废水悬浮固体和浊度的测定.docx
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废水悬浮固体和浊度的测定
内河道检测治理项目
目录
一、项目简介
二、物理性质的检验
1、水温
2、颜色
3、ph
4、电导率
5、酸度
6、臭
7、总残渣
8、浊度
9、透明度
三、水样的预处理
1、测定氯化物
2、测定硫酸根
3、测定硝酸盐
4、测定亚硝酸盐
5、测定铵盐
6、测定钾、钠、钙、镁、铁、铜、铅、锌、锰、镉等
四、废水悬浮固体测定
五、水中总磷的测定(钼锑抗分光光度法)
六、水样CODcr的测定
七、水中溶解氧(DO)的测定
八、BOD5的测定
项目简介
此次项目是根据河道现状来制定的处理项目。
首先对选取的河道进行项目估定,然后根据河道的地理特征,选取断面,进行采样。
之后对所采取的样品进行处理和分析监测。
最后根据检测到的结果,做出处理方案。
物理性质的检验
一、水温
水温是重要的水质物理指标,水中的溶解氧气体(溶解氧,二氧化碳)的溶解度,微生物的活动,甚至盐度、PH值等,都受水温影响。
一般来说水温主要受气温和来源等因素影响。
水温是现场观测项目,随意在取样当天采用温度计法测量。
将水温计沉入一定深度的水中,放置5分钟后,迅速提出水面并读取温度值,一般测两次取平均值。
二、颜色
水的颜色可分为真色,表色两种,真色是指去除悬浮物后水的颜色,没有去除悬浮物的水所具有的颜色称为表色,水的色度一般是指真色而言。
用稀释倍数法表示水的色度:
将有色水样用无色水稀释,直至无色时,记录此时的稀释倍数,以此表示该水样的色度,并同时辅以用文字描述颜色性质,例如深兰色,棕黄色等。
测定:
(1)取100~150ml水样置烧杯中,以白色瓷板为背景,观察描述其颜色种类。
(2)取水样5ml至于25ml比色管中,用蒸馏水稀释至25ml,管底部衬一白色瓷板,由上而下观察稀释后颜色,并与蒸馏水相比较。
直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。
三、ph
pHS-2C型pH计是用玻璃电极法取样测量水溶液的酸度(即pH值)的一种测量仪器,仪器除测量酸碱度外也可测量电极电位。
水溶液酸碱度的测量一般用玻璃电极作为测量电极、甘汞电极或Ag-Agcl电极作为参比电极,当氢离子活度发生变化时,玻璃电极和参比电极之间的电动势也随着引起变化。
复合电极是由玻璃电极(测量电极)和Ag-Agcl电极(参比电极)组合在一起的塑壳可充式复合电极。
玻璃电极头部球泡是由特殊配方的玻璃薄膜制成。
它仅对氢离子有敏感作用,当它浸入被测溶液内,则被测沉沦中氢离子与电极球泡表面水化层进行离子交换,形成一电位球泡内层也同有电位存在。
因此球泡内外产生一电位差,此电位差随外层氢离子浓度的变化而变化。
由于电极内部的溶液氢离子浓度不变,所以只要测出此电位差就可知被测溶液的PH值。
pH值的测定:
(1)仪器安装:
将仪器机箱支架撑好,使仪器与水平面成30°角。
在未用电极测量前应把配件Q9短路插插入电极插口内,这时仪器的量程放在“6”,按下读数开关调定位钮,使指针在中间PH7表明电计工作正常。
(2)电极安装:
把电极杆装在机箱上,如电杆不够长可以把接杆旋上,将复合电极插在塑料电极夹上。
把此电极夹装在电极杆上,将Q9短路插头拔去,复合电极插头插入电极插口内,电极在测量时,请把电极上近电极帽的加液口橡胶管下移使小口外露,以保持电极内KC1溶液的液位差。
在不用时,橡胶管上移将加液口套住。
(3)pH校正:
A.开启仪器预热30分钟,将其面板上的选择开关调至“pH”档,范围调至“6”档,“斜率”旋扭顺时针旋到底,“温度”旋扭置此标准溶液的温度。
B.用蒸馏水将电极洗净吸干,放入PH=7的标准缓冲溶液。
按上“读数”开关。
调节“定位”旋钮。
使仪器指示值为此溶液温度下标准PH值,放开读数开关。
C取出电极洗净吸干,根据样品的酸碱度来选择PH4或PH9的标准溶液。
把电极放在标准缓冲溶液中。
把仪器的“范围”置“4”(或“8”),按下“读数”开关。
调节“斜率”钮旋使仪器指示值为该标准缓冲溶液在次溶液温度下的PH值。
然后放开“读数”开关。
D按B的方法再测PH7的标准缓冲溶液。
此时“斜率”旋扭维持不动,在按B的操作后位置不变,如仪器的指示值与标准缓冲溶液的PH值误差符合你的精度,则校正完毕,否则重新校正。
(4)样品pH值的测定:
将电极洗净吸干,放入被测液中,将“温度”旋至样品溶液温度值,但“斜率”“定位”旋扭绝对不能再动。
按下“读数”开关,若表针打出刻度线,则选择合适的“范围”值,表针所指示的值加上“范围”开关值,即为样品溶液的pH值,注意表面满刻度值为2pH,最小分度值为0.02pH。
四、电导率
电导率指电阻率的倒数,单位为us/cm,该指标常用于推测水中离子的总浓度或含盐量,DDS-11C型电导率仪是一台实验室常用电导率测量仪器,测量范围为0~100000us/cm.配用了电极常数分别为0.1,1和10左右的三种电导电极。
电导率的测定:
(1)开机前,先观察表针是否恰好指零,如有偏差,可调整表头上针孔位置,使表针正确指零。
(2将校正测量开关调在“校正”位置。
(3)插接电源线,打开电源开关,并预热数分钟(待指针完全稳定下来为止)调节“校正”器使表针作满刻度指示。
(4)将量程选择开关调到所需的测量范围大一些的位置,将校正量程开关调在“测量”位置,如预先不知道被测溶液电导率的大小,应置最高测量档,然后逐档下降,以防止表针冲击过大而被打弯。
(5)电极的使用:
使用时用电极夹夹紧电极的胶木帽,并固定在电极杆上,当被测液的电导率小于1uS/cm,选用DJS-0.1型光亮电极,并将电极头插入密封的电导池中,使溶液不接触空气。
当被测液电导率在1~10um/cm,范围内,选用DJS-1型光亮电极,当被测液电导率早10~10000um/cm范围内,选用DJS-1型铀墨电极,当被测液电极大于10000um/cm,选用DJS-10型铀墨电极。
被测液的电导率为测得读数乘以相应的电极常数。
电极常数调节器调至相应的位置(注意:
当电极常数为0.1或10时,电极常数调节器调至电极常数10倍或0.1位置):
(a)见校正,测量开关调在“测量”位置,这时电表指示数以量程开关的倍数后,即为被测液的实际电导率。
(b)凡使用各档量程中的黑色圆点档(B)时,以表面刻度的上面一条弧线刻度为准,而当用各档量程中的红色圆点档(K)时,则以下面一条弧线刻度为准。
(6)将电极插头插在电极插口内,然后再将电极浸入待测液中。
(7)校正工作:
将校正测量开关调向“校正”,调节“调正”器使指示作满刻度指示。
五、酸度
酸度是指水中含有能与强碱发生中和作用的物质的总量,分强酸酸度和总酸度,前者用甲基橙作指示剂测得(pH4.3),后者用酚酞作指示剂测得(pH8.3);碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量,分酚酞碱度和总碱度,前者用酚酞作指示剂测得(pH8.3),后者用甲基橙作指示剂测得(pH4.3).
酸碱度的测定
(1)酸度的测定取50.0毫升水样于250毫升锥形瓶中,加两滴酚酞指示剂,以氢氧化钠溶液滴定至溶液粉红色不褪,准确读出消耗氢氧化钠溶液的毫升数(V1),吸取50.0毫升水样于250毫升锥形瓶中,加入两滴改良甲基橙指示剂,以氢氧化钠溶液滴定溶液为绿色,准确读出消耗氢氧化钠的毫升数(V2),重复实验三次,并记录数据.
(2)
V1*CnaOH*1000 总酸度=---------------------------------
V样品毫升
V2*CnaOH*1000
强酸酸度=------------------------------------
V样品毫升
(3)碱度的测定取50.0毫升水样于250毫升锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,以盐酸滴定至粉红色刚好褪去,准确读出消耗盐酸溶液的毫升数(V3),随后加入两滴改良甲基橙指示剂,继续用盐酸滴定至溶液由绿色变为灰色,准确读出消耗盐酸的毫升数(V4),重复实验三次,并记录数据.
V3*CHcl * 1000 酚酞碱度=----------------------------------
V样品毫升数
(V3+V4)*CHcl * 1000
总碱度=----------------------------------
V样品毫升数
六、臭
臭是检验原水和处理水的水质必测项目之一。
水中的臭主要来源于生活污水和工业污水中的污染物,天然物质的分解或与之有关的微生物活动。
测试要点:
区100ml水样于250ml锥形瓶中,检验人员依靠自己的嗅觉,分别在20℃和煮沸稍冷后闻其臭,用适当的词语描述其特征。
七、总残渣
总残渣是水或废水在一定温度下蒸发,烘干后残留在器皿中的物质。
其测定方法是取50ml振荡均匀的水样于称至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,移入103-105℃烘至恒重,增加的重量即为总残渣。
八、浊度
浊度表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。
将水样与用硅藻土配置的标准溶液进行比较,以测定水样的浊度。
测定时,配置一系列浊度的标准溶液,其范围视水样的浊度而定,取与浊度标准溶液等体积的摇匀水样,目视比较水样的浊度。
1仪器
100mL具塞比色管,1L容量瓶,750mL具塞比色玻璃瓶,玻璃瓶质量和直径均需一致,1L量筒
2试剂:
浊度标准液
称取10g通过0.1mm筛孔(150目)的硅藻土,于研钵中加入少许蒸馏水调成糊状并研细,移至1000mL量筒中,加水至刻度。
充分的搅拌,静置24h,用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1000mL量筒中。
向第二个量筒加水至1000mL,充分的搅拌后再静置24h。
虹吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液,弃去。
下部沉积物加水稀释至1000mL。
充分的搅拌后,存于具塞玻璃瓶中,作为浑浊度原液。
其中含硅藻土颗粒直径大约为400μm左右。
取上述悬浊液50mL置于已恒重的蒸汽皿中,在水浴上蒸干。
于105℃烘箱内烘2h,置干燥器中冷却30min,称重。
重复以上操作,即,烘1h,冷却,称重,直至恒重。
求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量(mg)。
①吸取含250mg硅藻土的悬浊度,置于1000mL容量瓶中,加水至刻度,揺均,此溶液的浊度为250度。
②吸取浊度为250度的标准液100mL置于250mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液的浊度为100度的标准液。
上述原液和各标准液中加入1g的氯化汞,以防止菌类生长。
3测定步骤
(1)浊度低于10度的水样
①吸取浊度为100度的标准液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、0及10.0mL于100mL比色管中,加水稀释至刻度线,混均。
其浊度为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、0、10.0度的标准液。
②取100mL揺均水样置于100mL比色管中,与浊度标准准液进行比较。
可在黑色板底上,由上往下垂直观察。
(2)浊度为10度以上的水样
①吸取浊度为250度的标准液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100mL置于250mL的容量瓶中,加水稀释至刻度线,混均。
即得0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100度的标准溶液,移入成套的250mL具塞玻璃瓶中,每瓶加入1g氯化汞,以防菌类生长,密塞保存。
②取250mL揺均水样,置于成套的250mL具塞玻璃瓶中,瓶后放一有黑白纸作为判别标志,从瓶前向后观察,根据目标清晰程度,选出与水样产生视觉效果相近似的标准液,记下其浊度值。
③水样浊度超过100度时,用水稀释后测定。
九、透明度
透明度是指水样的澄清程度,洁净的水是透明的。
水中存在悬浮物和胶体时,透明度便降低,水中悬浮物越多,其透明度就越低。
在内径为30mm、长度为0.5m或1.0m的具有刻度的玻璃筒的底部放一白瓷片,片中部有宽度为1mm的黑色十字架和四个直径为1mm黑点。
将混均的水样倒入筒内,从筒的下部徐徐放水,直至明显地看到十字,而看不到四个黑点为止,以此时的水柱高度(cm)表示透明度。
当高度达到1m以上时即算透明。
水样的预处理
一、测定氯化物
取待测污染水样50毫升于瓷蒸发皿中,加入1.0mol/L碳酸钠溶液1.0毫升,在砂浴上蒸干后移入600~700℃的高温炉中灼烧5~10分钟,或在酒精喷灯上灰化完全,冷却后,以50毫升蒸馏水溶解其残渣,加入1滴酚酞指示剂,用1.0的mol/L硫酸中和至刚好无色,可然后用容量法或重量法测定氯化物。
同时作空白试验。
二、测定硫酸根
取待测污染水样50毫升于烧杯中,加入1+1盐酸5亳升,在砂浴上蒸干,再加入5毫升王水蒸干,用少量水冲洗杯壁,重新蒸干(重复2~3次),取下冷却,加入50毫升蒸馏水,待沉淀溶解后调整好酸度,然后用容量法或重量法测定硫酸根。
同时作空白试验。
若水样含铁量高时,可将处理后的溶液用1+1氨水中和至呈碱性,使铁全部生成氢氧化铁沉淀后再多加3~5滴氨水,放置一小时后过滤。
用蒸馏水洗涤烧杯及滤纸各三次,用烧杯收集所有滤液,煮沸赶尽氨后调整好酸度,再按上法测定硫酸根。
三、测定硝酸盐
取待测污染水样25毫升于烧杯中,加入2毫升氢氧化铝溶液,搅拌。
10分钟后过滤入瓷蒸发器内,用蒸馏水洗涤烧杯及滤纸数次,滤液加入2毫升0.1mol/L碳酸钠溶液,在砂浴上蒸干,然后用比色法测定硝酸根。
同时作空白试验。
氢氧化铝溶液的制备:
取62克二级硫酸铝(A.R)或171克硫酸铝钾(A.R)溶于500毫升水中,徐徐加入浓氨水,待铝离子全部生成氢氧化铝后,抽气过滤,用水洗至无氯离子为止(用硝酸银检查),然后取出氢氧化铝胶体加入300毫升蒸馏水摇匀备用。
四、测定亚硝酸盐
取待测污染水样25毫升于烧杯中,加入2毫升氢氧化铝溶液,搅拌。
10分钟后过滤入50毫升比色管中,用蒸馏水洗涤烧杯及滤纸数次(注意不要使总体积超过50毫升),然后用比色法测定亚硝酸根。
同时作空白试验。
氢氧化铝溶液制备同上。
五、测定铵盐
取待测污染水样250毫升于蒸馏瓶中,用0.1mol/L硫酸或氢氧化钠调至中性(用精密pH试纸检查),加入数粒玻璃珠以防爆沸,用盛有10毫升2%硼酸溶液的小烧杯承接馏出液(冷凝管咀必须插入硼酸溶液内),接好蒸馏系统勿使漏气,再向蒸馏瓶中加入10毫升磷酸盐缓冲溶液,加热蒸馏,使蒸出液至100毫升为止。
同时以无氨蒸馏水作空白试验。
取部分蒸出液用比色法测定铵离子。
磷酸盐缓冲溶液的制备:
取7.15克二级无水磷酸二氢钾(A.R)及45.08克磷酸氢二钾(A.R)溶于少量无氨蒸馏水中,移入500毫升容量瓶内,加入无氨蒸馏水定容至刻度。
六、测定钾、钠、钙、镁、铁、铜、铅、锌、锰、镉等
根据各项目所需,取待测污染水样若干于烧杯中,按每100毫升水样加入1毫升浓硝酸,在砂浴上蒸干后,再按每100毫升水样加入5毫升王水及5毫升高氯酸,蒸至白烟冒尽,用少量蒸馏水冲洗杯壁再蒸干,如此重复2~3次,然后加入适量蒸馏水和相当于原待测水样体积0.5%的浓盐酸溶解沉淀物,再用蒸馏水将它定容至原待测水样体积。
用原子吸收分析方法分别测定各元素含量。
同时作空白试验。
如果测定方法要求控制酸度时,必须注意调整其酸度。
七、活性炭脱色测定钙、镁、钠、钾、硫酸盐、氯化物(污染较轻的有色水样
废水悬浮固体测定
[原理]
悬浮物体系指剩留在滤料上并于103~105℃烘至恒重的固体。
测定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称质量减去滤料质量,即为悬浮物固体(总不考虑残渣)
[仪器]
1、烘箱
2、分析天平
3、干燥器
4、孔径为0.45μm
5、内径为30~50㎜称量瓶
[测定步骤]
1、将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103~105℃烘干2h,取出冷却后盖好瓶盖称量至恒重(两次称量相差不超过0.0005g)。
2、去除漂浮物后振荡水样,量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5㎎),通过上面称至恒重的滤膜过滤;用蒸馏水洗残渣3~5次。
如果样品中含油脂,用10ml石油醚分两次淋洗残渣。
3、小心取下滤膜,放入原称量瓶内,在103~105℃烘箱中,打开瓶盖烘2h,冷却后盖好盖称量,直至恒重为止。
[计算]
悬浮固体(mg/l)=[(A-B)×1000×1000]/V
式中A——悬浮物固体+滤膜及称量瓶重,g
B——滤膜及称量瓶重,g
V——水样体积,ml
水中总磷的测定(钼锑抗分光光度法)
[原理]
水样经过消解,使水样中各种形式存在的磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,自锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在波长700nm处比色定量。
本方法适用于地面水、生活污水、及部分工业废水的测定,最低检测浓度为0.001mg/L,测定上限为0.6mg/L。
[仪器]
1、医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/㎝2)。
2、50mL具塞(磨口)刻度管。
3、分光光度计。
注:
所有玻璃器皿军营用稀盐酸或硝酸浸泡。
[试剂]
1、(1+1)硫酸(H2SO4):
将硫酸徐徐加入等体积水中。
2、5%过硫酸钾溶液:
将5kg过酸钾(K2S2O8)溶于水,并稀释至100ml。
3、10%抗坏血酸溶液:
溶解10kg抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100ml。
此溶液处于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
4、钼酸盐溶液:
溶解13kg钼酸盐[(NH4)Mo7O24·4H20]于100ml水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100ml水中。
5、在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加入到300/ml(1+1)硫酸溶液中,加酒石酸锑氧钾溶液并且缓和均匀,此溶液处于棕色的试剂瓶中,在冷处可保存两个月。
6、浊度ᅳ色度补偿液:
混合两份体积(1+1)硫酸溶液和一份体积抗坏血酸溶液。
使用当天配制。
7、磷标准储备溶液:
称取(0.2197±0.0001)g于100℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000ml容量瓶中加入大约800ml的水中、加5ml(1+1)硫酸溶液用水稀释至标准混匀。
此标准溶液每毫升含50μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可储存至少六个月。
8、磷标准使用溶液:
将10ml的磷标准储备溶液移至250ml容量瓶中,用水稀释至标准线并混匀。
此标准溶液每毫升含2μg磷.使用当天配制。
9、10g/L酚酞溶液:
称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
[测定步骤]
1、水样预处理
过硫酸钾消解法;
(1)取25ml混匀水样于50ml具塞刻度管中,加过硫酸钾溶液4ml,加塞后管口包纱布扎紧。
将此刻度管放在大烧杯中,置于高压消毒器中加热,再压力为110kPa下保持30min后停止加热,大肆压力表降为零后,取出放冷。
然后用水稀释至标准线。
(2)试剂空白和标准溶液系列也应同样消解。
(3)当不具备压力消解条件时,亦可在常压下进行,操作步骤如下;
分取适量混匀的水样(含磷不超过30μg)于150ml锥形瓶中,加水至50ml,加数粒玻璃珠,加1ml(3+7)硫酸溶液,5ml5%过硫酸钾溶液,置电热板或可调电炉加热煮沸,调节温度使保持微沸30~40min,至最后体积为10ml止。
放冷,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mol/L硫酸溶液使红色退色,充分摇匀。
如溶液不澄清,则用滤纸过滤于50ml比色管中用水洗锥形瓶及滤纸,一并移入比色管中,加水至标准线,供分析用。
2、标准曲线的绘制:
取50ml同质比色管7支,分别加入0、0.5、1、3、5、10和15ml磷酸盐标准使用液,加纯水至刻线。
向各标准管加入1ml抗坏血酸溶液,混匀。
30s后加2ml钼酸盐溶液,充分混匀,放置15min。
于700nm波长处,用1cm或3cm比色皿,以零浓度溶液为参比测定吸光度。
以吸光度与其对应的磷酸盐含量绘制标准曲线。
3、样品的测定:
取50ml经消解水样(若水样中含磷高,可取适量稀释至50ml),加1滴酚酞指示液,如水样呈粉红色,逐滴加入(1+1)硫酸使和红色刚退去。
以下步骤同标准曲线的绘制。
并从比标准曲线上查出水样中正磷酸盐的含量。
[计算]
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:
C=m/v
式中m——试样测得含磷量,μg;
V——测定用量体积,ml。
[精密度与准确度]
13个实验室测定含磷2.06mg/l的统一样品,实验室内相对标准偏差为0.75%,实验室间相对标准偏差为1.5%,相对误差为+1.9%。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠(C2H7Na2O6P·5.5H2O)。
水样CODcr的测定
一目的和要求:
1.了解COD的基本概念。
2.掌握CODcr的测定方法。
二原理
化学需氧量(COD)是指水样在一定条件下,氧化1升水样中还原性物质所消耗饿氧化剂的量,以氧mg/L表示。
在强酸性溶液中,准确加入过量的K2Cr2O7标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的K2Cr2O7以试亚铁灵作指示剂,哟每个(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴,根据所消耗K2Cr2O7标准溶液的量来计算水样的化学需氧量。
三 仪器和试剂:
仪器:
1.带磨口的250ML锥形瓶的全玻璃回流装置。
2.加热装置(电炉)
3.25ML或50ML酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、分析天平、烧杯等。
试剂:
1.K2Cr2O7标准溶液(C=0.2500mol/L):
称取预先在120摄氏度烘干2h的基准或优质纯重个酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶稀释至标线摇匀。
2.试亚铁灵指示液:
称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁溶于水中稀释至100ml贮于棕色瓶内。
3.硫酸亚铁铵标准溶液(C=0.1mol/L):
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线摇匀。
临用前用铬酸钾标准溶液标定。
4.硫酸-硫酸银溶液:
于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银,放置1~2d,不时摇动使其溶解。
四 实验步骤:
1.标定硫酸亚铁铵溶液:
准确吸取10.00mlK2Cr2O7标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸摇匀,冷却后加入3d试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经兰绿色至红褐色,即为终点,记录读数。
2.取20.00ml混合均匀的水样,(或适量水样稀释至20.00ml)置于250ml磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混合均匀,加热回流2h(自开始沸腾记时)。
3.冷却后:
用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,溶液总体积不得少于140ml,否则因硫酸度太大,滴定终点不明显。
4.溶液再度冷却后,加入3d试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色至黄褐色即为终点。
记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
5.测定水样的同时,取20.00ml蒸馏水,按同样的操作步骤作空白试验,记录滴定空白时硫酸亚铁铵的用量。
五
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- 关 键 词:
- 废水 悬浮固体 浊度 测定
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