己二酸的制备试验报告.docx
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己二酸的制备试验报告
己二酸的制备实验报告
篇一:
己二酸的制备实验报告
实验八己二酸的制备
一、实验目的
1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理
三、实验药品及其物理常数
环己醇:
2g2.1ml(0.02mol);高镒酸钾6g(0.038mol);
0.3N氢氧化钠溶液50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸
四、主要仪器和材料
水浴锅三口烧瓶(100mL、19#X3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#,2只)温度计(100C)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.
氧化剂可用浓硝酸、碱性高镒酸钾或酸性高镒酸钾。
本
实验采用碱性高镒酸钾作氧化剂
五、操作步骤
(1)向250ml烧杯内加入50ml0.3N氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上;
(2)边搅拌边将6g高镒酸钾溶解到氢
氧化钠溶液中;
(3)用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中,维持反应物温度为43〜47Co(4)当醇滴加完毕且反应混合物
温度降低至43C左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化1文档来源为:
从网络收集整理,word版本可编辑.
镒凝聚。
(5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成,如果观察到试液的紫色存在,那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高镒酸钾。
(6)趁热抽滤,滤渣二氧化镒用少量热水洗涤3次(每
次2mL),每次尽量挤压掉滤渣中的水分;
(7)合并滤液和洗涤液,用4ml浓盐酸酸化至pH2.0;
(8)小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右,冷却,分离析生的己二酸。
(9)抽滤、洗涤、烘干、称
重、计算产率。
(10)测量产品的熔点和红外光谱,并与标准光谱比较。
【操作要点及注意事项】
1.KMnO4要研细,以利于KMnO铳分反应。
2,滴加:
本实验为强烈放热反应,所以滴加环己醇的速度不宜过快(1-2滴/秒),否则,因反应强烈放热,使温度急剧升高而引起爆炸。
3.严格控制反应温度,稳定在43〜47c之间。
4.反应终点的判断:
(1)反应温度降至43c以下。
(2)用玻璃棒麻一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫
色存在表明已没有KMnO45,用热水洗涤MnO艰饼时,每次加水量约5〜10ml,不可太多。
6.用浓盐酸酸化时,要慢慢滴加,酸化至pH=1-3。
7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。
浓缩至10ml左右后停止加热,让其自然冷却、结晶。
8.环己醇常温下为粘稠液体,可加入适量水搅拌,便于用滴管滴加;
9.此反应是放热反应,反应开始后会使混合物超过
45C,假如在室温下反应开始5min后,混合物温度还不能
上升至45C,则可小心温热至40C,使反应开始;10.要不断振摇或搅拌,否则极易爆沸冲由容器;11.最好是将
滤饼移于烧杯中,经搅拌后再抽滤;
12.为了提高收得率,最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。
六、实验结果
1、产品性状:
;2、理论产量:
2.08g;3、实际产量:
;4、产率:
.
篇二:
己二酸实验报告
实验名称:
己二酸
Adipicacid
编号:
002日期:
XX/9/17温度:
17.6C气压:
97.37KPa目标化合物的结构式:
3HO2C(CH2)4CO2H
中文名称:
(iupac法):
2-味喃甲酸英文名称:
(iupac法):
Adipicacid商品名称或别名:
肥酸
OH
38HNO33HO2C(CH2)4CO2
H
2O8NO农应方程式:
分子量(mW:
146.14
投料量(g):
2
物料比(mol比):
1:
1.9理论产量:
2.08g
实验步骤
在250ml烧杯中加入NaOH水、KMnO4溶液变为紫色
向溶液中缓慢滴加环己醇,反应控制在烧杯壁附有黄棕
色沉淀,溶液为黄褐色45C
沸水浴加热5min溶液为黄棕色,壁上附有墨色沉淀做点滴实验无紫色的环
停止酸化,趁热抽滤滤液为淡黄色,得淡黄色固体
结果与讨论产品:
所得1.5g己二酸为淡黄色固体
收率:
收率为1.5/2.08*100%=75.0%
讨论:
1.分子伴侣:
一组从细菌到人广泛存在的蛋白质,非
共价地与新生肽链和解折
叠的蛋白质肽链结合,并帮助它们折叠和转运,通常不
参与靶蛋白的生理功
能。
主要有三大类:
伴侣蛋白、热激蛋白70家族和热
激蛋白90家族。
2.冷冻干燥:
将待干燥物快速冻结后,再在高真空条
件下将其中的冰升华为水
蒸气而去除的干燥方法。
由于冰的升华带走热量使冻干整个过程保持低温冻结状态,有利于保留一些生物样品(如
蛋白质)的活性。
3.10%NaOH或NaHCO蚱用是什么?
答:
使7价生成氧化镒沉淀,便于过滤
4.己二酸的熔点为151-152C,为什么干燥温度不超过80C
答:
温度过高己二酸易软化结块甚至变质。
文献研读:
环己酮在双氧水条件下制备己二酸
最佳温度为92摄氏度催化剂NaWO4H2O
配体的量为3.5%反应时间为12h
鸨酸盐与草酸是一种有效的催化,30%±氧化氢水溶液,
具有收率高,不使用有机溶剂,反应体系中不存在任何无机或有机卤化物等绿色化学所要求特点。
【参考文献】:
[1].曹发斌,姜恒,宫红;鸨酸/无机酸性配体催化氧化环己烯合成己二酸
[J];合成纤维工业;XX年06期
[2],曹小华,徐常龙,赵新萍,柳闽生,严平;磷鸨铝杂多酸催化氧化环己醇清
洁合成己二酸[J];化工进展;XX年08期
[3].王向宇,苗永霞,贾琦,苏运来,曹书霞,戴新民;己二酸绿色合成中溶液酸
性的影响[J];石油化工;XX年07期
篇三:
己二酸的制备思考题
己二酸的制备
1.在反应过程中,有环己烯存在时,温度计的读数会维持在72〜80c之间,而
不会随加热的程度而升高,为什么?
2,反应进行的过程中,必须确保回流冷凝管一直处于通水状态,为什么?
3.描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。
催化剂能否再利用?
4,由过氧化氢氧化环己烯制备1,2-环氧环己烷是否可
行,为什么?
5、加料时,量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%
硝酸?
答:
量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%勺硝酸。
因为50%肖酸与残留的环己醇会剧烈反应,同时放生大量的
热,这样一来,量取50%肖酸的量不准,而且容易发生意外事故。
6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤?
且要将
此洗液倒入加料用的滴液漏斗中?
答:
实验所用的环己醇的凝固点是21-24C,因此在室温时是粘稠状的液体,极易残留在量筒里,所以要(转载自:
小草范文网:
己二酸的制备实验报告)用温水洗涤量筒,并将其倒入滴液漏斗中,以免造成损失。
另外,环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔,便于环己醇放尽。
7、用环己醇氧化制备己二酸时,为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置?
吸收此尾气是用水还是用碱液好?
答:
由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮,一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。
故应接上气体吸收装置,除去此尾气避免造成污染和中毒。
由于酸性的NO2
在水中溶解度不大,因此用碱液吸收更好。
8、为什么有些实验在加入最后一个物料之前,都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验中就得先预热到50—
60C)?
答:
不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。
对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的),都需通过外部加热供给能量,使其达到所需要的活化能。
9、制备己二酸实验的操作关键是什么?
说明其原因?
答:
控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。
因为此反应是一个强放热的反应,所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。
若滴加太快,反应过于剧烈,无法控制,会使反应液冲由烧瓶造成事故。
滴加太慢,反应进行的缓慢,需要的时间太长。
所以操作时应控制滴加环己醇的速度,维持反应液处于微沸状态。
10、制备己二酸时,你如何控制反应温度?
答:
在未加入最后一个物料环己醇之前,先预热反应瓶
中的稀硝酸接近沸腾。
在振摇下,慢慢滴加5—6滴环己醇,反应发生同时放生热量。
这时应控制滴加环己醇的速度,维持反应液呈微沸状态,直至滴加完所有的环己醇。
若反应液由现暴沸时,应及时用冷水浴冷却至微沸状态。
注意不能冷却太久,否则,又得重新加热,才能继续发生反应。
11、用硝酸法制备己二酸时,为什么要用50%勺硝酸而
不用71%勺浓硝酸?
答:
若用71%勺浓硝酸氧化环己醇,反应太剧烈,不易控制。
同时浓硝酸与空气接触,产生大量有刺激性的酸雾,影响操作,故采用50%勺硝酸为好。
12、反应完毕后,为什么要趁热倒由反应液、抽滤后得
到的滤饼为何要用冰水洗涤?
答:
反应刚结束的时候,反应液容易倒由,若任其冷却至室温的话,己二酸就结晶析生,不容易倒由造成产品的损失。
己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水中的溶解度要
小得多。
为了洗涤己二酸晶体,
又减少损失,所以实验中用冰水洗涤滤饼。
13、用5.3毫升的环己醇加16毫升50%勺硝酸制备己二酸,试计算其理论产量(98%环己醇比重
0.9624,50%肖酸比重1.31)。
解:
反应式
(1)环己醇量:
5.3X0.9624X0.98/100.16=0.0498mol
(2)硝酸的量:
16X1.31X0.50/63=0.1663mol
(大于0.0498X8/3=0.1328mol
由于硝酸过量,理论产量按环己醇的量计算:
0.0498X146=7.3(g)
14、制备已二酸时,为什么必须严格控制滴加环已醇的速度和反应的温度?
答:
该反应为强放热反应,若环已醇的滴加速度太快,反应温度上升太高,易使反应失控;若环已醇的滴加速度过慢,反应温度太低,则反应速度太慢,致使未作用的环已醇积聚起来。
15、用KMnO4t制备已二酸,怎样判断反应是否完全?
若KMnOQ量将如何处理?
答:
用玻璃棒瓶取少许反应液,在滤纸上点一下,如果高镒酸钾的紫色完全消失,说明反应已经完全。
若KmnOM
量,可用少量NaHSO处原
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