高三化学九个综合实验.docx

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高三化学九个综合实验

2016届高三化学九个综合实验

综合实验1化学实验基本操作

实验目的：

1．初步掌握药品取用、试纸使用、过滤、萃取、分液、焰色反应的实验操作。

2．了解蒸馏实验的仪器名称及装置特点。

3．通过实验培养科学态度和训练科学方法。

实验器材：

仪器：

药匙、镊子、试管、胶头滴管、10mL量筒、三角漏斗、分液漏斗、烧杯、锥形

瓶、蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、接受器、玻璃棒、铂丝、蓝色钴玻璃、

铁架台（带铁圈、铁夹）、石棉网、试管架等

试剂：

溴水（或碘水）、四氯化碳（或煤油、苯）、氨气、氯气、自来水（含Fe3+）、

NaCl溶液、0.1mol·L-1盐酸、0.1mol·L-1NaOH、BaCl2溶液、K2SO4、CaCl2

溶液等。

其它材料：

pH试纸、红色石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸、滤纸、沸石（碎瓷片）

实验原理

1．萃取与分液：

萃取是利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中；分液是把两种互不相溶的分层液体进行分开的操作方法。

2．过滤：

是利用物质的溶解性差异，将液体和不溶于液体的固体分离开来的一种方法。

3．蒸馏：

是利用混合液体或液—固体系中各组分沸点不同，使沸点低组分蒸发、冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

实验步骤

（一）药品的取用

1．固体药品的取用：

块状固体药品用镊子夹取，颗粒小或粉末状药品用药匙。

装入试管时，试管一般要倾斜或横放，再慢慢竖起，粉末状药品要用纸槽送入。

2．液体药品的取用：

使用倾注法取试剂入试管时，标签朝上对着手心，试管倾斜，缓缓注入；取用一定量液体时用量筒，量筒必须平放，视线要跟凹液面的最低点保持水平，读出读数；用胶头滴管取液时，胶头滴管不能伸入到容器中。

如图1—1所示。

（二）试纸的使用

试纸在检测溶液时不要湿润，试纸在检验气体时必需湿润。

1．用pH试纸分别测定0.1mol·L-1盐酸、0.1mol·L-1NaOH和NaCl溶液的pH。

0.1mol·L-1盐酸

0.1mol·L-1NaOHl溶液

NaCl溶液

pH

2．用湿润的红色石蕊试纸检验氨气

3．用湿润的淀粉碘化钾试纸检验氯气

待检物质

试纸

现象

结论

氨气

湿润的红色石蕊试纸

氯气

湿润的淀粉碘化钾试纸

（三）萃取与分液

1．往试管中加入约2—3mL溴水，观察试管中溴水的颜色；

2．用胶头滴管往加有溴水的试管中滴入1mL四氯化碳（CCl4）。

充分振荡后静置于试管架中，如图1—2所示，观察现象。

溴水

加CCl4振荡、静置后

现象

3．检查分液漏斗是否漏夜

4．将试管静置后的液体倒入分液漏斗中，若量不够还可以再加3mL溴水和2mLCCl4，充分振荡

5．将分液漏斗放在铁架台的铁圈上静置，分层（上口玻璃塞的凹槽必须与漏斗口侧的小孔对齐或取下玻璃塞，分液时也同）

6．分液时，下层液体从漏斗颈下分出，上层液体从漏斗上口倒出。

如图1—3所示。

（四）过滤

1．连接好装置：

滤纸用蒸馏水湿润后紧贴漏斗内壁，且滤纸边缘要低于漏斗边缘，将漏斗放在铁圈上；漏斗颈紧靠烧杯内壁；玻璃棒下端靠在3层滤纸处

2．将烧杯中的固—液混合物通过玻璃棒引流至漏斗内，液面要低于滤纸边缘，烧杯嘴要紧靠玻璃棒。

如图1—4所示。

操作时要特别注意：

“一贴二低三靠”

（五）焰色反应

1．取一根铂丝（或用细铁丝代替），放在酒精灯（或煤气灯）火焰上灼烧至无色

2．用铂丝蘸取少量NaCl溶液，置于火焰上灼烧，观察火焰颜色；

3．再用稀盐酸洗净铂丝，并在火焰上灼烧至无色，蘸取少量K2SO4溶液，透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色。

如图1—5所示。

（有兴趣还可以加做Ca2+、Ba2+、Li+等离子的焰色反应）

离子

Na+

K+

Ca2+

Ba2+

Li+

火焰颜色

（六）蒸馏（本实验为教师演示实验）

1．介绍实验仪器的名称、使用方法及操作时注意事项

2．介绍装置的搭建原则：

“从下到上，从左到右”

3．在蒸馏烧瓶中加入少量含Fe3+的自来水进行蒸馏操作，如图1—6所示。

实验评价与改进：

1．用干燥的试纸检验气体时，为什么要用蒸馏水湿润试纸？

而用pH试纸检测溶液的pH

时，为什么不能用蒸馏水湿润试纸？

2．在萃取碘水中的碘时，能否用酒精作萃取剂？

萃取剂一般有哪些特点？

3．过滤后，若要洗涤沉淀，应该怎样洗涤？

4．蒸馏时，往蒸馏烧瓶中加少量沸石（或碎瓷片）的目的是什么？

冷凝管的冷却水“进、出口”方向怎样？

综合实验2一定物质的量浓度溶液的配制

实验目的

1.练习配制一定物质的量浓度溶液的方法。

2.加深对物质的量浓度概念的理解。

3.练习容量瓶等化学实验仪器的使用方法。

4.学会溶解、洗涤等基本操作。

实验原理

溶质的（用字母B表示）的物质的量浓度是指单位体积溶液中所含溶质B的物质的量，用符号cB表示，常用单位为mol·L-1。

溶质的物质的量浓度（cB）、溶质的物质的量（nB）、溶液的体积（V）之间存在如下关系：

。

配制一定物质的量浓度的溶液时，需要准确称取溶质的质量和控制溶液的最终体积。

实验用品

天平（电子天平或托盘天平）、量筒（或25mL移液管）、容量瓶（100mL两个）、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙

氯化钠固体、蒸馏水

实验步骤

1．实验准备：

正确使用容量瓶

容量瓶是细颈、梨形的平底玻璃瓶（如图1所示），瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞。

容量瓶常用于配制一定体积浓度准确的溶液。

容量瓶上标有温度和容积，表示在所指温度下，液体的凹液面与容量瓶颈部的刻度线相切是，溶液体积恰好与瓶上标注的体积相等。

常用容量瓶有100mL、250mL、1000mL等多种。

容量瓶瓶塞须用结实的细绳系在瓶颈上，以防止损坏或丢失。

在使用前，首先要检查容量瓶是否完好，瓶口是否漏水。

检查方法如下：

往瓶内加入一定量水，塞好瓶塞。

用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒转过来，观察瓶塞周围是否有水漏出（如图2所示）。

如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，仍把瓶倒转过来，再检查是否漏水。

经检查不漏水的容量瓶才能使用。

在使用容量瓶配制溶液时，如果是固体试剂，应将称好的试剂在烧杯里用适量的蒸馏水溶解后，再转移到容量瓶中。

如果是液体试剂，应将所需体积的液体先移入烧杯中，加入适量的蒸馏水稀释后，在转移到容量瓶里。

应特别注意在溶解或稀释时有明显的热量变化，就必须待溶液的温度恢复到试问后才能像容量瓶中转移。

容量瓶使用完毕，应洗净、晾干（玻璃磨砂瓶塞应在瓶塞与瓶口处垫张纸条，以免瓶塞与瓶口黏连）。

2.配制100mL1.0mol·L-1NaCl溶液

（1）计算溶质的质量。

计算配制100mL1.0mol·L-1NaCl溶液需要NaCl固体的质量。

（2）称量。

在托盘天平上称量出所需质量的NaCl固体。

（3）检查容量瓶。

①检查容量瓶的容量。

②按容量瓶的使用方法检查是否漏水。

（4）配制溶液。

把称量好的NaCl固体放入烧杯中，再向烧杯中加入30mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使NaCl固体完全溶解。

将烧杯中的溶液沿玻璃棒注入已检查过的容量瓶中（如图3所示），并用少量蒸馏水洗涤烧杯2~3次，洗涤液也移入容量瓶中。

振荡，使溶液混合均匀，然后继续往容量瓶中小心地加入蒸馏水，直到液面接近刻度1~2cm处。

改用胶头滴管逐滴加蒸馏水，使溶液凹面的最低点恰好与刻度标线相切。

把容量瓶盖瓶塞，再倒转过来振荡摇匀（如图4所示）。

（5）把配制好的溶液，转移到试剂瓶中，贴好标签。

3.用1.0mol·L-1NaCl溶液配制100mL0.25mol·L-1NaCl溶液

（1）计算所需0.25mol·L-1NaCl溶液的体积。

计算配制100mL0.25mol·L-1NaCl溶液所需1.0mol·L-1NaCl溶液的体积。

（2）量取1.0mol·L-1NaCl溶液的体积。

用量筒（25mL移液管）量取所需体积的1.0mol·L-1NaCl溶液并注入烧杯中。

（3）配制溶液。

向盛有1.0mol·L-1NaCl溶液的烧杯中加入约20mL蒸馏水，用玻璃棒慢慢搅动，使其混合均匀，将烧杯中的溶液沿玻璃棒转移到容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次，并将洗涤液也转移到容量瓶中，然后加水至刻度标线，盖好容量瓶瓶塞，反复颠倒、摇匀。

（4）将配制好的100mL0.25mol·L-1NaCl溶液倒入指定的容器中。

实验评价与改进

1.将烧杯理的溶液转移到容量瓶中以后，为什么要用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次，并将洗涤液也全部转移入容量瓶中？

2.在用容量瓶配制溶液时，如果加水超过了刻度标线，倒出一些溶液，再重新加水至刻度标线，这种做法对吗？

这样做会引起什么误差？

3.若定容时观察液面时俯视，会引起的误差是偏大还是偏小？

综合实验3海带中碘元素的提取和检验

实验目的

1．了解从海带中分离和检验碘元素的基本原理。

2．知道从海带中分离和检验碘元素的操作流程。

3．理解萃取的原理及萃取方法的适用范围。

4．掌握溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点。

5．了解物质分离、提纯方法选择的基本原则及一般思路，初步形成用化学实验解决问题的能力。

实验原理

海带、紫菜等海藻中含有碘元素，将海带灼烧成灰，在灰分中加入水，碘元素便以I-的形式进入溶液，用适量的氧化剂（如氯水、过氧化氢溶液等）将I-氧化成I2。

I2能与淀粉的水溶液作用显蓝色。

有关的化学反应方程式为：

2I-+Cl2=I2+2Cl-2I-+H2O2+2H+==I2+2H2O

萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。

萃取后往往需要用分液漏斗将这两种不相溶的液体分开，这一操作称为分液。

碘单质易溶于四氯化碳、苯等有机溶剂。

用与水不相溶的有机溶剂可以把碘单质从碘的水溶液中萃取出来。

实验用品

仪器：

试管、烧杯（两只）、量筒、铁架台、漏斗、滤纸、玻璃棒、酒精灯、火柴、分液漏斗、石棉网

试剂：

2mol·L-1H2SO4溶液、6%H2O2溶液、CCl4、淀粉溶液、蒸馏水，海带灰

实验步骤

1．检查分液漏斗是否漏水

向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水。

用右手食指按住分液漏斗上口玻璃塞，将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水。

若漏水，须在旋塞芯（或玻璃塞）上涂一层薄薄的凡士林（注意不堵塞上面的小孔），将旋塞芯塞进旋塞内（或将玻璃塞塞进上口），旋转数圈，使凡士林均匀分布。

确信分液漏斗不漏水后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上备用。

2．制取海带灰的浸取液

在小烧杯内取一药匙海带灰，再向其中加入30mL蒸馏水，煮沸1～2min，过滤，得滤液（若滤液稍显浑浊，可重新过滤一次）。

3．碘离子（I-）的氧化

在滤液中加入1～2mL2mol·L-1H2SO4溶液，再加入3～5mL6%H2O2溶液

4．碘的检验

试管中取约1mL上述反应后的液体（余下的液体备用），向其中滴加几滴淀粉溶液。

5．从碘的水溶液中提取碘

（1）向以上余下的备用液体中，加入约3mLCCl4，再将混合液转移至分液漏斗中，塞上分液漏斗上口的玻璃塞。

（2）用右手压住分液漏斗的玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转过来，用力振摇。

开始时，振摇速度要慢，振摇几次后，将漏斗上口向下倾斜，下部支管口斜向上方，左手仍握住旋塞，用拇指和食指旋开旋塞放气，放气时支管口不能对着人，也不能对着火