完好并密封好,在实验中并不需要调节内光路系统。
2仪器的调节
一.光路原理图
二.激光器电源的调节
LRS-III型激光拉曼仪的激光器电源详见上图,其主要有激光器电源开关,激光器强度设置,和LD开关,其步骤为
1.开电源开关。
2.开LD开关。
3.调整电流旋钮使电流表读数为所需数值。
(最大电流≤1.0A)
激光器在开机5分钟后输出基本稳定
LRS-II型激光拉曼仪的激光器电源只有电源开关,实验中不可以调节激光器输出的强度,开始实验时打开电源开关即可。
三.外光路系统的调节
图3 外光路结构图二
1、调节螺钉1; 2、调节螺钉2; 3、聚光镜1;
4、螺钉1; 5、凹波滤波片安装位置; 6、调节螺钉3;
7、螺钉2; 8、物镜1; 9、试管支架;
10、调节螺钉4; 11、物镜2; 12、调节螺钉5;
13、螺钉3; 14、调节螺钉6; 15、调节螺钉7;
16、波片 17、聚光镜2 18、背入射小反射镜;
19、螺钉4;
图4外光路结构图2(侧面)
7正入射反射镜;8聚光镜2;9转换镜组;10扳手;11起偏器架;
外光路包括聚光、集光、样品架、偏振等部件。
外光路中所有部件依靠螺钉调节与固定。
注意:
仪器调试过程中应避免激光束直接射入眼中,以免眼睛可能受到的伤害
1.粗调:
a.调节螺钉2,6,12,13,14使聚光镜3—3(3—3表示图3序号3,下同)3轴线、物镜1(3-8),物镜2(3-11)轴线主机底面外沿线平行这三条线平行。
b.则调节螺钉1和15前后平移物镜筒和物镜2使其轴线与单色仪入缝的中心在同一直线上。
2.聚光部分的调整
聚光部件是为了增强样品上入射光的强度。
聚光部分的调节根据不同的方法分为一为正入射法,二背入射法
一正入射法
1)、使用图4中的搬手(4-10),推动搬手向里面推直到推不动,使得激光能够正入射到试管架
2)调节正入射反射镜4-7,使得激光能垂直射入聚光镜2(3-17)。
垂直的判断方法有
A.放一小张白纸在聚光镜2上方,如果光斑是在圆孔的中心,则表示垂直入射
B.轻吹激光束,就可以看到激光的路径,一次判断是否垂直入射
3)将样本架装满代测物后放入试管架之中,观察激光是否射入液体中心。
如果有偏移,则调节试管架上的四个螺钉直到激光射入液体中心。
4)为了使激光反射达到最大希望激光束的最细部分正好位于样品管中心,如果发现不是,可以调节聚光镜2。
在实验时,因为本来激光束很细,所以如果没有发现特别的头重脚轻现象,此步骤可以省去
二背入射法
1)、使用图4中的搬手(序号10),推动搬手向外推直到推不动。
此时,转换镜组,将激光反射到背光路反射镜中心(图3-5序号1)。
将图4中的扳手(序号10)向仪器的正前方扳动直到扳不动为止。
此时转换镜组拦截激光,将激光反射到背光路反射镜中心。
2)调整背光路反射镜的镜架,使反射激光束垂直仪器底面并通过聚光镜3(图8序号2)的中心。
3)将背入射小反射镜插入背入射小反射镜镜架3-3中,调整位置使激光束打在小反射镜中心且反射光束入射到样品上。
调整小反射镜的倾斜角使样品反射回的激光束与入射到样品上的激光束重合
“背入射小反射镜”平时做正入射实验时必须放置在光路外,以免影响能量。
3集光部分的调节
拉曼散射光比原先的弱很多,集光部分的目的是更加收集拉曼光。
其主要示意图为
1透镜组的调节.首先调节样品散射的光通过物镜组在单色仪入缝可以清晰成像。
具体方法为将样品管取下,用纸片挡住物镜2,用一个光源如手机放在激光处,调节透镜组(聚光镜1和物镜1可以前后伸缩,还可以调节螺丝3-2,3-6),使得光源在单色仪入口处清晰成像。
这里要注意的是仪器的单色仪缝入口与真正的理论入口还有一段距离,注意调节的时候不要最清晰即可.
2将样品管重新放如试管架上,如果激光强度很强,应该在入缝口看到三条绿色的直条纹,其中一条较强,两条较弱,使用调节螺丝3-1使得较强的那条条纹入射单色仪的入口,如果激光强度不是很强,那么只能看到一条直条纹,直接将其调入单色仪入口即可。
这是可能出现一些情况
1)条纹上下高度与单色仪单色仪不一致,这很多时候是因为物镜组的轴线不水平造成,这时可以调节螺丝3-6,也可能由于样品架调节不好造成,可以微调样品架的四个调节螺丝,注意只能是微调。
如果都不行,那么是前面几步没有调节好造成的,请重新调节整个系统。
2)看不到直条纹。
只是可以微调样品架的四个调节螺丝,但是更多的时候是前面几步没有调节好造成的,请重新调节整个系统。
3讲挡光的纸片从物镜2前拿开,调节物镜2会出现得另外的三条直条纹(激光弱时只有一条)中亮条纹,继续调节其中最亮的与原先最亮的重合。
四,其它部分的调节
1单色仪入缝出缝的调节
单色仪的入/出缝的宽度由单色仪旋钮控制。
狭缝宽度范围为0-2mm连续可调,示值精度0.01mm/格。
读数方法与螺旋测微仪相同。
宽度与样品的激光透过率有关。
如果透光率高的,缝可以大一些。
如果透光率小,则缝相对的小一些,以此减小杂光的影响。
如果一开始不一知道透光率如何,那么先调一个中等的宽度,看实验的数据再调整。
2.532nm波长滤波片
532nm波长滤波片对实验的数据没有太大的影响,但是因为532nm的激光强度很强,它可以保护单色仪。
安放位子为3-5
第三部分:
辅助计算机软件的设置与应用
打开“LRS-X拉曼荧光光谱仪”软件。
在数据测量时,必须先检验光路系统是否调节正确,最好的办法就是测量一下数据图形是否跟理论的图形一致,其实如果光路调节的完好,数据的测量就非常的简单。
而实验的重点和难点就在光路的调节,所以必然检验的光路系统会很频繁,为了在保证质量的前提下提高效率,所以检验设置的参数与正式测量记录数据时的参数会有一些不同
具体的步骤:
(以下的数据以CCL4为例)
1)重新初始化,在打开软件后会弹出提示对话框,按取消重新初始化波长数据
2)在软件的左侧有包括“高级”“数据”“系统”“参数设置”,一般需要我们设置的是在“参数设置”里面。
包括
A.模式。
模式有波数方式和波长方式。
一般的测量选波长方式
B.间隔。
有1.0nm,0.5nm,0.2nm,0.1nm.检验光路调节是否完好时,一般用0.5nm,0.2nm在正式测量是一般用0.1nm来提高精度
C.起始波长,终止波长。
在检验时起始波长一般设置为532nm,而终止波长为550nm~560nm,主要是检验532nm主峰的右侧是否与理论的相符。
在正式测量数据时,以532nm为中心,前后间隔20~30nm。
D.最大值,最小值。
最小时一般设置为0,最大值看情况而定,如果激光的光强较强要设定高一些,激光弱要低一些。
具体的如果第一次测量的数据的峰较矮,则将最大值设定大一些。
如果测量出来的数据都比最大值大,可以先保存,再打开图形,用下方的工具截取数据,来确定最大值的设定,原则是除532nm主峰外其它的峰尽可能的清晰显示
E.负高压,设置提供给倍增管的负高压大小设1~8档。
实验时,一般设置为7/8
F.域值,范围为1~256档。
一般设置为30
G.积分时间。
积分时间用来设置采样时的曝光时间。
设置的大小之间影响数据采集的时间,参数设置大则数据采集的时间长。
在正式的测量时CCL4一般设置为300,在检验是一样用100。
但是不同的样品的数据会不太一样,如果实验前不知道参数的设置,可以先设置小一些。
3)数据采集
在参数设置完毕后,利用“单程扫描”进行数据的采集。
下拉菜单:
工作->单程扫描或者工具栏:
主工具栏->单程。
测出的数据可能出现一下几种情况:
1)数据与理论的图形相差很大,没有任何拉曼散射峰。
这可能两种情况造成的
A.光路系统没有调整好。
这时需要重新调整整个光路系统
B.532nm偏移较大。
单色仪在使用一定时间后,532nm的主峰会有一定的偏移。
这时加大起始波长和终止波长再重新进行测量。
但是需要指出的是,一般主峰的偏移非常小,不会大到使散射峰偏移出测量区域。
所以遇到观察不到拉曼散射峰的情况,首先检查的原因是光路系统没有调节好
2)数据跟理论的相差不大,这时利用“定点扫描”对光路系统进行微调
4)定点扫描
下拉菜单:
工作->定波长扫描
工具栏:
主工具栏->定点
定点扫描对同一波长下对入射光的强度进行扫描。
如果在检验后发现数据图形跟理论图形差不多,那么说明光路系统调节的基本可以。
这时可以利用“定点扫描”对光路进行微调,来测量更好的实验数据。
具体是用软件下方的数据点采集工具读取其中一个散射峰的波长,以此作为定点扫描的波长,然后逐个调节光路(主要是调节螺丝)来确定入射的激光强度最强。
完成,了以上的几步,就可以得到良好的实验数据了
如果要测量的样本不知道怎么设置,也不清楚他的理论的图形,那么只要观察在定点扫描前看检验的图样有没有一些峰,如果也就说明光路系统调节基本正确,因为一般如果光路没调整好,只会出现532nm的主峰。
然后再进行定点扫描即可。
第四部分:
一些文献的数据图形
CCl4的振动拉曼谱(
波长标度模式下,采用的域值为24,积分时间300ms,单色仪入射缝、出射缝均为0.15mm宽,负高压7)
乙醇和甲醇混合液的拉曼光谱研究
前言:
参数设置为狭缝宽度为0.10mm,积分时间为60s,间隔0.1nm,域值32,负高压7
纯甲醇的拉曼光谱
纯无水乙醇的拉曼光谱
3.25%浓度的甲醇溶液
4.50%浓度的甲醇溶液
5.75%浓度的甲醇溶液
参考文献:
1.《近代物理实验》(第二版):
北京大学物理系近代物理实验室
2.《拉曼光谱偏振特性的研究》——大学物理2003年11期
3.《乙醇、甲醇、食用酒及工业酒精的拉曼光谱测定》谭红琳、李志东等,云南工业大学学报,1995年02期;
4.潘家来, 激光拉曼光谱在有机化学上的应用,化学工业出版社1986年4月
5.谭红琳、李志东等,乙醇、甲醇、食用酒及工业酒精的拉曼光谱测定,云南工业大学学报,1995年02期;
6.《量子力学》(第二版)苏汝铿高教出版社
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