短切碳纤维分散性与CFCC压敏性的探讨与研究.docx
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短切碳纤维分散性与CFCC压敏性的探讨与研究
学号:
2102050812251成绩:
北京建筑工程学院无机非金属材料工程专业
本科毕业设计(论文)
短切碳纤维分散性与CFCC压敏性的探讨与研究
徐末一
专业方向:
建筑材料
班级:
材08-2
指导教师:
王琴
答辩时间:
2012年6月
二零一二年六月
摘要
碳纤维水泥基复合材料(CarbonFiberCementComposites,以下简称CFCC)作为一种集结构与功能为一体的水泥基材料,具有优良的材料机敏性能。
在CFCC的制备过程中,碳纤维的均匀分散是决定碳纤维水泥基复合材料的导电性和压敏稳定性的关键问题之一。
因此,本文首先研究了碳纤维水泥基复合材料的制备过程。
包括探究了分散剂甲基纤维素(以下简称MC)对短切碳纤维在水泥基体中分散性的影响,讨论了实验选用不同的搅拌、制作工艺对CFCC制备的影响,并用两种现行通用的方法对制成的CFCC试块进行了分散性试验评估,从而结合实验结果和综合因素分析得出了较佳的分散剂配比;其次,本文还研究了碳纤维掺量对按照最佳分散剂配比制成的CFCC的整体导电性能的影响;最后,对按较佳分散剂配比制成的CFCC试块的进行压敏性能的探究和分析。
取得的主要结论如下:
1、在最佳分散剂的选用及配比的探究方面:
通过本文实验研究,认为当分散剂选用甲基纤维素时,结合硅灰作为掺合料、填充剂,水灰比为0.24时,且碳纤维掺量为0.3%~0.7%(其中0.5%又为最佳),硅灰掺量为15%时,并结合后掺法的搅拌工艺,可实现碳纤维在水泥基体中的均匀分散,且测得CFCC试块的导电性优良。
2、在影响CFCC短切碳纤维分散性的影响因素方面:
通过本文实验研究,认为CFCC中短切碳纤维的分散性包括纤维在分散剂溶液内的分散和纤维在水泥颗粒中的分散,是一个复杂的物理、化学、力学过程。
实验结果表明,碳纤维的掺量、甲基纤维素的表面润滑作用以及硅灰的填充效应和制备CFCC试块过程中的搅拌工艺等因素都会直接影响纤维的分散性。
3、在碳纤维掺量对CFCC材料的导电性影响方面:
通过本文实验研究,认为碳纤维掺量对CFCC试块的导电性能影响较大。
随着碳纤维掺量的增加,其测得电阻降低,电阻率下降,导电性明显升高。
当掺量由0.1%上升至1.3%时,即在CFCC中短切碳纤维含量提升了1%,测的电阻值下降了将近90%(84%~89%),导电率上升了将近90%(85%~88%)。
且当选用分散剂最佳配置比例,并结合后掺法作为搅拌、制作工艺时,制成的试块,测得的CFCC存在渗流转变区,且上阀值为0.4,下阀值为0.6。
4、在CFCC压敏性探究方面:
首先通过实验,验证了直流两端电极法比直流四端电极法更加适用于实验室测量40×40×40mm规格CFCC试块压敏性实验。
认为配比适当的CFCC试块可以灵敏的感应到所加载的外力及其变化,且作用时其电阻率变化表现出了较强的规律性。
因此也同时确定了具有良好压敏性规律试块的碳纤维掺量配置比例。
由于实验结果生成的电阻率和压应力的变化关系曲线图呈现出很明显的电阻率随着压力的升高,发生先下降,再平缓,最后上升的三段式变化规律,因此验证了CFCC的机敏性的存在。
同时,实验结果显示各方面因素相同状况下,同一批次做出的试块用保压法加载测试压敏性的实验效果不如匀速加载(2.4KN/s)的实验效果。
关键词:
纤维材料,碳纤维,碳纤维水泥基材料,导电性,压敏性,分散性评价
Abstract
Carbonfiberreinforcedcement-basedcomposites(CFCC),asakindoffunctionalandstructuralmaterial,haveexcellentmaterialproperties.Theuniformlydispersionofshortcarbonfiberinthecementpasteisthekeypointfactorwhichensuresthecompression-sensibilitystablenessandelectricalconductivityofCFCC.
Firstly,thepreparationprocedureoftheCFCCwasstudied.Theeffectofmethylcellulose(MC)onthedispersionofcarbonfiberwasinvestigatedandevaluated.Thestirringtechnique,surfacetreatmenttechniqueofcarbonfiberandadditionsequencewasalsostudied.Thedispersioneffectoftwodispersantswasevaluatedbytwocurrentgeneralmethods.Andtheexcellentmixproportionwasobtained.Secondly,theeffectofcarbonfibercontentontheconductivityofCFCCwasinvestigated.Finally,thepressuresensitivityofCFCCspecimenwasanalyzed.Themainresultswereshownasfollows:
1、DeterminationofdispersantandmixproportionofCFCC:
Themethylcelluloseandsiliconfumewaschosenasthedispersants,theratioofwatertocementis0.24,theadditiveamountofcarbonfiberis0.3%-0.7%(0.5%istheoptimum),thesiliconfumecontentis15%,latteradmixturetechniquewasadoptedandthecarbonfiberwastreatedbyHNO3oxidation.Undertheabove-mentionedtechnique,thecarbonfibercanbeuniformlydispersedinthecementmatrix.
2、Analysisoftheinfluencefactorsofshort-cutcarbonfiberdispersioninCFCC:
ThedispersionofcarbonfiberinCFCCincludingtwoaspects,includingthedispersionofcarbonfiberinthedispersantsolutionandthedispersionofcarbonfiberinthecementmatrix,whichiscomplexprocedure.Theadditiveamountofcarbonfiber,surfacelubricationactionofmethylcellulose,thefillingeffectofsiliconfumeandstirringtechniqueallcaninfluencethedispersionofcarbonfiber.
3、InfluenceofadditiveamountofcarbonfiberontheconductivityofCFCC:
TheadditiveamounthasalargeeffectontheconductivityofCFCCproducts.Withtheincreaseofadditiveamountofcarbonfiber,theresistancedecrease,theconductivityincrease.Whenthecontentincreaseform0.1%to1.3%,theresistanceofCFCCdecreaseuptonearly90%(84%-89%),theconductivityincreaseuptonearly90%.Attheconditionsoftheoptimummixproportion,thereispercolationtransitionareawiththeuppervalueis0.4andthelowervalueis0.6.
4、TheaspectsofCFCCpressuresensitivesexexplore:
exploreCFCCtestblocksinthedifferentexternalforce,thechangesoftheresistance.Firstthroughtheexperimentsshowthatthedcthanthefourendselectrodedcelectrodemoresuitableforthelaboratorymeasurement40x40x40mmspecificationsCFCCtrypieceofpressuresensitiveexperiment.Thinkoftheproperratioofcarbonfibercementtestblocksinducedtocanbesensitivetoexternalforceandthechangesofloading,andtheroletheresistancechangesshowastrongregularity.Thereforealsomadesurethegoodpressuresensitivesexruleofcarbonfiberdosageoftryallocationproportion.Theexperimentalresultsofthegenerationofresistivityandcompressivestresstherelationcurvepresentaveryapparentresistivityasthepressureincreases,happendownfirst,thenquietly,andintheendupthree-stepchangerule,soverifythecarbonfibercementbasecompositematerialscanbeusedasthecharacteristicsofpiezoelectricmaterials.Atthesametime,theexperimentalresultsshowthatthefactorsisthesamesituationabatchoftrytoblockthepressureloadingtestwithpressuresensitivityoftheexperimentaleffectasuniformloading(2.4KN/s)oftheexperimentaleffect.
Keywords:
Carbonfiberreinforcedcement-basedcomposites;Conductivity;Pressuresensitivity;Dispersionvalue.
目录
摘要2
Abstract4
第一章、绪论8
1.1引言8
1.2论文的研究意义9
1.3CFCC综合性能的研究概况11
1.3.1短切碳纤维的性能及研究概况11
1.3.2碳纤维在水泥基中的应用研究概况12
1.3.3CFCC的主要性能及机理研究概况13
1.4课题进度安排17
1.5论文的研究内容18
第二章、实验设计与原材料选用20
2.1电极的制备20
2.2模具的制备21
2.3原材料及其规格21
2.4实验步骤:
22
第三章、CFCC中碳纤维的分散性研究24
3.1碳纤维在水泥基中分散性研究概述24
3.1.1碳纤维的表面预处理的机理分析及实验设计24
3.1.2分散剂的作用机理及选用25
3.1.3搅拌工艺的选择27
3.1.4水灰比与硅灰掺量对碳纤维分散性影响28
3.2分散性评价方法及实验数据分析29
3.2.1分散性评价方法29
3.2.2实验及实验结果分析30
3.3本章小结34
第四章、碳纤维掺量对CFCC导电性的影响36
4.1碳纤维掺量对CFCC导电性的影响概述36
4.2碳纤维在CFCC中的导电机理36
4.3碳纤维掺量对CFCC导电性实验设计37
4.4实验结果及数据分析:
38
4.5本章小结40
第五章、CFCC的压敏性研究41
5.1CFCC的压敏性机理概述41
5.2CFCC压敏性实验设计42
5.3、电阻的测定方法及选用依据分析42
5.4、两种测试方法的探究实验结果42
5.4实验数据分析与结论45
5.4.1CFCC的压敏性验证45
5.4.2甲基纤维素(MC)对CFCC压敏性的影响47
5.4.3通过电阻率变化率来分析CFCC压敏性49
5.5本章小结49
第六章、总结51
结束语53
参考文献54
致谢58
第一章绪论
1.1引言
混凝土是当今使用的最重要的土木工程材料。
它是一种典型的多相非匀质复合材料,其自身的各项性能都对混凝土的实际使用有着直接或间接的影响。
同时,每一个性能指标也不是单一孤立,仅仅只是表征混凝土的一种性能,往往每个性能参数可以协同其他参数,共同反应某几项性能。
对于混凝土材料的测试,这样也提高了测定评估本身的准确性、科学性和可靠性。
同时,混凝土材料也是我国乃至世界范围内用途最广、用量最大的建筑材料之一[1]。
随着现代混凝土工程的大型化、超大型化、工程环境的超复杂化以及混凝土材料应用领域的不断扩大,人们对混凝土材料的要求也逐步提高,高性能混凝土(HighPerformanceConcrete)和高功能混凝土(HighFunctionConcrete)是21世纪混凝土材料科学和工程技术发展的重点和方向。
在我国“十二五规划”期间,新型材料的研究是特别提出的发展方向之一。
然而混凝土结构在使用过程中由于受环境荷载作用、疲劳效应、腐蚀效应和材料老化等不利因素的影响,结构将不可避免地产生损伤积累、抗力衰减,甚至导致突发事故。
为了有效地避免突发事故的发生,延长结构的使用寿命,必须对此类结构进行实时的健康监测,并及时进行修复。
现有的无损检测方法,如声波检测、X射线及C扫描等,只能定性检测,而不能定量、数据化处理,更主要的是不能实现实时监测[2][3][4]。
因而对结构内部状态的监测和损伤估计还比较困难,甚至是不可能的。
传统的混凝土结构的维修方式主要是在损伤部位进行外部的加固,而对损伤的原结构进行维修比困难,尤其是对结构内部的损伤修复更是非常困难。
随着现代社会向智能化的发展,这种停留在被动和计划模式的检测与修复方式已不能适应现代多功能和智能建筑对混凝土材料提出的要求。
随着现代材料科学的不断进步,特别是纳米技术在各领域的渗透,使得传统混凝土向高强、高性能、多功能和智能化方向发展成为可能。
因此,研究和开发具有主动、自动地对结构进行自诊断、自调节、自修复、恢复的智能混凝土已成为结构-功能(智能)一体化的发展趋势。
超高耐久性混凝土材料、智能混凝土材料、吸收电波的混凝土幕墙、确保植物生长的混凝土材料、防菌混凝土材料以及净化汽车尾气的混凝土材料等混凝土材料的出现打破传统混凝土的局限,极大地扩展了混凝土的应用领域,给混凝土行业带来了崭新的生命力[5][6][7]。
但是,在混凝土的各种物理性能之中,因为自身组成的复杂多变,混凝土的导电性能是相关研究较少的一项。
目前国内外关于混凝土导电性能的研究多集中在向混凝土中掺入其他的导电性材料,如碳纤维、石墨等等,使混凝土具有导电甚至发热的性质,这些都是集中在利用增强混凝土的导电性来改变或者可以说是增加混凝土某些方面的特性上,使其成为一种电工材料,也就是人们所说的导电混凝土,而这其中属碳纤维混凝土最为常见[8][9][10]。
碳纤维智能混凝土(SmartCarbonFiberConcrete,以下简称SCFC)是在普通混凝土中掺入短切碳纤维而成的一种复合材料。
这种材料不但具有优良的力学性能,而且具有机敏特性。
利用这种机敏特性,可以实现对混凝土结构在服役期间的健康监测以及在遭受自然灾害时对结构的损伤积累,剩余寿命进行早期预报[11]。
本论文通过对碳纤维智能混凝土的机敏性核心部分,即碳纤维水泥基复合材料(CFCC)的制备、电学实验、力学实验等多方面途径来考察分散剂甲基纤维素、硅灰掺量对碳纤维在水泥基中分散性的影响;探究碳纤维掺量对碳纤维水泥基复合材料的导电性的影响;验证、讨论CFCC压敏性的存在以及相对应的各组分最佳配置比例。
1.2论文的研究意义
国内近两年,哈尔滨工业大学、同济大学、大连理工大学等高校相继开始了对碳纤维增强水泥基材料的探索性研究,取得了一定的基础性突破。
研究了体积电阻率随碳纤维质量分数的变化规律,结果显示,CFCC电阻率随着纤维含量的增多而降低,加入少量的碳纤维后,试件仍具有一定的压敏效应[12][13][14]。
存在的问题,碳纤维具有优异的物理化学性能,在水泥基复合材料具有非常广泛的应用前景。
但目前各国的研究者都面临以下几个共同的难题,同时也是将来比较有研究潜力的几个方向:
(1)、碳纤维的低成本的大规模制备至今仍是一个瓶颈,大大限制了碳纤维的应用性开发研究。
目前多壁碳纤维管能实现较大规模生产,而单壁碳纤维管多数还处于实验室研制阶段,某些制备方法得到的碳纤维生长机理还不明确,对碳纤维的结构(管径、管长、螺旋度、壁厚、管表面石墨碳的结晶度等)还不能做到任意调节和控制,影响碳纤维的产量、质量及产率的因素太多(如催化剂颗粒的大小、碳源的种类、温度、混合气体的种类及比例等),使制得的碳纤维束都存在杂质高、产率低等缺点,还没有高效的纯化碳纤维的方法。
(2)、碳纤维的表面改性及分散处理。
目前研究中对碳纤维的表面改性、分散处理以及搅拌工艺等方法成本较高且操作起来较麻烦,这也大大限制了其在水泥基材料中的应用。
(3)、碳纤维增强机理还不明确。
虽然国内外相继有学者提出碳纤维的增强机理是在基体的缺陷部位发挥拔出与脱粘、桥联和网状填充作用,但都缺乏深入的试验研究论证,如碳纤维单束在外力作用下缺陷形核、传播直至断裂的过程都没有详尽的实验研究,这方面还需要进行长期深入的研究。
(4)、碳纤维与基体中其它材料的相容性研究较少水泥基材料中有时还需加入矿物掺合料、分散剂等,因此还要考虑在进行单数碳纤维分散时所用的试剂与水泥基材料中其它组分的相容性研究。
(5)、对CFCC的耐久性能几乎没有研究。
要解决这些共同难题,就需要建筑材料研究人员与化学领域专家学者们加强合作,一方面突破技术关键,进一步研究开发成本低廉且适合于大规模生产碳纤维的新技术,继续深入研究其分散技术,找到简单低成本的分散方法,另一方面通过建模和模拟来加强生长现象与机理研究,真正实现其在建筑材料领域的应用[15]。
国内外研究与应用趋势展望,已有的研究文献表明,碳纤维水泥基复合材料具有优异的力学性能可以考虑应用在以下几个方面:
(1)、高层建筑和大跨度桥梁:
主要利用碳纤维混凝土优良的力学性能,尤其是比强度大的优点,可达到减小结构构件的截面,减轻自重,节省工程造价的目的。
(2)、耐腐蚀材料:
如应用于港口和海洋平台、繁华路段桥面及除冰盐路面等。
(3)、耐磨材料:
利用碳纤维的自增强(力学、断裂韧性、阻尼)性能可将其发展成为优良的交通铺道增强、增韧材料。
(4)、功能材料:
利用碳纤维复合材料的本征机敏等功能特性发展其成为一种新型传感器,应用到混凝土结构实时、在健康检测,同时可以考虑利用其良好又稳定的压敏特性检测混凝土结构的应力应变变化[16]。
因此,对于材料研究者来讲,CFCC的研究意义在于加快探索和研究碳纤维在水泥混凝土等建材中的应用已经成为当务之急,一旦其生产制备和应用取得重要突破,必将带动整个新兴建筑材料领域、纳米技术领域的发展,同时也将带动一系列相关高科技产业的兴起,引发一场新科技革命,给整个社会带来巨大的利益[17]。
1.3CFCC综合性能的研究概况
碳纤维复合材料是七十年代开始研究并发展起来的一种复合材料。
水泥属于胶凝材料,水化后可以胶结其它物料,普通混凝土就是水泥胶结砂、石等构成的复合材料;水泥又是脆性材料[18],砂、石等填料并不能改变水泥材料的脆性。
而碳纤维是六十年代发展起来的高强、高模、耐腐蚀、导电、导热的纤维状碳材料,它是由有机纤维经碳化而成[19]。
两种材料的珠联璧合使得碳纤维增强不仅提高了水泥复合材料的抗折、抗拉强度,还增加了水泥材料的韧性,赋予传统的水泥建材以新的性能—轻质、高强、耐冲击、耐干缩性,导电等,是非常理想的建筑材料。
纤维增强水泥有着悠久的发展历史,增强纤维从早期的麦秆、麻等植物纤维到后来的石棉纤维,到大量用于实际建筑中,尤其是石棉纤维和玻璃纤维增强的水泥复合材料在建筑史上树起了一座座里程碑[20]
1.3.1短切碳纤维的性能及研究概况
短切碳纤维(CarbonFiber)是一种具有高强、高模、高弹、耐高温、耐酸碱腐蚀的导电性能良好等主要特性的纤维状材料。
顾名思义,它不仅具有碳材料的固有本征特性,又兼具纺织纤维的柔软可加工性,是新一代增强纤维。
除了碳纤维出色的力学性能之外,其在有机溶剂、酸、碱中不溶不胀,虽分散性不佳,但耐蚀性出类拔萃,本论文中所涉及的一个研究内容,碳纤维在水泥基中的分散性也是因此而来。
有学者在1981年将PAN基CF浸泡在强碱NaOH溶液中,时间已过去30多年,它至今仍保持纤维形态[21]。
把碳纤维掺人到水泥浆体中制成碳纤维水泥基复合材料既可改善水泥基体的力学性能又可提高其导电性。
90年代以来,人们对CFCC的机敏性进行了大量的研究,但对电热方面的研究尚不多见。
我们从CFCC的导电功能出发,发现在给由这种材料制成的试样通电时,试样放出热量,即焦耳效应。
这一发现对扩充CFCC的功能和应用具有重要的意义[22]。
1989年,美国D.D.Chung博士等人[24][25][26]开始研究将一定形状、尺寸和掺量
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- 碳纤维 分散性 CFCC 压敏性 探讨 研究
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