标准滴定溶液的配制与标定规程.docx
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标准滴定溶液的配制与标定规程
标准滴定溶液的配制与标定规程
1、适用范围
本规程适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
2、引用标准:
GB601滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB6682实验室用水规格
3、一般规定:
3.1本规程中所用的水,在没有注明其它要求时,应符合GB6682中三级水的规格。
3.2本规程中所用试剂的纯度在分析纯以上。
3.3工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及称液管均需定期校正。
3.4本规程标定时所用基准试剂为容量分析工作基准试剂,制备标准溶液时所用试剂为分析纯以上试剂。
3.5本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。
在标定和使用时,如温度有差异,应按附录A(补正件)补正。
3.6“标定”标准溶液浓度时,平行试验不得少于八次,两人各作四平行,“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于四次,两人各作二平行,每人平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。
两人测定结果平均值之差不得大于0.1%,结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
3.7本规程中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种,且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%,以标定结果为准。
3.8制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。
3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。
3.10磺量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15-20℃之间进行滴定。
3.11滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温15-20℃下,保存时间一般不得超过两个月。
4、标准溶液的配制与标定
4.1氢氧化钠标准溶液
с(NaOH)=1mol/L(1M)
с(NaOH)=0.5mol/L(0.5M)
с(NaOH)=0.1mol/L(0.1M)
4.1.1配制
称取100g氢氧化钠,溶于100mL水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000mL无二氧化碳的水中,摇匀。
с(NaOH),mol/L氢氧化钠饱和溶液,mL
152
0.526
0.15
4.1.2标定
4.1.2.1测定方法
称取下述规定量的于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。
с(NaOH),mol/L基准邻苯二甲酸氢钾,g无二氧化碳的水,mL
1680
0.5380
0.10.650
4.1.2.2计算
氢氧化钠标准溶液浓度按式
(1)计算:
m
с(NaOH)=………………….
(1)
(V1-V2)×0.2042
式中:
с(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——邻苯二甲酸氢钾之质量,g;
V1——氢氧化钠溶液之用量,mL;
V2——空白试验氢氧化钠溶液之用量,mL;
0.2042——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[с(NaOH)
=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸钾的质量。
4.1.3比较
4.1.3.1测定方法
量取30.00-35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液,加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。
с(NaOH),mol/Lс(HCl),mol/L
11
0.50.5
0.10.1
4.1.3.2计算
氢氧化钠标准溶液浓度按式
(2)计算:
V1·с1
с(NaOH)=…………………………..
(2)
V
式中:
с(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,
mol/L;
V1——盐酸标准溶液之用量,mL;
с1——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V——氢氧化钠溶液之用量,mL。
4.2盐酸标准溶液
с(HCl)=1mol/L(1M)
с(HCl)=0.5mol/L(0.5M)
с(HCl)=0.1mol/L(0.1M)
4.2.1配制
量取下述规定体积的盐酸,注入1000mL水中,摇匀。
с(HCl),mol/L盐酸,mL
190
0.545
0.19
4.2.2标定
4.2.2.1测定方法
称取下述规定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。
溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时作空白试验。
с(HCl),mol/L基准无水碳酸钠,g
11.6
0.50.8
0.10.2
4.2.2.2计算
盐酸标准溶液浓度按式(3)计算:
m
с(HCl)=…………………..(3)
(V1-V2)×0.05299
式中:
с(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——无水碳酸钠之质量,g;
V1——盐酸溶液之用量,mL;
V2——空白试验盐酸溶液之用量,mL;
0.05299——与1.00mL盐酸标准溶液[с(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
4.2.3比较
4.2.3.1测定方法
量取30.00-35.00mL下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的盐酸溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。
с(HCl),mol/Lс(NaOH),mol/L
11
0.50.5
0.10.1
4.2.3.2计算
盐酸标准溶液浓度按式(4)计算:
V1·с1
с(HCl)=…………………………..(4)
V
式中:
с(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V1——氢氧化钠标准溶液之用量,mL;
с1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,
mol/L;
V——盐酸溶液之用量,mL。
4.3硫酸标准溶液
с(1/2H2SO4)=1mol/L(1M)
с(1/2H2SO4)=0.5mol/L(0.5M)
с(1/2H2SO4)=0.1mol/L(0.1M)
4.3.1配制
量取下述规定体积的硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀。
с(1/2H2SO4),mol/L硫酸,mL
130
0.515
0.13
4.3.2标定
4.3.2.1测定方法
称取下述规定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。
溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时作空白试验。
с(1/2H2SO4),mol/L基准无水碳酸钠,g
11.6
0.50.8
0.10.2
4.3.2.2计算
硫酸标准溶液浓度按式(5)计算:
m
с(1/2H2SO4)=…………………..(5)
(V1-V2)×0.05299
式中:
с(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,
mol/L;
m——无水碳酸钠之质量,g;
V1——硫酸溶液之用量,mL;
V2——空白试验硫酸溶液之用量,mL;
0.05299——与1.00mL硫酸标准溶液(1/2H2SO4)
=1.000mol/L]相当的以克表示的
无水碳酸钠的质量。
4.3.3比较
4.3.3.1测定方法
量取30.00-35.00mL下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。
с(1/2H2SO4),mol/Lс(NaOH),mol/L
11
0.50.5
0.10.1
4.3.3.2计算
硫酸标准溶液浓度按式(6)计算:
V1·с1
с(1/2H2SO4)=…………………………..(6)
V
式中:
с(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓,mol/L;
V1——氢氧化钠标准溶液之用量,mL;
с1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,
mol/L;
V——硫酸溶液之用量,mL。
4.4碳酸标准溶液
с(1/2Na2CO3)=1mol/L(1M)
с(1/2Na2CO3)=0.1mol/L(0.1M)
4.4.1配制
称取下述规定量的无水碳酸钠,溶于1000mL水中,摇匀。
с(1/2Na2CO3),mol/L无水碳酸钠,g
153
0.15.3
4.4.2标定
4.4.2.1测定方法
量取30.00-35.00mL下述配制好的碳酸钠溶液,加下述规定量的水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
с(1/2Na2CO3),mol/L水,mLс(HCl),mol/L
1501
0.1200.1
4.4.3.2计算
碳酸钠标准溶液浓度按式(7)计算:
V1·с1
с(1/2Na2CO3)=…………………………..(7)
V
式中:
с(1/2Na2CO3)——碳酸钠标准溶液之物质的量浓度,
mol/L;
V1——盐酸标准溶液之用量,mL;
с1——盐酸标准溶液之物质的量浓度,
mol/L;
V——碳酸钠溶液之用量,mL。
4.5重铬酸钾标准溶液
с(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L(0.1M)
4.5.1配制
称取5g重铬酸钾,溶于1000mL水中,摇匀。
4.5.2标定
4.5.2.1测定方法
量取30.00-35.00mL配制好的重铬酸钾溶液[с(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L],置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。
加150mL水,用硫代硫酸钠标准溶液[с(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
4.5.3.2计算
重铬酸钾标准溶液浓度按式(8)计算:
(V1-V2)·с1
с(1/6K2Cr2O7)=…………………………..(8)
V
式中:
с(1/6K2Cr2O7)——重铬酸钾标准溶液之物质的量浓度,
mol/L;
V1——硫代酸钠标准溶液之用量,mL;
V2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL;
с1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V——重铬酸钾溶液之用量,mL。
4.6硫代硫酸钠标准溶液
с(Na2S2O3)=0.1mol/L(0.1M)
4.6.1配制
称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠),溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。
放置两周后过滤备用。
4.6.2标定
4.6.2.1测定方法
称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g。
置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。
加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠溶液[с(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定。
近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
4.6.2.2计算
硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(9)计算:
m
с(Na2S2O3)=…………………..(9)
(V1-V2)×0.04903
式中:
с(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——重铬酸钾之质量,g;
V1——硫代硫酸钠溶液之用量,mL;
V2——空白试验硫代硫酸钠之用量,mL;
0.04903——与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[с(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
4.6.3比较
4.6.3.1测定方法
准确量取30.00-35.00mL碘标准溶液[с(1/2I2)=0.1mol/L],置于碘量瓶中,加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠溶液[с(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作水所消耗碘的空白试验;取250mL水,加0.05mL碘标准溶液[с(1/2I2)=0.1mol/L]及3mL淀粉指示液(5g/L),用配制好的硫代硫酸钠溶液[с(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至溶液蓝色消失。
4.6.3.2计算
硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(10)计算:
(V1-0.05)·с1
с(Na2S2O3)=………………………..(10)
V-V2
式中:
с(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,
mol/L;
V1——碘标准溶液之用量,mL;
с1——碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V——硫代硫酸钠溶液之用量,mL。
V2——空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,mL;
0.05——空白试验中加入碘标准溶液之用量,mL。
4.7碘标准溶液
с(1/2I2)=0.1mol/L(0.1M)
4.7.1配制
称取13g碘及35g碘化钾,溶于100mL水中,稀释至1000mL,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。
4.7.2标定
4.7.2.1测定方法
称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷,称准至0.0001g。
置于碘量瓶中,加4mL氢氧化钠溶液[с(NaOH)=1mol/L]溶解,加50mL水,加2滴酚酞指示液(10g/L),用硫酸溶液[с(1/2H2SO4)=1mol/L]中和,加3g碳酸氢钠及3mL淀粉指示液(5g/L),用配制好的碘溶液[с(1/2I2)=0.1mol/L]滴定至溶液呈浅蓝色。
同时作空白试验。
4.7.2.2计算
碘标准溶液浓度按式(11)计算:
m
с(1/2I2)=…………………..(11)
(V1-V2)×0.04946
式中:
с(1/2I2)——碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——三氧化二砷质量,g;
V1——碘溶液之用量,mL;
V2——空白试验碘溶液之用量,mL;
0.04946——与1.00mL碘标准溶液[с(1/2I2)=1.000
mol/L]相当的以克表示的三氧化二砷的
质量。
4.7.3比较
4.7.3.1测定方法
准确量取30.00-35.00mL硫代硫酸钠标准溶液[с(Na2S2O3)=0.1mol/L],置于碘量瓶中,加150mL水,用配制好的碘溶液[с(1/2I2)=0.1mol/L]滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作水所消耗碘的空白试验;取250mL水,加0.05mL配制好的碘标准溶液[с(1/2I2)=0.1mol/L]及3mL淀粉指示液(5g/L),用硫代硫酸钠标准溶液[с(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至溶液蓝色消失。
4.7.3.2计算
碘标准溶液浓度按式(12)计算:
(V-V2)·с1
с(1/2I2)=…………………………..(12)
V1-0.05
式中:
с(1/2I2)——碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V——硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL;
V2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL;
с1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V1——碘溶液之用量,mL。
0.05——空白试验中加入碘标准溶液之用量,mL。
4.8高锰酸钾标准溶液
с(1/5KMnO4)=0.1mol/L(0.1M)
4.8.1配制
称取3.3g高锰酸钾,溶于1050mL水中,缓缓煮沸15min,冷却后置于暗处保存两周。
以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。
注:
过滤高锰酸钾溶液所使用的4号玻璃埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min,收集集要用此高锰酸钾溶液洗涤2-3次。
4.8.2标定
4.8.2.1测定方法
称取0.2g于105-110℃烘至恒重的基准草酸钠,称准至0.0001g。
溶于1004mL硫酸溶液(8+92)中,用配制好的高锰酸钾溶液[с(1/5KMnO4)=0.1mol/L]滴定,近终点时加热至65℃,继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。
同时作空白试验。
4.8.2.2计算
高锰酸钾标准溶液浓度按式(13)计算:
m
с(1/5KMnO4)=…………………(13)
(V1-V2)×0.06700
式中:
с(1/5KMnO4)——高锰酸钾标准溶液之物质的量浓
度,mol/L;
m——草酸钠之质量,g;
V1——高锰酸钾溶液之用量,mL;
V2——空白试验高锰酸钾溶液之用量,mL;
0.06700——与1.00mL高锰酸钾标准溶液[с
(1/5KMnO4)=1.000mol/L]相当的
以克表示的草酸钠的质量。
4.8.3比较
4.8.3.1测定方法
量取30.00-35.00mL配制好的高锰酸钾溶液[с(1/5KMnO4)=0.1mol/L],置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5min。
加150mL水,用硫代硫酸钠标准溶液[с(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作空白试验。
4.8.3.2计算
高锰酸钾标准溶液浓度按式(14)计算:
(V1-V2)·с1
с(1/5KMnO4)=…………………………..(14)
V
式中:
с(1/5KMnO4)——高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL;
V2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL;
с1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V1——高锰酸钾溶液之用量,mL。
4.9硫酸亚铁铵标准溶液
с[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L(0.1M)
4.9.1配制
量取40g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于300mL硫酸溶液(20%)中,加700mL水,摇匀。
4.9.2标定
4.9.2.1测定方法
量取30.00-35.00mL配制好的硫酸亚铁铵溶液{с[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L},加25mL无氧的水,用高锰酸钾标准溶液[с(1/5KMnO4)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色,保持30s。
4.9.2.2计算
硫酸亚铁铵标准溶液浓度按式(15)计算:
V1·с1
с[(NH4)2Fe(SO4)2]=…………………(15)
V
式中:
с[(NH4)2Fe(SO4)2]——硫酸亚铁铵标准溶液之物质的量浓
度,mol/L;
V1——高锰酸钾溶液之用量,mL;
с1——高锰酸钾标准溶液之物质的用量,mol/L;
V——硫酸亚铁铵溶液之用量,mL
注:
本标准溶液使用前标定。
4.10乙二胺四乙酸二钠标准溶液
4.10.1配制
称取下述规定量的乙二胺四乙酸二钠,加热溶于1000mL水中,冷却,摇匀。
с(EDTA),mol/L乙二胺四乙酸二钠,g
0.140
0.0520
0.028
4.10.2标定
4.10.2.1测定方法
4.10.2.1.1乙二胺四乙酸二钠标准溶液[с(EDTA)=0.1mol/L]:
称取0.25g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至0.0001g。
用少量水湿润,加2mL盐酸溶液(20%)使样品溶解,加100mL水,用氨水溶液(10%)中和至PH7-8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液[с(EDTA)=0.1mol/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时作空白试验。
4.10.2.1.2乙二胺四乙酸二钠标准溶液[с(EDTA)=0.05mol/L、с(EDTA)=0.02mol/L]:
称取下述规定量的于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至0.0002g。
用少量水湿润,加盐酸溶液(20%)至样品溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取30.00-35.00mL,加70mL水,用氨水溶液(10%)中和至PH7-8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH=10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时作空白试验。
с(EDTA),mol/L基准氧化锌,g
0.051
0.020.4
4.10.2.2计算
乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按式(16)计算:
m
с(EDTA)=…………………..(16)
(V1-V2)×0.08138
式中:
с(EDTA)——乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质
的量浓度,mol/L
m——氧化锌之质量,g;
V1——乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,mL;
V2——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,mL;
0.08138——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液[с
(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧
化锌的质量。
4.11硝酸银标准溶液
с(AgNO3)=0.1mol/L(0.1M)
4.11.1配制
称取17.5g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀。
溶液保存于棕色瓶中。
4.11.2标定
4.11.2.1测定方法
称取0.2g500-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠,称准至0.0001g。
溶于70mL水中,加10mL淀粉溶液(10g/L),用配制好的硝酸银溶液[с(AgNO3)=0.1mol/L]滴定。
用216型银电极作指示电极,用217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极。
按GB9725中二级微商法之规定确定终点。
4.11.2.2计算
硝酸银标准溶液浓度按式(17)计算:
m
с(AgNO3)=…………………….(17)
V×0.05844
式中:
с(AgNO3)——硝酸银标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——氯化钠之质量,g;
V——硝酸银溶液之用量,mL;
0.05844——1.00mL硝酸银标准溶液[с(AgNO3)=
1.000mol/L]相当的以克表示的氯化钠
质量。
4.11.3比较
4.11.3.1测定方法
量取30.00
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- 标准 滴定 溶液 配制 标定 规程